GOST 12355-78

• gost-12355-78.pdf (676.18 KiB)
  ГОСТ 12355-78

GOST 12355−78 (ČL CODE 1506−79) se Staly легированные a высоколегированные. Metody stanovení mědi (Změnou N 1)

GOST 12355−78

Skupina В39

KÓD STANDARD SSSR


STALY ЛЕГИРОВАННЫЕ A ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Metody stanovení mědi

Alloyed and high-alloyed steels.
Methods of determination copper

ОКСТУ 0809

Datum zavedení 1980−01−01

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 23 listopadu 1978 gg N 3081

PROVĚŘENÉ roce 1984 Usnesením Госстандарта od 15.08.84 N 2877 platnost prodloužena do 01.01.95*
_____________
* Omezení platnosti natočeno přes protokol N 4−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci. (ИУС N 4, 1994). — Poznámka «KÓD».

Na OPLÁTKU GOST 12355−66, kromě běžných indikací

REEDICE března 1986 bylo Změnou N 1, schválené v srpnu 1984 gg (ИУС 11−84).


Tato norma stanovuje экстракционно-фотометрический metoda pro stanovení mědi (při masivní zlomcích od 0,01 až 0,10%), фотометрический metoda (při masivní zlomcích od 0,10 do 1,00%), полярографический metoda (při masivní zlomcích od 0,01 do 2,00%), титриметрический metoda (od 1,00 do 4,00%), гравиметрический metoda (při masivní zlomcích od 0,30 do 4,00%) a absorpční абсорбционный metoda (při masivní zlomcích od 0,10 až 4,00%).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 20560−81.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ MĚDI (0,01−0,10%)

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na vzdělávání v аммиачном roztoku (ph 8,5−9,0) barvené žlutou barvu a экстрагируемого хлороформом komplexní sloučeniny mědi (II) s диэтилдитиокарбаматом sodíku.

Křemík, wolfram, niob, titan oddělují acid гидролизом. Vliv hliníku, molybdenu, niklu, chromu, železa a manganu, které brání definice, odstraňují přidáním лимоннокислого amonného a трилона Vb

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr, спектрофотоколориметр nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 nebo kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261−77.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 nebo kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125−84.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 nebo kyseliny sírové, která zní kyselina zvláštní čistoty podle GOST 14262−78 a разбавленная 1:1.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552−80.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79.

Sůl динатриевая этилендиамин — N, N, N', N' — тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652−73. Roztok 10 g трилона B se rozpustí při mírném zahřátí na 100 ml vody a přefiltruje.

Chloroform.

Диэтилдитиокарбамат sodíku podle GOST 8864−71, 0,1 a 0,5% rovná roztoky, čerstvě připravené.

Amonný лимоннокислый, двузамещенный podle GOST 3653−78, 25 procentní roztok. Roztok čistí od nečistot těžkých kovů v podobě jejich диэтилдитиокарбаматов экстракцией хлороформом v делительной nálevky s kapacitou 500 cm. Pro tuto 250 cmroztoku se přidá roztok amoniaku na ph 9,0 na univerzální ukazatel, 25 cm —0,5%-ní roztok диэтилдитиокарбамата sodný, 50 cmchloroformu a energicky встряхивают po 2 minutách Vodní a хлороформному vrstvy dávají se mohla usadit. Хлороформный vrstva vyhazovat.

Železo карбонильное радиотехническое podle GOST 13610−79 os. hod.

Měď kovová podle GOST 546−79.

Měď сернокислая, standardní roztoky a a Bi

Roztok Aa 1 g kovové mědi se rozpustí zahřátím v 20−25 cmkyseliny dusičné 1:1, přidá 30 cm, kyselina sírová 1:1, kondenzované do výběru jejích par a je chlazen. Opatrně při neustálém míchání přidá 100 cmvody. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm, vychladlé, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 1 mg mědi.

Tabulka 1

Roztok Bi 10 cmstandardního roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,1 mg mědi.

Ukazatel univerzální, papír.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.3. Provádění analýzy

Навеску oceli v závislosti na masové podíl mědi (tabulka.1) jsou umístěny ve sklenici nebo baňky s kapacitou 250−300 cm, приливают 30 cmkyseliny chlorovodíkové, podává hodinová sklem a zahřívá do rozpuštění навески. Pak lehce posunout hodinová sklo, opatrně приливают азотную kyselinu do ukončení pěnění roztoku a přebytek 2−3 cm. Roztoky vychladlé, přidat 15 cm, kyselina sírová, 10 cmортофосфорной kyseliny (při hromadné procento wolframu v oceli více než 3%) a kondenzované kamenných až do počátku vylučování výparů kyseliny sírové. Roztok chlazen opatrně přidávají 25−30 cmvody při míchání a zahřeje do rozpuštění soli. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 50 nebo 100 cm, vychladlé, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Roztok se filtruje přes dva suché filtru «bílá stuha» v baňce s kapacitou 100 cm, сполоснув baňce první porce filtrátu.

