Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 12353-78

GOST R ISO 15353-2014 GOST R 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 GOST R 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST R 50424-92 GOST R 51056-97 GOST R 51927-2002 GOST R 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 GOST R 52521-2006 GOST R 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST R 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 GOST R 52950-2008 GOST R 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST R 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST R 55934-2013 GOST R 55435-2013 GOST R 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST R 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST R 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST R 55143-2012 GOST R 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST R 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 GOST R 54790-2011 GOST R 54569-2011 GOST R 54570-2011 GOST R 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST R 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 12353−78 (ČL CODE 1506−79) se Staly легированные a высоколегированные. Metody pro stanovení kobaltu (se Změnou N 1)

GOST 12353−78
(ČL CODE 1506−79)

Skupina В39

KÓD STANDARD SSSR

STALY ЛЕГИРОВАННЫЕ A ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Metody pro stanovení kobaltu

Alloyed and high-alloyed steels.
Methods of determination cobalt



Datum uvedení 01.01.80
do 01.01.95*
______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 4−93 Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 4, 1994). — Poznámka «KÓD».

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 23 listopadu 1978 gg N 3081

PROVĚŘENÉ roce 1984 Usnesením Госстандарта od 15.08.84 N 2877 platnost prodloužena do 01.01.95


Na OPLÁTKU GOST 12353−66, kromě běžných indikací

REEDICE března 1986 bylo Změnou N 1, schválené v lednu 1983 gg; Post. N 276 od 20.01.83 (ИУС 5−83 gg)


Tato norma specifikuje fotometrické metody stanovení kobaltu (při masivní zlomcích od 0,0005 až 3,0%), absorpční абсорбционный metoda pro stanovení kobaltu (při masivní zlomcích od 0,005 do 25,0%), metoda потенциометрического titrace (při masivní zlomcích od 2,0 až 20,0%) a гравиметрический metoda pro stanovení kobaltu (při masivní poměru od 0,5 do 25,0%).

Standardu plně odpovídá ČL CODE 1506−79.

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 20560−75 a ART CODE 487−77.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ KOBALTU (0,0005−0,10%)

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené v červené barvě внутрикомплексного sloučeniny kobaltu (III) s нитрозо-R-solí. Светопоглощение roztoku se měří při ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)=415 nm.

Wolfram, niob, křemík a titan oddělují acid гидролизом.

Kobalt pre-oddělují od hlavních součástí se staly z 9 n. солянокислого roztoku na сильноосновном анионите.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr, спектрофотоколориметр nebo фотоэлектроколориметр.

ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)

Хроматографическая sloupec o průměru 1,5−2 cm (viz výkres) vyplněný анионитом s výškou vrstvy 30−35 viz

Сильноосновной анионит typu AB-17−8чС podle GOST 20301−74.

Příprava анионита k analýze.

100−150 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)ochranné анионита (k dispozici ve formě взвеси ve vodě) umýt dvakrát vodou způsob, jak декантации. Pro oddělení frakce pryskyřice s velikostí zrna méně než 0,6 mm взвесь pryskyřice ve vodě nalije na síto s oky č. 063 podle GOST 6613−73 a opláchnout proudem vody, sběrem uplynulém přes síto křídla анионита spolu s vodou v nádobě s kapacitou 2−3 dmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1). Zbytek na ile de la cité pryskyřice vyhazovat. Křídla анионита, už jen skrz síto, dvakrát promyje kyselinou chlorovodíkovou 1:30 způsob декантации, pak kyselinou chlorovodíkovou 1:1 do nedostatku iontů železa (vzorek роданистым аммонием) a vodou 4−5 krát. Pryskyřice je zacházeno s 5% podílem roztoku hydroxid sodný až do negativní reakce na chlorid-ionty (vzorek азотнокислым stříbrem) a poté vodou do neutrální reakce na univerzální indikátor a dopravují ve sloupci, v dolní části níž předem umístil tampon ze skelné vaty. Vrstva анионита ve sloupci musí být absolutně bez vzduchových bublin. Po vyplnění sloupce přes to, rychlostí 1 ml/min, je nucena nejprve 120−150 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)kyselině chlorovodíkové 1:30, pak 120−150 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)kyselině chlorovodíkové 1:2 a 100 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)vody.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 nebo 14261−77, 9 n., 0,5 n. a разбавленная 1:1, 1:2, 1:30, 1:100.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552−80 a разбавленная 1:50.

Sodík уксуснокислый podle GOST 199−78, 50 procentní roztok.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, 5 procentní roztok.

Нитрозо-P-sol (динатриевая sůl 1-нитрозо-2-нафтол-3, 6 дисульфокислоты) podle GOST 10553−75, 0,1 procentní roztok.

Amonný роданистый, 5 procentní roztok.

Železo карбонильное, zvláštní čistoty.

Kobalt kovový, značky К0.

Kobalt chlorid, standardní roztoky a a Bi

Roztok Aa 0,1 g kovového kobaltu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250−300 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)a rozpustí zahřátím ve 100 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)kyseliny chlorovodíkové 1:1. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)standardního roztoku A obsahuje 0,1 mg kobaltu.

Roztok B, čerstvá. 10 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)standardní roztok B obsahuje 0,01 mg kobaltu.

Ukazatel univerzální, b

umagu.

2.3. Provádění analýzy

Навеску oceli v závislosti na masové podíl kobaltu (tabulka.1) se umístí do baňky nebo sklenice s kapacitou 200−300 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), приливают 30 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)solné a 10 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)kyseliny dusičné, podává sklenici hodinová sklem a zahřívá do rozpuštění навески.

Tabulka 1

       
Hmotnostní zlomek kobaltu, %
Hmotnost навески, g

Ředění, cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)

Аликвотная část, cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)

Od 0,0005 až 0,002
1 - -
Sv. 0,002 «0,01
1 100 20
«0,01» 0,02
1 100 10
«0,02» 0,04
1 100 5
«0,04» 0,06
0,5 100 5
«0,06» 0,10
0,25 100 5



Roztok odpařené sucho. K suchému zbytku приливают 5 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)kyseliny chlorovodíkové a zahřívá do rozpuštění soli. K раствору приливают 50 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)horké vody, se zahřeje na 80−90 °C, odfiltruje vítězné sediment wolframu, кремневой, ниобиевой a titanovým kyselin na dva filtry «bílá stuha» a prát 6−7 krát horkou kyselinou chlorovodíkovou (1:100).

Filtr sedimentu vyhazovat, a filtrát odpařené sucho. K suchému zbytku приливают 20 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)9 n. kyseliny chlorovodíkové, se zahřívá do rozpuštění soli a vychladlé.

