Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST R ISO 16918-1-2013

GOST R ISO 15353-2014 GOST R 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 GOST R 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST R 50424-92 GOST R 51056-97 GOST R 51927-2002 GOST R 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 GOST R 52521-2006 GOST R 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST R 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 GOST R 52950-2008 GOST R 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST R 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST R 55934-2013 GOST R 55435-2013 GOST R 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST R 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST R 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST R 55143-2012 GOST R 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST R 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 GOST R 54790-2011 GOST R 54569-2011 GOST R 54570-2011 GOST R 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST R 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST R ISO 16918−1-2013 Ocel a litina. Mas-спектрометрический metoda s indukčně související plazmou. Část 1. Stanovení obsahu cínu, сурьмы, ceru, olova a bismutu


GOST R ISO 16918−1-2013


NÁRODNÍ NORMY RUSKÉ FEDERACE

OCEL A LITINA

Mas-спектрометрический metoda s indukčně související plazmou. Část 1. Stanovení obsahu cínu, сурьмы, ceru, olova a bismutu

Steel and iron. Inductively coupled plasma mass spectrometric method. Part 1. Determination of tin, antimony, cerium, lead and bismuth content



OAKS 77.080.20

Datum zavedení 2014−10−01



Předmluva

1 je PŘIPRAVEN A ZAVEDEN Technickým výborem pro normalizaci TC 145 «Metody kontroly z oceli"

2 SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesením Federální agentura pro technickou regulaci a metrologii od 22. listopadu 2013 N 2054-články

3 tato norma shodná s mezinárodní normou ISO 16918−1* «Ocel a litina. Mas-спектрометрический metoda s indukčně související plazmou. Část 1. Stanovení obsahu cínu, сурьмы, ceru, olova a bismutu». (ISO 16918−1:2009 «Steel and iron — Determination of nine elements by the inductively coupled plasma mass spectrometric method — part 1: Determination of tin, antimony, cerium, lead and bismuth»).
________________
* Přístup k mezinárodním a zahraničním dokumentům, je uvedeno zde a dále v textu, je možné získat po kliknutí na odkaz na stránky shop.cntd.ru. — Poznámka výrobce databáze.


Při použití této normy je doporučeno použít namísto referenčních mezinárodních standardů odpovídajících národních norem Ruské Federace a mezistátní norem, informace o nich jsou uvedeny v příloze C*

________________
* Pravděpodobně chyba originálu. To by si měli přečíst: aplikace ANO. — Poznámka výrobce databáze.

4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ


Pravidla pro použití této normy jsou stanoveny v GOST R 1.0−2012 (§ 8). Informace o změnách na této normy je zveřejněn na každoroční (od 1 ledna tohoto roku) informační rejstříku «Národní normy», a oficiální znění změn a doplňků — v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v nejbližším vydání měsíčního informačního ukazatel «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii na Internetu (gost.ru)

1 Oblast použití


Tato norma specifikuje metodu stanovení v oceli a чугуне следового obsah cínu, сурьмы, ceru, olova a bismutu s použitím indukčně související plazmy a hmotnostní spektrometrie (VYBAVENOST-MS). Metoda je použitelná pro stanovení следового obsahu prvků v následujících relacích hromadných podíl:

— cín Sn — od 5 do 200 ug/g;

— antimon Sb — od 1 do 200 ug/g;

— ceru Ce — 10 až 1000 mikrogramů/g;

— olovo Pb — od 0,5 až do 100 mikrogramů/g;

— висмут Bi — od 0,3 do 30 mikrogramů/gg

Brání vlivu při stanovení stopových prvků pomocí VYBAVENOST-MS jsou uvedeny v příloze Stol.

2 Normativní odkazy


V této normě použity normativní odkazy na následující mezinárodní standardy*:
_______________
* Tabulku odpovídající národní normy mezinárodní, viz odkaz. — Poznámka výrobce databáze.


ISO 648:1977 Laboratorní skleněné nádobí. Pipeta (Mora) s daným objemem (ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes)

ISO 1042:1998 Laboratorní skleněné nádobí. Měřící baňky s jednou značkou (čsn ISO 1042:1998, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks)

ISO 5725−1:1994 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 1. Základní ustanovení a definice (ISO 5725−1:1994, Accuracy (trueness a precision) of measurement methods and results — Part 1: General principles and definitions)

ISO 5725−2:1994 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 2. Základní metoda pro stanovení opakovatelnost a reprodukovatelnost standardní metody měření (ISO 5725−2:1994, Accuracy (trueness a precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method)

ISO 5725−3:1994 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 3. Průběžné ukazatele pro прецизионности standardní metody měření (čsn ISO 5725−3:1994, Accuracy (trueness a precision) of measurement methods and results — Part 3: Intermediate measures of the precision of a standard measurement method)

ISO 14284 Ocel a litina. Odběr a příprava vzorků pro stanovení chemického složení (ISO 14284, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of chemical composition).

3 Podstata metody


Analytické навеску se rozpustí ve směsi kyseliny: solná, dusnatý a fluorovodíkové, pomocí systému mikrovlnného ohřevu, nebo na varnou dlaždice. Zředěné roztoky vzorků se stříká v plazmatu hmotnostní výkonem spektrometru (VYBAVENOST-MS) pomocí peristaltické čerpadlo. Současné měření intenzity prvků v jednotkách atomové hmotnosti, hmotnostní spektrum) tráví s použitím systémů výkonem spektrometru VYBAVENOST-MS. Roztok dvouhra zkušeností pro třídění podle a градуировочные roztoky musí splňovat матричному složku ve složení základní prvky oceli a minerálním kyselinám, použitelný pro rozklad vzorku. Vnitřní standardy se používají ve všech operacích kompenzovat jakékoliv instrumentální drift.

4 Reagencie


Pokud neexistují žádné jiné pokyny, používají pouze reagencie s vysokým stupněm čistoty, s masovým podílem méně než 0,0001% každé položky nebo ekvivalentní čistoty. Níže uvedené označení, v procentech se vztahují k masové podílu prvků.

4.1 chlorovodík (HCI), 30%, hustota ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута — 1,15 g/cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаnebo 38%, hustota ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута — 1,19 g/cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута.

4.2 Oxid kyselina (ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута), 70%, hustota ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута — 1,42 g/cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута.

4.3 Плавиковая kyseliny (HF), 49%, hustota ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута — 1,16 g/cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута.

4.4 Oxid kyselina (ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута), 65%, hustota ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута — 1,40 g/cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута.

4.5 Zvláštní čistá voda, získaná v systému čištění, který je schopen čistit vodu do hodnoty odporu ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута18 MГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута/viz

4.6 Промывной roztok pro NSP-MS.

V plastové lahvičce (např. polyethylenu) s kapacitou 500 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаse přelije 400 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаvyčištěné vody (4.5), je přidán 15 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаkyseliny chlorovodíkové (4.1), 5 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаkyseliny dusičné (4.2), 2.5 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаkyselina fluorovodíková (4.3) a doplní na objem 500 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаvodou (4.5). Kvalita kyselin lze ověřit, do jejich použití skenováním hmotnostní spektra roztoků na zařízení VYBAVENOST-MS. Za tímto účelem se doporučuje připravit roztok následujícího složení: 0,30 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута(300 ml) HCI (4.1) + 0,10 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута(100 ml) ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута(4.2) + 0,05 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута(50 ml) HF (4.3) a asi 3 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаvody (4.5), pak se roztok doplní (vodou) do objemu 10 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута. Pokud na spektru budou zjištěny vrcholy (pruhy) analyzovaných prvků, je třeba vzít kyselinu z jiné nádoby a znovu zkontrolujte, zda roztok na přítomnost stejných prvků.

4.7 Oxid kyselina (ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута), разбавленная 1:9.

V мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаse přelije asi 70 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаvody (4.5), pak se přidá 10 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаkoncentrované ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута(4.2) a doplní až po značku vodou (4.5).

4.8 Hydroxid sodný (NaOH), kamenných koncentrací 7,5 mol/dmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, hustotou ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута — 1,33 g/ cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута.

4.9 Hydroxid sodný (NaOH), roztok koncentraci 0,2 mol/dmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута.

Je umístěn v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута2,7 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаroztoku NaOH koncentrací 7,5 mol/dmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута(4.8) a doplní vodou (4.5) až po značku.

Roztoky NaOH by měly být skladovány v nádobách z polyethylenu nebo z podobného materiálu.

4.10 Carská vodka (HCI + ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута= 3+1).

Připravují царскую vodku ve sklenici s kapacitou 30 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута(nebo téměř na objemu), s tím, že do sklenice 9 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаHCl (4.1), 3 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута(4.2) a перемешивая obsah.

4.11 Carská vodka, roztok, zředěný 4:10.

Jsou umístěny 100 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаvody (4.5) v baňce s kapacitou 150 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, pak přidejte 40 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаroztoku carské vodky (4.10) a míchá. Není upravena tak, aby značky.

4.12 Oxid kyselina (ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута), roztok, zředěný 1:1.

V мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаse přelije asi 30 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаvody (4.5), pak se přidá 50 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаkoncentrované ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута(4.2) a zředí až po značku vodou (4.5).

4.13 Chloru kyselina (ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута), 70%-ní, — density ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута — 1,68 g/cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута.

4.14 chlorovodík (HCI), hustota ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута1,19 g/ cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута(4.1), разбавленная 1:1.

V мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, nalít, asi 30 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаvody (4.5), pak se přidá 50 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаkoncentrované HCI (4.1) a zředí až po značku vodou (4.5).

4.15 Železo высокочистое, obsahující méně než 0,0001% masové podíl každého prvku.

