Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 12352-81

GOST R ISO 15353-2014 GOST R 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 GOST R 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST R 50424-92 GOST R 51056-97 GOST R 51927-2002 GOST R 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 GOST R 52521-2006 GOST R 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST R 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 GOST R 52950-2008 GOST R 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST R 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST R 55934-2013 GOST R 55435-2013 GOST R 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST R 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST R 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST R 55143-2012 GOST R 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST R 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 GOST R 54790-2011 GOST R 54569-2011 GOST R 54570-2011 GOST R 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST R 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 12352−81 Oceli легированные a высоколегированные. Metody stanovení niklu (se Změnou N 1)


GOST 12352−81

Skupina В39


INTERSTATE STANDARD

STALY ЛЕГИРОВАННЫЕ A ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Metody pro stanovení niklu

Alloyed Steels and highalloyed.
Methods for the determination of nickel


ОКСТУ 0809

Datum zavedení 1982−01−01

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 16.04.81 č. 1997

Na OPLÁTKU GOST 12352−66 v části разд. 2, 3

Omezení platnosti natočeno podle protokolu č. 2−92 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 2−93)

REEDICE (březen 1999) se Změnou N 1, schválený v červenci 1986 gg (ИУС 10−86)


Tato norma stanovuje metody stanovení niklu: фотометрический (při hromadné podílu od 0,01 do 4,0%), гравиметрический (při hromadné poměru od 0,5 do 45,0%) a absorpční абсорбционный (při hromadné podílu od 0,1 až 15,0%) v legovaných a po vysoce legované сталях.

Standardu plně odpovídá ČL CODE 962−78.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 28473−90.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ NIKLU

2.1. Stanovení niklu (0,01−0,5%) v сталях s masovým podílem mědi na 1% kobaltu do 1% a manganu na 2%.

2.1.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené v červené barvě komplexní sloučeniny niklu s диметилглиоксимом v amoniaku prostředí v přítomnosti бромистого a бромноватокислого draslíku a měření светопоглощения roztoku při vlnové délce 530 nm.

2.1.2. Přístroje a činidla

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 nebo podle GOST 14261−77 a разбавленная 1:4.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 nebo podle GOST 11125−84.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 nebo podle GOST 14262−78 a разбавленная 1:5.

Směs dusnatého a solné kyseliny v poměru 1:3.

Kyselina citronová podle GOST 3652−69, roztok 100 g/dmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Draslík methyl podle GOST 4160−74.

Draslík бромноватокислый podle GOST 4457−74.

Roztok бромистого a бромноватокислого draslíku: 39 g бромистого draslíku a 10 g бромноватокислого draselného se rozpustí ve vodě v dimenzionální baňka s kapacitou 1 dmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79 a zředěný 3:2.

Líh podle GOST 18300−87.

Диметилглиоксим podle GOST 5828−77, roztok 10 g/dmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1): 10 g диметилглиоксима se rozpustí v этиловом alkoholu v dimenzionální baňka s kapacitou 1 dmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), přikrýval s až do značky этиловым lihem a míchá před použitím se roztok filtruje.

Železo карбонильное радиотехническое podle GOST 13610−79.

Nikl je kov podle GOST 849−97.

Nikl hydrogensíranu, standardní roztok: 0,1 g kovového niklu se rozpustí v 15−20 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kyseliny dusičné, приливают 30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kyseliny sírové (1:5), kondenzované do začátku vylučování výparů kyseliny sírové a vychladlé. Soli se rozpustí v 100 do 150 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)vody, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), vychladlé, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztoku obsahuje 0,0001 g нике

la.

2.1.3. Provádění analýzy

Навеску oceli 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 200−250 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), rozpustí zahřátím v 30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kyseliny sírové (1:5) a oxidují dusnatého kyselinou, přidá ji po kapkách. Pokud ocel není rozpustný v kyselině sírové (1:5), навеску se rozpustí v 30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)směsi kyselin. Pak приливают 30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kyseliny sírové (1:5) a roztok odpařené do začátku vylučování výparů kyseliny sírové. Po ochlazení soli se rozpustí ve 100 do 120 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)vody, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), vychladlé, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Část roztoku odfiltrovat přes suchý filtr do baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), odkládání na prvních dvou porcí filtrátu. Dvě аликвотные části roztoku 25 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)je umístěn v měřící baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)a při stálém míchání důsledně приливают v každé мерную baňky 20 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztoku kyseliny citrónové, 5 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kyseliny chlorovodíkové (1:4), 10 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztoku бромистого a бромноватокислого draslíku a po 2−3 min 25 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztoku amoniaku (3:2). Roztoky promíchá a okamžitě je chlazen na 20°S.

