GOST 23402-78

• gost-23402-78.pdf (410.42 KiB)
  ГОСТ 23402-78

GOST 23402−78 kovové Prášky. Mikroskopické metody stanovení velikosti částic (se Změnou N 1)

GOST 23402−78*

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

KOVOVÉ PRÁŠKY

Mikroskopické metody stanovení velikosti částic

Metal powders. Microscopic method of particle size determination

ОКСТУ 1790

Datum zavedení 1980−01−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 22 prosince 1978 gg N 3410 termín zavedení nainstalován s 01.01.80

Prověřené roce 1984 Usnesením Госстандарта od 30.11.84 N 4063 platnost prodloužena do 01.01.90**
________________
** Omezení platnosti zrušena vyhláškou Госстандарта SSSR od 21.06.89 N 1779 (ИУС N 10, rok 1989). — Poznámka «KÓD».

* REEDICE (leden 1986 gg) Změnou N 1, schválený v červenci 1985 gg (ИУС 3−85).


Tato norma stanovuje mikroskopické metody stanovení velikosti částic kovových prášků od 1 do 100 mikronů, při kulovitý nebo полиэдрической formě částic.

Měření a počítání počtu částic konají pod optickým mikroskopem vizuálně nebo automaticky.

Za velikost částice přijímají při vizuálním měření maximální akord částice ve vodorovném, nebo svislém směru; při automatickém měření — akord částice v horizontálním směru.

1. ODBĚR A PŘÍPRAVA VZORKU

1.1. Zkušební test hmotnosti 5−7 g, vybrané podle GOST 23148−78*.
_________________
* Působí GOST 23148−98. — Poznámka «KÓD».

1.2. Příprava léku se provádí dvěma metodami:

z suchého prášku;

s použitím suspenze prášku v диспергирующей tekutiny.

1.3. Připravují lék ze suchého prášku: zkušební test hmotnosti 5−7 g důkladně rozmíchat na skleněné dlaždice, рассыпают pruh o délce 7−8 cm a je rozdělena do 7 nebo 8 zhruba stejných částí. Sudé části odmítají, a zvláštní smíšené a re-řez stejným způsobem. Opakují až do získání vzorku s hmotností 0,5−1 gg a Pak se přesouvají na špičku skleněné tyčinky malé množství prášku na pracovní zátěž podstatné sklo, přidat 1−2 kapky диспергирующей tekutiny, se distribuují rovnoměrně směs tyčinkou na sklo, vložte krycího skla a надавливают na něj opatrně, aby se zabránilo výstupu velké částice mimo skla. Přebytek kapaliny se odstraní savého papíru.

Pokud před řezáním vzorku pro test prášek je třeba дезагломерировать, je to způsob, jak дезагломерирования uvádějí v normativní a technické dokumentace na konkrétní prášek.

1.4. Připravují lék s použitím suspenze: zkušební test hmotnosti 5−7 g umístěny v кювету a přidávají диспергирующей tekutiny tolik, aby byl získán mikroskopické přípravek s počtem částic v zorném poli vp 1.5. Prášek a tekutina se míchá a tolerovat oční kapátko kapku suspenze na pracovní zátěž podstatné sklo, vložte krycího skla a надавливают na něj opatrně, aby se zabránilo výstupu velké částice mimo skla.

1.5. Z vzorku pro testování se připravují dva léky a srovnávají je pod mikroskopem. Pokud se shodují, pak měření probíhá na jednom z nich.

Věří, že připravené mikroskopické léky jsou totožné, je-li v zorném poli, omezený na poli základního obdélníku nebo kruhu, je:

od 6 do 30 částic při měření při přímém vizuálním pozorování mikroskopické snímky;

ne více než 150 částic při automatickém měření na микроскопическому obraz na matnou skle nebo na obrazovce projektoru. Při tomto vzdálenost mezi částicemi musí být menší než velikost větší ze sousedních mezi sebou částic.