4.16 Základní standardní roztoky, které obsahují 1000 mg/dm jeГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаkaždý prvek

4.16.1 Cín Sn, základní standardní roztok

100,0 mg vysoce čistého cínu (s masovým podílem cínu nejméně 99,9%) se rozpustí v 3 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаHCI (ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута — 1,19 g/cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута) (4.1) a 1 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута(4.2) ve sklenici s kapacitou 250 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута. Obsah šálku jemně zahřívá až do úplného rozpuštění, vychladlé a kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, roztok se doplní až po značku vodou (4.5) a dobře promíchá.

Ukládají se standardní roztok cínu v sáčku (PET) nádobě.

4.16.2 Antimon Sb, základní standardní roztok

100,0 mg kovové сурьмы vysoké čistoty (s masovým podílem сурьмы minimálně 99,9%) se rozpustí v 3 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаHCI (ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута — 1,19 g/cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута) (4.1) a 1 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута(4.2) ve sklenici s kapacitou 250 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута. Obsah šálku jemně zahřívá až do úplného rozpuštění, vychladlé a kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, roztok se doplní až po značku vodou (4.5) a dobře promíchá. Ukládají se standardní roztok cínu v sáčku nádobě.

4.16.3 Ceru Ce, základní standardní roztok

288,5 mg čistého síranu ceru (IV) označení Ce ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаse rozpustí v 50 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаroztoku zředěné carské vodky (4.11) v dimenzionální baňka s kapacitou až 100 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута. Po úplném rozpuštění síranu přidávají kamenných carské vodky (4.11) až po značku a důkladně promíchá.

Ukládají se standardní roztok ceru v PET nádobě.

4.16.4 Olovo, základní standardní roztok

100,0 mg kovového vedení vysoké čistoty (s masovým podílem olova minimálně 99,9%) se rozpustí ve 20 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаnaředit 1:1 (4.12) ve sklenici s kapacitou 250 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута. Sklenici opatrně se zahřívá až do úplného rozpuštění olova, roztok chlazen a kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, doplní až po značku vodou (4.5) a dobře promíchá. Ukládají se standardní roztok olova v PET nádobě.

4.16.5 Висмут Bi, základní standardní roztok

100,0 mg kovového bismutu vysoké čistoty (s masovým podílem bismutu minimálně 99,9%) se rozpustí v 3 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаHCI (ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута — 1,19 g/cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута) (4.1) a 1 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута(4.2) ve sklenici s kapacitou 250 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута. Sklenici opatrně se zahřívá až do úplného rozpuštění bismutu, roztok chlazen a kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, doplní až po značku vodou (4.5) a dobře promíchá. Ukládají se standardní roztok bismutu v PET nádobě.

4.16.6 Rhodium Rh, základní standardní roztok

203,6 mg čistého chloridu rhodium (III) (ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута) se rozpustí v 6 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаčerstvě připravený roztok carské vodky (4.10) v dimenzionální baňka s kapacitou až 100 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута. Po úplném rozpuštění chloridu zředěný roztok až po značku vodou (4.5) a dobře promíchá.

Standardní roztok rhodium ukládají v PET nádobě.

4.16.7 Yttrium Y, základní standardní roztok

127,0 mg čistého триоксида ytrium (ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута), se rozpustí ve dimenzionální baňka s kapacitou 100 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута6 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаčerstvě připravené carské vodky (4.10). Po úplném rozpuštění se roztok zředí až po značku vodou (4.5) a dobře promíchá.

Standardní roztok kysličník ukládají v PET nádobě.

4.16.8 Lutecium Lu, základní standardní roztok

113.7 mg čistého триоксида lutecium (ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута), se rozpustí ve dimenzionální baňka s kapacitou 100 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута6 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаčerstvě připravené carské vodky (4.10). Po úplném rozpuštění se roztok zředí až po značku vodou (4.5) a dobře promíchá. Standardní roztok lutecium ukládají v PET nádobě.

4.16.9 Titan Ti, základní standardní roztok

100,0 mg kovového titanu vysoké čistoty (s masovým podílem titanu nejméně 99,9%) se rozpustí v 30 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаHCI (ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута — 1,19 g/cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута), zředěné 1:1 (4.14) a 0,2 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаHF (4.3) ve sklenici s kapacitou 250 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута. Sklenici opatrně se zahřívá až do úplného rozpuštění titanu, roztok chlazen a kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, doplní až po značku vodou (4.5) a dobře promíchá. Ukládají se standardní roztok titanu v PET nádobě.

4.17 Železo Fe, matice kamenných, 10000 mg Fe/dmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

0,5 g železa vysoké čistoty (4.15) se zváží s přesností na 0,01 mg a umístí do sklenice s kapacitou 250 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута. Přidat 20 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаvody (4.5), pak 0,1 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаHCI (4.1) a přidat 5 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута(4.2). Jemně zahřeje sklenici, aby se rozpustil навеску železa. Po úplném rozpuštění je roztok chlazen, kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, přikrýval s až po značku vodou (4.5) a dobře promíchá.

Roztok železa ukládají v PET nádobě.

4.18 Градуировочный (hmotnost) roztok obsahující 100 mg/dm jeГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаkaždý z prvků, Ti, Y, Rh, Sb, Ge, Pb a Bi

Nalít asi 50 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаvody (4.5) v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, a pak přidat na 0,10 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута(100 ml) každého ze základních standardních roztoků Ti (4.16.9), Y (4.16.7), Rh (4.16.6), Sb (4.16.2), Ce (4.16.3), Pb (4.16.4) a Bi (4.16.5). Doplní až po značku vodou (4.5) a dobře promíchá roztok.

5 Zařízení

5.1 Laboratorní skleněné a plastové nádobí

Používají následující laboratorní skleněné a plastové nádobí: měřicí baňky, přesýpací hodiny, sklenice, plastové láhve (nádoby), plastové koncovky pro пипеток, test-trubice z polystyrenu.

Celá rozměrné skleněné nádobí musí být třídy A (1. třída) v souladu s ISO 648 a ISO 1042.

5.2 Микропипетки

Kapacita микропипеток by měla být od 5 do 40, 50 až 200, 100 až 1000 ml a od 1 do 5 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута.

Poznámka — 1 ml odpovídá 0,001 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута.

5.3 Systém pomocných mikrovlnné zařízení

Pro rozklad vzorků se používají laboratorní mikrovlnná trouba a rotační stolek (zařízení карусельного typu), nebo další držák pro nádoby z политетрафторэтилена (PTFE), vypočtená na vysoký tlak.

Domácí používat krok za krokem-dočasné programu při provádění procedury mokrého rozkladu, která tlak a teplotu (v reakční cévách), údaje je možné nahrávat nebo sledovat na monitoru.

5.4 VYBAVENOST-MS přístroje

Průmyslové 5.4.1 profil Магнитносекторные VYBAVENOST-MS (vysoké rozlišení VYBAVENOST-MS)

5.4.2 Квадрупольные VYBAVENOST-MS (nízké rozlišení VYBAVENOST-MS)

5.4.3 Čas-пролетные VYBAVENOST-MS (VYBAVENOST-TOF-MS)

Pro optimální fungování VYBAVENOST-MS zařízení je nutné dodržovat pokyny pro každý typ VYBAVENOST-MS.

Ve všech třech typech přístrojů VYBAVENOST-MS, jako плазмо-tvoří plyn používá argon pro zajištění provozu аргоновой plazmy. Před provedením analýzy аргоновую plazmatu patří a nechají zapnutou na 30−60 min pro stabilizaci přístroje. Během této doby se stříká vodu (4.5) nebo промывной roztoku (4.6) přes systém stříkací pistole a hořáky. Stabilizační čas závisí na typu přístroje VYBAVENOST-MS.

Třídění podle hmotnosti by měla být prováděna každé ráno před zahájením analýzy, pro tento se rozhodnou sedm prvků [Ti, Y, Rh, Sb, Ge, Pb a Bi (4.18)] v pořadí podle jejich umístění v periodické tabulce. Pro градуировочного roztoku mohou být použity i jiné prvky, ale na obsah (v atomových jednotkách hmotnosti) se musí vztahovat na концентрационную oblast, kterou je třeba analyzovat.

Obvykle, v procesu analýzy, připojit přístroj automatický odběr vzorků k перистальтическому čerpadla pro automatické vkládání vzorků do plazmatu. Také můžete použít ruční vkládání vzorků. Přístroje jsou nastaveny na režim optimální citlivosti. Je velmi důležité nastavit pracovní parametry, jako je frekvence, výstupní výkon, spotřeba плазмообразующего plynu průtok pomocného plynu, průtok plynu, trysky, rychlost rozprašování vzorku, způsob detekce, integrace čas/spěch, počet bodů/peak, počet replikace a čas praní. V praxi je citlivost zjednodušují zavedením градуировочного roztoku (např. градуировочного roztoku rhodium 100 mg/dmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаnebo jiného vhodného roztoku) v plazmatu, a pak nastavení provozních parametrů.

6 Metody měření

6.1 Minimální прецизионность (RSD)

Počítá relativní směrodatná odchylka pro 10 měření každého definovaného prvku (koncentrace každého prvku — 10 mg/dmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута) ve vybraném jehličkové roztoku. Minimální прецизионность (RSD) by neměla přesáhnout 5%.

6.2 Limit detekce (LD) a limit kvantifikace (LQ)

Limit detekce (LD) a limit kvantifikace (LQ) se počítá podle následujících vzorce:

ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута; (1)


ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, (2)


kde ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута — směrodatná odchylka intenzity pro 10 měření roztoku dvouhra zkušenosti;

ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута — průměrná hodnota intenzity pro 10 měření standardního roztoku;

ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута — koncentrace standardního roztoku mg/dmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута;

ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута — průměrná hodnota intenzity pro 10 měření roztoku dvouhra zkušenosti.