Хроматографическую sloupec promyje 50 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)9 n. kyseliny chlorovodíkové. Анализируемый kamenných přeskočit přes sloupec s rychlostí 1−1,5 ml/min Pokud je hladina roztoku ve sloupci bude na 1−2 cm nad vrstvu pryskyřice, ополаскивают sklenici 5−6 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)9 n. kyseliny chlorovodíkové a tolerovat промывную kapalina se do kolony. Opakovat tuto operaci ještě 3 krát a обмывают horní části sloupce 2−3 krát 5−6 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)9 n. kyseliny chlorovodíkové, pokaždé, když po bohatství tak, aby hladina roztoku ve sloupci není neklesl pod 1 až 2 cm nad vrstvou pryskyřice. Přeskočit přes sloupec ještě 100 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)9 n. kyseliny chlorovodíkové. Filtrát vyhazovat.

Kobalt десорбируют 60−70 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)roztoku kyseliny chlorovodíkové 1:2 s rychlostí 1−1,5 ml/min, sbírání элюат do sklenice s kapacitou 300 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1).

Pro přípravu pryskyřice k následnému definování kobaltu хроматографическую sloupec promyje 100 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)0,5 ng kyseliny chlorovodíkové, pak 250−300 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)vody do neutrální reakce na univerzální indikátor. Промывную kapalina vyhazovat.

Při obsahu kobaltu od 0,0005 až 0,002% элюат odpařené do 5−10 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), приливают několik kapek kyseliny dusičné a odpařené do vlhkých solí. Při hromadné podílu kobaltu více než 0,002% элюат odpařené do objemu 30 až 35 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Аликвотную část roztoku se umístí do sklenice s kapacitou 100 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), приливают několik kapek kyseliny dusičné a odpařené do vlhkých solí.

V obou případech ke zbytku приливают 5 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)ортофосфорной kyseliny 1:50, 1 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)0,1%-ní roztok нитрозо-P-soli, 2 cm,ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)50%-ní roztok уксуснокислого sodíku, míchá a zraje roztok na vroucí vodní lázni po dobu 3 min a Pak k раствору приливают 0,75 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)kyseliny chlorovodíkové, míchá a znovu uchovávány ve vodní lázni po dobu 2 min Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Optická hustota roztoku se měří na спектрофотометре nebo спектрофотоколориметре při ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)=415 nm nebo na фотоэлектроколориметре se светофильтром, který se v oblasti pásma v intervalu vlnových délek od 400 do 500 nm, v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 50 mm.

Jako roztok srovnání používají kamenných kontrolního zkušenosti.

Obsah kobaltu se nachází na градуировочному grafiky s ohledem na změny kontrolního zkušenosti.

2.3.1. Síť градуировочного grafika

V devět sklenic s kapacitou 250−300 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)umístil na 1 g карбонильного železa. V osm sklenic приливают důsledně 0,5; 0,7; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8 a 2,0 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)standardního roztoku B солянокислого kobaltu, což odpovídá 0,005; 0,007; 0,010; 0,012; 0,014; 0,016; 0,018 a 0,020 mg kobaltu.

Deváté sklenici slouží pro konání kontrolního zkušenosti. Приливают na 30 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)solné a 10 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)kyseliny dusičné, podává sklenice časovými brýle a rozpustí навески při zahřátí.

Dále se postupuje, jak je uvedeno v § 2.3, začíná se slovy: «Kamenných odpařené sucho, k suchému zbytku приливают 5 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)chlorovodíkové. .».

Z hodnot optické hustoty analyzovaných roztoků вычитают hodnota optické hustoty roztoku kontrolní analýzy. Na nacházející hodnotám optické hustoty a jim odpovídajícím hodnotám koncentrací kobaltu budují градуировочный plán.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl kobaltu (ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1),


kde ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) — hmotnost навески oceli, odpovídající колориметрируемой аликвотной části roztok, mg;

ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) — množství kobaltu, nacházející se na градуировочному grafiku, mg.

2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly mezi extrémními ze tří paralelních výsledků při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)= 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

   
Hmotnostní zlomek kobaltu, %
Absolutní допускаемые nesrovnalosti, %
Od 0,0005 do 0,001
0,0003
Sv. 0,001 «0,002
0,0005
«0,002» 0,005
0,0010
«0,005» 0,010
0,0020
«0,010» 0,025
0,0040
«0,025» 0,050
0,0080
«0,050» 0,10
0,010

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ KOBALTU (0,005−0,5%)

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené v červené barvě внутрикомплексного sloučeniny kobaltu s нитрозо-R-solí.

Светопоглощение měří s ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)=500 a ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)=530 nm.

Vliv železa, chromu a niklu, které brání definice, odstraňují přidáním пирофосфорнокислого draselného a následným кипячением roztoku s dusnatý kyselinou nebo осаждением železa, hliníku, titanu, chromu a dalších prvků oxidu zinku.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr, спектрофотоколориметр nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 nebo GOST 14261−77 a разбавленная 1:1, 1:100.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 nebo GOST 11125−84 a разбавленная 1:1.

Нитрозо-P-sol (динатриевая sůl 1-нитрозо-2-нафтол-3,6-дисульфокислоты) podle GOST 10553−75, 0,1% rovná a 1% rovná roztoky.

Sodík уксуснокислый podle GOST 199−78, 40% rovná a 50 procentní roztoky.

Draslík пирофосфорнокислый, 80 procentní roztok.

Železo карбонильное podle GOST 13610−79 nebo s masovým podílem kobaltu méně než 0,005%.

Oxid zinečnatý ve formě vodné suspenze 1:5.

Kobalt kovový značky К0 s masovým podílem kobaltu ne méně než 99,99%.

Standardní roztoky kobaltu.

Roztok A: 0,1 g kovového kobaltu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250−300 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), rozpustí zahřátím ve 100 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)kyseliny chlorovodíkové 1:1 a je chlazen. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)standardního roztoku obsahuje 0,1 mg kobaltu.

Roztok B: 0,2 g kobaltu se rozpustí v 10 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)roztoku kyseliny dusičné, zředí vodou, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)roztoku B obsahuje 0,2 mg kobaltu.

Roztok: 2,5 g železa se rozpustí ve 40 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), oxidují dusnatého kyseliny, přidáváme ji po kapkách přidán pomocí микробюретки 12,5 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)standardního roztoku a a dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.3.2 až do doby depozice železa a filtrace roztoku.

1 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)roztoku obsahuje 0,01 mg kobaltu.

Roztok se připravuje těsně před použitím.

Roztok pozadí: 2,5 g železa se rozpustí ve 40 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), oxidují dusnatého kyseliny, přidáváme ji po kapkách a dále se postupuje jako v § 3.3.2 až do doby depozice železa a filtrace roztoku.