Při porušení těchto podmínek vaření mikroskopické léku opakovat.

Разд.1. (Upravená verze, Ism. N 1).

2. ZAŘÍZENÍ

Při měření používají projekce nebo optické mikroskopy, které umožňují provádět pozorování v řezání světle nebo při přímém pozorování. Pro měření částic o velikosti 1 µm je nutné zvýšení 1400. Konstrukce mikroskopu, objektivy a окуляров musí poskytovat dobrou kvalitu obrazu. Měření lze provádět na snímky mikroskopických obrázků.

Zvětšení mikroskopu, by měla být zvolena v závislosti na velikosti měřených částic, při tom nesmí překročit 1000-кратную hodnotu clona objektivu. Používaný při měření конденсор musí mít апертуру není menší, než objektiv, se kterým je použita. Pro měření částic 1 mikron vyžaduje zvýšení 1400.

Okulár s микрометрической měřítkem.

Počítadlo одиннадцатиклавишный (pro počítání лейкоцитарной formule krvi).

Pravítko měřicí podle GOST 427−75.

Капельница podle GOST 25336−82 nebo lékařské kapátko.

Sklo téma pro микропрепаратов podle GOST 9284−75.

Skla покровные pro микропрепаратов podle GOST 6672−75.

Papír промокательная podle GOST 6246−82 nebo filtrační laboratorní podle GOST 12026−76.

Vata lékařská гигроскопическая podle GOST 5556−81.

Диспергирующая kapalina musí splňovat následující požadavky:

nesmí rozpouštět částice zkoušený prášek;

neměla vstoupit s ním v chemické reakci;

nesmí být toxický;

nesmí zhoršit kvalitu mikroskopické snímky;

musí dobře смачивать částice prášku, brání vzniku shluků.

Příkladem диспергирующей tekutin může sloužit voda, obsahující 1−2% povrchově aktivních látek, stejně jako glycerin podle GOST 6259−75, парафиновое olej, иммерсионное (cedrové) olej GOST 13739−78. Pro stanovení částic při práci s иммерсионными objektivy uplatňují пленкообразующий быстросохнущий 4 procentní roztok kolodiu v амилацетате.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3. TEST

3.1. Měření velikosti částic se drží při přímém pozorování mikroskopické snímky, na mikroskopický snímky: podle obrázku na obrazovce projektoru.

Interval velikostí částic zničit je, ne méně než 6 částí (tříd)*. Částice, jejichž velikost odpovídá spodní hranici třídy, patří do skupiny více než malé.
________________
* Text odpovídal originálu. — Poznámka «KÓD».

3.2. Rozměry částic se měří při nepřetržitém pohybu léku nebo při pozorování jednotlivých polí pohledu. V prvním případě je lék se pohybují v jednom směru a považují všechny částice v souladu s § 3.5. Jednotlivé zorné pole vybrat na přípravku, jeho přemístěním na hodnotu větší úhlopříčky obdélníku nebo průměr kruhu, jež omezují zorné pole. Náměstí, na kterém provádějí měření a účet částic, se rovná: při nepřetržitém pohybu léku — délce řady окуляра, násobí délku cesty, strouhanka lék od začátku až do konce postupu měření; při pozorování jednotlivých oborů pohledu — součet jejich ploch.

3.3. Pokud prach obsahuje částice ve velkém rozsahu velikostí a to z důvodu nedostatečné hloubky ostrosti objektivu mikroskopu umožňuje získat ostrý obraz současně všechny částice, malé a velké částice sledují a měří se při různých zvětšení.

Při malém zvýšení úvahu pouze velké částice, při velkém zvýšení — jen malé částice.

Výsledky měření při různých zvětšení, respektive пересчитывают v souladu s § 3.8. Všechna měření se provádějí při třech zvětšení nebo méně.

3.4. Je povoleno, aby v zorném poli bylo ne více než 150 částic. Vzdálenost mezi částicemi musí být menší než velikost větší ze sousedních mezi sebou částic.

