GOST R 51576-2000

• gost-r-51576-2000.pdf (302.15 KiB)
  ГОСТ Р 51576-2000

GOST R 51576−2000 Slitiny a prášky, žáruvzdorné, odolný proti korozi, přesné na bázi niklu. Metody stanovení mědi

GOST R 51576−2000

Skupina В39

STÁTNÍ NORMY RUSKÉ FEDERACE

SLITINY A PRÁŠKY, ŽÁRUVZDORNÉ, ODOLNÝ PROTI KOROZI, PŘESNÉ NA BÁZI NIKLU

Metody stanovení mědi

Heat-proof, corrosion-resistant, precision alloys and powders on the basis of nickel. Methods of determination copper

ISS 77.100.20*
ОКСТУ 1700
____________________
* V seznamu «Národní standardy», 2008
ISS 77.120. — Poznámka výrobce databáze.

Datum zavedení 2001−01−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN A ZAVEDEN Technickým výborem pro normalizaci TC 145 «Metody kontroly z oceli"

2 PŘIJAT A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Госстандарта Ruska od 23 března 2000 N 63-art

3 PŘEDSTAVIL POPRVÉ

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje экстракционно-фотометрический (při hromadné podílu mědi od 0,005% do 0,1%) a absorpční абсорбционный (při hromadné podílu mědi od 0,01% do 6,0%) metody stanovení mědi v tepelně odolné, odolné proti korozi a přesných slitinách a prášky na bázi niklu.

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 849−97* Nikl primární. Technické podmínky
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 849−2008 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

GOST 859−78* Měď. Značky
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001, зЗдесь a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3760−79 Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5457−75 Ацетилен rozpuštěný a čpavek technický. Technické podmínky

GOST 6552−80 Kyselina ортофосфорная. Technické podmínky

GOST 8864−71 Sodný N, N-диэтилдитиокарбамат 3-vodní. Technické podmínky

GOST 10652−73 Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B). Technické podmínky

GOST 11125−84 Kyselina oxid zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 14262−78 kyseliny sírové, která zní Kyselina zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 24147−80 Amoniak vodní zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 28473−90 Litina, ocel, ферросплавы, chrom, mangan, kovové. Obecné požadavky na metody analýzy

3 Obecné požadavky

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 28473.

4 Экстракционно-фотометрический metoda pro stanovení mědi (0,005% — 0,1%)

4.1 Podstata metody

Metoda je založena na vzdělávání v аммиачном roztoku (ph 8,5−9,0) barvené žlutá, integrované připojení двухвалентной mědi s диэтилдитиокарбаматом sodíku, экстрагируемого хлороформом. Vliv niklu, chromu, molybdenu, kobaltu, manganu, železa odstraňují přidáním лимоннокислого amonného a трилона Vb

4.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр s veškerým příslušenstvím pro měření ve viditelné oblasti spektra.

ph-metr.

Kyselina хлористоводородная podle GOST 3118 nebo GOST 14261.

Kyselina oxid podle GOST 4461 nebo GOST 11125.

Kyselina oxid, разбавленная (1:1).

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 nebo GOST 14262.

Kyseliny sírové, která zní kyselina, разбавленная (1:1).

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552.

Amoniak vodný podle GOST 3760 nebo GOST 24147.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, roztok 10 g/dm: rozpustí 10 g трилона B 70−80 cmvody, při ohřevu, chlazení, přikrýval s až 1000 cmvodou.

Sodný N, N-диэтилдитиокарбамат 3-vodní podle GOST 8864.

Sodný N, N-диэтилдитиокарбамат 3-vodní roztok 1 g/dm; připravují těsně před použitím.

Sodný N, N-диэтилдитиокарбамат 3-vodní roztok 5 g/dm; připravují těsně před použitím.

Chloroform.

Amonný лимоннокислый двузамещенный, roztok 250 g/dm, očištěna od nečistot těžkých kovů экстракцией jejich komplexů s диэтилдитиокарбаматом sodíku хлороформом. V делительную trychtýř s kapacitou 500 cmje umístěn 250 cmroztoku лимоннокислого amonného, přidá roztok amoniaku na ph 9,0 univerzální indikační papír, 25 cmroztoku диэтилдитиокарбамата sodný, 50 cmchloroformu a energicky встряхивают po dobu 2 min Хлороформный vrstva vyhazovat.

Měď značky М00б nebo М00к podle GOST 859.

Standardní roztoky mědi.

