GOST 21639.2-93

• gost-216392-93.pdf (473.82 KiB)
  ГОСТ 21639.2-93

GOST 21639.2−93 Флюсы pro электрошлакового přetavované oceli. Metody stanovení oxidu hliníku

GOST 21639.2−93

Skupina В09

INTERSTATE STANDARD

Флюсы pro электрошлакового přetavované oceli

METODY STANOVENÍ OXIDU HLINÍKU

Fluxes for electroslag remelting.
Methods for determination of aluminium oxide

OAKS 71.040.040*
ОКСТУ 0709

________________

* V seznamu «Národní normy» pro rok 2006 OAKS 25.160.20. -

Poznámka «KÓD».

Datum zavedení 1996−01−01

Předmluva

1 PŘIPRAVENA Technickou komisí TC 145 «Metody kontroly z oceli"

ZAPSÁNO Госстандартом Rusku

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci 17 února 1993 gg

Pro přijetí hlasovali:

3 Usnesení Výboru Ruské Federace pro normalizaci, metrologii a certifikaci od 14.06.95 N 297 interstate standard GOST 21639.2−93 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1 ledna 1996

4 OPLÁTKU GOST 21639.2−76

1 OBLAST POUŽITÍ

Tato norma stanovuje титриметрические a absorpční абсорбционный metody stanovení oxidu hlinitého v флюсах pro электрошлакового přetavované oceli při hromadné poměru od 1 do 60%.

2 NORMATIVNÍ ODKAZY

GOST 61 až 75 Kyselina kyselé. Technické podmínky

GOST 2053−77 Sodík sirné 9-voda. Technické podmínky

GOST 3117−78 Amonný уксусно-kyselé. Technické podmínky

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3760−79 Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 3773−72 Amonný фосфорнокислый двузамещенный. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4233−77 Sodík chlorid. Technické podmínky

GOST 4328−77 Sodíku гидроокись. Technické podmínky

GOST 4332−76 oxid Draselný — sodný oxid. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 4463−76 Sodný fluorid. Technické podmínky

GOST 5457−75 Ацетилен rozpuštěný a čpavek technický. Technické podmínky

GOST 5822−78 Zinek уксуснокислый 2-vodní. Technické podmínky*

GOST 5962−67 Líh rektifikovaný. Technické podmínky**

GOST 7172−76 Draslík пиросернокислый. Technické podmínky

GOST 9656−75 Kyselina borová. Technické podmínky

GOST 10484−78 Kyselina фтористоводородная. Technické podmínky

GOST 10652−73 Sůl динатриевая этилендиамин-N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B)

GOST 11069−74 Hliník primární. Značky***

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 21639.0−93 Флюсы pro электрошлакового přetavované oceli. Obecné požadavky na metody analýzy.

________________
* Pravděpodobně chyba v originálu. To by si měli přečíst GOST 5823−78;
** Na území Ruské Federace působí GOST P 51652−2000;
*** Na území Ruské Federace působí GOST 11069−2001 zde a dále. — Poznámka «KÓD».

3 OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 21639.0.

4 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

4.1 Podstata metody

Metoda je založena na vzdělávání v слабокислой prostředí komplexní sloučeniny hliníku s трилоном B a titraci jeho nadbytku roztoku уксуснокислого zinku.

Zásah do definice prvky (železo, titan, atd.) pre-oddělují гидроокисью sodný, malé množství manganu, niklu spojují сернистым натрием.

4.2 Činidla a roztoky

Amonný chlorid podle GOST 3773, roztoky s masivní koncentrací 10 a 200 g/dm.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a zředěný 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1, 1:5, 5:95.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Draslík oxid — sodný oxid podle GOST 4332.

Kyselina borová podle GOST 9656.

Směs pro сплавления: dvě části draselného, oxidu — oxidu sodného ve směsi s jednou částí kyseliny borité.

Kyselina chloru, kvalifikace zemědělské hod., roztok s koncentrací sdělovacích 1510 g/dma разбавленная 1:1.

Kyselina chloru, bohatý борной kyselinou: vietnamský baňky s kapacitou 1 dmприливают 500 cmbělicí kyseliny (1:1), zahřeje na 50 °C a nasycení борной kyselinou.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Draslík пиросернокислый podle GOST 7172.