3.5. Měření částice stráví v zorném poli, omezený na obdélník nebo kruh s нанесенным průměrem.

Částici se domnívají která patří do této oblasti, pokud je na jednom disku hranice pole. Například, v případě obdélníku v úvahu částice uvnitř jeho, na levé svislé a horní vodorovné stranách, na křižovatce těchto stran a na druhém konci jednoho z nich. Částice, které jsou v ostatních stranách a v rozích, nebere v úvahu. V případě kruhu vzít v úvahu všechny částice uvnitř jeho, stejně jako všechny částice, které jsou na jedné полуокружности a na jednom konci provedeného průměru (viz sakra.a, b).

Schéma účtování částic při měření

Schéma účtování částic při měření

a, b — v jednotlivých polích hlediska; v, d — při nepřetržitém pohybu
drogy se počítají pouze заштрихованные částice.

Při nepřetržitém pohybu mikroskopické přípravku měřící pravítko slouží svislá strana obdélníku nebo svislá čára микрометрической stupnice окуляра. V úvahu částice, místa kde se konají přes délku pravítka, aniž by chybět ani jednu. Nebere v úvahu ty částice, místa kde se konají mimo řady, i když částečně, které mohou projít přes koncové body linie (viz sakra.v, g).

3.6. Měření částic na jednotlivých polích hlediska produkují pomocí pravítka na matnou skle, na obrazovce projektoru nebo na mikroskopických snímcích. Řadu před použitím je třeba проградуировать pomocí objekt-digimatic. Zvýšení by mělo být zvolen tak, aby měřeno obrázky částice měly velikost není menší než 1 mm. Měří maximální akord částic ve vodorovném nebo svislém směru.

3.7. Automatické měření částic na jednotlivých polích hlediska tráví stejně, jako při použití produktové (p. 3.6). V závislosti na typu používaného счетного zařízení měření a účet mohou být prováděny buď na mikroskopických snímcích, a to buď na mikroskopických snímcích.

3.8. Počet naměřených částic (při použití jednoho zvětšení) nebo předpokládaný počet naměřených částic (při použití dvou nebo tří zvětšení) by měla být ne méně než 625.

Pod počítá množství částic uvědomí, množství částic, отнесенное k jednomu vybranému zvýšení a vypočítaný podle vzorce

,

(použity tři zvětšení)

nebo

,

(použity dva zvětšení)

kde  — předpokládaný počet částic;

 — počet částic -první třída, naměřených při větším zvětšením;

 — počet částic -první třída, naměřených při mírném zvýšení;

 — počet částic -první třída, naměřených při malém zvýšení;

 — velký nárůst;

 — průměrný nárůst;

 — malé zvýšení;

, ,  — počet tříd, které jsou považovány při tomto zvýšení.

Počet polí pohledu, zobrazené při různých zvětšení, by měla být stejná. Pokud je měření částic tráví při nepřetržitém pohybu léku, pak se při různých zvětšení musí být zobrazeny stejné náměstí pre

парата.

3.9. Pokud je výsledek testu by měl být prostorový (masivní) distribuce velikosti částic, pak stupeň největších částic, které tvoří ne méně než 5%, považují za kontrolní.

Počet naměřených částic kontrolní třídy by mělo být tak, jak je uvedeno v tabulce.

Pokud se po měření 625 částic, jejich počet v kontrolní třídě méně, než je požadováno v tabulce, pak je třeba na dodatečně vybraných polích hlediska nebo na dalších náměstích přípravku provést další měření částic s rozměry pouze kontrolní třídy s tím, aby si potřebné množství částic.

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Kvantitativní distribuce velikosti částic dostávají относя počet naměřených částic -grade k celkovému počtu naměřených částic.