Amoniak vodný podle GOST 376

0−79.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Stanovení kobaltu (0,10−0,50%)

Hmotnost навески oceli 0,25 g při hromadné podílu kobaltu od 0,1 do 0,2% nebo 0,1 g hmotnost obsahu kobaltu více než 0,2 až 0,5% umístěny ve sklenici nebo baňky s kapacitou 250−300 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), приливают 15 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)kyseliny chlorovodíkové a 5 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)kyseliny dusičné, podává hodinová sklem a zahřívá do rozpuštění навески. Roztok odpařené sucho. K suchému zbytku приливают 5 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)kyseliny chlorovodíkové a zahřívá do rozpuštění soli. K раствору приливают 50 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)horké vody, se zahřeje na 80−90 °C, sraženina odfiltruje křemíku, wolframu, ниобиевой a titanovým kyselin na dva filtry «bílá stuha» a prát 6−7 krát horkou kyselinou chlorovodíkovou (1:100). Filtr sedimentu vyhazovat.

Filtrát je chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Аликвотную část roztoku, rovnající se 10 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), je umístěn ve sklenici s kapacitou 100 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), приливают 10 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)vody, 10 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)0,1%-ní roztok нитрозо-P-soli, 5 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)40%-ní roztok уксуснокислого sodíku a okamžitě 5 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)80%-ní roztok пирофосфорнокислого draslíku, pak se roztok zahřeje k varu, vařit 2−3 min, приливают 5 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)kyseliny dusičné (1:1) a vařit ještě 1 min Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Optická hustota roztoku se měří na спектрофотоколориметре nebo спектрофотометре při ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)=500 nm, nebo na фотоэлектроколориметре se светофильтром, který se v oblasti pásma v intervalu vlnové délky od 430 až 540 nm v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 30 mm.

Roztok srovnání se připravuje takto: аликвотную část roztoku, rovnající se 10 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), je umístěn ve sklenici s kapacitou 100 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), приливают 10 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)vody a kyseliny dusičné a vaří 2 min Pak приливают 10 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)0,1%-ní roztok нитрозо-P-soli, 5 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)40%-ní roztok уксуснокислого sodíku a okamžitě 5 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)80%-ní roztok пирофосфорнокислого draslíku. Roztok vařit 1 min, chlazení, převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Obsah kobaltu se nachází na градуировочному grafiky s ohledem na změny kon

трольного zkušenosti.

3.3.1.1. Síť градуировочного grafika

V sedm sklenic nebo vložky s kapacitou 250−300 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)je umístěn na 0,25 g карбонильного železa. V šest sklenic nebo vložky приливают důsledně 1, 2, 3, 4, 5 a 6 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)standardního roztoku Aa Sedmý kádinka nebo baňka s kapacitou 250−300 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)slouží pro konání kontrolního zkušenosti. Приливают na 15 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)solného a 5 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)dusnatého kyselin, podává sklenice nebo baňky časovými skly a zahřívají se až do rozpuštění навесок. Dále s obsahem každého šálku nebo baňky pocházejí, jak je uvedeno v § 3.3.1.

Z hodnot optické hustoty analyzovaných roztoků вычитают hodnota optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti. Podle zjistí hodnoty optické hustoty a jim odpovídajícím hodnotám koncentrací kobaltu budují градуировочный plán.

3.3.2. Stanovení kobaltu (0,005−0,50%)

Hmotnost навески vzorku a objem roztoku kyseliny chlorovodíkové pro rozpuštění vzorku v závislosti na masové podíl kobaltu definovat na tabulka.3.

Tabulka 3

     
Hmotnostní zlomek kobaltu, %
Hmotnost навески vzorku, g

Objem roztoku kyseliny chlorovodíkové pro rozpuštění, cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)

Od 0,005 do 0,025
2,5 40
Sv. 0,025 «0,10
1,0 30
«0,10» 0,50
0,5 20



Навеску vzorky umístěny do vietnamský baňky s kapacitou 300 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)a rozpuštěné v daném objemu roztoku kyseliny chlorovodíkové. Po rozpuštění oxidují dusnatého kyseliny, přidáváme ji po kapkách do ukončení pěnění roztoku, kondenzované kamenných vzorky do objemu asi 10 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), přidejte 25 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)roztoku kyseliny chlorovodíkové a znovu kondenzované roztok do objemu asi 10 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), neutralizuje amoniakem do слабокислой prostředí. Přidat 30 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)vody, vychladlé, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)a přikrýval s vodou do objemu 150 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1).

Pro oddělení kobaltu od železa, chromu, titanu a dalších prvků na které раствору přidá malé porce суспензию oxidu zinku, pokaždé, energicky взбалтывая roztok. Суспензию oxidu přidávají do té doby, dokud vítězné kal přebytečný oxid zinečnatý není-li na dně baňky v podobě слабозаметного bílé kaly. Obsah baňky přikrýval s vodou až po značku, důkladně promíchat a nechat na pár minut do sedimentace kalu. Pak se roztok filtruje přes suchý складчатый filtr do suché kádinky, odhazovat první podíl filtrátu. V závislosti na obsahu kobaltu jsou vybrány podle tabulka.3a dvě аликвотные části roztoku vzorku a pozadí a umístil je do dvou dimenzionální baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1).

Tabulka 3a

       
Hmotnostní zlomek kobaltu, %

Objem аликвотной části malty, cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)

Objem roztoku pozadí, cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)

Hmotnost vzorku, odpovídající аликвотной části, g
Od 0,005 do 0,025
20 - 0,2
Sv. 0,25 «0,10
10 10 0,04
«0,10» 0,50
5 15 0,01



Pro přípravu roztoku pro srovnání k раствору v první baňka se přidá 10 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)roztoku уксуснокислого sodný, 10 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)roztoku kyseliny dusičné, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Pro přípravu barvené roztoku k раствору ve druhé baňka přikrýval s 10 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)roztoku нитрозо-P-soli, 10 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)roztoku уксуснокислого sodíku, promíchá a nechte 10 min při pokojové teplotě. Pak se přidá 10 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)roztoku kyseliny dusičné, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Po 20 min se měří optická hustota roztoku při vlnové délce 500−530 nm.

3.3.2.1. Síť градуировочного grafika

Pro získání roztoku srovnání v šesti ze sedmi rozměrové vložky s kapacitou 50 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)standardního roztoku Stol. Do všech baněk přikrýval s kamenných pozadí do objemu 20 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), se přidá 10 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)roztoku уксуснокислого sodného a roztoku kyseliny dusičné, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Pro více barvené roztoku v šesti ze sedmi rozměrové vložky s kapacitou 50 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)standardního roztoku Stol. Do všech baněk přikrýval s kamenných pozadí do objemu 20 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), se přidá 10 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)roztoku нитрозо-P-soli a roztoku уксуснокислого sodíku, promíchá a nechte 10 min při pokojové teplotě. Pak se přidá 10 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)roztoku kyseliny dusičné, promíchá, přikrýval s vodou až po značku a znovu se míchá. Po 20 min se měří optická hustota roztoků při vlnové délce 500−530 nm. Roztokem srovnání slouží jako příslušný roztok. O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim содержаниям kobaltu budují градуировочный hrabě

sg.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl kobaltu (ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1),


kde ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) — hmotnost kobaltu, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) — hmotnost навески oceli, odpovídající колориметрируемой аликвотной části roztok, mg

.

