Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 22536.12-88

GOST R ISO 15353-2014 GOST R 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 GOST R 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST R 50424-92 GOST R 51056-97 GOST R 51927-2002 GOST R 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 GOST R 52521-2006 GOST R 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST R 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 GOST R 52950-2008 GOST R 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST R 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST R 55934-2013 GOST R 55435-2013 GOST R 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST R 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST R 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST R 55143-2012 GOST R 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST R 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 GOST R 54790-2011 GOST R 54569-2011 GOST R 54570-2011 GOST R 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST R 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 22536.12−88 uhlíková Ocel a litina нелегированный. Metody stanovení vanadu

GOST 22536.12−88

Skupina В09

KÓD STANDARD SSSR

OCEL UHLÍKOVÁ A LITINA НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

Metody stanovení vanadu

Carbon unalloyed steel and cast iron. Methods for determination of vanadium


ОКСТУ 0809

Platnost je od 01.01.90
do 01.07.95*
______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 4−93 Interstate Rady
standardizace, metrologie a certifikace.
(ИУС N 4, 1994). — Poznámka «KÓD».

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem ocelářský průmysl SSSR

UMĚLCI

Ad Kv Нестеров, probíhat. smlouvy o es. věd; S. Vi Рудюк, probíhat. smlouvy o es. věd; S. V. Спирина, probíhat. chim. věd (vedoucí předmětu); C. F. Коваленко, probíhat.smlouvy o es. věd; H. H. Гриценко, probíhat.smlouvy o es. věd; Ye V. Подпружникова; La Gi Березовая

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 25.08.88 N 3018

3. NA OPLÁTKU GOST 22536.12−77

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz
Číslo odstavce, pododstavce, aplikace
GOST 83−79
3.2
GOST 3118−77
Aplikace
GOST 3760−79
2.2, příloha
GOST 4148−78
3.2
GOST 4197−74
2.2, 3.2
GOST 4204−77
2.2, 3.2, 4.2, aplikace
GOST 4205−77
4.2
GOST 4208−72
3.2, 4.2
GOST 4461−77
2.2, 3.2, aplikace
GOST 5072−79
4.2
GOST 6552−80
2.2, 3.2, aplikace
GOST 6691−77
3.2
GOST 9336−75
2.2, příloha
GOST 11125−84
2.2, 3.2, aplikace
GOST 13610−79
2.2, příloha
GOST 14261−77
Aplikace
GOST 14262−78
2.2, 3.2, 4.2, aplikace
GOST 18289−78
2.2
GOST 20015−75
Aplikace
GOST 20490−75
2.2, 3.2, aplikace
GOST 22536.0−87
1.1



Tato norma stanovuje фотометрический (při hromadné procento vanadu od 0,05 do 0,25%), титриметрический (při hromadné procento vanadu 0,02−0,25%) a кулонометрический (při hromadné procento vanadu 0,005−0,25%) metody stanovení vanadu.

Экстракционно-фотометрический metoda pro stanovení vanadu je uveden v příloze.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 22536.0−87.

1.2. Přesnost výsledku analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия=0,95) nepřesahuje hranice ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия, se výše v tabulka. 1, při splnění podmínek:

rozdíl výsledků dvou (třech) paralelních měření nesmí překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия=0,95) hodnoty ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия(ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия), výše v tabulka. 1;

воспроизведенное ve standardním vzorku význam masové podíl vanadu nesmí lišit od аттестованного více než допускаемое (při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия=0,85) význam ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия, uvedený v tabulka.1.

Při nesplnění jedné z výše uvedených podmínek, provádějí se opakované měření masové podíl vanadu. Pokud se i při opakované měření požadavky na přesnost výsledků, které nejsou prováděny, výsledky analýzy uznávají nevěrní, měření končí na identifikaci a odstranění příčin, které porušují normální průběh analýzy.

Rozdíl dvou středních výsledky analýz, provedených v různých podmínkách (například při внутрилабораторном kontrole reprodukovatelnost), nesmí překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) hodnoty ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия, výše v tabulka. 1.