V jedné z baněk приливают 1 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztoku диметилглиоксима, do druhé baňky приливают 1 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)ethanolu. Roztoky přikrýval s až po značku vodou a důkladně se míchá. Po 25 min se měří optická hustota barvené roztoku na спектрофотометре při vlnové délce 530 nm nebo na фотоэлектроколориметре se светофильтром, které mají maximálně pásma v intervalu vlnových délek 530−550 nm. Tloušťku absorbující světlo vrstvy кюветы volí tak, aby získal optimální абсорбцию světla, optimální hodnota optické hustoty.

Jako roztok srovnání používají аликвотную část sledované roztoku, obsahující všechna činidla, s výjimkou диметилглиоксима.

Současně s provedením analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов.

Z hodnoty optické hustoty každého roztoku analyzované вычитают průměrná hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti.

Hmotnost niklu najdou na градуировочному

grafiku.

2.1.4. Síť градуировочного grafika

Pro oceli s masovým podílem od 0,01 do 0,05% niklu v šest sklenic s kapacitou 200−250 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)je umístěn na 0,5 g карбонильного železa nebo 0,5 g se staly téměř složení na testovací, ne obsahující nikl a приливают důsledně 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)standardního roztoku niklu a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 2.1.3.

Pro oceli s masivní dávkou 0,05 až 0,5% niklu v pět sklenic s kapacitou 200−250 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)je umístěn na 0,5 g карбонильного železa nebo 0,5 g se staly téměř složení na testovací, ne obsahující nikl a приливают důsledně 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)standardního roztoku niklu a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 2.1.3.

Na nacházející hodnotám optické hustoty a jim odpovídajícím hodnotám hmotnosti niklu budují градуировочный plán.

2.1.2−2.1.4. (Upravená verze, Ism. Č. 1).

2.2. Stanovení niklu (0,1−4,0%) v сталях s masovým podílem mědi na 2%, co-1,5% a manganu na 2%

2.2.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené v červené barvě komplexní sloučeniny niklu s диметилглиоксимом v alkalickém prostředí v přítomnosti oxidantů надсернокислого amonného a měření светопоглощения roztoku při vlnové délce 440 nm.

2.2.2. Přístroje a činidla

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Draslík-sodík виннокислый (4-vodní) podle GOST 5845−79, roztok 200 g/dmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Sodný hydrát kysličníku podle GOST 4328−77, roztok 50 g/dmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Amonný надсернокислый (персульфат amonný) podle GOST 20478−75, roztok 100 g/dmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Диметилглиоксим podle GOST 5828−77, roztok 10 g/dmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)v roztoku 50 g/dmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)hydrát oxidu sodného: 10 g диметилглиоксима se rozpustí v 500 ccmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztoku 50 g/dmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)hydrát oxidu sodného. Výsledný roztok se ředí až 1 dmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztoku 50 g/dmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)hydrát oxidu sodného; před použitím se roztok filtruje.

Ostatní činidla a roztoky — sp 2.1

.2.

2.2.3. Provádění analýzy

Навеску hmotností 0,1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250−300 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), rozpustí zahřátím v 30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kyseliny sírové (1:5) a oxidují dusnatého kyselinou, přidá ji po kapkách. Pokud ocel není rozpustný v kyselině sírové (1:5), навеску se rozpustí v 30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)směsi kyselin. Roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, chlazení, převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)při hromadné podílu niklu od 0,1 do 1,5% nebo v мерную baňky s kapacitou 200 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)při hromadné podílu niklu více než 1,5% přikrýval s až po značku vodou, promíchá a odfiltruje přes suchý filtr, odhazovat první porce filtrátu. Dvě аликвотные části roztoku na 10 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)jsou umístěny v měřící baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), se přidá 20−30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)vody a 2−3 kapky kyseliny dusičné. Dále, při neustálém míchání, do každé baňky приливают 10 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztoku сегнетовой soli, 20 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztoku hydrátu oxidu sodného a 10 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)надсернокислого amonného. Přes 0,5−1 min do jedné z baněk приливают 10 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztoku диметилглиоксима, do druhé baňky приливают 10 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)hydrát oxidu sodného a nechte 2−3 min

Roztoky chlazen, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Po 5 min se měří optická hustota barvené roztoku na спектрофотометре při vlnové délce 440 nm nebo na фотоэлекгроколориметре se светофильтром, které mají maximálně pásma v intervalu vlnových délek 420−460 nm. Tloušťku absorbující světlo vrstvy кюветы volí tak, aby získal optimální абсорбцию světla, optimální hodnota optické hustoty.

Jako roztok srovnání používají odpovídající аликвотную část sledované roztoku, obsahující všechna činidla, s výjimkou диметилглиоксима.

Současně s provedením analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов.

Z hodnoty optické hustoty každého roztoku analyzované вычитают průměrná hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti.

Hmotnost niklu najdou na градуировочному g

рафику.