7 Odběr vzorků


Odběr vzorků se provádějí v souladu s ISO 14284 nebo národními normami pro odběr vzorků oceli.

8 Příprava na nádobí


Veškeré skleněné nádobí a plastové výrobky vydrží v dusnatého kyselině (4.4), ne méně než 12 hodin a poté opláchnout vodou (4.5). Laboratorní nádobí by měly být uloženy v chráněném proti prachu místě.

9 Účetní analýza

9.1 Навеска (analytická vyzkoušení)

Jako analytická навески, naváží 100 mg vzorku s přesností přibližně 0,01 mg.

Poznámka — tato norma určuje metodu, v níž je jmenovitá hmotnost навески — 100 mg, ale je také možné použít навеску menší hmoty, například 10 mg.

9.2 Kamenných dvouhra zkušeností (roztok vzorku dvouhra zkušenosti)

Současně s analýzou vzorků s neznámým složením analyzují kamenných dvouhra zkušenosti. Roztok dvouhra zkušeností by měl obsahovat stejné množství činidla, jako je tomu v analyzovaných roztocích, a stejné množství vysoce čistého železa (4.15), stejně jako v навеске vzorku.

9.3 Příprava roztoku analyzované

9.3.1 Анализируемый roztok pro stanovení prvků Sn, Sb, Pb a Bi

9.3.1.1 Metoda rozkladu vzorků v микроволновом zařízení

Навеску vzorek se umístí do nádoby, выдерживающий vysoký tlak (dále jen «nádoby na vysoký tlak) z PTFE (s kapacitou až 120 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута) a přidány 3 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаНСl (4.1), 1 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаa 0,5 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаHF (4.3). Víko nádoby je hermeticky завинчивают. Nicméně, kyselina může být přidány v неплотно uzavřené nádoby a ponechána přes noc. Obvykle se to zlepšuje proces mokrého rozkladu.

Mokrý rozklad probíhá v systému mikrovlnného zařízení pro rozklad. Tlakové nádoby z PTFE je umístěn na otočný stolek (zařízení карусельного typu), nebo do speciálního držáku, který se umístí do laboratorní mikrovlnné trouby, a rozklad tráví pod vlivem mikrovlnného záření.

Mokrý rozklad se provádí v souladu s трехшаговой programem, a to: rozklad vedou při nízké teplotě (asi 50°C) po dobu 10 minut, pak při teplotě asi 100 °C také po dobu 10 minut a nakonec, zvedl teplotu na 150°C-200°C, štěpí ještě 10 min

Трехшаговую programu můžete provádět jednoduché nastavení výkonu mikrovlnné trouby. Je-li rozklad v микроволновом zařízení trvá 30 min a déle, pak tlakové nádoby z PTFE musí být ochlazen až do jejich odstranění z mikrovlnné trouby. Teplota v nádobách vysoký tlak z PTFE před jejich otevřením by neměla překročit 50°S. Provozovatel, otevření nádoby vysokotlaké, musí nosit plastové rukavice.

Poznámka — Nelze otevřít dveře mikrovlnné trouby hned po spuštění programu, protože vždy existuje riziko, že предохраняющая membrány v nádobách vysoký tlak z PTFE může prasknout a nechat ujít horké kyseliny.


Po ochlazení se obsah nádoby převedeny do plastové láhve nebo мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, pečlivě umýt nádobu pro vysoký tlak z PTFE vodou (4.5) a spojují промывные vody s hlavním roztokem. Doplní objem v lahvi nebo baňka s vodou (4.5) až po značku a důkladně promíchá.

9.3.1.2 Metoda rozkladu vzorků na horké plotýnce v otevřených nádobách

Навеску vzorky jsou umístěny ve sklenici z PTFE nebo quartz s графитовым dnem kapacitou 50 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута. Přidá 3 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаHCI (4.1), podává sklenici hodinová skla a opatrně se zahřívá až do ukončení reakce rozpouštění. Přidat 1 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута(4.2) a zahřeje na odstranění oxidů dusíku. Přidat 0,5 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаHF (4.3) a zahřívá po dobu 5 min v případě potřeby, vychladlé a přidat 5 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаa zahřívá bez hodinového skla do začátku дымления.

Podává sklenici hodinová sklem a nadále ohřev, udržování teploty, při kterém se kondenzát bílých par bělicí kyseliny stoupá nahoru po stěnách šálku. Ohřev i nadále, dokud se nezastaví výběr дымящих par bělicí kyseliny. Chlazený roztok se kvantitativně převede do мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, обмывая stěny šálku vody (4.5). Roztok přikrýval s vodou (4.5) až po značku a důkladně promíchá.

Poznámka — Sklenice z PTFE s графитовым dnem se mohou snadno rozpadnout při zvýšení teploty, takže teplotu je třeba zvyšovat velmi pomalu.

9.3.2 Анализируемый roztok pro stanovení Ce

9.3.2.1 Metoda rozkladu vzorků v микроволновом zařízení

Навеску kvantitativně se umístí do nádoby pro vysoký tlak z PTFE (s kapacitou cca 120 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута), приливают 3 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаHCI (4.1) a 1 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута(4.2). Kryt nádoby je pevně завинчивают. Nicméně, kyselina může být přidán do nádoby s неплотно víčky v noci. To se obvykle zlepšuje proces mokrého rozkladu навески. Mokrý rozklad se provádí v systému mikrovlnného zařízení pro odkrytí vzorků. Nádoby pro vysoké tlaky je umístěn v карусельный nebo speciální držák, který je umístěn v laboratorní mikrovlnné trouby, a mokrý rozklad se děje působením mikrovlnného záření. Mokrý rozklad provádějí na трехшаговой postupu, tj. od rozklad při nižší teplotě, tráví ji asi při 50 °C po dobu 10 minut, pak zvednete teplotu, asi do 100 °C, vydrží tuto teplotu ještě 10 min Při třetím kroku zvýší teplotu na 150°C-200°C a pokračovat v procesu do 10 min

Трехшаговую postup lze provést jednoduše tím, že reguluje výkon mikrovlnné trouby. Celý proces otevření vzorku v микроволновом zařízení trvá 30 min a ještě 30 min požadované pro chlazení nádoby z PTFE, než je možné je odstranit z mikrovlnné trouby. Teplota uvnitř nádoby z PTFE před jejich otevřením by měla být méně než 50°S., Plastové rukavice, které by měly předcházet vlhkost rukou operátora při vyložení nádob z PTFE.

Poznámka — Nelze otevřít dveře mikrovlnné trouby bezprostředně po ukončení programu, protože tam je vždy riziko protržení bezpečnostní membrány reakčním nádoby z PTFE pro vysoké tlaky a uvolňování horkých kyselin.


Po ochlazení se obsah reakční nádoby z PTFE pro vysoké tlaky převede kvantitativně do plastové lahvičku s kapacitou 100 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаnebo v мерную baňky stejného objemu. Opatrně обмывают stěny reakčním nádoby s vodou (4.5), kombinující промывные vody s hlavním roztokem, doplní objem až po značku vodou (4.5) a dobře promíchá.

9.3.2.2 Rozklad навески na horké desce s použitím otevřených cév

Je umístěn навеску do skleněné nebo quartz sklenici s kapacitou až 100 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута. Přidá 3 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаHCI (4.1), podává sklenici hodinová skla a opatrně se zahřívá až do ukončení reakce rozpouštění. Přidávají do reakční směsi 1 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута(4.2) a dále ohřev před příchodem výpary oxidů dusíku. Pokud je to nutné, chlazení roztoku a přidá 5 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута(4.13), pak se silně zahřívá, bez hodinových skel až do začátku дымления.

Podává hodinová sklem a nadále ohřev při teplotě, při níž se tvoří odolné bílé páry bělicí kyseliny, kondenzát nichž leze na stěnách šálku. I nadále ohřev, dokud nezmizí bílé páry uvnitř šálku. Vychladlé kamenných a kvantitativně se převede jej do мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, обмывают stěny šálku vody (4.5) a spojují промывные vody s hlavním roztokem. Doplní objem malty až po značku vodou (4.5) a dobře promíchá.

10 Standardní roztoky


Tři standardní roztok se připravuje a používá dále pro přípravu градуировочных roztoků.

10.1 Многоэлементные standardní roztoky, obsahující prvky Sn, Sb, Pb a Bi

Vaření více-prvkového standardních roztoků pro čtyři prvky je popsáno výše, počínaje základní standardního roztoku pro každý prvek (4.16.1, 4.16.2, 4.16.4, 4.16.5).

10.1.1 Příprava roztoků v test-trubice z polystyrenu

Příprava standardních roztoků přímo v test-trubice z polystyrenu s kapacitou 10 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаje pohodlné a šetří čas. Roztoky doplní vodou (4.5) do požadovaného objemu. Vaření dvou standardních roztoků je popsáno v 10.1.1.1 a 10.1.1.2.

10.1.1.1 Vaření многоэлементного roztoku — мультистандартаГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаkoncentrací 10 mg/dmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

Z každé ze čtyř základních standardních řešení (4.16.1, 4.16.2, 4.16.4, 4.16.5) vybrány na 0,10 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута(100 ml) a přidán do testovací trubice z polystyrenu s kapacitou 10 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, obsahující asi 5 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаvody (4.5). Многоэлементный roztok se doplní vodou (4.5) do požadovaného objemu, tím, že řídí množství roztoku взвешиваниемГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута. Герметизируют test-trubice fólií parafilm a míchá standardní roztok (tabulka 1).
____________________
ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаSledována hmotnost netto roztoku, který se nachází v testovací zkumavce.