Tabulka 1

                   
  Допускаемые nesrovnalosti, %

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия, %

Hmotnostní zlomek vanadu, %

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия, %

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия

 
Od 0,005 do 0,01 vč. 0,0024 0,0030 0,0025 0,0031 0,0016
Sv. 0,01 « 0,02 « 0,003 0,004 0,003 0,004 0,002
« 0,02 « 0,05 « 0,006 0,007 0,006 0,007 0,004
« 0,05 « 0,10 « 0,010 0,012 0,010 0,012 0,006
« 0,10 « 0,25 « 0,017 0,021 0,017 0,021 0,011

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě lakované žlutou barvou ванадиевофосфорновольфрамовой гетерополикислоты v kyselém prostředí při interakci vanadu (V) s kyselinou fosforečnou a вольфраматом sodíku a měření optické hustoty barvené v roztoku při ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия=400 nm.

Мешающее vliv železa odstraňují přidat tolik ортофосфорной kyseliny.

2.2. Přístroje a činidla

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 nebo podle GOST 14262−78, разбавленная 1:4.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552−80.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 nebo podle GOST 11125−84.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75, roztok s masivní koncentrací 40 g/dmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия.

Sodík азотистокислый podle GOST 4197−74, roztok s masivní koncentrací 100 g/dmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия.

Amonný ванадиевокислый meta GOST 9336−75.

Sodík вольфрамовокислый 2-vodní podle GOST 18289−78, roztok s masivní koncentrací 50 g/dmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия.

Železo карбонильное радиотехническое podle GOST 13610−79.

Standardní roztoky vanadu.

Roztok A: 2,296 g ванадиевокислого amonného se rozpustí ve 100 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияvody, přidat 2−4 kapky amoniaku, překládají roztok мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия, zředí vodou až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияroztoku A obsahuje 0,001 g vanadu.

Roztok B: 10 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия, doplní až po značku vodou a důkladně se míchá.

1 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияroztoku B obsahuje 0,0001 g ванад

oia.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску oceli nebo litiny hmotnost 0,5 g (při hromadné procento vanadu 0,05−0,10%) nebo 0,3 g (při hromadné procento vanadu 0,10−0,25%) jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияa rozpustí v 15 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияkyseliny sírové (1:4), při mírném zahřátí.

Po úplném rozpuštění навески приливают po kapkách азотную kyselinu do ukončení pěnění roztoku. Roztok odpařené do vzniku par kyseliny sírové. Obsah baňky je chlazen приливают 30 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияvody a zahřívá se do rozpuštění soli. Pokud je sediment (grafit, кремниевая kyselina), to odfiltruje a promyje pětkrát až šestkrát teplou vodou. Filtr sedimentu vyhazovat, a filtrát odpařené do objemu 30 — 50 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия.

K chlazené раствору přidán roztok марганцовокислого draslíku do vzdělávání trvalé zbarvení. Po 3−5 min přebytek марганцовокислого draslíku regeneruje roztokem азотистокислого sodného, přidá ji pomalu po jedné kapky až do zabarvení roztoku při nepřetržitém míchání.

Pak приливают 5 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияkyselina fosforečná, vyhřívaná roztok do varu, přidejte 10 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияroztoku вольфрамовокислого sodíku, střídání kamenných při 80−90 °C po dobu 2−3 min, chlazení, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Optická hustota roztoku se měří na спектрофотометре při vlnové délce 400 nm nebo фотоэлектроколориметре se светофильтром, který se v oblasti pásma v intervalu vlnových délek 400−450 nm. Jako roztok srovnání použije malta испытуемой vzorky, vařené bez přidání вольфрамовокислого sodíku.

Výsledky analýzy počítají na градуировочному grafiku nebo metoda srovnání se standardním vzorem, blízké složení na zkušební trakční a provedeným přes všechny fáze analýzy

.

2.3.2. Síť градуировочноого grafika

V šest kuželových baněk s kapacitou 100 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияje umístěn 0,3−0,5 g карбонильного železa v závislosti na навески vzorku, v pěti z nich důsledně приливают standardní roztok B v množství 2,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия, což odpovídá 0,0002; 0,0004; 0,0005; 0,0006; 0,0008 g vanadu. Šestá навеска slouží pro konání kontrolního zkušenosti.