3.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly mezi extrémními hodnotami tří paralelních výsledků při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)=0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.3b.

Tabulka 3b

   
Hmotnostní zlomek kobaltu, %
Absolutní допускаемые nesrovnalosti, %
Od 0,005 do 0,01
0,001
Sv. 0,01 «0,05
0,003
«0,05» 0,20
0,005
«0,20» 0,50
0,03


Разд.3. (Upravená verze, Ism. N 1).

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ KOBALTU (0,50−3,00%)

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené v červené barvě внутрикомплексного sloučeniny kobaltu s нитрозо-R-solí. Светопоглощение roztoku se měří při ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)=500 nm.

Vliv železa, niklu a mědi, které brání definice kobaltu, odstraňují кипячением roztoku s dusnatý kyselinou po přidání нитрозо-P-soli.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr, спектрофотоколориметр nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 nebo podle GOST 14261−77 a разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 a разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:100.

Amoniak, vodný roztok podle GOST 3760−79.

Нитрозо-P-sol (динатриевая sůl 1-нитрозо-2-нафтол-3,6 дисульфокислоты) podle GOST 10553−75, 0,1 procentní roztok.

Sodík уксуснокислый podle GOST 199−78, 50 procentní roztok.

Železo карбонильное, zvláštní čistoty.

Kobalt kovový, značka SPOL.

Kobalt chlorid, standardní roztok; 0,1 g kovového kobaltu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250−300 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), rozpustí zahřátím ve 100 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)kyseliny chlorovodíkové 1:1 a je chlazen. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)standardního roztoku obsahuje 0,1 mg kobaltu.

4.3. Provádění analýzy

0,1 g se staly umístěny ve sklenici nebo baňky s kapacitou 250−300 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), приливают 15 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)solného a 5 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)kyseliny dusičné, podává hodinová sklem a zahřívá do rozpuštění навески. Roztok vychladlé, jemně приливают 5 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), kyselina sírová, zahřáté na výběru jejích par a je chlazen. Opatrně při nepřetržitém míchání приливают 50−60 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)vody a zahřívá se do rozpuštění soli. Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 200 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok se filtruje přes dva suché filtru «bílá stuha» ve sklenici nebo baňky, odhazovat první porce filtrátu. Filtr sedimentu vyhazovat. Аликвотную část roztoku ve výši 5 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), se umístí do sklenice s kapacitou 100 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), приливают 5 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)vody, se přidá roztok amoniaku, приливая to až do začátku vypadávání sediment гидроокисей kovů, přidává po kapkách kyselina chlorovodíková 1:1 až do rozpuštění usazenin гидроокисей a přebytek je 1 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1). Pak k раствору приливают 5 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)50%-ní roztok уксуснокислого sodný, 10 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)0,1%-ní roztok нитрозо-P-soli, obsah sklenice se zahřívá až do varu, uvařené 2−3 min, приливают 10 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)kyseliny dusičné 1:1 a vařit ještě 1 min Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Optická hustota roztoku se měří na спектрофотометре nebo спектрофотоколориметре při ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)=500 nm, nebo na фотоэлектроколориметре se светофильтром, který se v oblasti pásma v intervalu vlnové délky od 430 až 540 nm, кювете s tloušťkou absorbující vrstvy je 50 mm, při obsahu kobaltu na 1% a v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy je 30 mm, při obsahu kobaltu od 1 do 3%.

Roztok srovnání se připravuje takto: аликвотную část roztoku 5 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)je umístěn ve sklenici s kapacitou 100 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), приливают 10 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)kyseliny dusičné 1:1 a vaří 2 min Pak приливают 10 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)0,1%-ní roztok нитрозо-P-soli, 5 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)50%-ní roztok уксуснокислого sodný, roztok vařit 1 min, chlazení, převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), přikrýval s vodou a rozmíchat.

Obsah kobaltu se nachází na градуировочному grafiky s ohledem na změny pokračovací

рольного zkušenosti.

4.3.1. Síť градуировочных grafů

4.3.1.1. Síť градуировочного grafika při hromadné podílu kobaltu v oceli 0,5 až 1%.

V osm sklenic s kapacitou 250−300 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)je umístěn na 0,1 g карбонильного železa. V sedm sklenic приливают důsledně 4, 5, 6, 7, 8, 9 a 10 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)standardního roztoku chloridu kobaltu, což odpovídá 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9 a 1,0 mg kobaltu. Osmé sklenici s kapacitou 250−300 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)slouží pro konání kontrolního zkušenosti. Do sklenice приливают na 15 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)solného a 5 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)dusnatého kyselin, podává sklenice časovými brýle a rozpustí навески při zahřátí. Dále s obsahem každého šálku pocházejí, jak je uvedeno v § 4.3, začíná se slovy: «Kamenných vychladlé, jemně приливают 5 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)sírové a zahřeje na zvýraznění její výpary… «.

Z hodnot optické hustoty analyzovaných roztoků вычитают hodnota optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti. Podle zjistí hodnoty optické hustoty a jim odpovídajícím hodnotám koncentrací kobaltu budují градуировочный plán.

4.3.1.2. Síť градуировочного grafika při hromadné podílu kobaltu v oceli v rozmezí od 1,0 do 3,0%.

V sedm sklenic s kapacitou 250−300 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)je umístěn na 0,1 g карбонильного železa. V šest sklenic приливают důsledně 10; 14; 18; 22; 26 a 30 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)standardního roztoku chloridu kobaltu, což odpovídá 1,0; 1,4; 1,8; 2,2; 2,6 a 3,0 mg kobaltu. Sedmé sklenici s kapacitou 250−300 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)slouží pro konání kontrolního zkušenosti.

Do sklenice приливают na 15 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)solného a 5 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)dusnatého kyselin, podává jejich časovými brýle a rozpustí навески při zahřátí.

Dále s obsahem každého šálku pocházejí, jak je uvedeno v § 4.3, začíná se slovy: «Kamenných vychladlé, jemně приливают na 5 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)sírové a zahřeje na přidělování par… «.

Z hodnot optické hustoty analyzovaných roztoků вычитают hodnota optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti. Na nacházející hodnotám optické hustoty a jim odpovídajícím hodnotám koncentrací kobaltu budují градуировочный plán.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl kobaltu (ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1),


kde ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) — hmotnost навески oceli, odpovídající аликвотной části roztok, mg;

ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) — hmotnost kobaltu, naleznete na градуировочному grafiku, mg.

4.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly mezi extrémními výsledky tří paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)=0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.4.

