GOST 18317-94

• gost-18317-94.pdf (459.09 KiB)
  ГОСТ 18317-94

GOST 18317−94 kovové Prášky. Metody stanovení vody

GOST 18317−94

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

KOVOVÉ PRÁŠKY

Metody stanovení vody

Metallic powders. Methods for determination of water

OAKS 77.120*
ОКСТУ 1790

____________________
* V seznamu «Národní standardy», 2008
OAKS 77.160. — Poznámka výrobce databáze.

Datum zavedení 1997−01−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Institutem problémů materiálového inženýrství jim. Ig N. Францевича NAS (TC 150 «Práškové metalurgie»)

ZAPSÁNO Státním výborem Ukrajiny pro normalizaci, metrologii a certifikaci

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N) 6 21 října 1994)

Pro přijetí hlasovali:

3 Usnesení Výboru Ruské Federace pro normalizaci, metrologii a certifikaci od 19. června 1996 401 N interstate standard GOST 18317−94 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1 ledna 1997

4 OPLÁTKU GOST 18317−73

1 OBLAST POUŽITÍ

Tato norma stanovuje титриметрический (při hromadné podílu od 0,02−2,0%) a гравиметрический (při hromadné podílu od 0,1 do 5,0%) metody stanovení vody v kovové prášky používané v práškové metalurgie.

Metody uplatňují samostatně nebo současně s definicí masové podílu složek v analytických vzorcích prášků s následným výpočtem jejich masové podíl v absolutně suchém prášku.

Norma se nevztahuje na kovové prášky, s organickými látkami na povrchu, které se při zahřátí na 110 °C reagují v inertní plynové prostředí s vodou, nebo se rozloží s její tvorbou.

Norma je vhodná pro účely certifikace.

2 NORMATIVNÍ ODKAZY

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 450−77 Vápník chlorid technický. Technické podmínky

GOST 804−93 Hořčík primární prasat. Technické podmínky

GOST 1770−74 rozměrné Nádobí laboratorní sklo. Válce, мензурки, baňky, zkumavky. Technické podmínky

GOST 2222−78 Methanol-jed technický. Technické podmínky

GOST 4159−79 Jód. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 5955−75 Benzen. Technické podmínky

GOST 6709−72 Voda destilovaná. Technické podmínky

GOST 6995−77 Methanol-jed. Technické podmínky

GOST 7995−80 Kohouty, spojovací skleněné. Technické podmínky

GOST 8984−75 Silikagel-ukazatel. Technické podmínky

GOST 9932−75 Реометры skleněné laboratorní. Technické podmínky

GOST 13647−78 Пиридин. Technické podmínky

GOST 23148−78* kovové Prášky. Metody odběru a přípravy vzorků
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 23148−98. Zde a dále. — Poznámka výrobce databáze.

GOST 23932−90 Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Obecné technické podmínky

GOST 25336−82 Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Typy, základní parametry a rozměry

3 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ VODY

3.1 Podstata metody

Metoda je založena na interakci vody získané prostřednictvím отгонки inertním plynem z прокаливаемых při teplotě 105−110 °S prášky, s реактивом Fischera při электрометрическом titraci.

3.2 Vybavení, nádobí a činidla

Instalace pro definování masové podíl vody tím, že электрометрического titrace реактивом Fischera (obrázek 1).

Obrázek 1

Instalace se skládá z následujících prvků:

skleněné laboratorní реометра 1 podle GOST 9932;

dva склянок 2 pro praní plynů podle GOST 25336 naplněné koncentrovanou kyselinou sírovou podle GOST 4204;

адсорберов 3 pre-прокаленным při teplotě nejméně 200 °S aktivním uhlím;

спиралеобразных pasti 4 s silikagel-ukazatel na GOST 8984;

trojcestného kohoutku 5 podle GOST 7995 s dvěma ustanoveními:

A — proud inertní plyn poslal v кварцевую trubice 6;

