GOST 22974.8-96

• gost-229748-96.pdf (276.13 KiB)
  ГОСТ 22974.8-96

GOST 22974.8−96 Флюсы svařovací tavené. Metody stanovení oxidu zirkoničitého

GOST 22974.8−96

Skupina В09

INTERSTATE STANDARD

ФЛЮСЫ SVAŘOVACÍ TAVENÉ

Metody stanovení oxidu zirkoničitého

Melted welding fluxes.
Methods of zirconium oxide determination

ISS 77.040
ОКСТУ 0809

Datum zavedení 2000−01−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 72; Institut электросварки jim. Tj. Oa paton ke NAS

ZAPSÁNO Státním výborem Ukrajiny pro normalizaci, metrologii a certifikaci

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol 9 N od 12 dubna 1996)

Pro přijetí hlasovali:

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 21 dubna 1999 N 134 interstate standard GOST 22974.8−96 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1 ledna 2000

4 OPLÁTKU GOST 22974.8−85

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje фотометрический metoda stanovení oxidu zirkonia při obsahu od 0,5 do 5% a титриметрический комплексонометрический metoda stanovení oxidu zirkonia při obsahu od 3.0 v do 25%.

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3760−79 Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 3773−72 Amonný chlorid. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4328−77 Sodíku гидроокись. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5456−79 Гидроксиламина hydrochlorid. Technické podmínky

GOST 10652−73 Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B)

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 22974.0−96 Флюсы svařovací tavené. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 22974.1−96 Флюсы svařovací tavené. Metody rozkladu флюсов

GOST 22974.4−96 Флюсы svařovací tavené. Metoda pro stanovení oxidu hlinitého

GOST 22974.9−96 Флюсы svařovací tavené. Metody pro stanovení oxidu titaničitého (IV)

3 Obecné požadavky

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 22974.0.

4 Фотометрический metoda pro stanovení oxidu zirkoničitého

4.1 Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě komplexní sloučeniny zirkonia s арсеназо III, barvené v modré barvě. Optická hustota barvené roztoku se měří při vlnové délce 665 nm (červená bezpečnostním osvětlení).

4.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:4, 1:10.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1, 1:5, s molární koncentrací ekvivalentu 2 mol/dm.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Amonný chlorid podle GOST 3773, kamenných masové koncentrace 0,2 g/cma 0,03 g/cm.

Гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456, kamenných masové koncentrace 0,2 g/cm.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Methyl red (ukazatel), lihový roztok mediální koncentraci 0,001 g/cm.

Арсеназо III, kamenných masové koncentrace 0,001 g/cm: 0,1 g арсеназо III se rozpustí ve vodě, přidá 15 cmkyseliny chlorovodíkové (1:5), se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní vodou až po značku.

Standardní roztoky oxidu zirkonia.

Roztok A: 2,77 g zirkon хлороксида 8-vodní rozpustí ve vodě, přidá 70 cmkyseliny chlorovodíkové, přikrýval s v dimenzionální baňka na 1000 cmvodou a rozmíchat. Roztok A má mohutnou koncentraci oxidů zirkonia 0,001 g/cm.

Kontrolovat masové koncentrace standardního roztoku: 25 cmroztok se umístí do sklenice s kapacitou 250−300 cma tráví sedimentace hydroxidu zirkoničitého amoniakem. Roztok s sedimentu nechte 20−25 minut, pak se sraženina odfiltruje na filtr «bílá stuha» a prát 4−5 krát roztokem chloridu amonného masové koncentrace 0,03 g/cm.

Filtr sedimentu jsou umístěny v прокаленный do konstantní hmotnosti porcelán nebo platinum kelímek, sušené, озоляют a прокаливают při teplotě 1000−1050 °C do konstantní hmotnosti. Současně provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов. Masivní koncentraci roztoku oxidu zirkonia , g/cm, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost kelímku s sedimentu oxidu zirkonia, g;

 — hmotnost kelímku sediment oxidu zirkonia, g;

 — hmotnost kelímku s sedimentu v kontrolní zkušenosti, g;

 — hmotnost kelímku sediment v kontrolní zkušenosti, g;

 — objem roztoku A, půjčky pro analýzu, viz.