Tabulka 4

   
Hmotnostní zlomek kobaltu, %
Absolutní допускаемые nesrovnalosti, %
Od 0,5 až 1,00
0,040
Sv. 1,00 «2,00
0,060
«2,00» 3,00
0,10

5. STANOVENÍ KOBALTU (2,00−20,0%) METODOU ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО TITRACE

5.1. Podstata metody

Kobalt je oddělen od manganu, chromu, niklu a dalších prvků selektivní сорбцией na анионите z солянокислого roztoku. V элюате kobalt (II) титруют потенциометрически amoniaku v prostředí roztoku железосинеродистого draslíku; kobalt (II) oxiduje na co (III).

5.2. Zařízení, činidla a roztoky

Instalace pro потенциометрического titrace: dvojice elektrod: индикаторный platinová elektroda a elektroda srovnání — каломельный, хлорсеребряный nebo вольфрамовый;

magnetická мешалка;

милливольтметр dc nebo ph-metr, což umožňuje jasně zachytit skok v potenciálu v bodě ekvivalence při titraci s vybranou dvojicí elektrod. Pokud je to nutné k listině souhlasně připojit variabilní odpor, který umožňuje provádět měření v rozsahu stupnice přístroje.

Хроматографическая sloupec o průměru 1,5−2 cm, vyplněný анионитом s výškou vrstvy 40−45 viz

Сильноосновной анионит typu AB-17−8чС podle GOST 20301−74.

Příprava анионита k analýze, 100−150 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)ochranné анионита (k dispozici ve formě взвеси ve vodě) umýt dvakrát vodou způsob, jak декантации. Pro oddělení frakce pryskyřice s velikostí zrna méně než 0,6 mm взвесь pryskyřice ve vodě nalije na síto s oky č. 063 podle GOST 6613−73 a opláchnout proudem vody, sběrem uplynulém přes síto křídla анионита spolu s vodou v nádobě s kapacitou 2−3 dmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1). Zbytek na ile de la cité pryskyřice vyhazovat. Křídla анионита s velikostí zrna méně než 0,6 mm, dvakrát prané stáčení kyselinou chlorovodíkovou 1:30, pak kyselinou chlorovodíkovou 1:1 do nedostatku iontů železa (vzorek роданистым аммонием) a vodou 4−5 krát. Pryskyřice je zacházeno s 5% podílem roztokem hydrátu oxidu sodného do negativní reakce na chlorid-ionty (vzorek азотнокислым stříbrem) a poté vodou do neutrální reakce na univerzální indikátor a dopravují ve sloupci, v dolní části níž předem umístil tampon ze skelné vaty. Vrstva анионита ve sloupci musí být absolutně bez vzduchových bublin. Po vyplnění sloupce přes to rychlostí přibližně 1 ml/min, je nucena nejprve 120−150 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)kyselině chlorovodíkové 1:30, pak 120−150 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)kyselině chlorovodíkové 1:2 a 100 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)vody.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 3:1; 1:1; 1:2 a 1:30.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 a разбавленная 1:100.

Amoniak, vodný roztok podle GOST 3760−79.

Amonný chlorid podle GOST 3772−74.

Amonný лимоннокислый podle GOST 9264−79.

Kobalt kovový, značky К0.

Kobalt chlorid, standardní roztok, 0,5 g kovového kobaltu se rozpustí zahřátím ve 20 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)kyseliny dusičné 1:1. Roztok odpařené téměř sucho, приливают 10−15 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)kyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované téměř sucho. Operace se odpaří po přidání kyseliny chlorovodíkové se opakují ještě dvakrát. Soli se rozpustí v 50 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)kyseliny chlorovodíkové 1:1, se pohybují v kamenných мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), přikrýval s až po značku vodou a promíchá. 1 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)této roztoku obsahuje 0,001 g kobaltu.

Draslík железосинеродистый podle GOST 4206−75, standardní roztok. 8,25 g железосинеродистого draslíku jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 600 až 800 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)a rozpustí ve 400 až 500 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)vody. Obsah sklenice se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok переливают v склянку z tmavého skla.

Masivní koncentraci roztoku stanoví pokaždé před použitím na standardní раствору chloridu kobaltu, пропущенному přes sloupec s анионитом.

15 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)standardního roztoku chloridu kobaltu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 200−300 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)a kondenzované téměř sucho.

Dále se postupuje, jak je uvedeno v § 5.3, od slova «Ke zbytku ve sklenici приливают 20 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)kyseliny chlorovodíkové 3:1 a rozpuštěné soli při mírném zahřátí".

Hmotnostní koncentrace roztoku железосинеродистого draslíku, v gramech kobaltu, (ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)) výpočet podle vzorce

ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1),


kde ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) — objem standardního roztoku chloridu kobaltu, je posuzován pro titrace, cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1);

ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) — obsah kobaltu v 1 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)standardního roztoku chloridu kobaltu, g;

ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) — objem roztoku железосинеродистого draslíku, израсходованный na титрование, vizГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1).

5.3. Provádění analýzy

Навеску oceli:

0,5 g při hromadné podílu kobaltu od 2 do 5%

0,25 g «""" od 5 do 10%

0,1 g «""" od 10 do 20%


jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 300 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), приливают 40−50 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)kyselině chlorovodíkové a 5−10 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)kyseliny dusičné. Sklenici podává hodinová sklem a rozpustí навеску při mírném zahřátí, opatrně приливают 5−10 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)kyseliny dusičné a odpařené do objemu 15−20 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1). Ředí teplou vodou až do 150−200 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), zahřeje k varu a pro úplný výtok wolframové kyseliny vydrží na teplé plotně po dobu 1,5−2 hod.

Sraženina odfiltruje na filtr «modrá páska» s přidáním malého množství беззольной фильтробумажной hmoty a prát 10−12 krát horké dusnatého kyselinou 1:100. Filtr sedimentu vyhazovat.

Roztok odpařené téměř sucho, přidejte 10 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)kyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované téměř sucho.

Ke zbytku ve sklenici приливают 20 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)kyseliny chlorovodíkové 3:1 a rozpuštěné soli při mírném zahřátí. Roztok vychladlé na pokojovou teplotu, a převedeny do ионообменную sloupec s pryskyřicí, pre-промытой 100 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)kyseliny chlorovodíkové 3:1.

Roztok je nucen přes sloupec s rychlostí přibližně 1 ml/min Pokud je hladina roztoku ve sloupci bude na 1−2 cm nad vrstvu pryskyřice, ополаскивают sklenici 5−6 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)kyseliny chlorovodíkové 3:1 a přesouvá промывную kapalina se do kolony. Opakovat tuto operaci, ještě třikrát a smýt horní části sloupce 2−3 krát 5−6 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)kyseliny chlorovodíkové 3:1, pokaždé, když po bohatství tak, aby hladina roztoku ve sloupci není neklesl pod 1 až 2 cm nad vrstvou pryskyřice. Přeskočit přes sloupec ještě 120−150 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)kyseliny chlorovodíkové 3:1 a získaný filtrát vyhazovat.