Roztok A: 1 g mědi jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250−300 cm, приливают 20−25 cmkyseliny dusičné (1:1), podává sklenici hodinová sklem a rozpustí навеску při zahřátí. Přidat 30 cm, kyselina sírová (1:1), kondenzované kamenných až do počátku vylučování výparů kyseliny sírové, vychladlé, stěny sklenice a hodinová skla обмывают vodou a znovu kondenzované do par kyseliny sírové, které se ochlazují. Soli se rozpustí v 70−80 cmvody, při ohřevu, v kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dm, vychladlé, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmstandardního roztoku A obsahuje 0,001 g mědi.

Roztok B: 10 cmstandardního roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmstandardní roztok B obsahuje 0,0001 g mědi.

Univerzální индикаторная boom

aha, ph 1−10.

4.3 Provádění analýzy

4.3.1 Příprava zkoušeného roztoku

Hmotnost навески slitiny 0,25−1 g v souladu s tabulkou 1 je umístěn ve sklenici (nebo baňky) s kapacitou 250−300 cm, приливают 30 cmmix хлористоводородной dusnatého a kyseliny (3:1 nebo 8:1), 5 cmортофосфорной kyseliny, podává hodinová sklem a rozpustí навеску při mírném zahřátí.


Tabulka 1

Приливают 15 cm, kyselina sírová (1:1) a kondenzované roztok do výběru výpary kyseliny sírové, které se ochlazují.

Stěny sklenice a hodinová skla обмывают vody a odpařené roztok do výběru výpary kyseliny sírové. Soli se rozpustí v 50−60 cmvody při ohřevu roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Roztok se odfiltruje přes suchý filtr střední hustoty v suchém zúžený baňky s kapacitou 100 cm, odhazovat první porce filtrátu.

4.3.2 Спектрофотометрическая postup analýzy

Аликвотную část roztoku 10 cmjsou umístěny ve sklenici s kapacitou cca 50−100 cm, приливают 5 cmroztoku лимоннокислого amonného, 10 cmroztoku трилона B, promíchá a přidejte roztok amoniaku na ph 8−9, že řídí ph na ph-metr nebo univerzální indikační papír.

Roztok se převede do делительную trychtýř s kapacitou 150−200 cm, přikrýval s vodou až do 60−70 cm, přidejte 5 cmroztoku диэтилдитиокарбамата sodný, 10 cmchloroformu a extrahován, rázně zatřásla nálevky po dobu 2 min Vodní a хлороформному vrstvy dávají usadit a vyčerpaný хлороформный vrstva v suchém мерную baňky s kapacitou 25 cm, filtrováním přes suchou vatu.

K оставшемуся v делительной nálevky vodní раствору přidá 5 cmchloroformu a znovu extrahován po dobu 2 min Po usazení roztoku хлороформный vrstva slije do stejné baňky s kapacitou 25 cm, kamenných přikrýval s až do značky хлороформом a míchá.

Optická hustota roztoku se měří ihned po extrakci na спектрофотометре při vlnové délce 435 nm, nebo na фотоэлектроколориметре se светофильтром, který se v oblasti pásma v intervalu vlnových délek od 420 do 450 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 2 viz

Jako roztok srovnání chloroform používají. Hmotnost mědi najdete na градуировочному grafiky s ohledem na změny protokolu o

пыта.

4.3.3 Síť градуировочного grafika

V šest sklenic (nebo vložky) s kapacitou 250−300 cmje umístěn отмеренные množství standardního roztoku B mědi 0,00; 0,50; 1,00; 1,50; 2,00; 2,50 cm, což odpovídá 0; 0,5·10; 1,0·10; 1,5·10; 2,0·10; 2,5·10g mědi.

Všechny sklenice приливают na 30 cmmix хлористоводородной dusnatého a kyseliny (3:1 nebo 8:1), 5 cmортофосфорной kyseliny, podává sklenice časovými skla a dále se postupuje podle 4.3.1 a 4.3.3.

Z hodnot optické hustoty analyzovaných roztoků вычитают hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti. Podle zjistí hodnoty optické hustoty a vhodně jim masy mědi budují градуировочный hrabě

sg.

4.4 Zpracování výsledků

4.4.1 Masovou podíl mědi , %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde - hmotnost mědi, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески legované, pm,

5 Absorpční абсорбционный metoda pro stanovení mědi (0,01% — 6,0%)

5.1 Podstata metody

Metoda je založena na měření při 324,8 nm, rezonanční absorpce záření volnými atomy mědi, vyrobených v důsledku stříkání sledované roztoku v plameni vzduch-ацетилен.

5.2 Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrofotometr.

Lampa s dutým katodou pro stanovení mědi.

Ацетилен podle GOST 5457.

Kompresor, který zajišťuje přívod stlačeného vzduchu nebo nádobky se stlačeným vzduchem.