V — proud inertním plynu poslal přímo do титровальный nádoby, aniž by кварцевую trubice;

křemenné trubice 6 o délce 400 mm a o průměru nejméně 30 mm, ve které jsou umístěny nikl лодочки 7;

trubkové pece s нихромовым ohřívačem 8, určený pro teploty až do 300 °C;

trojcestného kohoutku 9 s dvěma ustanoveními:

A — to — talk inertní plyn poslal v титровальный nádoby;

V — to — talk inertním plynu směřuje do atmosféry;

nádoby pro titrace 10 s kapacitou od 300 do 400 cm, vzor, který je uveden na obrázku 2;

elektrické schéma 11 pro sledování stavu titrace;

микробюретки 12 typ II podle GOST 1770 kapacitou 25 cm, снабженной pro ochranu proti atmosférické vlhkosti хлоркальциевой šnorchlování 13 podle GOST 25336;

склянки 14 s реактивом Fischera kapacitou 2000 cm;

U-tvaru trubky 15 podle GOST 25336, naplněný obarveným a осушенным silikagel;

склянки 16 pro praní plynů podle GOST 25336 s koncentrovanou kyselinou sírovou podle GOST 4204;

gumové hrušky 17.

Титровальный nádoby (obrázek 2) se skládá z následujících prvků:

skleněné baňky 1 objemem 300 až 400 cm;

vodovodu, kanalizace tekutiny 8;

trubek 2 pro vstup a výstup inertní plyn, впаянных v baňce;

шлифа 3 typ A 29 s осушительной trubice 4 nebo s притертой szp;

zátky 5, v díře které nalepují притертую насадку s капилляром 6, оттянутым na potřebnou délku. K насадке присоединяют vypouštěcí trubice микробюретки typu II podle GOST 1770;

platinové elektrody 7. Elektrody впаивают do skleněné trubice, пришлифованную k otvoru v титровальном nádobě. Elektrody by měly být umístěny blízko dna nádoby;

elektrické schéma 9 pokyny pro průběh titrace, skládající se z baterie a napětím 1,5 V, dvou odporů na 2000 a 7000 Ohm, jističe a гальванометра takovou citlivost, aby kompletní odchylka ručiček na stupnici přístroje se děje při tox ne více než 100 ma.

Obrázek 2

Objem roztoku v титровальном nádobě musí být alespoň 60 cm. Roztok by se měl plně pokrýt platinové elektrody.

Konstrukce титровального nádoby musí poskytovat neomezený vypouštění kapaliny přes kohoutek 8.

Baňky dimenzionální podle GOST 1770 kapacitou 50 a 100 cm.

Pipet podle GOST 1770 typu I kapacitou 5 a 10 cm.

Kapátko skleněné laboratorní podle GOST 25336 typu II.

Hořčík primární prasat podle GOST 804 značky Мг96.

Methanol-jed podle GOST 6995 nebo GOST 2222, осушенный a перегнанный na Va 1.

Ksč činidla Fischera, vařené na Va Z.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 koncentrovaná.

Uhlí aktivní.

Пиридин podle GOST 13647, včetně ad a., осушенный a перегнанный na Va 2.

Vápník chlorid krémový podle GOST 450, свежепрокаленный.

Benzen podle GOST 5955, včetně ad a.

Jód podle GOST 4159, hod.

Isatin, včetně ad a.

Silikagel-ukazatel na GOST 8984.

Voda destilovaná podle GOST 6709.

3.3 Odběr vzorků

3.3.1 Zkušební pro testy vybrány a připravují podle GOST 23148. Hmotnost vzorku pro zkoušky musí být nejméně 200 gg Hmotnost навески pro zkoušky v závislosti na předpokládané masové podíl vody v prášku musí odpovídat požadavkům tabulky 1.