Kobalt десорбируют 200−250 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)kyselině chlorovodíkové 1:2 s rychlostí 1−1,5 ml/min, sbírání элюат do sklenice s kapacitou 400 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1). Pro přípravu pryskyřice k následnému definování хроматографическую sloupec promyje 100 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)0,5 ng kyseliny chlorovodíkové a 250−300 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)vody do neutrální reakce na univerzální indikátor. Промывную kapalina vyhazovat. K элюату приливают 30 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)kyseliny dusičné, 15 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)sírové a kondenzované roztok do výběru výpary kyseliny sírové. Roztok vychladlé, jemně приливают 40 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)vody a opět ochlazují. Přidá roztok amoniaku až do počátku vylučování usazenin гидроокисей kovů, který se rozpustí, přidá se po kapkách kyselina chlorovodíková 1:1.

Roztok vychladlé na pokojovou teplotu, přidejte 10 g лимоннокислого amonného, 15 g chloridu amonného, 20−25 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)roztoku amoniaku, promíchá roztok rychlostí až do úplného rozpuštění soli a okamžitě титруют roztokem железосинеродистого draslíku. Zpočátku kamenných железосинеродистого draslíku приливают rychle, a v blízkosti bodu ekvivalence — po kapkách, napíše objem roztoku v бюретке a indikace přístroje po přidání každé kapky. Objem roztoku v бюретке, odpovídající maximálnímu změně svědectví přístroje, považují za množství, пошедший

na титрование.

5.4. Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil. Masivní podíl kobaltu (ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1),


kde v ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) — objem roztoku железосинеродистого draslíku, пошедший na титрование kobaltu, cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1);

ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) — hmotnostní koncentrace roztoku железосинеродистого draslíku, v gramech kobaltu;

ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) — hmotnost навески, pm,

5.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly mezi extrémními ze tří paralelních výsledků při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)=0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.5.

Tabulka 5

   
Hmotnostní zlomek kobaltu, %
Absolutní допускаемые nesrovnalosti, %
Od 2,00 do 5,00
0,10
Sv. 5,00 «10,0
0,15
«10,0» 20,0
0,20

6. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ KOBALTU (0,005−25,0%)

6.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření míry rezonanční absorpce záření volnými atomy kobaltu, vyrobených v důsledku stříkání sledované roztoku v plameni vzduch-ацетилен nebo ацетилен-oxid dusný při vlnové délce 240,7 nm nebo 252,1 nm.

6.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный plamenný spektrofotometr.

Lampa s dutým katodou pro stanovení kobaltu.

Balon se ацетиленом.

Nádobky s oxidem dusným.

Kompresor, který zajišťuje přívod stlačeného vzduchu, nebo nádobky se stlačeným vzduchem.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1 a 1:40.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 nebo GOST 11125−84.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552−80.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:1.

Směs kyselin: 150 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)kyselinou fosforečnou a 300 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), kyselina sírová (1:1) ve směsi, vychladlé a přikrýval s vodou do objemu 1 dmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1).

Železo электролитическое nebo карбонильное s obsahem kobaltu méně než 0,005%.

Kobalt kovový, obsahující nejméně 99,99% S, značky SPOL.

Standardní roztoky kobaltu.

Roztok A: 1 g kovového kobaltu se rozpustí ve sklenici s kapacitou 200 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)při zahřátí do 20 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)kyseliny chlorovodíkové s přídavkem 2 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)kyseliny dusičné. Roztok odpařené sucho, zbytek se rozpustí zahřátím ve 20 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)kyseliny chlorovodíkové (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), přikrýval s až po značku vodou a promíchá. 1 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)roztoku A obsahuje 2 mg kobaltu.

Roztok B: 50 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:40) až po značku a promíchá. 1 cm3 roztoku B obsahuje 1 mg kobaltu.

Roztok: 25 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:40) až po značku a promíchá. 1 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)roztoku obsahuje 0,5 mg kobaltu.

Roztok D: 25 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:40) až po značku a promíchá. 1 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)G roztoku obsahuje 0,1 mg kobaltu.

Roztok D: 50 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)G roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:40) až po značku a promíchá. 1 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)roztoku A obsahuje 0,0

5 mg kobaltu.

6.3. Příprava přístroje

Příprava zařízení provádějí v souladu s připojené k němu návod. Tón spektrofotometr na резонансную linku 240,7 nm nebo 252,1 nm. Po zapnutí přívodu plynu a zapálení hořáku stříká vodu a nastavit null přístroje.

6.4. Provádění analýzy

6.4.1. Stanovení kobaltu (0,25−5,00%)

Навеску oceli v závislosti na masové podíl kobaltu (tabulka.6) jsou umístěny ve sklenici nebo baňky s kapacitou 200−300 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)a rozpustí zahřátím ve 20 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)solného a 5 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)dusnatého kyselin. Roztok odpařené sucho. Приливают 4 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)kyseliny chlorovodíkové, 15 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)vody a zahřívá se do rozpuštění soli.

Tabulka 6

     
Hmotnostní zlomek kobaltu, %
Hmotnost навески, g

Ředění, cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)

Od 0,25 do 1,5
0,2 100
Sv. 1,5 «3
0,1 100
«3» 5
0,1

Zředí tak, aby hmotnostní zlomek kobaltu bylo 0,005−0,03 mg/cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)



Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Část roztoku se filtruje přes suchý filtr «bílá stuha» ve vietnamský baňky, сполоснув její první porce filtrátu.

Pro přípravu roztoku zero-v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)je umístěn 4 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)kyseliny chlorovodíkové, přikrýval s až po značku a promíchá. Stříká nula a zkoumanými roztoky v pořadí zvýšení absorbance v plameni vzduch-ацетилен při vlnové délce 252,1 nm do více stabilní indikací pro každého roztoku. Před plazmový nástřik každého roztoku stříká vodu na umytí systému a kontrolu nulového bodu.

6.4.1. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)jsou umístěny 1, 2, 3, 4, 5 a 6 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)standardního roztoku V kobaltu, což odpovídá 0,5; 1; 1,5; 2,0; 2,5 a 3 mg kobaltu, přibírají na 4 cm,ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)kyseliny chlorovodíkové, ředí až po značku vodou a promíchá.

Pro přípravu roztoku zero-v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)je umístěn 4 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)kyseliny chlorovodíkové, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztoky se stříká v pořadí zvýšení absorpce, počínaje nulou roztoku. Před plazmový nástřik každého roztoku stříká vodu. Od průměrné hodnoty optické hustoty každého roztoku вычитают průměrná hodnota optické hustoty nulové řešení. Podle zjistí hodnoty optické hustoty a vhodně jim концентрациям kobaltu budují градуировочный plán.