Do baňky приливают na 15 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияsírové a rozpuštěné železo při mírném zahřátí. Dále se analýzy provádějí, jak je uvedeno v § 2.3.

Jako roztok srovnání používají kamenných kontrolního zkušenosti.

Na nacházející hodnotám optické hustoty a odpovídajícím hodnotám hmoty vanadu budují градуировочный plán. Domácí síť градуировочного grafika v souřadnicích: optická hustota — hmotnostní zlomek vanadu.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl vanadu (vГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия,


kde ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия — hmotnost vanadu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия — hmotnost навески vzorku, pm,

2.4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl vanadu jsou uvedeny v tabulka. 1.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na окислении vanadu (IV) марганцовокислым draslík v сернокислой prostředí a titraci vanadu (V) roztokem soli amonný-železa (II) сернокислого. Koncový bod titrace určují амперометрически, потенциометрически nebo vizuálně.

3.2. Přístroje a činidla

Instalace pro потенциометрического nebo амперометрического titrace vanadu, zabezpečující které метрологические charakteristiky přesnosti.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 nebo podle GOST 14262−78, разбавленная 1:1, 1:4 a 1:50.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 nebo podle GOST 11125−84.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552−80.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75, roztok s masivní koncentrací 25 g/dmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия.

Železo (II) сернокислое 7-vodní prostřednictvím GOST 4148−78, čerstvá roztok: 2 g сернокислого železa (II) se rozpustí ve vodě, přidejte 5 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия, kyselina sírová, zředěný roztok do 100 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияa míchá.

Sodík азотистокислый podle GOST 4197−74, čerstvá roztok s masivní koncentrací 20 g/dmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия.

Močovina podle GOST 6691−77, čerstvá roztok s masivní koncentrací 200 g/dmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия.

Sodík a oxid podle GOST 83−79, roztok s masivní koncentrací 2 g/dmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия.

Kyselina фенилантраниловая, roztok s masivní koncentrací 2 g/dmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия: 0,2 g фенилантраниловой kyseliny se rozpustí ve 100 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияhorkého roztoku oxidu sodného s masivní koncentrací 2 g/dmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия.

Standardní roztoky vanadu — vp 2.2.

Amonný-železo (II) hydrogensíranu (sůl Mora) podle GOST 4208−72, standardní roztoky s molární koncentrací ekvivalentu 0,01 mol/dmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия(roztok A) a 0,002 mol/dmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия(roztok B).

Roztok A: 4 g soli Mora rozpuštěné v 1 dmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияkyseliny sírové (1:50).

Roztok B: 200 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия, ředí až po značku vodou a promíchá.

Masivní koncentraci roztoku soli Mora instalují na standardní раствору vanadu. Pro tento 5−10 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияstandardního roztoku vanadu A nebo 10−20 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияroztoku B se umístí do sklenice s kapacitou 250 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия, přibírají 50−70 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияkyseliny sírové (1:4), 10 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияroztoku сернокислого železa a tráví přes všechny fáze analýzy, jsou uvedena v § 3.3. Získaný roztok титруют vhodným roztokem soli Mora, instalací koncový bod titrace амперометрическим nebo потенциометрическим metodou, nebo vizuálně, jak jsou zobrazeny v разд. 3.3.

Masivní koncentraci roztoku soli Mora (ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия), vyjádřenou v gramech vanadu na jeden krychlový centimetr roztoku vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия,


kde ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия — hmotnostní koncentrace standardního roztoku vanadu A nebo B, v g/cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия;

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия — objem standardního roztoku vanadu A nebo B, je posuzován pro stanovení masové koncentrace roztoku soli Mora, cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия;

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия — objem roztoku soli Mora, израсходованный na титрование, vizГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску oceli nebo litiny hmotnost 2 g (při hromadné procento vanadu, 0,02−0,05%), nebo 1 g (při hromadné procento vanadu 0,05−0,25%) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия, приливают 50−70 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияkyseliny sírové (1:4) a zahřívá až do úplného rozpuštění. K раствору se přidávají po kapkách азотную kyselinu do ukončení pěnění a navíc 2−3 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия. Roztok odpařené do vzniku par kyseliny sírové, které se ochlazují. Обмывают stěny šálku vody a znovu kondenzované do začátku vylučování výparů kyseliny sírové. Obsah šálku je chlazen приливают 50−60 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияvody a zahřívá se do rozpuštění soli.