Natrium fluorid podle GOST 4463, roztok s masivní koncentrací 40 g/dm.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztoky s masivní koncentrací 100 a 200 g/dm.

Ukazatel kongo červená, vodný roztok s masivní koncentrací 1 g/dm.

Ukazatel methanolu, červená, lihový roztok s masivní koncentrací 1 g/dm.

Amonný уксуснокислый podle GOST 3117.

Kyselina kyselé podle GOST 61.

Buffer уксуснокислый: 500 g уксуснокислого amonného se rozpustí ve vodě, přidá 20 cmledové kyseliny octové, promíchá a doplní na objem 1 dm.

Уротропин (гексаметилентетрамин), roztok s masivní koncentrací 500 g/dm.

Sodík sirné podle GOST 2053, roztok s masivní koncentrací 50 g/dm.

Líh podle GOST 5962 nebo GOST 18300.

Дитизон, lihový roztok s masivní koncentrací 4 g/dm(uložte na tmavém místě, ne více než 2−3 dny).

Ukazatel ксиленоловый oranžová: 0,1 g indikátoru растирают z 10 g chloridu sodného.

Papír индикаторная univerzální.

Zinek уксуснокислый 2-vodní podle GOST 5823, roztoky s molární koncentraci 0,0125 nebo 0,025 mol/dm: 2,74 nebo 5,48 g уксуснокислого zinku se rozpustí v 500 cmvody a přidá 5 cmledové kyseliny octové, se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Hliník, kovové značky А000 podle GOST 11069.

Standardní roztok hliníku: 1 g kovového hliníku se rozpustí v 30 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1) při mírném zahřátí. Po úplném rozpuštění hliníku kamenných переливают v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmstandardního roztoku obsahuje 0,00189 g oxidu hliníku.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, roztoky s molární koncentraci 0,0125 nebo 0,025 mol/dm; 4,65 nebo 9,3 g трилона B se rozpustí ve 250−300 cmvody. Roztok se odfiltruje v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Masivní koncentraci roztoku трилона B instalují na standardní раствору oxidu hliníku. Pro stanovení masové koncentrace трилона B na tři kónické baňky o kapacitě 250 cmприливают 5 cmstandardního roztoku oxidu hliníku, 50 cmvody, 5 cmroztoku hydroxid sodný s masivní koncentrací 100 g/dm, 20 cmтрилона B a neutralizuje kyselinou chlorovodíkovou (1:1) na kongo červenou na přechod zbarvení z červené na modro-fialový. K нейтрализованному раствору приливают 20 cmуксуснокислого vyrovnávací paměti, vaří 2−3 min, chlazení, přidání 0,2−0,3 g ксиленолового oranžové nebo 3 cmдитизона, a титруют уксуснокислым zinek do prudkého přechodu zbarvení ze žluté na malina-červenou.

Masivní koncentraci трилона B (), vyjádřenou v g oxidu hliníku na 1 cmroztoku, výpočet podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnostní koncentrace oxidu hliníku ve standardním roztoku, g/cm;

 — objem standardního roztoku oxidu hliníku, cm;

 — objem трилона B, je posuzován pro titrace s přebytkem, cm;

 — objem уксуснокислого zinku, израсходованный na opak титрование nadbytku трилона B, cm;

 — poměr roztoků трилона B a уксуснокислого zinku.

Pro stanovení poměru tři kónické baňky o kapacitě 250 cmpřidává se z бюретки 10 cmтрилона B, 50 cmvody, 5 cmroztoku hydroxid sodný s masivní koncentrací 100 g/dm.

Roztok se neutralizuje kyselinou chlorovodíkovou (1:1) na kongo červenou na přechod zbarvení z červené na modro-fialový. Přidat na 20 cmуксуснокислого pufr, 0,2−0,3 g ксиленолового oranžové nebo 3 cmдитизона a титруют уксуснокислым zinkem. Hodnota () se počítá podle vzorce

, (2)

kde  — objem трилона B, je posuzován pro titrace, cm;

 — objem уксуснокислого zinku cm.