Аликвотную část roztoku 5 cmje umístěn ve sklenici s kapacitou cca 50−100 cm, приливают 10 cmroztoku 25%-ní лимоннокислого amonný; 10 cmroztoku трилона B, promíchá a přidá roztok amoniaku až do ph 9, univerzální indikátor.

Roztok se převede do делительную trychtýř, přikrýval s vodou do objemu 60−70 cm, přidejte 5 cm0,1%-ní roztok диэтилдитиокарбамата sodíku a extrahován 10 cmchloroformu, rázně zatřásla roztok po dobu 2 min Vodní a хлороформному vrstvy dávají usadit a vyčerpaný хлороформный vrstva v suchém мерную baňky s kapacitou 25 cm. K оставшемуся v делительной nálevky vodní раствору přidá 5 cmchloroformu a znovu встряхивают ji po 2 minutách Po usazení roztoku хлороформный vrstva slije do stejné baňky, že po první extrakci, přikrýval s objem spojených extraktů хлороформом až po značku a promíchá.

Optická hustota roztoku se měří ihned po extrakci na спектрофотометре nebo спектрофотоколориметре při =436 nm, nebo фотоэлектроколориметре se светофильтром, který se v oblasti pásma v intervalu vlnových délek od 380 až 430 nm, кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 20 mm, použití jako roztok srovnání chloroform. Obsah mědi najdete na градуировочному grafiky s ohledem na změny kontrolního zkušenosti.

2.2; 2.3. (Upravená verze, Ism. N 1).

2.3.1. Síť градуировочного grafika

V sedm sklenic nebo vložky s kapacitou 250−300 cmje umístěn na 0,5 g карбонильного železa. V šest sklenic nebo vložky приливают důsledně 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5 H cmstandardního roztoku B сернокислой mědi, což odpovídá 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 a 0,30 mg mědi. Sedmý kádinka nebo baňka slouží pro provedení kontrolní analýzy. Všechny sklenice nebo baňky приливают na 30 cmkyseliny chlorovodíkové, sklenice se podává časovými brýle a rozpustí навески při zahřátí. Pak lehce posunout hodinové sklo, opatrně приливают азотную kyselinu do ukončení pěnění roztoků a přebytek 2−3 cm.

Roztoky vychladlé, přidat na 15 cm, kyselina sírová, 5 cmортофосфорной kyseliny (při hromadné procento wolframu v oceli více než 3%) a odpařené do začátku vylučování výparů kyseliny sírové. Roztoky vychladlé, jemně přidat na 25−30 cmvody při míchání a zahřeje do rozpuštění soli. Roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou 50 cm, vychladlé, přikrýval s do jmenovek vodou a rozmíchat. Dále analýza i nadále, jak je uvedeno v sp, 2.3, začíná se slovy: «Roztok přefiltruje přes dva suché filtru «bílá stuha». .

Z hodnot optické hustoty analyzovaných roztoků вычитают hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti.

Na nacházející hodnotám optické hustoty a jim odpovídajícím hodnotám koncentrací mědi budují градуировочный графи

kv

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl mědi () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost навески oceli, odpovídající фотометрируемой аликвотной části roztok, mg;

 — hmotnost mědi, naleznete na градуировочному grafiku, mg.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly mezi extrémními ze tří paralelních výsledků při spolehlivosti pravděpodobnost = 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.3.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ MĚDI (0,10−1,00%)

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na vzdělávání v аммиачном roztoku (ph 8,5−9,0) barvené žlutou barvu a стабилизируемого желатином komplexní sloučeniny mědi (II) s диэтилдитиокарбаматом sodíku. Мешающее vliv železa, chromu, niklu, vanadu, molybdenu, manganu, hliníku eliminují předběžných oddělením mědi ve formě сульфида серноватистокислым натрием a přidáním лимоннокислого amonného.

Křemík, wolfram, niob, titan oddělují acid гидролизом.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr, спектрофотоколориметр nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 nebo kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261−77, разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 nebo kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 14262−78 a разбавленная 1:1, 1:4, 1:50.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552−80.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79.

Alkohol polyvinyl, roztok s masovým podílem 0,2%

Kyselina citronová podle GOST 3652−69, 20 procentní roztok.

Диэтилдитиокарбамат sodíku podle GOST 8864−71, 0,5 procentní roztok čerstvě připravené.