4.1.1. Celkový počet naměřených částic při použití jednoho zvýšení rovná součtu všech měřených částic.

4.1.2. Celkový počet naměřených částic při použití dvou nebo tří zvětšení rovno osada počtu částic (p. 3.8). Každé dílo počtu naměřených částic -grade na korekční faktor berou za počet částic platové třídy.

4.1.3. Průměrná velikost částic třídy je среднеарифметическому hodnotu horní a dolní hranice třídy.

4.2. Prostorový (masivní) distribuce velikosti částic dostanou, возводя v třetí stupeň střední velikost částic třídy a vynásobením výsledku na počet částic v této třídě, относя výsledný produkt k součtu součinů pro všech tříd (viz tabulka.1 aplikace).

Objemový podíl jednotlivé třídy se rovná jeho masové podílu, pokud se částice prášku mají stejnou hustotu.

4.2.1. Při měření větších částic na dalších polích hlediska v souladu s § 3.9 výsledky analýzy пересчитывают. Pro počet částic menších tříd умножают na korekční koeficient, rovnající se poměru počtu polí hlediska, na nichž byly měřeny částice kontrolní třídy, k je počet polí, na kterých byly měřeny částice jiných tříd (viz tabulka.2−5 aplikace).

4.3. Chyba měření vzniká z konečného počtu naměřených částic. Uvedené dále vzorce pro výpočet této chyby jsou platné za předpokladu statisticky náhodné orientaci částic v přípravku.

Odchylka měření by neměla přesáhnout 2%, a to jak v případě určení kvantitativního, tak i hromadné (masové) distribuce velikosti částic.

V případě kvantitativního rozdělení částic podle velikosti chyby měření vypočítejte podle vzorce

,

a v případě prostorového rozdělení chyby měření vypočítejte podle vzorce

,

kde  — kvantitativní podíl částic -grade;

 — objemový (hmotnostní) podíl částic -první třída, %;

 — počet naměřených částic platové třídy.

Chyba měření kvantitativního distribuce při počítání 625 částic je vždy méně než 2%.

V případě stanovení hmotnostní hromadné (masové) distribuce velikosti částic je třeba pro každou třídu množství částic výpočet chyby měření podle vzorce, bez ohledu na počet просчитанных částic.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.4. Výsledky testů sestaví ve formě protokolu, který musí obsahovat následující údaje:

název prášku;

výsledky testů s návodem, v jakých procentech jsou vyjádřeny;

určení, zda byli v prášku částice menší než 1 µm.

APLIKACE (doporučené). Гранулометрический složení prášku, určitý mikroskopický metodou při třech zvětšení a pozorování jednotlivých oborů pohledu na микрофотографиях (měřena pravítkem maximální хорда částic, paralelní jedné ze stran

APLIKACE
Doporučené

Гранулометрический složení prášku, určitý mikroskopický
metoda při třech zvětšení a pozorování jednotlivých polí hlediska
na микрофотографиях (měřena pravítkem maximální хорда částic,
paralelní jedné ze stran snímku)

Tabulka 1

Tabulka 2

Гранулометрический složení prášku, určitý mikroskopický metodou
při jednom zvýšení a pozorování jednotlivých polí pomocí okulár-digimatic

Protože chyba v určování obsahu tříd (32−45) µm a (45−63), mem bylo více než 2%, byla provedena další analýza částic, tyto třídy jsou ještě na třech polích hlediska. Konečný výsledek analýzy je uveden v tabulka.3.

Tabulka 3

Гранулометрический složení prášku (stejné je to, že v tabulka.2) po
počítání velkých částic na dalších polích hlediska

Tabulka 4

Гранулометрический složení prášku, určitý mikroskopický metodou
při nepřetržitém pohybu léku s použitím očnice-digimatic

Poslední dvě třídy částic měřeno navíc kontinuální metodou na třech полосках, rovné na náměstí náměstí první kapely. Konečný výsledek je uveden v tabulka.5.

Tabulka 5

Гранулометрический složení prášku (stejné je to, že v tabulka.4)
po další měření a počítání velkých částic