6.4.2. Stanovení kobaltu (0,005−25,0%)

Hmotnost навески vzorku v závislosti na masové podíl kobaltu definovat na tabulka.7.

Tabulka 7

         
Hmotnostní zlomek kobaltu, % Hmotnost навески vzorku, g

Objem základního roztoku cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)

Objem аликвотной části, cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)

Objem zředěný roztok, cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)

Od 0,005 do 0,025
1,0 50 Celý -
Sv. 0,025 «0,05
0,5 50 Celý -
«0,05» 0,5
0,25 250 Celý -
«0,5» 5,0
0,25 250 10 100
«5,0» 10,0
0,25 250 5 100
«10,0» 25,0
0,25 250 5 250



Trial je umístěn ve sklenici s kapacitou 250 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)a rozpustí v 20 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)směsi kyselin. Po rozpuštění roztok oxidují několika kapkami kyseliny dusičné. Při analýze ocelí po vysoce legované soudu se rozpustí ve 20 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) a 3 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)kyseliny dusičné, kondenzované do malého objemu a přidat 20 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)směsi kyselin. Získaný roztok odpařené do vzniku par kyseliny sírové, za přítomnosti нерастворившихся karbidy se přidá několik kapek kyseliny dusičné a znovu kondenzované do vzniku par kyseliny sírové. Po ochlazení se přidá 20 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)vody a zahřívá se do rozpuštění soli. Roztok se převede do мерную baňky odpovídající kapacity (viz tabulka.7), přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok se filtruje přes suchý filtr do suché kádinky, odhazovat první podíl filtrátu, a v případě potřeby se ředí dle tabulky.7. Jadernou абсорбцию kobaltu se měří při vlnové délce 240,7 nm v plameni ацетилен-vzduch nebo oxid dusný-ацетилен.

6.4.2.1. Síť градуировочного grafika

Při hromadné podílu kobaltu od 0,005 do 0,025% v šesti sklenic s kapacitou 250 ccmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)se umístil na 1 g železa a v pěti z nich отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)standardního roztoku Dále Pak v každé sklenice přidat na 20 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)směsi kyselin, po rozpuštění roztoky oxidují několika kapkami kyseliny dusičné a odpařené do vzniku par kyseliny sírové. Po ochlazení roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)a postupuje dále tak, jak je uvedeno v § 6.4.2.

Při hromadné podílu kobaltu od 0,025 až 0,05% za pět sklenic s kapacitou 250 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)je umístěn na 0,5 g železa a čtyři z nich отмеряют 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)standardního roztoku Dále Pak v každé sklenice přidat na 20 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)směsi kyselin, po rozpuštění roztoky oxidují několika kapkami kyseliny dusičné a odpařené do vzniku par kyseliny sírové. Po ochlazení roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)a postupuje dále tak, jak je uvedeno v § 6.4.2.

Při hromadné podílu kobaltu nad 0,05 až 0,5%, v sedm sklenic s kapacitou 250 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)je umístěn na 0,1 g železa a v šesti z nich отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)standardního roztoku Roce Pak do každé sklenice přidat na 20 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)směsi kyselin a postupuje dále podle § 6.4.2 (roztoky převedeny do baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)). Při hromadné podílu kobaltu více než 0,5 až 5,0% v sedm sklenic s kapacitou 250 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)je umístěn na 0,1 g železa a v šesti z nich отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)standardního roztoku Bi

V každé sklenice přidat na 20 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)směsi kyselin a rozpustí, oxidují a kondenzované výše uvedeným způsobem. Roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Ze získaných roztoků отмеряют 10 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)v měřící baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Dále postupuje tak, jak je uvedeno v § 6.4.2.

Při hromadné podílu kobaltu nad 5,0 do 10,0% v sedm sklenic s kapacitou 250 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)je umístěn na 0,1 g železa a v šesti z nich отмеряют 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 a 5,0 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)standardního roztoku Aa Do každé sklenice přidat na 20 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)směsi kyselin a rozpustí, oxidují, kondenzované výše uvedeným způsobem. Roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Ze získaných roztoků отмеряют na 5 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)v měřící baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)a postupuje dále tak, jak je uvedeno výše.

Při hromadné podílu kobaltu více než 10,0 až 25,0% v osm sklenic s kapacitou 250 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)je umístěn na 0,1 g železa a v sedmi z nich отмеряют 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 a 12,5 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)standardní roztok Aa Přidávají na 20 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)směsi kyselin a rozpustí, oxidují a kondenzované výše uvedeným způsobem. Roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Ze získaných roztoků отмеряют na 5 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)v měřící baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)a pocházejí dahle

e tak, jak je uvedeno výše.

6.5. Zpracování výsledků

Určují průměrné hodnoty optické hustoty nulové roztoku a вычитают to hodnoty od průměrné hodnoty optické hustoty testovaných roztoků. Na градуировочному grafiky najít obsah kobaltu v испытуемом roztoku.

6.5.1. Masivní podíl kobaltu (ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)) v procentech při provádění určení podle § 6.4.1 vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1),


kde ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) — hmotnost kobaltu, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) — hmotnost навески oceli, odpovídající аликвотной části roztok, mg

.

6.5.2. Masivní podíl kobaltu (ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)) v procentech při provádění určení podle § 6.4.2 výpočet podle vzorce

ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1),


kde ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) — koncentrace kobaltu, naleznete na градуировочному grafiku, g/cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1);

ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) — objem konečného roztoku vzorku (viz tabulka.7), cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1);

ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) — hmotnost навески vzorku, odpovídající vybranou část roztoku, pm,

6.5.3. Absolutní допускаемые rozdíly mezi extrémními hodnotami výsledků tří paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)=0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.8.

Tabulka 8

   
Hmotnostní zlomek kobaltu, %
Absolutní допускаемые nesrovnalosti, %
Od 0,005 do 0,01
0,001
Sv. 0,01 «0,05
0,003
«0,05» 0,20
0,005
«0,20» 0,50
0,03
«0,50» 2,5
0,05
«2,5» 5,0
0,1
«5,0» 10,0
0,2
«10,0» 20,0
0,3
«20,0» 25,0
0,4

6.5.4. Metoda uplatňují při разногласии hodnocení kvality ocelí.

Разд.6. (Upravená verze, Ism. N 1).

7. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ KOBALTU (0,50−25,0%)

7.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění oceli v kyselině solné, oddělení kobaltu od ostatních složek oxidu zinku, осаждении 1 нитрозо-2-нафталом, прокаливании kalů před oxid-oxid kobaltu a переведении v hydrogensíranu kobalt.

7.2. Činidla a roztoky

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 a разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 1:1, 1:4.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 1:10, bohatý сероводородом.

Kyselina chloru, 60 procentní roztok.

Kyselina kyselé, ledové podle GOST 61 až 75.

Amonný щавелевокислый, krystalický podle GOST 5712−78.