Železo карбонильное, zvláštní čistoty.

Měď kovová podle GOST 546−79.

Měď сернокислая, standardní roztok Aa 1 g kovové mědi se rozpustí zahřátím v 20−25 cmkyseliny dusičné 1:1, přidá 30 cm, kyselina sírová 1:1, kondenzované do výběru jejích par a je chlazen. Pozor, při stálém míchání se přidá 100 cmvody. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm, vychladlé, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 1 mg mědi.

Roztok Bi 10 cmstandardního roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,1 mg mědi.

Sodík серноватистокислый, 30 procentní roztok.

Tabulka 2

Draslík пиросернокислый podle GOST 7172−76.

Želatinu podle GOST 11293−78, 0,5 procentní roztok, čerstvě připravené.

3.3. Provádění analýzy

Навеску oceli v závislosti na masové podíl mědi (tabulka.2) jsou umístěny ve sklenici nebo baňky s kapacitou 250−300 cm, приливают 50 cm, kyselina sírová 1:4, podává hodinová sklem, opatrně приливают 3−5 cmkyseliny dusičné a odpařené do vzniku par kyseliny sírové. Pokud ocel není rozpustný v kyselině sírové, навеску se rozpustí ve 20 cmsolné a 5−10 cmkyseliny dusičné a poté opatrně приливают 15 cmsírové a 10 cmортофосфорной kyseliny (poslední při masové podíl wolframu v сталях více než 3%) a kondenzované roztok do výběru výpary kyseliny sírové. Obsah šálku nebo baňky vychladlé, jemně za stálého míchání приливают 80−100 cmvody, se zahřívá do rozpuštění soli a odfiltrování sraženiny кремневой, wolframu, ниобиевой kyseliny na filtr «bílá stuha». Sediment opláchnout 7−8 krát horkou kyselinou sírovou 1:50, sběr filtrátu a промывную kapalina ve sklenici s kapacitou 300 až 400 cm. Filtr sedimentu vyhazovat.

K nabytého horké раствору приливают 40−50 cm30%-ní roztok серноватистокислого sodíku a vaří až do úplné koagulace sirné usazeniny mědi a síry a osvícení roztoku.

Roztok s sedimentu je chlazen sraženina odfiltruje na filtr «bílá stuha» a prát 6−8 krát teplou vodou. Filtr sedimentu jsou umístěny na porcelán kelímek, sušené a озоляют. Sediment прокаливают při 500−550° C a сплавляют s 2−3 g пиросернокислого draslíku. Плав se rozpustí ve sklenici s kapacitou 100 cm15−20 cmkyseliny chlorovodíkové 1:1, přidá 10−15 cmvody. Roztok se zahřívá až do úplného rozpuštění плава tolerovat v мерную baňky s kapacitou 100 cm, vychladlé, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok se filtruje přes dva suché filtru «bílá stuha» v suché baňky, odhazovat první porce filtrátu. Аликвотную část roztoku je umístěn v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 15 cmroztoku kyseliny citrónové, 10 cmroztoku želatiny nebo 15 cmroztoku поливинилового alkoholu a 15 cmroztoku amoniaku. Roztok se promíchá, přidá 10 cmroztoku диэтилдитиокарбамата sodíku, přikrýval s vodou až po značku, promíchá.

Optická hustota roztoku se měří na спектрофотоколориметре při =453 nm, nebo na фотоэлектроколориметре se светофильтром, který se v oblasti pásma vlnových délek od 420 do 490 nm, кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 30 mm. jako roztok srovnání používají kamenných kontrolního zkušenosti. Hmotnost mědi najdete na градуировочному grafiky s ohledem na změny pokračovací

рольного zkušenosti.

3.2; 3.3. (Upravená verze, Ism. N 1).

3.3.1. Síť градуировочного grafika

V osm sklenic nebo vložky s kapacitou 250−300 cmje umístěn na 0,1 g карбонильного železa. V sedm sklenic nebo vložky приливают důsledně 1, 2, 4, 6, 8, 10 a 12 cmstandardního roztoku B сернокислой mědi, což odpovídá 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 a 1,2 mg mědi. Osmý kádinka nebo baňka slouží pro konání kontrolního zkušenosti. Všechny sklenice nebo baňky приливают 20 cmkyseliny chlorovodíkové, podává časovými brýle a rozpustí навески při zahřátí. Pak lehce posunout hodinové sklo, opatrně приливают азотную kyselinu do ukončení pěnění roztoků a přebytek na 2−3 cm. Roztoky vychladlé, přidat 10 cmsírové a 5 cmортофосфорной kyseliny (poslední při masové podíl wolframu v сталях více než 3%) a kondenzované roztoky do začátku vylučování výparů kyseliny sírové. Dále analýza i nadále, jak je uvedeno v § 3.3, začíná se slovy: «Obsah šálku nebo baňky vychladlé, jemně za stálého míchání приливают 80−100 cmvody, se zahřívá do rozpuštění soli… «.