Tabulka 1

3.3.2 Prášek mají v moci dodávky, tj. ve vzduchu-suchém stavu. Domácí předběžné высушивание prášku na vzduchu.

3.3.3 Hmotu навески prášku určují s chybou ne více než 0,0002 gg

3.3.4 Definice by měla být ne méně než dvě навесках prášku.

3.4 Příprava k analýze

3.4.1 Podle schématu uvedeného na obrázku 1, sbírají instalace elektromechanického titrace vody, obsažené v kovové prášky. Jako spojovací článek v instalaci používají buď plastové, nebo полувакуумные, pre-vyčerpaný hadice. Pro mazání kohoutků a шлифов by se měla používat silikonové mazivo. V кварцевую trubky 6 jsou umístěny pre-sušené a vážené s chybou ne více než 0,0002 g nikl лодочки s určitou навеской kovového prášku. Do nádoby pro titrace 10 jsou umístěny skleněné trubice s впаянными v ní платиновыми elektrodami a sbírají elektrické schéma, jak je uvedeno na obrázku 2. Na průměr otvoru nádoby vložíte насадку s капилляром, k níž je připojena микробюретка 12 s хлоркальциевой sluchátkem 13. Do nádoby 14 přelije ksč činidla Fischera, vařené podle metody popsané v příloze Va

3.4.2 Naplnění микробюретку реактивом Fischera pomocí odvodněné vzduchu, který podává hruškami přes склянку 16 pro praní plynu s koncentrovanou kyselinou sírovou, a trubice, naplněné pre-obarveným a прокаленным silikagel.

3.4.3 Kontrolovat elektrické schéma přístroje. V případě, изображенном na obrázku 2, гальванометр se nachází v obvodu s титровальным nádobou. To může také připojit v шунтированном stavu. V prvním případě гальванометр ukazuje «0» na koncový bod při ukončení titrace, a ve druhém případě, šipka гальванометра při titraci se odchyluje stranou. Dokončení elektrody, поднося kovový předmět k závěrům elektrody. Při uzavřených электродах šipka musí odchýlit na celý rozsah.

3.4.4 Stanoví vodní ekvivalent реактива Fischera. K tomu je suché титровальный nádoby přes otvor 3 (obrázek 2) pomocí pipety dělat ne méně než 60 cmmetanolu až do úplného pokrytí jim platinové elektrody. Instalací kohoutek 5 (obrázek 1) do pozice V, proud inertní plyn je nucen přes systém осушки přímo v титровальный nádoby. Pro foukání instalace plynu chybí po dobu 5−7 minut Patří elektrické schéma a титруют obsažené v methanolu vodu реактивом Fischera. Na začátku titrace ksč činidla Fischera se podává v титровальный nádoby s rychlostí jedna kapka za sekundu. Při tomto šipka гальванометра odchýlí od nulové polohy mírně. Když je šipka гальванометра začne silně kolísat, ksč činidla Fischera přidávají rychlostí jedna kapka za pět sekund, a když se blíží bodu ekvivalence — rychlostí jedna kapka na deset sekund.

Титрование drží do té doby, dokud šipka гальванометра nebude fungovat v určité poloze, která je udržována po dobu 30−60 s. Připevnění 1−2 kapek реактива Fischera nesmí měnit polohy šipky гальванометра. To svědčí o konci titrace. Objem реактива, израсходованный na титрование dehydrované metanolu, v úvahu neberou.

Dále kontrolují úplnost sušení v inertním plynu, používaného pro отгонки vody z kovových prášků. Za tímto účelem je nucena do hodiny plynu přes титровальный nádoby. Pokud šipka гальванометра se odchyluje od ustanovení, rovnovážném při titraci metanolu, pak opět титруют vodu inertní plyn реактивом Fischera k navázání trvalé ustanovení гальванометра. Určují počet реактива Fischera, израсходованное na оттитровывание vody, dostupných v gaze. Zážitek zopakovat ještě jednou, opět продувая inertní plyn se během hodiny přes титровальный nádoby. Pokud množství vody v gaze bude více než 0,002% za hodinu foukání, pak je třeba vzít v úvahu při výpočtu množství vody v kovové prášky. Dále pro instalaci титра реактива Fischera v оттитрованную směs přes otvor 3 (viz obrázek 2) se uskutečňuje s pomocí kapátkem jednu kapku destilované vody hmotnost kolem 10 mg. Stékání odstraněn a otvor se шлифом zavřete zátkou. Kapátko se zváží před a po odběru nápisy s chybou ne více než 0,0002 roce Obrubníky v титровальный nádoby tok dusíku (jeřáb 5 je v poloze V) a титруют vodu реактивом Fischera podle metody uvedené výše.