Pokud byl нерастворимый sediment, obsahující кремниевую mléčnou a tuha, pak to odfiltrovat na filtr «bílá stuha» a prát 5−6 krát teplou vodou, sběr filtrátu a промывные vody ve sklenici s kapacitou 400 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия. Filtr sedimentu vyhazovat. K раствору ve sklenici přidá 50 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияkyseliny sírové (1:4), vychladlé, přidat 5−10 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияroztoku сернокислого закисного železa, zředí vodou do 150 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияa opět je chlazen na 17−20 °C.

K chlazené раствору při neustálém míchání přidejte po kapkách roztok марганцовокислого draslíku do stabilní růžové zbarvení. Po 1−2 min přidává po kapkách roztok азотистокислого sodného až do úplného zmizení růžové zbarvení a okamžitě se přidávají 10 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияmočoviny.

Po 3 min do roztoku ponořil vybraný pár elektrod (nastavují při амперометрическом titraci potřebné napětí), včetně милливольтметр-микроамперметр, magnetické мешалку a титруют амперометрически nebo потенциометрически roztokem soli Mora A nebo B (v závislosti na masové podíl vanadu), přidá jeho malé porce z микробюретки a poukazuje na svědectví přístroje po každém přidání титранта (při амперометрическом titraci nebo na náhlé odchylky šipky přístroje (při потенциометрическом titraci).

Při vizuálním stanovení koncového bodu titrace k раствору, подготовленному pro titrace, přidejte 5−6 kapek roztoku фенилантраниловой kyseliny a титруют roztokem soli Mora do přechodu třešňová zbarvení roztoku v žluto-zelené.

Ve všech případech připevnění roztok soli Mora se vyrábějí z микробюретки malé porce, a na konci titrace — podle капл

yam.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl vanadu (vГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия,


kde ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия — hmotnostní koncentrace roztoku soli Mora, vyjádřenou v g/cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияvanadu;

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия — objem roztoku soli Mora, odpovídající koncový bod titrace, cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия;

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия — hmotnost навески vzorku, pm,

3.4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl vanadu jsou uvedeny v tabulka. 1.

4. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na interakci vanadu (V) s elektrochemicky генерированными ionty železa (II). Koncový bod titrace stanoví биамперометрически s dvěma polarizovaný платиновыми elektrodami.

4.2. Přístroje a činidla

Потенциостат N-5827, N-5848 nebo jakékoliv jiné, pracující v režimu daného proudu.

Instalace pro амперометрического titrace se dvěma polarizovaný индикаторными elektrodami.

Psací pak generátorový elektroda — вольфрамовый o rozloze viditelný povrch 1,0−2,0 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия.

Elektroda, pomocná platinová, o rozloze 0,5−1,0 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия.

Индикаторная systém: dvě stejné platinové elektrody o velikosti 1 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия.

Zdroj napětí, který zajišťuje přívod napětí na elektrody ne méně než 100 mv.

Stopky podle GOST 5072−79.

Wolfram kovový pro генераторного elektrody (čistoty minimálně 99%).

Kamenec железоаммонийные podle GOST 4205−77, roztok s molární koncentrací 0,5 mol/dmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия: 240 g железоаммонийных kamenec se rozpustí v 500 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияvody, opatrně приливают 100 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияsírové a zahřívá až do úplného rozpuštění soli. Roztok chlazen, přikrýval s vodou až 1 dmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия, důkladně se míchá a filtruje přes filtr střední hustoty.