Z hodnot optické hustoty analyzovaných roztoků вычитают hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti. Na nacházející hodnotám optické hustoty a jim odpovídajícím hodnotám koncentrací mědi budují градуировочный plán

.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl mědi () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost навески oceli, odpovídající фотометрируемой аликвотной části roztok, mg;

 — hmotnost mědi, naleznete na градуировочному grafiku, mg.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly mezi extrémními ze tří paralelních výsledků při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.3.

4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ MĚDI (0,01−2,00%)

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na осаждении mědi ve formě сульфида серноватистокислым натрием a oddělení kalů фильтрованием od železa, chromu, niklu, vanadu a některých dalších prvků. Analýza dokončí полярографированием аммиачного komplexu mědi při potenciálu полуволны (vrchol), rovné — 0,45 V (relativně rtuti anoda).

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Полярограф e.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 nebo kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261−77 a разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 nebo kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125−84 a разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 nebo kyseliny sírové, která zní kyselina zvláštní čistoty podle GOST 14262−78 a разбавленная 1:1, 1:4, 1:9 a 1:50.

Amoniak, vodný roztok podle GOST 3760−79.

Sodík серноватистокислый, 30 procentní roztok.

Draslík пиросернокислый podle GOST 7172−76.

Sodík сернистокислый (siřičitanu sodného) bezvodý podle GOST 429−76.

Želatinu podle GOST 11293−78, 0,5 procentní roztok.

Železo карбонильное радиотехническое podle GOST 13610−79, os. hod.

Měď kovová podle GOST 546−79.

Měď сернокислая, standardní roztoky a a Bi

Roztok Aa 1 g kovové mědi se rozpustí zahřátím v 20−25 cmkyseliny dusičné 1:1, přidá 30 cm, kyselina sírová 1:1, kondenzované do výběru jejích par a je chlazen. Opatrně při neustálém míchání přidá 100 cmvody. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm, vychladlé, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 1 mg mědi.

Roztok Bi 10 cmstandardního roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,1 mg med

gi

4.3. Provádění analýzy

Навеску oceli

0,5 g při hromadné podílu mědi od 0,01 do 0,2%,

0,2 g «"""sv 0,2» 1%,

nebo 0,1 g «"""" 1 «2%

jsou umístěny ve sklenici nebo baňky s kapacitou 200−300 cm, приливают 50 cm, kyselina sírová 1:4, podává hodinová sklem, opatrně приливают 3−5 cmkyseliny dusičné a odpařené do vzniku par kyseliny sírové. Pokud ocel není rozpustný v kyselině sírové, навеску se rozpustí v 30 cmsolné a 10 cmdusnatého kyselin, a pak opatrně приливают 10 cmsírové a kondenzované roztok před příchodem jeho výpary.

Obsah šálku nebo baňky vychladlé, jemně za stálého míchání приливают 80−100 cmvody, se zahřívá do rozpuštění soli a odfiltrování sraženiny кремневой, wolframu, ниобиевой kyselin na filtr «bílá stuha». Sediment opláchnout 7−8 krát horkou kyselinou sírovou 1:50, sběr filtrátu a промывную kapalina ve sklenici s kapacitou 300 až 400 cm. Filtr sedimentu vyhazovat.

K nabytého раствору приливают 40−50 cmhorké 30%-ní roztok серноватистокислого sodíku a vaří až do úplné koagulace sirné usazeniny mědi a síry a osvícení roztoku.

Roztok s sedimentu je chlazen sraženina odfiltruje na filtr «bílá stuha» a prát 6−8 krát teplou vodou. Filtr sedimentu jsou umístěny na porcelán kelímek, sušené a озоляют; sediment прокаливают při 500−550° C a сплавляют s 2−3 g пиросернокислого draslíku.

Плав leached v 20−25 cm, kyselina sírová 1:9 ve sklenici s kapacitou 250−300 cma kondenzované roztok do objemu cca 5 cm. Obsah sklenice se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cm, se přidá 5 cmvody, opatrně za stálého míchání приливают 25 cmroztoku amoniaku, 1 cm,0,5%-ní roztok želatiny a míchá. Se přidá 0,5 g сернистокислого sodíku, přikrýval s až po značku vodou, promíchá a nechá stát po dobu 5−10 minut

Část roztoku odfiltrovat v электролизер a полярографируют při napětí na электродах od -0,3 do -0,6 Stol.