Vodní ekvivalent (titulek) реактива Fischera , g/cm, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost vody, uvedena v титровальный nádoby pomocí kapátka, g;

 — objem реактива Fischera, израсходованный na титрование vody, viz.

Za vodní ekvivalent реактива Fischera brát aritmetický průměr tří paralelních stanovení, допускаемые rozdíly mezi nimiž by měli být více 0,00004 g/cm.

3.4.5 Připravují pro analýzu nikl лодочки. Před použitím by měly být namočené v муфеле jednu hodinu při teplotě 105−110 °C, poté umístěna do эксикатор nad осушающим látkou.

3.5 Provádění analýzy

Přes кварцевую trubice 6 instalace (obrázek 1) chybí inertní plyn (jeřáb 5 je v poloze A, a kohoutek 9 v poloze V). Trouba продувают 15−20 min Rychlost proudění inertním plynu taková, jako při stanovení vodního ekvivalentu реактива Fischera na 3.4.4.

Současně s продувкой pece se zváží v никелевой лодочке, připravené podle 3.4.5, навеску prášku hmotností, odpovídající požadavkům tabulky 1.

Zahřáté trouby při teplotě 105−110 °S. Z křemenné trubice na výstupu z pece vyjmout zátku a v proudu inertním plynu vložíte do studené části trubice никелевую лодочку s навеской prášku. Кварцевую zkumavky zavřete zátkou a 5−7 min передвигают лодочку pomocí šoupátka v horké zóny pece, kde vydrží při teplotě 105−110 °C až do ukončení výtok vody z prášku. Provádějí systematické электрометрическое титрование vyhrazené vody реактивом Fischera podle metody uvedené v 3.4.4.

Analýza se domnívají hotová, když je inertní plyn, který se používá pro отгонки vody z prášku, nebude obsahovat vodu. Při tomto zaznamená čas potřebný k provedení analýzy.

Po skončení titrace prosazují лодочку v chladné zóny křemenné trubice pro chlazení, přepne jeřáb 9 do polohy V a odstraní лодочку z trubice. Zastaví ohřev pece a obracejí tok plynu.

Domácí používat титровальный nádoby pro analýzu několika vzorků prášku. Při této hmotnostní zlomek vody absorboval metanolem титровального nádoby, nesmí překročit 0,5%.

3.6 Zpracování výsledků

3.6.1 je-Li hmotnostní zlomek vody v инертном plyn ne více než 0,002% za hodinu foukání, pak masovou podíl vody v prášku ,%, vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — objem реактива Fischera, израсходованный na титрование vody, выделившейся z hmoty навески prášku, cm;

 — vodní ekvivalent реактива Fischera, g/cm;

 — hmotnost навески prášku, pm,

3.6.2-Li hmotnostní zlomek vody v инертном gaze více než 0,002% za hodinu foukání, pak masovou podíl vody v prášku ,%, vypočítejte podle vzorce

, (3)

kde  — objem реактива Fischera, израсходованный na титрование vody, obsažené v инертном gaze cm.

Poznámka — v Době titrace vody, obsažené v навеске prášku a vody, obsažené v инертном plyn, by měla být stejná.

3.6.3 Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr nejméně dvou souběžných stanovení. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce 2.


Tabulka 2

V procentech

3.6.4 Výsledky analýz (definice) zaznamenávají do protokolu, který obsahuje:

— název (značku) prášek a údaje o podmínkách jeho skladování a složení;

— hmotnost vzorku a навески odebraných pro analýzu, g;

— objem реактива Fischera, израсходованный na титрование, cm;

— vodní ekvivalent реактива Fischera, g/cm;

— aritmetický průměr výsledků analýzy, %;

— označení této normy;

— datum testu.