Tabulka 1 — МультистандартГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

       

Objem každého standardního základního roztoku — StandardГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута(ml)

Hmotnost, ug

Objem test-trubice, cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

Koncentrace každého prvku v testovací zkumavce po ředění, mg/dmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

0,10 (100)
100 10 10

10.1.1.2 Vaření многоэлементного roztoku — мультистандартГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаkoncentrací 0,1 mg/dmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

Vybrané 0,10 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута(100 ml) многоэлементного roztoku мультистандартаГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаv test-trubice z polystyrenu s kapacitou 10 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута. Připravuje roztok, ředění vodou (4.5) do požadovaného objemu, rozhoduje hmotnost roztoku взвешиваниемГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута. Zavírají test-trubice fólií parafilm a míchá standardní roztok (tabulka 2).
_______________
ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаSledována hmotnost netto roztoku, který se nachází v testovací zkumavce.


Tabulka 2 — МультистандартГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

       

Objem мультистандартаГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, vizГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута(ml)

Hmotnost, ug

Objem test-trubice, cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

Koncentrace každého prvku v testovací zkumavce po ředění, mg/dmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

0,10 (100) 1,0 10 0,10

10.1.2 Příprava roztoků rozměrové колбах

Standardní roztoky lze připravit v dimenzionální baňka s kapacitou až 100 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута.

Všechny roztoky se přivádí až po značku vodou (4.5). Многоэлементные roztoky se připravují v souladu s 10.1.2.1 a 10.1.2.2.

10.1.2.1 Vaření многоэлементного roztoku — мультистандартГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаkoncentrací 10 mg/dmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

Z každé ze čtyř základních standardních roztoků (4.16.1, 4.16.2, 4.16.4, 4.16.5), vybrané аликвотную část na 1,0 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаa dodávají se v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, obsahující asi 50 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаvody (4.5). Многоэлементный roztok baňka zředí vodou (4.5) až po značku a důkladně promíchá (tabulka 3). Standardní roztok se uchovává v dimenzionální baňka.


Tabulka 3 — МультистандартГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

       

Objem každého standardního základního roztoku — StandardГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

Hmotnost, ug

Objem dimenzionální baňky, cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

Koncentrace každého prvku v dimenzionální baňka po ředění, mg/dmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

1,0
1000 100 10

10.1.2.2 Vaření многоэлементного roztoku — мультистандартаГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаkoncentrací 0,1 mg/dmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

Přispívají 1,0 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутамультистандартаГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаv мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, ředí ji až po značku vodou (4.5) a dobře promíchá (tabulka 4).


Tabulka 4 — МультистандартГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

       

Objem мультистандартаГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

Hmotnost, ug

Objem dimenzionální baňky, cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

Koncentrace každého prvku v dimenzionální baňka po ředění, mg/dmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

1,0 10 100 0,10

10.2 Standardní roztoky prvku Ce

Prvek Ce by měl definovat samostatně, protože tam je riziko vypadávání ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаve formě kalu, pokud používají фтористоводородную kyselinu. Standardní roztok Ce-standardГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаje třeba vařit striktně podle metody, podle schématu ředění, začíná s 10.1.1.1 a 10.1.2.1 resp. Začínáme na vaření základního standardního roztoku Ce — v (4.16.3).

11 Příprava interních standardních roztoků (vnitřních standardů) Y, Rh a Lu

11.1 Příprava roztoků v trubice z polystyrenu

V případě doporučení — použít interní normy při analýze několika vzorků je třeba vzít v úvahu instrumentální drift, pokud mokrého rozkladu vystavené vzorky oceli s komplexní matricí.

Domácí standardy prvků Y, Rh a Lu připravují ve třech samostatných test-trubice z polystyrenu. V každém ze tří testovacích trubek s kapacitou 10 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаse přelije asi o 3 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаvody (4.5). V jedné z nich se přidá 0,10 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута(100 ml) základního standardního roztoku Rh (4.16.6), do druhé zkumavky se přidá 0,10 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута(100 ml) základního standardního roztoku Y (4.16.7) a ve třetí test-trubice se přidá 0,10 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута(100 ml) základního standardního roztoku Lu (4.16.8). Ve všech třech test-trubice požadované množství dostávají, ředění roztoků vodou (4.5) a určit množství roztoku взвешиванием. Potom test-trubice zakrýt fólií parafilm a míchá roztoky. Koncentrace roztoku vnitřního standardu v každé zkumavce z polystyrenu by měla být 10 mg/dmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута. Později, ředění bude nutné v souladu s postupy pro přípravu standardních roztoků (pro Rh a Y — 10.1.1.1 a 10.1.1.2, a pro Lu — 10.2) a pro градуировочных roztoky (pro Rh a Y — 12.1.1 a 12.2.1 a pro Lu — 12.1.2 a 12.2.2). Koncentrace roztoků vnitřních standardů musí být přibližně stejné, co a koncentrace prvku v анализируемом roztoku. To může být problém, když jsou prováděny многоэлементные definice. Rozdíl v koncentracích mezi vnitřní standard a stanoveným prvkem nesmí hodnota přesáhnout dvě objednávky. V takových případech různé koncentrace lze použít pro Y a Rh. Pokud to není možné, uživatelsky položky je třeba rozdělit na dvě nebo více skupin roztoků do analýzy. Tak jako koncentrace mnoha prvků, které nejsou známy do analýzy, je třeba provést předběžné určení úrovní koncentrací uvedených prvků. V některých сталях koncentrace bude příliš nízká pro stanovení. Pak můžete zvolit vhodnou koncentraci vnitřního standardu pořadí 1 mg/dmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута.

11.2 Příprava roztoků rozměrové колбах

Pokud doporučené použití vnitřních standardů při analýze několika vzorků, pak je třeba zvážit instrumentální posun, a to zejména při mokrém rozkladu vzorků oceli s komplexní matricí.

Roztoky vnitřních standardů prvků Y, Rh a Lu připravují ve třech samostatných dimenzionální колбах kapacitou 100 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, každý. V každém ze tří dimenzionální baněk se přelije asi 50 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаvody (4.5). V jedné z nich se přidá 1,0 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаzákladní standardní roztok Rh (4.16.6), do druhé мерную baňky se přidá 1,0 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаzákladní standardní roztok Y (4.16.7) a ve třetí мерную baňky se přidá 1,0 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаzákladní standardní roztok Lu (4.16.8). Všechny tři baňky se přidá voda (4.5) až po značku a promíchá roztoky. Koncentrace vnitřního standardu v každé dimenzionální baňka bude 10 mg/dmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута. V budoucnu bude nutné zředění. Při tomto způsob ředění odpovídá schématu pro standardní roztoky (pro Y a Rh — 10.1.2.1 a 10.1.2.2, a pro Lu — 10.2) a pro градуировочных roztoky (pro Y a Rh 12.1.1 a 12.2.1 a pro Lu — 12.1.2 a 12.2.2). Koncentrace roztoků vnitřních standardů musí být přibližně stejné, co a koncentrace prvku v анализируемом roztoku. To může být problém, když vykonávají многоэлементные definice. Nicméně obecný přístup může být použit, a rozdíl v koncentraci mezi vnitřní standard a stanoveným prvkem nesmí hodnota přesáhnout dvě objednávky. V takových případech různé koncentrace lze použít pro Y a Rh. Pokud to není možné, uživatelsky položky je třeba rozdělit na dvě nebo více skupin roztoků do analýzy. Protože do analýzy koncentrace mnoha prvků, které nejsou známy, je třeba provést předběžné určení úrovní koncentrací uvedených prvků. V některých vzorcích se staly bude zjištěno, že koncentrace prvků jsou příliš nízké pro stanovení. Pak si můžete vyzvednout vhodnou koncentraci vnitřního standardu pořadí 1 mg/dmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута.

12 Градуировочный kamenných dvouhra zkušeností a градуировочные roztoky


Градуировочные roztoky a градуировочный kamenných dvouhra zkušeností pro Sn, Sb a Pb připravují pro концентрационной oblasti od 0,4 do 200 mg/dm jeГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаv souladu s metodikou v části 12.1 a 12.2. Градуировочные roztoky pro Ce se musí vztahovat na oblast koncentrací od 5 do 1000 mg/dmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, a pro Bi od 0,3 do 40 mg/dmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута. Градуировочный kamenných dvouhra zkušenosti a ne méně než pět градуировочных roztoky by měly být připraveny pro stavbu градуировочного grafika. Градуировочный harmonogram by měl zahrnovat концентрационную oblast analyzovaných vzorků s neznámým složením. Všechny градуировочные roztoky by měly odpovídat obsahu železa, ale také kyselin použitých pro mokré rozkladu vzorků, stejným содержаниям, že v roztocích, analyzovaných vzorků oceli. Pro přidání градуировочные roztoky železa jako matice používají kamenných 10000 mg Fe/dmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута(4.17). Na konci přidají roztoky vnitřních standardů: Y, Rh a Lu pro многоэлементного градуировочного roztoku dvouhra zkušeností (pro prvky Sn, Sb, Pb a Bi) jsou vhodné, jak pro pět více-prvkového градуировочных roztoky (pro prvky Sn, Sb, Pb a Bi). Lu jako vnitřní standard pro градуировочного roztoku dvouhra zkušenosti v Ce je vhodný pro pěti градуировочных roztoků Ce.

12.1 Příprava roztoků rozměrové колбах

Vaří šest rozměrové vložky s kapacitou 100 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаkaždá, které se pak používají pro přípravu градуировочного roztoku dvouhra zkušeností a градуировочных roztoků pro budování градуировочного grafika. Koncentrace prvků v градуировочных roztocích by měly být vybrány tak, aby pokryly концентрационную oblast v analyzovaných vzorcích.