Kyselina хлористоводородная podle GOST 3118 nebo GOST 14261.

Kyselina oxid podle GOST 4461 nebo GOST 11125.

Kyselina oxid, разбавленная (1:1).

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 nebo GOST 14262.

Kyseliny sírové, která zní kyselina, разбавленная (1:1).

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552.

Kyselina ортофосфорная, разбавленная (1:1).

Směs хлористоводородной dusnatého a kyseliny: tři části хлористоводородной kyseliny ve směsi s jednou částí kyseliny dusičné.

Měď značky М00б a М00к podle GOST 859.

Nikl značky N-0 podle GOST 849.

Standardní roztoky mědi.

Roztok A: 1 g mědi se rozpustí zahřátím v 20−30 cmkyseliny dusičné (1:1). Roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, chlazení, převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmstandardního roztoku A obsahuje 0,001 g mědi.

Roztok B: 10 cmstandardního roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmstandardní roztok B obsahuje 0,0001 g mědi

.

5.3 Provádění analýzy

5.3.1 Příprava zkoušeného roztoku

Hmotnost навески slitiny 0,1−0,5 g v souladu s tabulkou 2 je umístěn ve sklenici s kapacitou 250−300 cm, приливают 30 cmmix хлористоводородной dusnatého a kyseliny, 6 cm, kyselina sírová (1:1) a 6 cmортофосфорной kyseliny (1:1) a rozpustí zahřátím.


Tabulka 2

Roztok odpařené do par kyseliny sírové a vychladlé. Soli se rozpustí zahřátím v 30−40 cmvody a chlazení. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Аликвотную část roztoku v souladu s tabulkou 1 je umístěn v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přidejte 5 cm, kyselina sírová (1:1), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Pro kontrolní zkušeností ve sklenici s kapacitou 250−300 cmприливают všechny činidla používaná při analýze.

Domácí další ředění roztoků tak, aby se koncentrace mědi byla v intervalu odpovídající прямолинейному pozemku градуировочного grafika.

5.3.2 Příprava přístroje k měření

Přístroj je připraven k práci v souladu s připojené k němu návod.

Tón spektrofotometr na резонансную linku 324,8 nm. Po zapnutí systému se přívod plynu a zapálení hořáku stříká vodu a nastavit přístroj na nulu.

5.3.3 Спектрометрическая postup analýzy

Stříká se do plamene kontrolní roztok zkušenosti, a pak se zkoumanými roztoky v pořadí zvýšení koncentrace mědi na více stabilní indikací pro každého roztoku.

Před zavedením plamen každého zkoušeného roztoku se stříká vodu na umytí systému a kontrolu nulového bodu.

Od průměrné hodnoty optické hustoty každého z testovaných roztoků вычитают průměrná hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti.

Hmotnost mědi najdete na градуировочному grafiku.

5.3.4 Síť градуировочных grafů

5.3.4.1 Síť градуировочного grafika při hromadné podílu mědi od 0,01% až 0,1%

V sedm sklenic s kapacitou 250−300 cmje umístěn навески nikl v množství odpovídající hmotnosti навески slitiny (tabulka 2).

V šest sklenic приливают důsledně 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 a 3,0 cmstandardního roztoku B mědi. Sedmé sklenici slouží pro konání kontrolního zkušenosti. Všechny sklenice приливают na 30−40 cmsměsi хлористоводородной dusnatého a kyseliny a dále se postupuje podle 5.3.1 a 5.3.3.

Od průměrné hodnoty optické hustoty zkoušeného roztoku вычитают průměrná hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti.

Podle zjistí hodnoty optické hustoty a vhodně jim masy mědi budují градуировочный plán.

5.3.4.2 Síť градуировочного grafika při hromadné podílu mědi více než 0,1% až 6,0%

V šest sklenic s kapacitou 250−300 cmje umístěn навески nikl v množství odpovídající hmotnosti навески slitiny (tabulka 2).

V pět sklenic приливают důsledně 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 cmstandardního roztoku B mědi. Šesté sklenici slouží pro konání kontrolního zkušenosti.

Všechny sklenice приливают na 30−40 cmsměsi хлористоводородной dusnatého a kyseliny a dále se postupuje podle 5.3.1 a 5.3.3.

Od průměrné hodnoty optické hustoty zkoušeného roztoku вычитают průměrná hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti.

Podle zjistí hodnoty optické hustoty a vhodně jim masy mědi budují градуировочный plán.

5.4 Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil Masovou podíl mědi , %, vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde - hmotnost mědi, naleznete na градуировочному grafiku, g;

- hmotnost навески legované, pm,

Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl mědi jsou uvedeny v tabulce 3.


Tabulka 3