4 ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ VODY

4.1 Podstata metody

Metoda je založena na высушивании v peci při teplotě 105−110 °C навески vzorek prášku, pre-sušeného na vzduchu, nebo se bere v vzduch-suchém stavu, do konstantní hmotnosti.

4.2 Vybavení, nádobí a činidla

Instalace uvedené v 3.2 (obrázek 1).

Kelímky pro vážení (бюксы) s притертой kryt na GOST 23932 a GOST 25336.

Эксикатор podle GOST 23932 a GOST 25336.

Vápník, chlorid, прокаленный při 700 až 800 °C nebo tavený pro vyplnění эксикатора.

4.3 Odběr vzorků

Trial prášek pro test vybrány a připravují při splnění požadavků 3.3. Při tomto hmotnost навески pro zkoušky v závislosti na předpokládané masové podíl vody v prášku musí odpovídat požadavkům tabulky 3.


Tabulka 3

4.4 Provádění analýzy

Připravují instalaci (obrázek 1) pro analýzu. Při analýze prostřednictvím кварцевую trubice 6instalace musí neustále продуваться suchý inertní plyn (jeřáb 5 je v poloze A, a kohoutek 9 v poloze V). Hmotnostní podíl vody v suchém инертном plyn při analýze by měla být ne více než 0,005%. Kontrolovat ji pravidelně mezi анализами dle 3.4.4.

Бюксу, předem vysušené v troubě 8 (obrázek 1) v proudu suchého inertním plynu při teplotě 105−110 °C, zváží spolu s víkem. Навеску prášek je umístěn v rozumné бюксу, uzavřen víčkem a zváží.

Pro odstranění vody z prášku rozumné бюксу s навеской otevírají a umístí do trouby. Prášek se suší v proudu suchého inertním plynu při teplotě 105−110 °S. Při této rychlosti inertní plyn, procházející trouba 8, po trojcestného kohoutku 9 by měla být alespoň 25 mm/s. Přes hodinu бюксу, je odstraněn z trouby, rychle zavřete kryt a chladné v эксикаторе po dobu 20−30 minut Бюксу vyřazen z эксикатора a zváží. Před взвешиванием kryt бюксы je třeba odhalit a rychle zavřít.

Postup sušení (30 min), chlazení a vážení бюксы s práškem opakují až do dosažení rozdíly mezi dvěma posledními hmotností méně než 0,0005 gg

Vše, vážení při analýze tráví s chybou ne více než 0,0002 gg

Domácí provádět sušení навесок prášku v větrání skříně s электрообогревом a терморегулятором bez použití inertní plynové prostředí nebo ve vakuu, pokud o tom jsou k dispozici pokyny, normativní dokumentace na konkrétní prášek.

4.5 Zpracování výsledků

4.5.1 Masovou podíl vody ,%, vypočítejte podle vzorce

, (4)

kde  — hmotnost бюксы s víkem a навеской prášku do sušení, g;

 — hmotnost бюксы s víkem a prášek po sušení, g;

 — hmotnost навески prášku, pm,

4.5.2 Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr nejméně dvou souběžných stanovení.

Допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce 4.


Tabulka 4

V procentech

4.5.3 Výsledky analýz (definice) zaznamenávají do protokolu, který obsahuje:

— název (značku) prášek a údaje o podmínkách jeho skladování a složení;

— hmotnost vzorku a навески odebraném k analýze, g;

— aritmetický průměr výsledků analýzy;

— označení této normy;

— datum testu.

PŘÍLOHA A (doporučené). VAŘENÍ РЕАКТИВОВ

APLIKACE A
(doporučené)

Ga 1 Příprava dehydrované metanolu

Bezvodý methanol dostanou zpracováním jeho метилатом hořčíku, který v reakci s vodou, která je v methanolu, tvoří гидроокись hořčíku.