Příprava standardních roztoků rozměrové колбах provádějí v souladu s metodikou 12.1.1 a 12.1.2. Všechny градуировочные roztoky doplní vodou (4.5) až po značku a promíchá.

12.1.1 Vaření многоэлементного градуировочного roztoku dvouhra zkušeností a více-prvkového градуировочных roztoků pro Sn, Sb, Pb a Bi

Pro budování градуировочного grafika vyžaduje градуировочный kamenných dvouhra zkušenosti a ne méně než pět градуировочных roztoků.

V šesti dimenzionální vložky s kapacitou 100 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаkaždá se přelije asi 50 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаvody (4.5), poté se připravují roztoky v souladu s postupy uvedenými níže, přidáním matice roztok železa (4.17), minerální kyseliny a многоэлементные standardní roztoky. Roztoky vnitřních standardů (Y a Rh) se přidávají v takovém množství, aby to odpovídalo концентрациям prvků v анализируемом roztoku. Pak roztoky upraveny tak, aby požadované množství vody (4.5) a míchá (viz tabulka 5).

12.1.2 Vaření градуировочного roztoku dvouhra zkušenosti v Ce a градуировочных roztoků Ce

Pro budování градуировочного grafika vyžaduje градуировочный kamenných dvouhra zkušenosti a ne méně než pět градуировочных roztoků.

V šesti dimenzionální vložky s kapacitou 100 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаkaždá se přelije asi 50 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаvody (4.5), poté se připravují roztoky v souladu s postupy uvedenými níže, přidáním matice roztok železa (4.17), minerální kyseliny a standardní roztoky Ce. Roztok vnitřního standardu Lu přidávají v takovém množství, aby to odpovídalo koncentraci Ce v анализируемом roztoku. Pak roztoky doplní až po značku vodou (4.5) a míchá (viz tabulka 6).

Poznámka — HF nepřidávají.

12.2 Příprava roztoků v test-trubice z polystyrenu

Připravují ne méně než šest test-trubice z polystyrenu s kapacitou 10 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, které se pak používají pro přípravu градуировочного roztoku dvouhra zkušeností a градуировочных roztoků pro budování градуировочного grafika. Koncentrace prvků v градуировочных roztocích by měly být vybrány tak, aby pokryly концентрационную oblast analyzovaných vzorků.

Příprava standardních roztoků v test-trubice provádějí v souladu s metodikou 12.2.1 a 12.2.2. Všechny градуировочные roztoky doplní vodou (4.5) do požadovaného objemu, rozhoduje hmotnost roztoku взвешиванием. Trubice герметизируют fólií parafilm a míchá roztoky.

12.2.1 Příprava многоэлементного градуировочного roztoku dvouhra zkušeností a více-prvkového градуировочных roztoky na Sn, Sb, Pb a Bi

Pro budování градуировочного grafika vyžaduje градуировочный kamenných dvouhra zkušenosti a ne méně než pět градуировочных roztoků.

V šest test-trubice z polystyrenu se přelije asi o 3 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаvody (4.5), poté se připravují roztoky v souladu s postupy uvedenými níže, přidáním matice roztok železa (4.17) minerální kyseliny a многоэлементные standardní roztoky. Roztoky vnitřních standardů Y a Rh přidávají v takovém množství, aby to odpovídalo концентрациям prvků v анализируемом roztoku. Pak se doplní na požadovaný objem vody (4.5), stanovení množství roztoku взвешиванием, zavírají test-trubice fólií parafilm a míchá (viz tabulku 7).

12.2.2 Vaření градуировочного roztoku dvouhra zkušenosti v Ce a градуировочных roztoků Ce

Pro budování градуировочного grafika vyžaduje градуировочный kamenných dvouhra zkušenosti a ne méně než pět градуировочных roztoků.

V šest test-trubice z polystyrenu se přelije asi o 3 cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаvody (4.5), poté se připravují roztoky v souladu s postupy uvedenými níže, přidáním matice roztok železa (4.17), minerální kyseliny a standardní roztoky ceru. Roztok vnitřního standardu Lu přidávají v takovém množství, aby to odpovídalo koncentraci Ce v анализируемом roztoku. Pak roztoky upraveny tak, aby požadované množství vody (4.5), stanovení množství roztoku взвешиванием, zavírají test-trubice fólií parafilm a míchá (viz tabulku 8).

Poznámka — HF nepřidávají.


Tabulka 5 — Příprava многоэлементного градуировочного roztoku dvouhra zkušeností a více-prvkového градуировочных roztoků Sn, Sb, Pb a Bi

                 

Matice roztokГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаFe 10000 mg/dmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

HCI (4.1), cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута(4.2), cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

HF
(4.3), cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

Objem základních standardních roztokůГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута1000 mg/dmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, ml

Objem multi-
standardГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, ml

Objem multi-
standardГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, ml

Koncentrace každého z prvků v градуировочном roztoku, mg/dmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

Hmotnost každého z prvků, mg
10
3 1 0,5 0 0 0 0 0
10
3 1 0,5 50 0 0 500 50
10
3 1 0,5 20 0 0 200 20
10
3 1 0,5 0 1000 0 100 10
10
3 1 0,5 0 500 0 50 5
10
3 1 0,5 0 200 0 20 2
10
3 1 0,5 0 100 0 10 1
10
3 1 0,5 0 50 0 5 0,5
10
3 1 0,5 0 20 0 2 0,2
10
3 1 0,5 0 0 1000 1 0,1
10
3 1 0,5 0 0 500 0,5 0,05
10
3 1 0,5 0 0 200 0,2 0,02

ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаČtyři základní standardní roztok Sn (4.16.1), Sb (4.16.2), Pb (4.16.4) a Bi (4.16.5).

ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаCm. 4.17.



Tabulka 6 — Příprava градуировочного roztoku dvouhra zkušenosti v Ce a градуировочных roztoků Ce

             

Matice roztokГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаFe 10000 mg/dmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

HCI
(4.1), cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута
(4.2), cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

Objem základního standardního roztoku Ce (4.16.3), ml

Objem standardního roztoku Ce — standardГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, ml

Koncentrace Ce v градуировочном roztoku, mg/dmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаM9/I

Hmotnost Ce, mg
10
3 1 0 0 0 0
10
3 1 200 0 2000 200
10
3 1 100 0 1000 100
10
3 1 50 0 500 50
10
3 1 20 0 200 20
10
3 1 0 1000 100 10
10
3 1 0 500 50 5
10
3 1 0 200 20 2
10
3 1 0 100 10 1
10
3 1 0 50 5 0,5
10
3 1 0 20 2 0,2

ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаCm. 4.17.



Tabulka 7 — Příprava многоэлементого градуировочного roztoku dvouhra zkušeností a více-prvkového градуировчных roztoky na Sn, Sb, Pb and Bi

               

Matice kamennýchГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута
Fe 10000 mg/dmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

HCI
(4.1),
cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута
(4.2),
cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

HF
(4.3), cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

Objem multi-
standardГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, ml

Objem multi-
standardГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, ml

Koncentrace každého z prvků v градуировочном roztoku, mg/dmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

Hmotnost každého z prvků, mg
1,0
300 100 50 0 0 0 0
1,0
300 100 50 500 0 500 5,0
1,0
300 100 50 200 0 200 2,0
1,0
300 100 50 100 0 100 1,0
1,0
300 100 50 50 0 50 0,5
1,0
300 100 50 0 2000 20 0,2
1,0
300 100 50 0 1000 10 0,1
1,0
300 100 50 0 500 5 0,05
1,0
300 100 50 0 200 2 0,02
1,0
300 100 50 0 100 1 0,01
1,0
300 100 50 0 50 0,5 0,005

ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаCm .4.17.



Tabulka 8 — Vaření градуировочного roztoku dvouhra zkušenosti v Ce a градуировочных roztoků Ce

             

Matice roztokГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаFe 10000 mg/dmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

HCI
(4.1),
cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута
(4.2),
cmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

Objem standardního roztoku Ce — standarduГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, ml

Objem standardního roztoku Ce — standarduГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, ml

Koncentrace Ce v градуировочном roztoku, mg/dmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

Hmotnost Ce, mg
1,0
300 100 0 0 0 0
1,0
300 100 2000 0 2000 20,0
1,0
300 100 1000 0 1000 10,0
1,0
300 100 500 0 500 5,0
1,0
300 100 200 0 200 2,0
1,0
300 100 100 0 100 1,0
1,0
300 100 50 0 50 0,5
1,0
300 100 0 2000 20 0,2
1,0
300 100 0 1000 10 0,1
1,0
300 100 0 500 5 0,05
1,0
300 100 0 200 2 0,02

ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаCm. 4.17.

13 Příprava přístroje VYBAVENOST-MS k práci


Třídění nástroj ve hmotě, vyrobené v souladu zavedením mas градуировочного roztoku (4.18), má zásadní význam pro dobrý trénink. V zájmu optimalizace signálu detektoru, injekčně градуировочный roztok s koncentrací Sb 100 mg/dmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаpři nastavení provozních parametrů zařízení. Tyto dva postupy je třeba provádět denně.

Do začátku VYBAVENOST-MS měření, systém trubek a skleněných výrobků přístroj by měl být propláchnout, tím прокачивания prostřednictvím systému po dobu 5 min, промывного roztoku (4.6).