Amonný-železo (II) hydrogensíranu (sůl Mora) podle GOST 4208−72, roztok s koncentrací sdělovacích 12 g/dmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия: 12 g soli Mora rozpustí a 400−500смГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияvody, opatrně приливают 50 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия, kyselina sírová, vychladlé, přikrýval s vodou až 1 dmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия, míchá a filtruje se přes suchý filtr střední hustoty.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 nebo GOST 14262−78, roztok s molární koncentrací ekvivalentu 0,1 mol/dmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия.

Ostatní činidla a roztoky na

§ 3.2.

4.3. Provádění analýzy

Навеску oceli nebo litiny v závislosti na masové podíl vanadu (viz tabulka. 2) se rozpouštějí a přinášejí roztok k титрованию až do okamžiku, kdy jeho chlazení podle § 3.3.1.

Tabulka 2

             
Hmotnostní zlomek vanadu, % Hmotnost навески, g
Síla генераторного proud, ma
Od 0,005 do 0,02 vč. 1,0−0,5 0,5−2,5
Sv. 0,02 « 0,05 « 0,5−0,3 1,5−4,0
« 0,05 « 0,25 «
0,2−0,1
2,5−5,0


K nabytého раствору приливают 1−2 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияsoli Mora.

Sklenici s анализируемым roztoku ustaví na мешалку, zahrnují míchání, přidejte 10 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияroztoku железоаммонийных kamence, po kapkách přidán roztok марганцовокислого draslíku do stabilní po dobu 1 min růžové zbarvení roztoku. Po 1−2 min přidává po kapkách roztok азотистокислого sodného až do úplného zmizení růžové zbarvení a okamžitě 1−2 g močoviny.

Do sklenice namočeným pak generátorový a индикаторные elektrody, vložte na индикаторные elektrody napětí polarizace 50 až 100 mv. V jiné sklenici, naplněné roztokem kyseliny sírové s molární koncentrací ekvivalentu 0,1 mol/dmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия, namočený platinová elektroda a dokončení řetěz fyziologickým roztokem skywalk, naplněný roztokem kyseliny sírové stejné koncentraci.

Poukazují na to počáteční pozice ukazatele měřicího přístroje (микроамперметра), která je zahrnuta v systému indikace konečného bodu titrace, patří současně pak generátorový proud a stopky. Elektrolýza vedou až do té doby, dokud ukazatel měřicího přístroje začne odchylovat od původní pozice. V tuto chvíli obracejí pak generátorový proud, současně zastaví stopky a zapište indikace indikátoru (микроамперметра) a času. V průběhu titrace kontrolují ještě 2−3 krát indikace indikační systém, včetně pak generátorový proud a stopky na 3−10 sekund a napíše to pokaždé indikace.

Budují plán podle svědectví indikační systém od času najdou čas, odpovídající koncového bodu titrace. To bude odpovídat bodu křížení rovných úseků obou větví křivky.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl vanadu (vГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия) v procentech vypočítejte podle vzorce Faraday:

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия;


ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия;


kde ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия — počet Faraday (ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия=96500 Kl);

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия — relativní atomová hmotnost, vanadu (ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия=50,95 g);

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия — počet elektronů, podílejících se na obnově vanadu (ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия=1);

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия — síla генераторного ac, A;

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия — čas, odpovídající koncový bod titrace, s;

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия — hmotnost навески vzorku,

gg

4.4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl vanadu jsou uvedeny v tabulka. 1.

APLIKACE (doporučené). ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ VANADU, S БФГА PŘI HROMADNÉ PODÍLU 0,02−0,25%

APLIKACE

Doporučené

1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené fialové komplexní sloučeniny vanadu (V) s ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия-фенилбензогидроксамовой kyselinou v roztoku kyseliny chlorovodíkové s molární koncentrací ekvivalentu 6 mol/dmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия, экстрагировании jeho хлороформом a měření optické hustoty barvené v roztoku při vlnové délce 530 nm.

2. Přístroje a činidla

Přístroje a činidla — podle § 2.2 této normy s doplňky.