Nezbytné podmínky pro stanovení hliníku:

1) fluoro-ion, musí být plně отогнан opakovaným выпариванием s bělidla nebo kyselinou sírovou;

2) louhy nesmí obsahovat oxid sodný;

3) při neutralizaci гидроокись sodíku je třeba приливать jemným proudem při plném míchání.

4.3 Příprava k analýze

4.3.1 Rozklad флюса сплавлением

Навеску флюса hmotností 0,5 g se smíchá v платиновом kelímku s 5 g směsi pro сплавления, shora soudu присыпают 0,5 g směsi. Kelímek zavřete víko a сплавляют při teplotách 950−1000 °C po dobu 15 min, chlazení, umístit ve sklenici s kapacitou 400 cm, приливают 150 cmvody, 20 cmkyseliny chlorovodíkové a zahřívá až do úplného rozpuštění плава. Kelímek a víčko обмывают vodou nad sklenicí.

K chlazené раствору opatrně приливают 40 cm, kyselina sírová (1:1), zahřeje až do vzniku husté bílé páry, chlazení, stěny šálku обмывают vodou a znovu kondenzované do hojné výpary kyseliny sírové. Obsah šálku ochlazuje, přidejte 30 cmkyseliny chlorovodíkové, 200−250 cmhorké vody a zahřívá se do rozpuštění soli. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Pokud tavidlo obsahuje křemík a nerozpustné částice vzorku, jejich odfiltrování, filtr je umístěn v platinové kelímek, озоляют a прокаливают při teplotě 1000−1100 °S. Sediment navlhčete 2−3 kapkami vody, přidá 3−4 kapek kyseliny sírové (1:1), 3−5 cmфтористоводородной kyseliny a kondenzované obsah kelímku do odstranění výparů kyseliny sírové.

Сплавляют s 10x množstvím пиросернокислого draslíku, leached плав v 60−80 cmhorké vody ve sklenici s kapacitou 250−300 cm, приливают 30 cmkyseliny chlorovodíkové a zahřívá do rozpuštění плава. Roztok chlazen spojují s hlavní dimenzionální baňka s kapacitou 500 cm, doplní až po značku vodou, promíchá. Z tohoto roztoku určují oxid vápenatý, oxid hořčíku, celkové železo.

Odstranění fluoridů je povoleno provádět z jednotlivých аликвотных dílů místo odpařování celé na

veski.

4.3.2 Rozklad флюса bělidla s kyselinou

Навеску флюса hmotnosti 0,5 g jsou umístěny na platinovou misku, navlhčete vodou, přidat 5 cmkyseliny dusičné, se zahřívá po dobu 5−7 min, приливают 5−10 cmфтористоводородной kyseliny, pak se přidá 10 cmbělicí kyseliny a kondenzované před příchodem hojné výpary. Обмывают vodou stěny šálku, приливают 10 cmbělicí kyseliny nasycené борной kyselinou, a odpařené sucho. Suchý zbytek jemně zahřeje nejdříve ve studené části муфеля, pak прокаливают při teplotě 750−800 °C po dobu 2−3 min Прокаленный zbytek сплавляют s 4−5 g пиросернокислого draslíku při 750−800 °C po dobu 3−5 minut V šálku приливают 30 cmkyselině chlorovodíkové a 50 cmhorké vody, lehce se zahřívá obsah šálku, se promítají do sklenice s kapacitou 400−500 cm, šálek dobré обмывают teplou vodou. Ve sklenici přikrýval s horkou vodou do 300 do 350 cma zahřívá až do úplného rozpuštění soli. Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Pokud v trakční obsahuje barya, roztok může být lehce мутноват. Z tohoto roztoku jsou vybrány аликвотные části a určují obsah oxidu hlinitého, oxidu vápenatého, oxidu hořčíku, celkového železa.