Roztok B: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní vodou po značku a promíchá. Roztok B má mohutnou koncentraci oxidu zirkonia 0,00001 g/cm

.

4.3 Provádění analýzy

Po rozkladu флюса podle GOST 22974.1 аликвотную část roztoku 20−50 cmje umístěn ve sklenici s kapacitou 300 až 400 cm(je-li rozklad навески provedena tavením), přidají se 3−5 cmkoncentrované kyseliny dusičné a opatrně приливают 10 cmkoncentrované kyseliny sírové. Roztok упаривают do husté výpary kyseliny sírové. Sklenici s roztokem a je chlazen dobře обмывают stěny šálku vody a выпаривание opakují. Pak roztok chlazen приливают 20 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), 10 cmvody a zahřívá až do úplného rozpuštění сернокислых soli. K раствору приливают 20 cmroztoku chloridu amonného masové koncentrace 0,2 g/cm, ohřát na 70−80 °C, přidají se 2−3 kapky methyl red a roztok amoniaku až do změny barvy indikátoru. Pro zvýraznění usazenin roztok se zahřívá 3−5 min, není čímž se do bodu varu. Sraženina odfiltruje na filtr «bílá stuha», prát 2−4 krát teplou vodou. Sediment samostatná oxidy smýt filtr s horkou kyselinou chlorovodíkovou s molární koncentrací ekvivalentu 2 mol/dm jeve sklenici, v níž byla sedimentace. Roztok se zahřívá až do úplného rozpuštění usazenin, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cma doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové 2 mol/dm.

Vybrané аликвотную část roztoku 0,5−5,0 cm(v závislosti na masové podíl oxidu zirkonia v флюсе) v мерную baňky s kapacitou 50 cm, přidejte 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 2 mol/dm, 0,5 cmroztoku гидроксиламина солянокислого, zahřeje k varu. Roztok baňka je chlazen, zní z бюретки 1 cmroztoku арсеназо III, doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové 2 mol/dm. Optická hustota se měří na спектрофотометре při vlnové délce 665 nm na фотоэлектроколориметре s červeným светофильтром. Jako roztok srovnání používají kamenných kontrolního zkušenosti, provádí je přes všechny fáze analýzy. Hmotnost oxidu zirkonia v gramech najdete na градуировочн

proliferace zbraní hromadného ničení grafiku.

4.4 Síť градуировочного grafika

V devět rozměrové vložky s kapacitou 50 cmdůsledně dělají z микробюретки 0,3; 0,5; 0,7; 0,9; 1,1; 1,3; 1,5; 1,7 a 1,9 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,000003; 0,000005; 0,000007; 0,000009; 0,000011; 0,000013; 0,000015; 0,000017; 0,000019 g oxidu zirkoničitého, v desáté baňky dělají 2−3 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 2 mol/dm. Pak приливают 10 cmkyseliny chlorovodíkové 2 mol/dma dále analýzy vedou k 4.3. Roztokem srovnání slouží roztok bez standardního roztoku oxidu zirkonia.

4.5 Zpracování výsledků

4.5.1 Masovou podíl oxidu zirkonia , %, vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — hmotnost oxidu zirkonia, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески флюса, odpovídající аликвотной části malty, pm,

4.5.2 Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl oxidu zirkonia jsou uvedeny v tabulce 1.


Tabulka 1

V procentech

5 Титриметрический комплексонометрический metoda pro stanovení oxidu zirkoničitého

5.1 Podstata metody

Metoda je založena na titraci iontů zirkonium (IV) трилоном B v přítomnosti indikátoru ксиленолового oranžové při 80−90 °S. Dostupnost v roztoku až do 30 mg hliníku, titanu, až 10 mg železa definice zirkonia nebrání.

5.2 Činidla a roztoky

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Sodný hydroxid podle GOST 4328, roztoky masové koncentrace 0,2 g/cma 0,01 g/cm.

Гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456, kamenných masové koncentrace 0,1 g/cm.

Ксиленоловый oranžová (ukazatel), roztok mediální koncentraci 0,002 g/cm.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N' -тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, roztok s koncentrací ekvivalentu 0,05 mol/dm: 9,30 g трилона B se rozpustí v 300 cmvody, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cma zředí vodou až do značky.