2.2.4. V šest sklenic s kapacitou 200−250 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)je umístěn na 0,1 g карбонильного železa nebo oceli, blízko složení na testovací a nejsou obsahující nikl. V pět sklenic приливают důsledně 1,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)standardního roztoku niklu a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 2.2.3.

Jako roztok srovnání používají roztok železa nebo oceli v šesté sklenici, která je vložena všechna činidla, s výjimkou standardního roztoku niklu.

Podle nalezených optické hustoty a vhodně jim masám niklu budují градуировочный plán.

2.3. Zpracování výsledků

Masivní podíl niklu (ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1);


kde ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1) — hmotnost niklu ve zkušební trakční, naleznete na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1) — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části malty, pm,

2.2.2−2.3. (Upravená verze, Ism. Č. 1).

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ NIKLU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na осаждении niklu alkoholický roztok диметилглиоксима v слабоаммиачной prostředí, высушивании získaného sedimentu диметилглиоксимата niklu při (120±5)°C a vážení.

3.2. Činidla

Kyselina solná podle GOST 3118−77 nebo podle GOST 14261−77 a разбавленная 1:1, 1:4, 1:10, 1:1000.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 nebo podle GOST 11125−84.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 nebo podle GOST 14262−78 a разбавленная 1:1, 1:4.

Kyselina víno podle GOST 5817−77, kamenných 500 g/dmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Amoniak vodný podle GOST 3760−79.

Amonný chlorid podle GOST 3773−72, nasycený.

Amonný надсернокислый podle GOST 20478−75, roztok 200 g/dmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Amonný роданистый podle GOST 19522−74, roztok 50 g/dmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Sodný hydrát kysličníku podle GOST 4328−77, roztok 50 g/dmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Диметилглиоксим podle GOST 5828−77, этанольный roztok 10 g/dmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1): 10 g диметилглиоксима se rozpustí v этиловом alkoholu v dimenzionální baňka s kapacitou 1 dmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), přikrýval s až do značky этиловым lihem a míchá; před použitím se roztok filtruje.

10 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztoku je dostatečné pro ukládání 0,025 g niklu.

Líh podle GOST 18300−87 a zředěný 1:3.

Тиоацетамид, roztok 20 g/dmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Draslík пиросернокислый PODLE GOST 7172−76.

Ukazatel univerzální, papír.

(Upravená verze, Ism. Č. 1

).

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Hmotnost навески oceli v závislosti na obsahu niklu určují podle tabulky 2.

Tabulka 2*

   

Hmotnostní zlomek niklu, %

Hmotnost навески, g

Od 0,50 do 2,00

2
Sv. 2,00 «4,00
1
«4,00» 10,0
0,5
«10,0» 30,0
0,2
«30,0» 45,0 0,1

___________________
*Tabulka. 1. (Vyloučený, Ism. Č. 1).

3.3.2. Stanovení niklu v сталях s masovým podílem na 0,50% mědi a není obsahujících kobalt a wolfram

Навеску oceli jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 400 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)a rozpustí zahřátím v 25−30 cm,ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kyseliny chlorovodíkové, oxidují 5−7 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kyseliny dusičné, přidáváme ji po kapkách, a odpařené kamenných sucho. K suchému zbytku приливают 10 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kyseliny chlorovodíkové (1:1), kondenzované sucho a vydrží nejméně 1 h při 130 °C.

3.3.2.1. Po ochlazení se k suchému zbytku přidejte 10 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kyseliny chlorovodíkové (1:1), zahřeje do rozpuštění soli, přidejte 100−150 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)horké vody, zahřeje k varu a ihned filtruje přes filtr «bílá stuha». Filtr sedimentu třikrát promyje horkou kyselinou chlorovodíkovou (1:10) a následně teplou kyselinou chlorovodíkovou (1:1000) až do úplného odstranění iontů železa (kontrolu provádějí podle reakcí s роданистым аммонием). Získaný primární filtrát zachovat pro další průběh analýzy.

Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют a spálit. Na mělký návrh v kelímku se přidá 2−5 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)фтористоводородной kyseliny a 0,5 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kyseliny sírové (1:1), упаривают do odstranění výparů kyseliny sírové, zbytek сплавляют s 2−3 g пиросернокислого draslíku. Плав leached teplou vodou ve sklenici, přidat 5 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kyseliny chlorovodíkové (1:1) a roztok se přefiltruje přes filtr «bílá stuha». Sraženina promyje 2−3 krát teplou vodou. Filtr zahodí, filtrát присоединяют na hlavní фильтрату.