Hmotnost mědi najdete na градуировочному grafiky s ohledem na změny контрольн

wow zkušenosti.

4.2; 4.3. (Upravená verze, Ism. N 1).

4.3.1. Síť градуировочного grafika při hromadné podílu mědi v oceli od 0,01 až 0,20%

Ve dvanáct sklenic nebo vložky s kapacitou 200−300 cmje umístěn na 0,5 g карбонильного železa. V jedenáct sklenic nebo vložky приливают důsledně 0,5; 1; 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8; 9 a 10 cmstandardního roztoku B сернокислой mědi, což odpovídá 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9 a 1 mg mědi. Dvanáctý kádinka nebo baňka slouží pro konání kontrolního zkušenosti.

Všechny sklenice nebo baňky приливают 50 cm, kyselina sírová 1:4, podává časovými skla, jemně приливают 3−5 cmkyseliny dusičné a odpařené do vzniku par kyseliny sírové.

Dále se postupuje, jak je uvedeno v § 4.3.

Z hodnoty výšky полярографической vlny (píku полярограммы) analyzovaných roztoků вычитают hodnota výšky полярографической vlny (píku полярограммы) kontrolní zkušeností.

Na nacházející hodnotám výšky полярографической vlny (píku полярограммы) a jim odpovídajícím hodnotám koncentrací mědi budují градуировочный plán.

4.3.2. Síť градуированного grafika při hromadné podílu mědi v oceli 0,2 až 2,00%

V deset sklenic nebo vložky s kapacitou 200−300 cmje umístěn na 0,2 g карбонильного železa. V devět sklenic nebo vložky приливают důsledně 4, 6, 8, 10, 12, 14, 16, 18 a 20 cmstandardního roztoku B сернокислой mědi, což odpovídá 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8 a 2,0 mg mědi.

Desátý kádinka nebo baňka slouží pro provedení kontrolní analýzy. Všechny sklenice nebo baňky приливают 50 cm, kyselina sírová 1:4, podává časovými skla, jemně приливают 3−5 cmkyseliny dusičné a odpařené do vzniku par kyseliny sírové.

Dále se postupuje, jak je uvedeno v § 4.3.

Z hodnoty výšky полярографической vlny (píku полярограммы) analyzovaných roztoků вычитают hodnota výšky полярографической vlny (píku полярограммы) kontrolní zkušeností.

Na nacházející hodnotám výšky полярографической vlny (píku полярограммы) a jim odpovídajícím hodnotám koncentrací mědi budují градуировочный plán.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl mědi () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost mědi, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

 — hmotnost навески oceli, mg

;

4.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly mezi extrémními ze tří paralelních výsledků při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.3.

Tabulka 3

5. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ MĚDI (1,00−4,00%)

5.1. Podstata metody

Měď je oddělen od železa, chromu a dalších prvků осаждением серноватистокислым натрием v podobě сульфида mědi (I), pak oddělují od vanadu a molybdenu осаждением гидроокисью sodíku. Měď (II) obnovit do mědi (I) йодидом draslíku a титруют выделившийся při tomto jód roztokem серноватистокислого sodíku.

5.2. Činidla a roztoky

Kyselina solná podle GOST 3118−77.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 a разбавленная 1:3.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:1, 1:9, 1:50.

Sodík серноватистокислый, 30 procentní roztok.

Draslík пиросернокислый podle GOST 7172−76.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, 10% rovná a 0,5% rovná roztoky.

Amoniak, vodný roztok podle GOST 3760−79.

Kyselina kyselé podle GOST 61 až 75, 80 až 90 procentní roztok.

Natrium fluorid podle GOST 4463−76.

Draslík йодистый podle GOST 4232−74.

Ukazatel univerzální, papír.

Kukuřičný škrob, instantní podle GOST 10163−76, 0,2 procentní roztok. 0,4 g škrobu размешивают v 50 cmvody, přidejte 150 cmhorké vody, se zahřívá a vaří se 1 min

Měď kovová podle GOST 546−79.

Měď сернокислая, standardní roztok. 1 g kovové mědi se rozpustí v 10−12 cmkyseliny dusičné 1:1 při mírném zahřátí. Roztok vychladlé, jemně приливают 10 cmsírové a kondenzované před příchodem jeho výpary. Znovu vychladnutí roztoku, hodinové sklo a stěny kádinky обмывают vodou, opět odpařené kamenných až do vzniku par kyseliny sírové a vychladlé. Приливают 200−300 cmvody, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dm, vychladlé, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmtéto roztoku obsahuje 0,001 g mědi.