14 VYBAVENOST-MS měření


Začít měření s градуировочного roztoku dvouhra zkušenosti, pak měří pět градуировочных roztoky, od prvku nejnižší koncentrace a končí prvkem nejvyšší koncentrace. Takto měří kamenných dvouhra zkušeností analyzovaných roztoků (9.2) zkontrolovat hodnotu dvouhra zkušeností analyzovaných vzorků, a také zjistit, zda existuje nějaký paměťový efekt od градуировочного roztoku s nejvyšší koncentrací. Pokud ano, pak se zvýší čas vymývání mezi měřením vzorků. Po roztoku dvouhra zkušenosti měří deset analyzovaných vzorků a další градуировочный standardní roztok (kontrolní vzorek). Opakovat tento postup ještě jednou s deseti анализируемыми vzorky a градуировочным standardním roztokem a tak dále. Tímto způsobem každý desátý vzorek musí být градуировочным roztokem (kontrolní vzorek) a o to poslední model by měl být градуировочный kamenných, i když měří počet analyzovaných vzorků za méně než deset.

Концентрационная oblast prvků v градуировочных řešení musí zahrnovat koncentraci prvků v analyzovaných vzorcích.

Poznámka — Градуировочный standardní roztok (kontrolní vzorek) měří jak a анализируемый vzorek, například kamenných koncentrací 100 mg/dmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаby měl dát stejnou intenzitu, stejně jako získané na градуировочной křivky. Certifikovaný standardní vzorek (GEO), také může být použit jako kontrolní vzorek.

15 Síť градуировочных grafů


Je třeba připravit novou градуировочную křivku pro každou sérii stanovení. Povaleč zkušenosti, při použití čistých kovů a činidla, nesmí se provádět žádné významné změny hodnoty signálu hmotnostní spektra.

Градуировочный harmonogram (градуировочная křivka) musí být postavena na hodnotách intenzity hmotnostní spektra (obvykle vyjádřené v отсчетах za sekundu, cps) градуировочных roztoků relativně masivní koncentrace prvků v градуировочных roztocích (mg/dmГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута). Význam dvouhra zkušenosti вычитают. Kromě toho, градуировочные křivky je třeba počítat s použitím jednoho nebo dvou vnitřních standardů a masové koncentrace prvků musí být ve stejném rozsahu, jako u analyzované vzorku.

Síť гадуировочного grafika a výpočty koncentrací zkoumaného vzorku se provádějí automaticky pomocí softwaru přístroje VYBAVENOST-MS. Lineární градуировочного grafika by měla být ověřena pomocí výpočtu koeficientu regrese, a jeho hodnota musí být menší než 0,999.

Význam интенсивностей hmotnostní spektra analyzovaných vzorků měření, odečtením hodnoty dvouhra zkušenosti. Hodnoty koncentrace prvků v analyzovaných vzorcích se nachází na градуировочной křivky.

Pokud je hodnota intenzity na škále dvouhra zkušeností je stejná nebo vyšší než u градуировочных roztoků a roztoků vzorků, musí být přijata preventivní opatření. V takovém případě je důležité, aby hodnota intenzity pro dvouhra zkušenost byla velmi stabilní, protože tato hodnota je dále вычитают. Nejvyšší hodnotu intenzity na škále dvouhra zkušenosti mohou být z důvodu vzájemné ovlivňování nebo několika vlivů, které mohou být sníženy nebo dokonce zcela eliminovány, je-li zvolit jiný izotop. Nicméně, v případě моноизотопных prvků takové možnosti nemají a je nutné je více efektivní kontrolu na pozadí signálu.

16 Přehled výsledků

16.1 Způsob výpočtu

Koncentrace každého definovaného prvku vyjádřit prostřednictvím intenzity (v sekundách nebo милливольтах) sledované roztoku a roztoku dvouhra zkušenosti, resp. Na градуировочном grafu všechny výsledky si po odčítání výsledků dvouhra zkušeností (oddíl 15).

Masivní podíl w každé položky, ug/g расчитывают podle vzorce:

ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, (3)


kde ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута — hmotnost definovaného prvku (icg) v анализируемом roztoku, získané z градуировочной křivky, jg;

ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута — hmotnost навески, pm,

16.2 Прецизионность

Прецизионность této metody byla stanovena na výsledek testů, prováděných v deseti laboratořích na 10−12 úrovní platů pro každý prvek (v závislosti na user element), v tomto případě, v každé laboratoři pracovali na tři definice (poznámky 1 a 2) každého prvku.

Poznámka 1 — ve Dvou ze tří definic realizují v podmínkách opakovatelnost (ISO 5725−1, ISO 5725−2 a ISO 5725−3), to je — jeden operátor, stejné vybavení v identických podmínkách, stejný třídění a minimální časové období.

Poznámka 2 — Třetí definice byla provedena v další době (na druhý den) stejným operátorem, jak je uvedeno výše, v poznámce 1, s použitím stejného zařízení, ale s novou třídění.


Ze tří získaných výsledků v souladu s poznámkami 1 a 2, opakovatelnost ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, внутрилабораторная opakovatelnost ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаa reprodukovatelnost ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаbyly vypočteny v souladu s ISO 5725−3 (příloha C, S. oddíl 1.).

Vzorky, použité pro testování, jsou uvedeny v tabulce Ga 1 pro Sn, v tabulkách Aa 2 Aa 3 — pro Sb, v tabulkách Va 4 a Va 5 — Ce, v tabulkách Aa 6 Aa 7 — pro Pb a v tabulkách Va 8 Va 9 — pro Bi. Tabulky jsou prezentovány spolu s логарифмическими plány pěti zkoumaných položek (příloha A).

Získané výsledky byli statisticky v souladu s ISO 5725−1, ISO 5725−2 a ISO 5725−3.

Získané údaje ukázaly логарифмическую závislost mezi podílem masové pěti prvků, a proto: polohy v rotačních osách ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, воспроизводимостью ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаa внутрилабораторной воспроизводимостью ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаvýsledků zkoušek. Údaje jsou uvedeny v tabulkách: 9 — Sn, v tabulce 10 — pro Sb, v tabulce je na 11 — Ce, v tabulce 12 — pro Pb a v tabulce 13 pro Bi.


Tabulka 9 — Opakovatelnost a reprodukovatelnost pro Sn

       
Hmotnostní podíl cínu, ug/g

Opakovatelnost, ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, %

Внутрилабораторная reprodukovatelnost, ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, %

Reprodukovatelnost, ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, %

5
0,77 1,96 3,18
10
1,33 3,16 5,74
30
3,13 6,72 14,63
50
4,66 9,55 22,60
100
8,00 15,39 40,78
150
10,97 20,33 57,59
200
13,73 24,78 73,57



Tabulka 10 — Opakovatelnost a reprodukovatelnost pro Sb

       
Hmotnostní zlomek сурьмы, ug/g

Opakovatelnost, ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, %

Внутрилабораторная reprodukovatelnost, ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, %

Reprodukovatelnost, ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, %

1 0,14 0,32
0,57
5 0,56 1,35
2,42
10 1,01 2,52
4,50
20 1,82 4,72
8,36
40 3,28 8,82
15,56
70 5,27 14,61
25,68
100 7,15 20,15
35,34
150 10,09 29,06
50,80
200 12,89 37,66
65,73



Tabulka 11 — Opakovatelnost a reprodukovatelnost pro Ce

       
Hmotnostní zlomek ceru, ug/g

Opakovatelnost, ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

Внутрилабораторная reprodukovatelnost, ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

Reprodukovatelnost, ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, %

10 0,92 1,07
4,19
40 2,65 Vyšplhal 3.72
13,97
70 4,05 6,15
22,71
100 5,32 8,47
30,96
200 9,02 15,78
56,52
300 12,29 22,70
80,38
500 18,14 35,91
125,56
700 23,44 48,56
167,78
1000 30,76 66,89
228,69



Tabulka 12 — Opakovatelnost a reprodukovatelnost pro Pb

       
Hmotnostní zlomek olova, ug/g

Opakovatelnost, ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, %

Внутрилабораторная reprodukovatelnost, ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, %

Reprodukovatelnost, ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, %

0,5 0,12
0,32 0,42
1 0,20
0,52 0,78
2 0,35
0,85 1,44
4 0,60
1,38 2,65
7 0,94
2,03 4,35
10 1,24
2,61 5,95
20 2,15
Až 4,23 10,97
50 4,43
8,00 24,60
100 7,67
12,98 45,32



Tabulka 13 — Opakovatelnost a reprodukovatelnost pro Bi

       
Hmotnostní zlomek bismutu, ug/g

Opakovatelnost, ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, %

Внутрилабораторная reprodukovatelnost, ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, %

Reprodukovatelnost, ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, %

0,3 0,05
0,07 0,12
0,6 0,10
0,14 0,25
1 0,14
0,23 0,42
2 0,26
0,44 0,88
6 0,63
1,24 2,81
10 0,96
2,00 4,83
20 1,70
3,84 10,05
30 2,37
5,62 15,43

17 Protokol testu


Protokol o zkoušce musí obsahovat:

a) všechny informace potřebné k identifikaci vzorku, laboratoře a datum provedení analýzy;

b) Odkaz na tato norma;

c) výsledky zkoušek a formu jejich podání;

g) veškeré odchylky a zvláštnosti, k nimž došlo v procesu identifikace;

e) jakékoli činnosti, které nejsou uvedené v této normě nebo jakékoliv další operace, které mohou mít vliv na výsledky.


Příloha A (referenční). Další informace o prováděných mezinárodních testech

Aplikace A
(referenční)


Obrazová data прецизионности prezentovány na obrázcích: Va 1 — Sn, Va 2 — pro Sb, Ga, 3 — pro Ce, Ga, 4 — Pb, na obrázku Aa, 5 — pro Bi v souladu s tabulkou Va 1 (Sn), tabulkami Aa 2 Aa 3 (Sb), tabulkami Va 4 a Va 5 (Ce), tabulkami Aa 6 Aa 7 (Pb), a také tabulkami Va 8 Va 9 (Bi), resp.