4.4 Provádění analýzy

4.4.1 Obor samostatná oxidy уротропином

Аликвотную část 200 cmzákladní roztok se umístí do sklenice s kapacitou 400 až 500 cm, se přidá 20 cmroztoku chloridu amonného s masivní koncentrací 200 g/dm, zahřívá na teplotu 70−80 °C, stanoví pH 2−3 (univerzální indikační papír) nebo ph-metr, připraví trial нейтрализацией na метиловому červenou roztokem amoniaku až vypadávání kalu a změny zbarvení; přebytečný amoniak neutralizuje kyselinou chlorovodíkovou 1:5 do rozpuštění napadaném sediment samostatná oxidy, pak se přidá 30 cmуротропина. Выпавшему mělký návrh гидроокисей dát stát při teplotě 70−80 °C po dobu 5−10 min, poté se filtruje na filtr střední hustoty a prát 5−6 krát roztokem chloridu amonného s masivní koncentrací 10 g/dm, нейтрализованным na метиловому červenou amoniakem. Filtrát používají pro stanovení obsahu oxidu vápenatého a oxidu hořečnatého a sediment — stanovení obsahu oxidu hliníku.

4.4.2 Obor samostatná oxidy čpavku

Аликвотную část 200 cmzákladní roztok se umístí do sklenice s kapacitou 400 až 500 cm, se přidá 20 cmroztoku chloridu amonného s masivní koncentrací 200 g/dm; zahřívá na teplotu 70−80 °C, přidat 1−2 kapky methyl red a vysrážený полуторные окислы amoniakem (1:1), přidá ho do změny zbarvení indikátoru (nebo do slabého zápachu). Pro čiření usazenin roztok se zahřívá po dobu 3−5 minut a pak se filtruje na filtr střední hustoty, prát 3−4 krát horkým roztokem chloridu amonného s masivní koncentrací 10 g/dm, нейтрализованным na метиловому červenou amoniakem. Sediment samostatná oxidy smýt filtr s horkou vodou do sklenice, v níž byla provedena sedimentace, a rozpustí v 20 cmhorké kyseliny chlorovodíkové (1:1), zahřeje k varu a re-vysrážený полуторные окислы amoniakem, jak je uvedeno výše.

Sraženina se filtruje přes stejný filtr, umýt 5−6 krát horkým roztokem chloridu amonného s masivní koncentrací 10 g/dm. Фильтраты spojují a používají se pro stanovení oxidu vápenatého a oxidu hořečnatého

.

4.4.3 Sediment samostatná oxidy smýt ve sklenici, v níž byla provedena sedimentace, filtr обмывают 20 cmhorké kyseliny chlorovodíkové (1:1), pak dobře smýt teplou vodou. Celkový objem roztoku by měla být 60−70 cm. Roztok se zahřeje k varu (úplného rozpuštění usazenin) a neutralizují teplé roztoku hydroxid sodný s masivní koncentrací 200 g/dmna papíře kongo za stálého míchání k přechodu zbarvení na červenou barvu, pak jemným proudem při plném míchání приливают v přebytek 35−40 cmhorké hydroxid sodný a 0,5 cmroztoku síry a sodíku. Roztok se vaří 3−4 min koagulace usazenin železa, titanu a vychladlé. Obsah sklenice se pohybují v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s až po značku vodou a dobře promíchá. Roztok se filtruje přes suchý filtr střední hustoty do suché baňky, odhazovat první porce filtrátu.

Аликвотную část filtrátu a množství přidané roztoku трилона B určují v závislosti na obsahu v něm hliníku podle tabulek 1 a 2.


Tabulka 1 — Objem roztoku трилона B při hromadné podílu oxidu hliníku do 5%

Tabulka 2 — Objem roztoku трилона B při hromadné podílu oxidu hliníku od 5 do 60%

Roztok se neutralizuje kyselinou chlorovodíkovou na kongo červenou na přechod zbarvení z červené na modro-fialový, приливают 20 cmуксуснокислого vyrovnávací paměti, vaří 2−3 min Kamenných vychladlé, přidat 0,2−0,3 g ксиленолового oranžové nebo 3 cmдитизона. Přebytek трилона B оттитровывают roztokem уксуснокислого zinku s molární koncentraci 0,0125 nebo 0,025 mol/dmdo prudkého přechodu zbarvení roztoku ze žluté na malina-červenou. Přes celý analýzy provádějí kontrolní zážitek.