Sodík серноватистокислый podle ČL CODE 223−75, титрованный roztok. 12,4 g серноватистокислого sodný rozpuštěné v 1 dm, свежепрокипяченной a chlazené vody a montují masivní koncentraci 2−3 den. Roztok se uchovává v склянке z tmavého skla.

Masivní koncentraci roztoku серноватистокислого sodíku instalují na standardní раствору сернокислой mědi. 15−20 cmroztoku сернокислой mědi jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250−300 cma приливают 40−50 cmvody. K раствору přidává po kapkách roztok amoniaku až do vzniku modrého zbarvení, zahřáté na zmizení zápachu amoniaku, приливают kyselinu octovou až do rozpuštění usazenin a ještě 5−6 cm. Roztok chlazen, přidejte 1,5−2 g jodidu draselného a míchá.

Выделившийся jód титруют roztokem серноватистокислого sodíku do přechodu hnědé zbarvení na světle žlutou. Pak приливают 3−5 cmroztoku škrobu a nadále титрование, přidá se po kapkách roztok серноватистокислого sodíku do zmizení modré zbarvení.

Masivní koncentraci roztoku серноватистокислого sodný (), vyjádřenou v gramech mědi, vypočítejte podle vzorce

,

kde  — obsah mědi v 1 cmstandardního roztoku, g;

 — objem standardního roztoku сернокислой mědi, převzato pro titrace, cm;

 — objem roztoku серноватистокислого sodíku, израсходованный na титрование, viz.

5.3. Provádění analýzy

Навеску oceli hmotnost

1 g při hromadné podílu mědi od 1 do 2% a

0,5 g «"""sv 2» 4%

jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 300 až 400 cm, приливают 50 cm, kyselina sírová 1:4, sklenici podává hodinová sklem a zahřívá do rozpuštění навески. Opatrně приливают 3−5 cmkyseliny dusičné a kondenzované kamenných až do vzniku par kyseliny sírové.

Pokud навеска není rozpustný v kyselině sírové, rozpouštění tráví ve směsi 30 cmsolné a 10 cmdusnatého kyselin. Pak opatrně приливают 10 cmsírové a kondenzované roztok před příchodem jeho výpary.

Obsah šálku je chlazen приливают 80−100 cmvody, se zahřívá do rozpuštění soli a odfiltrování sraženiny кремневой (wolframové, ниобиевой) kyseliny na filtr «bílá stuha». Sediment opláchnout 7−8 krát horkou kyselinou sírovou 1:50, sběr filtrátu a промывную kapalina ve sklenici s kapacitou 300 až 400 cm. Filtr sedimentu vyhazovat.

K nabytého раствору приливают 30−35 cmhorké 30%-ní roztok серноватистокислого sodíku a vaří až do úplné koagulace sirné usazeniny mědi a síry. Pak roztok s sedimentu je chlazen sraženina odfiltruje na filtr «bílá stuha» a prát 6−8 krát teplou vodou. Filtr sedimentu jsou umístěny na porcelán kelímek, sušené, озоляют, прокаливают při 500−550° C, сплавляют s 1−2 g пиросернокислого draselného a rozpustí плав v 20−25 cm, kyselina sírová 1:9 ve sklenici s kapacitou 250−300 cm.

Roztok se zředí vodou do 100 cma přidávají 10 procentní roztok hydroxid sodný až do ph 7−8 univerzální indikační papír. Přidejte ještě 0,3−0,5 cm10%-ní roztok hydroxid sodný, vařit 3 min a necháme na 30 minut na teplém místě.

Sraženina odfiltruje na filtr «bílá stuha» a prát 5−6 krát 0,5% podílem roztoku hydroxid sodný. Filtrát a промывную kapalina vyhazovat.

Sraženina se rozpustí ve 15−25 cmhorké kyseliny dusičné 1:3 a prát filtr teplou vodou, sběr kamenných a промывную kapalina v sklenici, v níž byla sedimentace.

K раствору приливают 5 cm, kyselina sírová 1:1 a kondenzované před příchodem jeho výpary. Vychladlé, stěny šálku обмывают vodou a znovu kondenzované kamenných až do vzniku par kyseliny sírové. Obsah šálku je chlazen приливают 50−60 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli.

K сернокислому раствору přidává po kapkách roztok amoniaku až do vzniku modrého zbarvení, zahřáté na zmizení zápachu amoniaku, приливают kyselinu octovou až do rozpuštění usazenin a ještě 5−6 cm. Roztok chlazen, přidejte 0,3 g фтористого sodného a 1,5−2 g jodidu draselného, перемешивая roztok po přidání každého реактива. Sklenici podává hodinová sklem a necháme na tmavém místě na 3−5 min

Выделившийся jód титруют roztokem серноватистокислого sodíku do přechodu hnědé zbarvení roztoku do světle žluté. Pak приливают 3−5 cmroztoku škrobu a nadále титрование, přidá se po kapkách roztok серноватистокислого sodíku do zmizení modré zbarvení.