Studie byly prováděny tak, aby plně pokrýt концентрационную oblasti od 1 až do 1000 mg/g ve vztahu k rozsahu koncentrací pro pět definovaných prvků, respektive, uvedených v části 1 této normy.

Ne všechny certifikované standardní vzorky (CRMs) byly použity pro každý prvek, navíc jsou k dispozici non-certifikované hodnoty, nebo jsou přibližné hodnoty v certifikovaných vzorky (CRM), tyto hodnoty jsou označeny znakem «?».

Hodnoty uvedené v tabulkách Aa, 1-Ga, 9, získané v důsledku konání mezinárodních zkoušek v letech 2001−2005 letech na 12 vzorcích oceli a 5 spike-vzorky se staly v 10 laboratořích 6 zemí.

Použité vzorky jsou uvedeny v tabulkách Aa, 1-Ga, 9.

Obrázek Aa 1 — Logaritmická závislost mezi mediální podílem cínu a polohy v rotačních osách nebo воспроизводимостью

ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

X — hmotnostní zlomek Sn, mg/g

Y — прецизионность, ug/g

1 — autentické — ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута;

2 — autentické — ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута;

3 — autentické — ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута;

4 — ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута;

5 — ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута;

6 — ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута;

Obrázek Aa 1 — Logaritmická závislost mezi mediální podílem cínu a polohy v rotačních osách nebo воспроизводимостью



Tabulka Va 1 — Hmotnostní zlomek Sn — autentické vzorky

V миликилограммах na gram

           
Identifikace vzorků Сертифици-
рованное hodnotu
Vypočtená průměrná hodnota

Opakovatelnost ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

Внутрилабо-
раторная воспроиз-
водимость ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

Воспроизво-
димость ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

ECRM 090−1, BAS uhlíková ocel (WG53−1)
44 49,2 1,86 3,14 26,95
ECRM 295−1, BAS Высоколегированная ocel (WG53−2)
25 29,7 3,28 7,50 8,83
ECRM 179−2, BAS Instrumentální ocel (WG53−3)
? 102 23,60 23,60 36,57
ECRM 188−1, IRSID Nízkolegovaná ocel (WG53−4)
? 15,2 1,14 5,57 6,98
JK1C, JK/ŠIMR Низколегированный litina (WG53−5)
24 25,6 1,56 5,40 11,05
JK37, JK/ŠIMR Высоколегированная ocel (WG53−6)
20 16,9 1,67 5,91 10,19
NIST 361 (AIS14340) Nízkolegovaná ocel (WG53−7)
100 97,2 O 4,73 12,33 32,85
ECRM 187−1, VÁM Nízkolegovaná ocel (WG53−8)
110 110 10,43 10,43 54,49
GBW01222, SBQTS Uhlíková ocel (WG53−9)
260 264 18,62 50,53 106,04
GBW01619, SBQTS vysoká teplotní slitiny na никелевой základě (WG53−14)
103 107 12,38 15,92 44,47
GBW01622, SBQTS vysoká teplotní slitiny na никелевой základě (WG53−15)
1040 1072 47,78 87,37 328,81
JSS 175−5, ISIJ Nízkolegovaná ocel (WG53−17)
? 5,92 2,20 2,65 5,34

Obrázek Aa 2 — Logaritmická závislost mezi podílem masové сурьмы a polohy v rotačních osách nebo воспроизводимостью

ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

X — hmotnostní zlomek Sb, ug/g;

Y — прецизионность, ug/g;

1 — autentické — ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута;

2 — autentické — ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута;

3 — autentické — ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута;

4 — spike — ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута;

5 — spike — ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута;

6 — spike — ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута;

7 — ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута;

8 — ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута;

9 — ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута;

Obrázek Aa 2 — Logaritmická závislost mezi podílem masové сурьмы a polohy v rotačních osách nebo воспроизводимостью



Tabulka Va 2 — Hmotnostní zlomek Sb — autentické vzorky

V милликилограммах na gram

           
Identifikace vzorků Сертифици-
рованное hodnotu
Vypočtená průměrná hodnota

Opakovatelnost ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

Внутрилабо-
раторная воспроиз-
водимость ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

Воспроиз-
водимость ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

ECRM 090−1, BAS uhlíková ocel (WG53−1)
9,0 10,3 0,99 1,40 6,52
ECRM 295−1, BAS Высоколегированная ocel (WG53−2)
25 7,8 1,43 1,71 3,83
ECRM 179−2, BAS Instrumentální ocel (WG53−3)
17,5 19,5 3,94 3,94 8,39
ECRM 188−1, IRSID Nízkolegovaná ocel (WG53−4)
4,8 5,15 0,77 0,92 1,98
JK1C, JK/ŠIMR Низколегированный litina (WG53−5)
1,7 1,69 0,38 0,69 0,69
JK37, JK/ŠIMR Высоколегированная ocel (WG53−6)
20 16,9 1,67 5,91 10,19
NIST 361 (AIS14340) Nízkolegovaná ocel (WG53−7)
42 42,7 1,71 9,10 17,51
ECRM 187−1, VÁM Nízkolegovaná ocel (WG53−8)
? 28,1 3,15 6,87 10,62
GBW01222, SBQTS Uhlíková ocel (WG53−9)
? 10,1 0,78 2,11 3,91
GBW01619, SBQTS vysoká teplotní slitiny na никелевой základě (WG53−14)
204 212 18,57 42,57 95,39
GBW01622, SBQTS vysoká teplotní slitiny na никелевой základě (WG53−15)
7,4 7,66 0,63 4,97 4,97
JSS 175−5, ISIJ Nízkolegovaná ocel (\М353−17)
190 204 10,00 43,83 63,40



Tabulka Va 3 — Hmotnostní zlomek Sb — spike — vzorky

V милликилограммах na gram

           
Identifikace vzorků Сертифици-
рованное hodnotu
Vypočtená průměrná hodnota

Opakovatelnost ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

Внутрилабо-
раторная воспроиз-
водимость ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

Воспроиз-
водимость ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

ECRM 295−1, BAS Высоколегированная ocel Spike 1b (WG53−2)
7 9,61 0,94 3,23 5,02
ECRM 179−2, BUDETE Instrumentální ocel Spike 2b (WG53−3)
17,5 20,6 2,15 2,47 7,93
JK1C, JK/ŠIMR Низколегированный litina Spike 3b (WG53−5)
1,7
+1000
1080 53,56 204,12 204,12
GBW01622, SBQTS vysoká teplotní slitiny na никелевой základě Spike 4b (WG53−15)
7,4 8,3 0,69 1,85 4,65
JSS 175−5, ISIJ Nízkolegovaná ocel Spike 5b (WG53−17)
1,7 1,95 0,14 0,67 40,79

Obrázek Aa, 3 — Logaritmická závislost mezi podílem masové ceru a polohy v rotačních osách nebo воспроизводимостью

ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

X — hmotnostní zlomek Ce, ug/g;

Y — прецизионность, ug/g;

1 — autentické — ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута;

2 — autentické — ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута;

3 — autentické — ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута;

4 — spike — ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута;

5 — spike — ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута;

6 — spike — ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута;

7 — ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута;

8 — ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута;

9 — ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

Obrázek Aa, 3 — Logaritmická závislost mezi podílem masové ceru a polohy v rotačních osách nebo воспроизводимостью



Tabulka Aa 4 — Hmotnostní zlomek Ce — spike — vzorky

V милликилограммах na gram

           
Identifikace vzorků Сертифици-
рованное hodnotu
Získané průměrné hodnoty

Opakovatelnost ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

Внутрилабо-
раторная
воспроизво-
димость ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

Воспроизво-
димость ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

ECRM 090−1, BAS uhlíková ocel (WG53−1)
<0,045 - - - -
ECRM 295−1, BAS Высоколегированная ocel (WG53−2)
? - - - -
ECRM 179−2, BAS Instrumentální ocel (WG53−3)
? - - - -
ECRM 188−1, IRSID Nízkolegovaná ocel (WG53−4)
? - - - -
JK1C, JK/ŠIMR Низколегированный litina (WG53−5)
<0,2 - - - -
JK37, JK/ŠIMR Высоколегированная ocel (WG53−6)
1230 1150 19,83 40,87 128,15
NIST 361 (AIS14340) Nízkolegovaná ocel (WG53−7)
40 39,52 1,48 2,22 Pouhých 2,83
ECRM 187−1, VÁM Nízkolegovaná ocel (WG53−8)
? - - - -
GBW01222,SBQTS Uhlíková ocel (WG53−9)
8,5 7,33 1,11 1,20 7,86
GBW01619, SBQTS vysoká teplotní slitiny na никелевой základě (WG53−14)
83 64,3 56,00 56,00 61,98
GBW01622, SBQTS vysoká teplotní slitiny na никелевой základě (WG53−15)
0,36 - - - -
JSS 175−5, ISIJ Nízkolegovaná ocel (WG53−17)
? - - - -



Tabulka Aa 5 — Hmotnostní zlomek Ce — spike vzorky

V милликилограммах na gram

           
Identifikace vzorků Сертифи-
цированное hodnotu
Získané průměrné hodnoty

Opakovatelnost ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

Внутрилабо-
раторная воспроизво-
димость ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