Draslík kyselé hydrogensíranu.

Peroxid vodíku 3% rovná roztok, čerstvě připravené.

Oxid zinečnatý podle GOST 10262−73 ve formě vodné suspenze 1:5.

1-нитрозо-2-нафтол podle GOST 7756−73 čerstvá, 2 procentní roztok.

2 g 1-нитрозо-2-нафтола umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)a navlhčete 1−2 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)kyselině octové. Obsah baňky se rozpustí za míchání 50 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)kyselině octové, se přidají 50 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)horké vody, důkladně взбалтывают po dobu 5 min a filtruje.

Železo сернокислое FeSOГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)·7HГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)O, 10 procentní roztok.

Sirovodík.

7.3. Provádění analýzy

7.3.1. Hmotnost навески vzorku a objem roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) pro rozpuštění vzorku v závislosti na masové podíl kobaltu definovat na tabulka.9.

Tabulka 9

     
Hmotnostní zlomek kobaltu, %
Hmotnost навески vzorku, g

Objem roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)

Od 0,5 do 5,0
2 35
Sv. 5,0 «10,0
1 30
«10,0» 25,0
0,5 25



Навеску vzorek se umístí do sklenice s kapacitou 250 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)a rozpustí za mírného zahřátí v roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1).

Po rozpuštění bez přerušení ohřevu, oxidují dusnatého kyseliny, přidáváme ji po kapkách do ukončení pěnění roztoku, kondenzované kamenných vzorky do objemu 10 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), přidejte 25 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) a znovu kondenzované do objemu 10 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1). Pak se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)a sklo ополаскивают vodou, kterou присоединяют k раствору. Objem roztoku v baňka nesmí přesáhnout 300 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1).

Při analýze oceli s masovým podílem wolframu 6−20% trial se rozpustí v roztoku kyseliny chlorovodíkové o objemu 20 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)větší, než v tabulka.10. Po přidání kyseliny dusičné roztok se zahřeje k varu. Při analýze oceli s masovým podílem chromu 10−25% a uhlíku 1 až 2% po neúplné rozpuštění vzorku v roztoku solného dusnatého a kyseliny přidávají 20 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)roztoku bělidla kyseliny, kondenzované před příchodem jeho výpary, vychladlé, přidat 5 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)kyselině chlorovodíkové a zahřeje na oživení chromu. Pak se přidá asi 120 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)vody, 15 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)roztoku сернокислого železa a vaří do rozpuštění soli. Přebytek сернокислого železo oxidují několika kapkami kyseliny dusičné.

Při analýze oceli s masovým podílem mědi, hliníku a molybdenu více než 2% trial se rozpustí v roztoku kyseliny dusičné v množství 10 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)na 1 g навески vzorku, přidáním 5 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)chlorovodíkové. Po rozpuštění vzorku kamenných odpařené sucho, zbytek se rozpustí ve 25 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), zředí vodou do 200 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), vařit a přefiltruje přes hustý filtr s фильтробумажной hmotnost выделившуюся кремниевую kyselinu. Filtr se zahřeje na 80 °C a je nucen přes něj sirovodíku. Выделившиеся сульфиды mědi a molybdenu jsou filtrovány na filtr střední hustoty, zpevněné фильтробумажной hmotností, a promyje se roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:10), rušný сероводородом. K фильтрату přidejte 10 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)roztoku peroxidu vodíku, kondenzované do objemu 40 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)a zředí vodou do o

ъема 300 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1).

7.3.2. Roztok, který obdržel podle § 7.3.1, zahřívá na teplotu 70−80 °C a přidávají se k němu malé porce суспензию oxidu zinku, pokaždé rázně взбалтывая roztok. Суспензию přidávají do té doby, dokud vítězné kal přebytečný oxid zinečnatý není-li na dně baňky v podobě слабозаметного bílé kaly. Pak se roztok zředí teplou vodou na objem asi 350 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), důkladně promíchat a nechat do sedimentace kalu.

Obsah baňky je chlazen, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok se filtruje přes suchý filtr do suché kádinky, odhazovat první podíl filtrátu, a jsou vybrány 250 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)filtrátu do kádinky s kapacitou 800 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1). Roztok ve sklenici zředí vodou do objemu asi 400 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), se přidá 15 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)kyseliny chlorovodíkové, zahřáté na 70 °C a vysrážený kobalt roztokem 1-нитрозо-2-нафтала, přidá jej do počtu 20 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)na každých 0,01 g kobaltu.

Roztok 1-нитрозо-2-нафтола přibírají pomalu, neustále перемешивая. Roztok s sedimentu vařit 5 minut a nechat na 2 h při teplotě 60 °S. Sraženina se filtruje na dvojí беззольный filtr, kompaktní фильтробумажной hmotností, a umyl ji nejprve od tří do šesti krát chladným roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:4), a pak 3 krát vodou.

Filtr sedimentu po vyjmutí z něj podle možnosti co největší množství vlhkosti je složen tak, aby sraženina byla dobře kryje papírem, umístit jej do pre-прокаленный do konstantní hmotnosti a váha porcelán kelímek, pokrývají top щавелевокислым аммонием a jemně sušené na větrání skříně. Pak kelímek прикрывают kryt, opatrně vyhnout se nebezpečí vznícení, озоляют filtr, sundat kryt, kelímek umístěn v муфельную trouba a прокаливают sediment 40 min při 750 do 850 °C.

Pokud sraženina byla izolována ze vzorku s masovým podílem více než 10% niklu, прокаленный sraženina se rozpustí, mírně zahřátím, v kyselině solné nebo сплавляют s kyselým сернокислым draslík a leached плав vodou. Získaný roztok se zředí vodou až do 250−300 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1), opět vysrážený kobalt 1-нитрозо-2-нафтолом a až do fáze прокаливания přicházejí tak, jak je popsáno výše.

Прокаленный sediment oxid-oxid kobaltu navlhčete v kelímku 5 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)kyseliny dusičné, zahřáté na odstranění přebytečné kyseliny, vychladlé, přidat 0,5−1 cmГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)kyseliny sírové a opatrně se zahřívá až do úplného odstranění kyseliny.

Suchý zbytek прокаливают během několika minut při 500 °S. Obsah kelímku je chlazen navlhčete 1−2 kapkami vody, znovu odpařené, прокаливают, jak je popsáno výše, do konstantní hmotnosti a po ochlazení v эксикаторе взвешива

ute.

7.4. Zpracování výsledků

7.4.1. Masivní podíl kobaltu (ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1),

kde ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) — hmotnost sedimentu сернокислого kobaltu, g;

0,3804 — koeficient přepočtu сернокислого kobaltu na kobalt;

ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1) — hmotnost навески vzorku, odpovídající vybranou část roztoku, pm,

7.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 12353-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)= 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.8.

Разд.7. (Uveden dále, Ism. N 1).