V круглодонную baňky s kapacitou 1 dm, снабженную zpětným lednicí s хлоркальциевой šnorchlování, je umístěn v 5 g магниевой hobliny, 0,5 g сублимированного jódu a přidává 250−300 cmmetanolu. Při tomto případě se stane intenzivní vylučování vodíku. Pokud se vodík vylučuje slabě, pak se směs mírně zahřeje na vodní lázni pro lepší rozpouštění hořčíku a plné jeho přechodu v метилат hořčíku. Pak přes horní část chladničky приливают v baňce 500−600 cmmetanolu a vaří směs po dobu 30 min Bezvodý methanol destilované pomocí елочный дефлегматор. V přijímač ze skla, který je vybaven хлоркальциевой šnorchlování, sbírají křídla, vroucí při teplotě od 64 až do 65,5 °C (při tlaku 101330 Pa). Při перегонке by měla být přijata opatření proti pádu vlhkosti vzduchu v перегнанный methanol. Stupeň dehydratace (осушки) methanol, musí poskytovat masovou podíl vody ne více než 0,02%.

Přípustnou koncentraci metanolu ve vzduchu — 5 mg/m.

V jedné laboratoři není povoleno používat methyl a ethyl alkoholy současně.

Není dovoleno pracovat s metanolem bez větrání.

Methanol by měly být skladovány ve skleněné nádoby, prázdné obaly musí промываться vodou.

Va 2 Příprava dehydrované пиридина

Dehydratace пиридина tráví азеотропной отгонкой vody s бензолом. K tomu je круглодонную baňky s kapacitou 1 dmpodílejí, 500 cmпиридина a 100 cmbenzenu bez тиофена (reakce s изатином: кристаллик изатина navlhčete několika миллилитрами koncentrované kyseliny sírové, pak приливают benzen, v přítomnosti тиофена se objeví modré zbarvení). Obsah baňky důkladně взбалтывают během 5−10 minut, a vystavují разгонке, přičemž елочный дефлегматор. Pak do přijímače ze skla, který je vybaven хлоркальциевой šnorchlování, sbírají křídla, vroucí při teplotě od 114 až 116 °C (při tlaku 101330 Pa). Při перегонке by měla být přijata opatření proti pádu vlhkosti vzduchu v перегнанный пиридин.

Stupeň dehydratace (sušení) пиридина musí poskytovat masovou podíl vody ne více než 0,02%.

Přípustnou koncentraci пиридина ve vzduchu — 5 mg/m.

Není dovoleno pracovat s пиридином bez větrání.

Příprava dehydrované metanolu nebo пиридина povoleno provádět jinou metodou, poskytuje masivní podíl vody v nich ne více než 0,02%.

Aa Breakfast Vaření реактива Fischera

Ksč činidla Fischera připravují podle připojené k němu návod. Vodní ekvivalent (titulek) реактива Fischera by měl být od 0,003 až 0,004 g/cm. To může být připraven následujícím způsobem: do suché baňky s kapacitou 2000 cms притертой zátkou отмеряют 800 cmaspartát пиридина. Skleněnou zátku nahrazují gumy s dvěma skleněnými trubkami, z nichž jedna dosahuje téměř až na dno baňky a navržen tak, aby vstup plynu, druhou pro výstup plynu. Baňky s obsahem zváží a je chlazen v ledové vodě. Úvodní dýmku spojují s proskleným сифоном, vyplněným сернистым ангидридом, používaných v chladírenství, a propouští plyn v baňce při nepřetržitém míchání do té doby, dokud celková hmotnost baňky s obsahem nemusí zvyšovat na 40 gg Poté odstranit gumovou zátku s trubkami a přidat 90 g сублимированного jódu. Zavírají nádoba se skleněnou zátkou, встряхивают pro rozpouštění jodu a necháme směs na 24 h v temnu, po které ji dopravují do kondenzační reakce.

Склянка pro ukládání реактива Fischera by měla být vyrobena z tmavého skla nebo uzavřené pouzdro z tmavé tkaniny pro ochranu реактива působením světla.

Vodní ekvivalent (titulek) реактива Fischera nastavují prostřednictvím 24 h po jeho vaření, následovat jeho stanovení se provádějí nejméně jednou denně.