(Upravená verze

, Ism. N 1).

5.4. Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil. Masivní podíl mědi () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku серноватистокислого sodíku, израсходованный na титрование, cm;

Masivní koncentraci roztoku серноватистокислого sodíku, vyjádřenou v gramech mědi;

 — hmotnost навески, pm,

5.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly mezi extrémními ze tří paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.4.

(Upravená verze, Ism. N 1).

6. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ MĚDI (0,30−4,00%)

6.1. Podstata metody

Metoda je založena na электролитическом izolaci mědi z слабокислого roztoku. Měď pre-oddělují od železa, chromu a dalších prvků осаждением серноватистокислым натрием. V přítomnosti molybdenu a mědi navíc oddělují zásady.

6.2. Zařízení, činidla a roztoky

Elektrody síťoviny platinové.

Реостат 1400 Ohm, 0,25 Va

Voltmetr.

Ampérmetr.

Электромешалка 200−300 ot/min

Kyselina solná podle GOST 3118−77.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 a разбавленная 1:1, 1:3.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:1, 1:9, 1:50.

Sodík серноватистокислый, 30 procentní roztok.

Draslík пиросернокислый podle GOST 7172−76.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, 10% rovná a 0,5% rovná roztoky.

Líh podle GOST 5962−67.

Ukazatel univerzální, papír.

6.3. Provádění analýzy

Навеску oceli

2 g hmotnost obsahu mědi od 0,3 do 1%,

1 g «"""sv 1» 2%,

0,5 g «"""" 2 «4%

jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 200−300 cm, приливают 50 cm, kyselina sírová 1:4, sklenici podává hodinová sklem a zahřívá do rozpuštění навески. Pak lehce posunout hodinová sklo, opatrně приливают 3−5 cmkyseliny dusičné a odpařené do vzniku par kyseliny sírové.

Pokud ocel není rozpustný v kyselině sírové 1:4, pak навеску se rozpustí v 30 cmkyseliny chlorovodíkové a 10 cmkyseliny dusičné, opatrně приливают 10 cmsírové a kondenzované kamenných až do vzniku par kyseliny sírové.

Obsah šálku je chlazen приливают 80−100 cmvody, se zahřívá do rozpuštění soli a odfiltrování sraženiny кремневой (wolframové, ниобиевой) kyseliny na filtr «bílá stuha». Sediment opláchnout 7−8 krát horkou kyselinou sírovou 1:50, sběr filtrátu a промывную kapalina ve sklenici s kapacitou 300 až 400 cm.

Filtr sedimentu odmítají, a na které раствору приливают 30−35 cmhorké 30%-ní roztok серноватистокислого sodíku a vaří až do úplné koagulace sirné usazeniny mědi a síry. Pak roztok s sedimentu nechte 5−10 min, sraženina odfiltruje na filtr «bílá stuha» a prát 6−8 krát teplou vodou. Filtr sedimentu jsou umístěny na porcelán kelímek, sušené, озоляют, прокаливают při 500−550 °C, сплавляют s 1−2 g пиросернокислого draselného a rozpustí плав v 20−25 cm, kyselina sírová 1:9 ve sklenici s kapacitou 250−300 cm.

Roztok se zředí vodou do 100 cm, neutralizuje na univerzální ukazatel 10% podílem roztoku hydroxid sodný ph 7−8, zní jeho přebytek (0,3−0,5 cm) se vaří 2−3 min a necháme na 30 minut na teplém místě. Pak se sraženina odfiltruje na filtr «bílá stuha», prát 5−6 krát 0,5% podílem roztoku hydroxid sodný, filtrát a промывную kapalina vyhazovat.

Sraženina se rozpustí ve 12−15 cmhorké kyseliny dusičné 1:3 a prát filtr 7−8 krát teplou vodou, sběr kamenných a промывную kapalina v sklenici, v níž byla sedimentace. K раствору приливают 4−5 cm, kyselina sírová 1:1 a zředí vodou do 150−170 cm.

Elektrody prát dusnatého kyselina 1:1, vodou, pak katoda umyl lihem, sušené při 95−100 °C, vychladlé a zváží. Připravené elektrody se ponoří do kádinky s roztokem a roztok podroben электролизу při síle proudu 1 a a napětí 2−2,5 V po dobu 30 min při neustálém míchání malty.