Standardní roztok oxidu zirkonia připravují na 4.2.

Standardní roztok oxidu hliníku připraveny podle GOST 22974.4.

Standardní roztok oxidu titaničitého (IV) připraveny podle GOST 22974.9.

Masivní koncentraci трилона B, vyjádřenou v g/cmoxidu zirkonia, jsou stanoveny na standardní раствору oxidu zirkonia: ve tři kuželovité baňky s kapacitou 250−300 cmvybrány na 10 cmstandardního roztoku A oxidu zirkonia a аликвотные části standardních roztoků oxidu hlinitého a oxidu titaničitého (IV) v závislosti na jejich masové podíl na trakční. Roztok se naředí do 100−110 cma vysrážený oxid zirkoničitý roztokem hydroxidu sodného masové koncentrace 0,2 g/cmaž do začátku vypadávání hydroxidu zirkoničitého, že přebytek hydroxidu sodného 15 cm. Roztok s sedimentu se přivádí k varu a vaří 3−5 minut

Sraženina hydroxidu zirkoničitého odfiltrovat na filtr «bílá stuha», prát 3−4 krát horkým roztokem hydroxidu sodného masové koncentraci 0,01 g/cma 3−4 krát teplou vodou. Sraženina hydroxidu s filtrem umýt do stejné baňky, kde byla sedimentace, filtr promyje 50 cmhorké kyseliny chlorovodíkové (1:1) (celkový objem vody a kyseliny 70−80 cm). Roztok baňka se zahřívá k varu, приливают 5 cmroztoku солянокислого гидроксиламина, vařící roztok opatrně při помешивании приливают 20 cmroztoku hydroxidu sodného masové koncentrace 0,2 g/cm, šest kapek roztoku ксиленолового oranžové a титруют roztokem трилона B k přechodu zbarvení roztoku z crimson pláč na žlutou.

Masivní koncentraci трилона B , g/cmoxidu zirkonia, vypočítejte podle vzorce

, (3)

kde  — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části roztoku, g;

 — objem roztoku трилона B strávené na титрование, viz.

5.3 Provádění analýzy

Po rozkladu флюса podle GOST 22974.1 50 cmroztok se umístí do sklenice s kapacitou 300 až 400 cm(je-li rozklad навески byla provedena tavením), приливают 5 cmkyseliny dusičné, opatrně приливают 10 cmkoncentrované kyseliny sírové a odpařené do husté výpary kyseliny sírové. Šálek vychladlé, обмывают stěny šálku vody a выпаривание opakují. Šálek vychladlé, přidat vodu do 100 cma vysrážený гидроксиды roztokem hydroxidu sodného masové koncentrace 0,2 g/cmaž do začátku vypadávání hydroxidu zirkoničitého, že přebytek hydroxidu sodného 15 cm. Roztok s sedimentu se přivádí k varu a vaří 3−5 minut

Vítězné sediment гидроксидов filtruje na filtru «bílá stuha», prát 3−4 krát horkým roztokem hydroxidu sodného masové koncentraci 0,01 g/cma 3−4 krát teplou vodou. Sediment s filtrem smýt ve sklenici, v níž byla sedimentace, filtr promyje 50 cmhorké kyseliny chlorovodíkové (1:1) a několikrát vodou.

Roztok se zahřívá až do úplného rozpuštění usazenin, přivádí do varu, приливают 5 cmroztoku солянокислого гидроксиламина, a pak se přidávají (porce) 20 cmroztoku hydroxidu sodného masové koncentrace 0,2 g/cm, приливают šest kapek roztoku ксиленолового oranžové a титруют roztokem трилона B k přechodu zbarvení roztoku z crimson pláč v w

елтую.

5.4 Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil Masovou podíl oxidu zirkonia , %, vypočítejte podle vzorce

, (4)

kde  — objem трилона B, израсходованного na титрование, cm;

 — hmotnostní koncentrace roztoku трилона B, vyjádřená v g/cmoxidu zirkonia;

 — hmotnost навески флюса, odpovídající аликвотной části malty, pm,

5.4.2 Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl oxidu zirkonia jsou uvedeny v tabulce 1.