4.5 Zpracování výsledků

4.5.1 Masovou podíl oxidu hliníku () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (3)

kde  — hmotnostní koncentrace roztoku трилона B, vyjádřená v g oxidu hliníku na 1 cmroztoku;

 — objem титрованного roztoku трилона B, převzato s přebytkem, cm;

 — objem roztoku уксуснокислого zinku, израсходованный na титрование nadbytku roztoku трилона B, cm;

 — poměr roztoků трилона B a уксуснокислого zinku;

 — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části roztoku,

gg

4.5.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl oxidu hliníku jsou uvedeny v tabulce 3.


Tabulka 3 — Normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl oxidu hliníku

5 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ ZRYCHLENÁ METODA

5.1 Podstata metody

Zrychlený титриметрический metoda stanovení oxidu hliníku se používá pro флюсов s masovým podílem železa až do 0,5% a neobsahují titan.

Metoda spočívá ve varu kyselého roztoku s nadbytkem трилона Vb

Kyselost roztoku snižují přidáním amoniaku a vyrovnávací malty, přebytek трилона B оттитровывают уксуснокислым zinkem. Трилонат hliníku ničí přidáním фтористого sodíku. Při zahřátí hliník přechází do trvalejšího фтористое připojení. Uvolněný трилон B оттитровывают уксуснокислым zinkem.

5.2 Činidla a roztoky

Masivní koncentraci уксуснокислого zinku instalují na standardní раствору oxidu hliníku. Pro tento standardní roztok oxidu hlinitého v množství, odpovídajícím jeho hmotnosti v навеске analyzované vzorku, jsou umístěny v baňce. Dále definice vedou k 5.3.

5.3 Provádění analýzy

Аликвотную část 50−100 cmzákladní roztok je umístěn v zúžený baňky s kapacitou 250 cm, přidávají z бюретки 10−50 cmroztoku трилона B s molární koncentraci 0,0125 nebo 0,025 mol/dm(v závislosti na masové podílu hliníku), neutralizuje amoniakem na kongo červenou na přechod zbarvení z červené na modro-fialový, se přidá 20 cmуксуснокислого vyrovnávací paměti, vaří 2−3 min, při obsahu oxidu hliníku více než 30% vařením je třeba prodloužit na 7−8 min Kamenných vychladlé, přidat 0,2−0,3 g ксиленолового oranžové nebo 2 cmдитизона, přebytek трилона B оттитровывают roztokem уксуснокислого zinku s molární koncentraci 0,0125 nebo 0,025 mol/dmdo prudkého přechodu zbarvení roztoku ze žluté na malina-červenou. Přidat 80 cmфтористого sodíku, zahřáté na přechodu zbarvení roztoku z růžové na žlutou. Roztok vychladlé, přidat 0,1 g ксиленолового oranžové nebo 2 cmдитизона. Uvolněný трилон B od трилоната hliníku оттитровывают roztokem уксуснокислого zinku s molární koncentraci 0,0125 nebo 0,025 mol/dm.

Přes celý analýzy provádějí kontrolní zážitek.

5.4 Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil Masovou podíl oxidu hliníku () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (4)

kde  — hmotnostní koncentrace уксуснокислого zinku, vyjádřená v g oxidu hliníku, na 1 cmroztoku;

 — objem roztoku уксуснокислого zinku, израсходованный na титрование трилона B, освободившегося od трилоната hliníku po přidání фтористого sodíku, cm;

 — objem roztoku уксуснокислого zinku, израсходованный na титрование roztoku kontrolního zkušenosti po přidání фтористого sodíku, cm;

 — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části roztoku, g

.

5.4.2 Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl oxidu hliníku jsou uvedeny v tabulce 3.

6 ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

6.1 Podstata metody

Metoda je založena na měření míry rezonanční absorpce záření volnými atomy hliníku, vyrobených v důsledku stříkání sledované roztoku v plameni oxid dusný — ацетилен.

6.2 Zařízení, činidla

Spektrofotometr absorpční абсорбционный každý typ se zdrojem záření pro hliník.

Trouba муфельная s teplotou ohřevu do 1000 °C.