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 nebo podle GOST 14261−77.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 nebo podle GOST 14262−78, разбавленная 1:4.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 nebo podle GOST 11125−84.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552−80.

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия-фенилбензогидроксамовая kyselina (БФГА), roztok s masivní koncentrací 2 g/dmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияv acetonu.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79.

Chloroform podle GOST 20015−84.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75, roztok s masivní koncentrací 0,3 g/dmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия.

Amonný ванадиевокислый meta GOST 9336−75.

Standardní roztoky vanadu a a B se připravuje, jak je uvedena v § 2.2 této normy.

Železo карбонильное радиотехническое podle GOST 13610−79.

3. Provádění analýzy

3.1. Навеску oceli nebo litiny hmotnost 0,5 g (při hromadné procento vanadu, 0,02−0,1%) nebo 0,25 g (při hromadné procento vanadu, 0,1−0,25%) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 200 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия, přidejte 30 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияkyseliny sírové (1:4), 5 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияортофосфорной kyselina a rozpustí za mírného zahřátí.

Po úplném rozpuštění навески приливают po kapkách азотную kyselinu do ukončení pěnění roztoku. Roztok odpařené do vzniku par kyseliny sírové. Обмывают stěny šálku vody a znovu kondenzované do vzniku par kyseliny sírové. Soli se rozpustí ve 20 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияvody při zahřívání, vychladnutí a překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. V případě analýzy litiny roztok se filtruje na filtr střední hustoty a promytá sraženina 5−6 krát teplou vodou, sběr filtrátu a промывные vody v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия. Filtr sedimentu vyhazovat.

Аликвотную část roztoku 15 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияje umístěn v делительную trychtýř s kapacitou 100 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия, postupně za stálého míchání přidán roztok марганцовокислого draslíku před příchodem udržitelné růžové zbarvení a 3−4 kapky do přesycení, střídání po 1 min, přidán 15 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияroztoku kyseliny chlorovodíkové, 10 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияroztoku БФГА v acetonu a встряхивают během 1 min

Хлороформенный extrakt slije v мерную baňky s kapacitou 25 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия. K раствору v делительной nálevky přidejte 5 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияroztoku БФГА v acetonu a встряхивают po dobu 30 s. Získané extrakty se spojí, přikrýval s хлороформом až po značku, promíchá a za 1 hodinu měření optické hustoty roztoků na спектрофотометре při vlnové délce 530 nm nebo na фотоэлектроколориметре se светофильтром, který se v oblasti pásma v intervalu vlnových délek 500−560 nm. Jako roztok srovnání chloroform používají.

Výsledky analýzy počítají na градуировочному grafiku nebo metoda srovnání se standardním vzorem, blízké složení na zkušební trakční a provedeným přes všechny fáze analýzy.

Z hodnoty optické hustoty každého roztoku analyzované вычитают hodnota optické hustoty kontrolního

zkušenosti.

3.2. Síť градуировочного grafika

V šest sklenic s kapacitou 200 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияjsou umístěny 0,5 nebo 0,25 g карбонильного železa (v závislosti na навески vzorku). V pěti z nich приливают 0,5; 1,0; 3,0; 5,0 a 7,0 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияstandardního roztoku B, což odpovídá 0,00005; 0,00010; 0,00030; 0,00050; 0,00070 g vanadu. Šesté sklenici slouží pro konání kontrolního zkušenosti. Všechny sklenice приливают na 30 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияkyseliny sírové (1:4), 5 cmГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадияортофосфорной kyseliny a rozpuštěné železo při mírném zahřátí. Dále přichází, jak je uvedena v § 3.

Podle zjistí hodnoty optické hustoty a jim odpovídajícím hodnotám hmoty vanadu budují градуировочный plán. Domácí síť градуировочного grafika v souřadnicích: optická hustota — hmotnostní zlomek vanadu.

4. Zpracování výsledků

4.1. Masivní podíl vanadu (vГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия,


kde ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия-hmotnost vanadu do analyzovaného trakční, naleznete na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия — hmotnost навески vzorku, pm,

4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl vanadu jsou uvedeny v tabulka. 1.