Воспроизво-
димость ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

ECRM 295−1, BAS Высоколегированная ocel Spike 1b (WG53−2)
?
+110
133 9,39 36,05 62,62
ECRM 179−2, BUDETE Instrumentální ocel Spike 2b (WG53−3)
<0,3
+11
12,6 0,59 2,25 8,31
JK1C, JK/ŠIMR Низколегированный litina Spike Зb (WG53−5)
<0,2
+0,1
- - - -
GBW01622, SBQTS vysoká teplotní slitiny na никелевой základě Spike 4b (WG53−15)
?
+400
477 24,99 24,99 157,25
JSS 175−5, ISIJ Nízkolegovaná ocel Spike 5b (WG53−17)
<0,2
+800
896 32,50 92,00 389,06

Obrázek Aa 4 — Logaritmická závislost mezi mediální podílem olova a polohy v rotačních osách nebo воспроизводимостью

ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

X — hmotnostní zlomek Pb, mg/g;

Y — прецизионность, ug/g;

1 — autentické — ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута;

2 — autentické — ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута;

3 — autentické — ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута;

4 — spike — ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута;

5 — spike — ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута;

6 — spike — ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута;

7 — ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута;

8 — ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута;

9 — ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута;

Obrázek Aa 4 — Logaritmická závislost mezi mediální podílem olova a polohy v rotačních osách nebo воспроизводимостью



Tabulka Aa, 6 — Hmotnostní zlomek Pb — autentické vzorky

V милликилограммах na gram

           
Identifikace vzorků Сертифици-
рованное hodnotu
Získané průměrné hodnoty

Opakovatelnost ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

Внутрилабо-
раторная
воспроиз-
водимость ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

Воспроиз-
водимость ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

ECRM 090−1, BAS uhlíková ocel (WG53−1)
23,9 22,8 1,70 1,75 5,71
ECRM 295−1, BAS Высоколегированная ocel (WG53−2)
? - - - -
ECRM 179−2, BAS Instrumentální ocel (WG53−3)
1,3 1,43 0,29 0,65 0,72
ECRM 188−1, IRSID Nízkolegovaná ocel (WG53−4)
<1 - - - -
JK1C, JK/ŠIMR Низколегированный litina (WG53−5)
<0,3 - - - -
JK37, JK/ŠIMR Высоколегированная ocel (WG53−6)
1,29 1,30 0,12 0,56 0,63
NIST361 (AIS14340) Nízkolegovaná ocel (WG53−7)
0,25 - - - -
ECRM 187−1, VÁM Nízkolegovaná ocel (WG53−8)
? 0,52 0,13 0,57 0,57
GBW01222, SBQTS Uhlíková ocel (WG53−9)
? - - - -
GBW01619, SBQTS vysoká teplotní slitiny na никелевой základě (WG53−14)
12 12,3 1,79 2,43 9,32
GBW01622, SBQTS vysoká teplotní slitiny na никелевой základě (WG53−15)
2,2 1,52 0,62 2,46 2,89
JSS 175−5, ISIJ Nízkolegovaná ocel (WG53−17)
? 2,12 0,26 0,82 1,21



Tabulka Aa, 7 — Hmotnostní zlomek Pb — spike-vzorky

V милликилограммах na gram

           
Identifikace vzorků Сертифици-
рованное hodnotu
Získané průměrné hodnoty

Opakovatelnost ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

Внутрилабо-
раторная
воспроиз-
водимость
ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

Воспрои-
зводимость ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

ECRM 295−1, BAS Высоколегированная ocel Spike 1b (WG53−2)
?
+40
45,7 2,39 2,67 18,48
ECRM 179−2, BUDETE Instrumentální ocel Spike 2b (WG53−3)
1,3 1,55 0,42 0,42 1,36
JK1C, JK/ŠIMR Низколегированный litina Spike 3b (WG53−5)
<0,3
+0,1
- - - -
GBW01622, SBQTS vysoká teplotní slitiny na никелевой základě Spike 4b (WG53−15)
2,2
+540
567 23,17 102,86 307,30
JSS 175−5, ISIJ Nízkolegovaná ocel Spike 2b (WG53−17)
<0,3
+1100
1230 101,76 101,76 424,71

Obrázek Aa 5 — Logaritmická závislost mezi mediální zlomek bismutu a polohy v rotačních osách nebo воспроизводимостью

ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

X — hmotnostní zlomek Bi, ug/g;

Y — прецизионность, ug/g;

1 — autentické — ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута;

2 — autentické — ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута;

3 — autentické — ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута;

4 — spike — ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута;

5 — spike — ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута;

6 — spike — ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута;

7 — ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута;

8 — ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута;

9 — ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута;

Obrázek Aa 5 — Logaritmická závislost mezi mediální zlomek bismutu a polohy v rotačních osách nebo воспроизводимостью



Tabulka Aa, 8 — Hmotnostní zlomek Bi — autentické vzorky

V милликилограммах na gram

           
Identifikace vzorků Сертифици-
рованные hodnoty
Získané průměrné hodnoty

Opakovatelnost ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

Внутрилабо-
раторная воспроиз-
водимость ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

Воспроиз-
водимость ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

ECRM 090−1, BAS uhlíková ocel (WG53−1)
<0,2 - - - -
ECRM 295−1, BAS Высоколегированная ocel (WG53−2)
? - - - -
ECRM 179−2, BAS Instrumentální ocel (WG53−3)
<0,3 - - - -
ECRM 188−1, IRSID Nízkolegovaná ocel (WG53−4)
<0,2 - - - -
JK1C, JK/ŠIMR Низколегированный litina (WG53−5)
<0,1 - - - -
JK37, JK/ŠIMR Высоколегированная ocel (WG53−6)
0,32 0,33 0,03 0,09 0,14
NIST 361 (AIS14340) Nízkolegovaná ocel (WG53−7)
4 5,10 0,39 0,69 2,50
ECRM 187−1, VÁM Nízkolegovaná ocel (WG53−8)
? - - - -
GBW01222, SBQTS Uhlíková ocel (WG53−9)
? - - - -
GBW01619, SBQTS vysoká teplotní slitiny na никелевой základě (WG53−14)
4,2 4,54 1,08 0,96 0,96
GBW01622, SBQTS vysoká teplotní slitiny na никелевой základě (WG53−15)
0,5 0,52 0,15 0,15 0,26
JSS 175−5, ISIJ Nízkolegovaná ocel (WG53−17)
?* 2,12 0,26 0,82 1,21

___________________
* Odpovídá originálu. — Poznámka výrobce databáze.


Tabulka Aa, 9 — Hmotnostní zlomek Bi — spike-vzorky

V милликилограммах na gram

           
Identifikace vzorků Сертифи-
цированные hodnoty
Získané průměrné hodnoty

Opakovatelnost ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

Внутрилабо-
раторная воспроизво-
димость
ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

Воспроизво-
димость ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

ECRM 295−1, BAS Высоколегированная ocel Spike 1b (WG53−2)
?
+200
237 12,40 30,20 185,65
ECRM 179−2, BUDETE Instrumentální ocel Spike 2b (WG53−3)
<0,1
+0,1
13,5 1,12 3,48 9,62
JK1C, JK/ŠIMR Низколегированный litina Spike 3b (WG53−5)
<0,1
+0,1
- - - -
GBW01622, SBQTS vysoká teplotní slitiny na никелевой základě Spike 4b (WG53−15)
?
0,5
- - - -
JSS 175−5, ISIJ Nízkolegovaná ocel Spike 5b (WG53−17)
<0,1
+1000
1210 45,45 223,75 635,71

Aplikace V (referenční). Izotopy, které brání definice prvků Sn, Sb, Ge, Pb a Bi s použitím metody VYBAVENOST-MS

Aplikace V
(referenční)

   
Izotop
Vliv

ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаSn

ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаCd, ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаMoOГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаThГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаSn

ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаOrganizována LeaГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаUГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаAr, ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаSeГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаSn

ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаRuOГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаPdOГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаAr, ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаSeГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаSn

ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаRhOГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаSn

ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаPdOГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаRuOГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, (ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаTeГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута)

ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаSn

ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаTiГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаPdOГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаSn

ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаTeГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаPdOГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута, ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаXeГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаSb

ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаPdOГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаSb

ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаTe, ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаAgOГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаCe

 

ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаCe

 

ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаPb

ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаHgГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаPb

 

ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаPb

ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаIrOГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаPb

 

ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаBi

ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмутаlrOГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 Сталь и чугун. Масс-спектрометрический метод с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Определение содержания олова, сурьмы, церия, свинца и висмута

Aplikace ANO (referenční). Informace o plnění referenčních mezinárodní normy národní normy Ruské Federace (a jednající v tomto jako interstate normy)

Aplikace ANO
(referenční)



Tabulka ANO.1

     
Označení reference mezinárodního standardu: Stupeň shody Označení a název odpovídající národní normy
ISO 648−1977 MOD GOST 29169−91 (ISO 648−77) Nádobí laboratorní sklo. Pipety s jednou značkou
ISO 1042:1998 IDT *
ISO 5725−1:1994 IDT GOST R ISO 5725−1-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 1. Základní ustanovení a definice
ISO 5725−2:1994 IDT GOST R ISO 5725−2-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 2. Základní metoda pro stanovení opakovatelnost a reprodukovatelnost standardní metody měření
ISO 5725−3:1994 IDT GOST R ISO 5725−3-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 3. Průběžné ukazatele pro прецизионности standardní metody měření
ISO 14284:1996 IDT GOST R ISO 14284−2009 Ocel a litina. Odběr a příprava vzorků pro stanovení chemického složení
Poznámka — V této tabulce jsou použity následující legendu míry shody norem:

— IDT — identické normy;

— MOD — modified normy


   
UDK 669.14:620.2:006.354 OAKS 77.080.20
Klíčová slova: ocel, litina, stanovení obsahu cínu, сурьмы, ceru, olova, bismutu, mas-спектрометрический metoda s indukčně související plazmou