Ацетилен rozpuštěné podle GOST 5457. Oxid dusný газообразная. Kompresor s рессивером, který zajišťuje přívod stlačeného vzduchu, nebo nádobky se stlačeným vzduchem, nebo stlačený vzduch z воздухопровода s tlakem na vstupu do spektrofotometru ne méně než 2 atm.

Jídlo želatina podle GOST 11293, roztok s masivní koncentrací 10 g/dm.

Ostatní činidla a roztoky — 4.2.

6.3 Účetní analýzy

6.3.1 Навеску флюса hmotnosti 0,5 g jsou umístěny v platinum kelímek, ve směsi s 5 g směsi pro сплавления a сплавляют v муфельной peci při teplotách 950−1000 °C po dobu 15 min Chlazený kelímek se umístí do kádinky s kapacitou 250 cm, приливают 50 cmhorké vody, 10 cmkyseliny chlorovodíkové a zahřívá do rozpuštění soli. Kelímek se odstraní z šálku a обмывают vodou. Pokud kamenných neprůhledný, jeho přefiltruje přes hustý filtr, umýt 2−3 krát horkou kyselinou chlorovodíkovou (5:95) a 3−4 krát teplou vodou. Filtr je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют a zbytek сплавляют s 1,5−2,0 g пиросернокислого draslíku. Vychlazené плав leached 60 cmhorké kyseliny chlorovodíkové (1:5). Roztok присоединяют na hlavní фильтрату. Spojený filtrát odpařené do vlhkých solí, приливают 30 cmkyseliny chlorovodíkové, se zahřívá do rozpuštění soli, pak приливают 60 cmvody, 10 cmroztoku želatinu, míchá, dávají nechte stát na teplém místě 5−7 min a filtrované кремниевую kyselinu přes filtr střední hustoty zúžený baňky s kapacitou 250 cm. Sediment prát 3−4 krát horkou kyselinou chlorovodíkovou (5:95) a 5−6 krát teplou vodou. Roztok odpařené do objemu 70−80 cm, vychladlé, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

V závislosti na masové podíl oxidu hliníku vybrány аликвотную část roztoku v souladu s tabulkou 4.


Tabulka 4 — Objem аликвотной části roztoku

Аликвотную část roztoku se umístí na vietnamský baňky s kapacitou 100 cm, kondenzované do vlhkých solí, приливают 4 cmkyseliny chlorovodíkové, 15−20 cmvody a zahřívá až do úplného rozpuštění soli. Chlazený roztok je umístěn v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou, promíchá. Přes celý průběh analýzy provádějí kontrolní zážitek.

Stříkal roztok kontrolní zkušeností a roztok analyzovaného vzorku do plamene oxid dusný — ацетилен v pořadí vzrůstající stěhování do více stabilní indikací pro každého roztoku. Před plazmový nástřik každého roztoku stříká vodu na umytí systému a kontrolu nulového bodu. Měří atomovou абсорбцию hliníku při vlnové délce 309,3 nm.

Po odečtením hodnoty atomové absorpce roztoku kontrolního zkušenosti z hodnoty atomové absorpce roztoku analyzovaného vzorku najdou spoustu hliníku v roztoku analyzovaného vzorku na градуировочному grafiku (v přepočtu na oxid hlinitý).

6.3.2 Síť градуировочного grafika

Pro budování градуировочного grafika v sedm platinových тиглей umístil na 5 g směsi pro сплавления a tráví analýza 6.3.1.

V šest kuželových baněk s аликвотной součástí плава приливают 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0 cmstandardního roztoku hliníku, což odpovídá 0,000945; 0,00189; 0,00472; 0,00945; 0,018895; 0,02834 g oxidu hliníku, 4 cm,kyseliny chlorovodíkové, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Sedmá baňky, které neobsahují standardní roztok, slouží k provedení kontrolního zkušenosti. Měření absorbance získaných roztoků tráví v 6.3.1.

6.4 Zpracování výsledků

6.4.1 Masovou podíl oxidu hliníku () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (5)

kde  — hmotnost oxidu hlinitého v roztoku analyzovaného vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

6.4.2 Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl oxidu hliníku jsou uvedeny v tabulce 3.