Plnost vylučování mědi kontrolovat, ponořením čistý povrch katody na 3−4 mm v policajt nebo приливая do sklenice s předměty roztokem 15−20 cmvody. Pokud na nově ponořené povrchu katody po 5 min se objeví plak mědi, elektrolýza věří hotová. Bez přerušení proudu, prát katoda vodou, pak obracejí proud, отсоединяют katoda od svorkovnice, umyl ji этиловым líh, sušené při 95−100° C po dobu 1−2 min, chlazení a zváží.

(Upravená verze,

Ism. N 1).

6.4. Zpracování výsledků

6.4.1. Masivní podíl mědi () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost навески, g;

 — hmotnost elektrody sedimentu mědi, g;

 — hmotnost elektrody sediment mědi, g;

 — hmotnost elektrody sedimentu, získané v kontrolní zkušenostech g;

 — hmotnost elektrody sediment v kontrolní zkušenosti, pm,

6.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly mezi extrémními ze tří paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.4.

(Upravená verze, Ism. N 1).

7. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ MĚDI (0,10−4,00%)

7.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření míry rezonanční absorpce záření volnými atomy mědi, vyrobených v důsledku stříkání sledované roztoku v plameni vzduch-ацетилен.

Навеску vzorek se rozpustí ve směsi soli a dusnatý kyselin, kondenzované kamenných sucho, suchý zbytek se rozpustí v kyselině solné. Po příslušném ředění část roztoku se používají pro stanovení mědi absorpční абсорбционным metodou.

7.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный plamenný spektrofotometr.

Lampa s dutým katodou pro stanovení mědi.

Balon se ацетиленом.

Kompresor, který zajišťuje přívod stlačeného vzduchu, nebo nádobky se stlačeným vzduchem.

Kyselina solná podle GOST 3118−77.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Měď kovová podle GOST 546−79.

Měď азотнокислая, standardní roztoky a a Bi

Roztok Aa 1 g kovové mědi se rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny dusičné 1:1. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 1 mg mědi.

Roztok Bi 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,1 mg mědi.

Příprava přístroje

Příprava přístroje se vyrábějí v souladu s připojené k němu návod. Tón spektrofotometr na резонансную linku 324,7 nm. Po zapnutí přívodu plynu a zapálení hořáku stříká vodu a nastavit null přístroje.

7.3. Provádění analýzy

Навеску oceli 0,1 g se umístí do sklenice s kapacitou 100 cm, приливают 8 cmsolného a 2 cmdusnatého kyselin a zahřívá do rozpuštění навески. Roztok odpařené sucho a suchý zbytek se rozpustí v 4 cmchlorovodíkové. Приливают 20−30 cmvody, se pohybují v kamenných мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Získaný roztok se filtruje přes suchý filtr «bílá stuha» ve vietnamský suché baňky, сполоснув její první porce filtrátu. Při obsahu mědi nad 1% roztok naředí tak, aby její obsah byl ne více než 0,01 mg/ml, a obsah kyseliny chlorovodíkové — 4 cmdo 100 cm.

Provádějí kontrolní zážitek. Stříkal roztok kontrolní zkušeností a roztok vzorku do více stabilní výsledky pro každý roztok. Před plazmový nástřik každého roztoku stříká vodu až do dosažení nulové skóre přístroje.

Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky s kapacitou 100 cmse umístí na 1, 3, 5, 7, 9 a 11 cmstandardního roztoku B азотнокислой mědi, což odpovídá 0,1; 0,3; 0,5; 0,7; 0,9 a 1,1 mg mědi. Přidejte 4 cmkyseliny chlorovodíkové, ředí až po značku vodou a promíchá.

Pro přípravu roztoku zero-v мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 4 cmkyseliny chlorovodíkové, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Roztoky se stříká v pořadí zvýšení absorpce, počínaje nulou roztoku. Před plazmový nástřik každého roztoku stříká vodu.

Od průměrné hodnoty optické hustoty každého roztoku вычитают průměrná hodnota optické hustoty nulové řešení.

Podle zjistí hodnoty optické hustoty a vhodně jim концентрациям mědi budují градуировочный

graf.

7.4. Zpracování výsledků

Výpočet průměrné hodnoty optické hustoty roztoku kontrolního zkušeností a вычитают to hodnoty od průměrné hodnoty optické hustoty testovaných roztoků. Na градуировочному grafiku najdou spoustu mědi v миллиграммах v испытуемом roztoku.

7.3; 7.4 (Upravená verze, Ism. N 1).

7.4.1. Masivní podíl mědi () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost навески, odpovídající фотометрируемой аликвотной části roztok, mg;

 — hmotnost mědi, naleznete na градуировочному grafiku, mg.

7.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly mezi extrémními výsledky tří paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.4.

Tabulka 4