3.3.2.2. K объединенному фильтрату přidejte 40 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztoku kyseliny vinné a amoniak do ph 8−9 (zde a dále kontrolu ph jsou univerzální ukazatel). Roztok se zředí vodou na objem 400 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), okyselené s oxidem kyselinou chlorovodíkovou (1:4) až do ph 4−6, vyhřívaném na 50 °C, přidejte 25−30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztoku диметилглиоксима a při neustálém míchání amoniak do ph 8−9. Po usazení sedimentů se kontroluje úplnost depozice niklu přidáním roztoku диметилглиоксима. Roztok s sedimentu nechá stát nejméně 1 h při 40−60°C. Pak se sraženina odfiltruje na filtr «bílá stuha» a promyje teplou vodou až do úplného odstranění iontů železa. Sraženina na filtru se rozpustí horkou kyselinou chlorovodíkovou (1:1), filtr se promyje teplou vodou. Roztok se zředí vodou na objem 400 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)a opakují sedimentace niklu, čímž 5−15 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztoku kyseliny vinné, 10−25 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztoku диметилглиоксима a amoniak do ph 8−9. Roztok s sedimentu nechá stát po dobu 1 h při 40−60°S. Sraženina odfiltruje přes vysušený při (120±5) °C do konstantní hmotnosti a váha skleněný filtrační kelímek č. 3, promyje teplou vodou, a 3−4 krát этиловым alkoholu (1:3).

Kelímek sedimentu sušené v větrání skříně лри teplotě (120±5) °C do konstantní hmotnosti, je chlazen v эксикаторе a zváží.

3.3.3. Stanovení niklu v сталях, které obsahují kobalt, s masovým podílem mědi na 0,50% a neobsahují wolfram

Навеску staly se rozpustí ve 25−50 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kyseliny chlorovodíkové a do více společného filtrátu definice tráví v § 3.3.2.

3.3.3.1. K объединенному фильтрату přidejte 20−25 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)nasyceného roztoku chloridu amonného, 20−40 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztoku kyseliny vinné, amoniak až do ph 9−10 a pak přidejte 5 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)amoniaku v přebytku. K раствору приливают 20 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztoku надсернокислого amonný, vařte 10−12 min, po ochlazení se zředí vodou do objemu 400 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)a přidává kyselina chlorovodíková (1.4) do ph 4−6.

Roztok se zahřeje na 50 °C, приливают 25−50 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztoku диметилглиоксима a při neustálém míchání roztoku amoniaku na ph 8−9. Po zastavení vypadávání sediment přidávají ještě 30−40 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztoku диметилглиоксима pro vzdělávání rozpustné soli глиоксимата kobaltu. Roztok s sedimentu nechá stát při 40−60 °C po dobu 1 hod. Sraženina odfiltruje na filtr «bílá stuha» a prát 5−6 krát teplou vodou až do úplného odstranění iontů železa. Sraženina se rozpustí na filtru s roztokem horké kyseliny chlorovodíkové (1:1), filtr prát 5−7 krát teplou vodou, sběr filtrátu do kádinky, ve kterém byla provedena sedimentace. K раствору приливают 10−20 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)nasyceného roztoku chloridu amonného, 5 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kyselina, roztok amoniaku na ph 9−10, zředí vodou do 350−400 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)a приливают kyselina chlorovodíková (1:4) až do ph 4−6. Roztok se zahřeje na 50 °C, приливают 25−30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztoku диметилглиоксима a při neustálém míchání roztoku amoniaku na ph 8−9. Po zastavení vypadávání sedimentu se přidá 10−20 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztoku диметилглиоксима. Roztok s sedimentu nechá stát při 40−60 °C po dobu 1 hod. Sraženina odfiltruje přes vysušený při (120±5) °C do konstantní hmotnosti a váha skleněný filtrační kelímek č. 3, promyje teplou vodou, a 3−4 krát этиловым lihem (1.3). Kelímek sedimentu sušené v větrání skříně při (120±5) °C do konstantní hmotnosti, je chlazen v эксикаторе a взвеш

ивают.

3.3.4. Stanovení niklu v сталях, které obsahují wolfram, s masovým podílem mědi na 0,50% a obsahující kobalt

Навеску oceli jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 400 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), se rozpustí zahřátím v 30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kyselině chlorovodíkové a oxidují 5−7 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kyseliny dusičné, přidáváme ji po kapkách.

Roztok s sedimentu se zahřeje na 50 °C, po 5 min ředí teplou vodou až do 200−300 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), vařit a přefiltruje přes filtr «modrá páska». Sediment opláchnout 5−7 krát horkou kyselinou chlorovodíkovou (1:10). Filtrát (primární) zachovávají.

Sediment wolframové kyseliny na filtru se rozpustí 50 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)horkého roztoku hydrátu oxidu sodného a filtr se myl 5−7 krát teplou vodou. Roztok vyhazovat.

Filtr prát 5−7 krát horkou kyselinou chlorovodíkovou (1:1) přiložením промывные vody na hlavní фильтрату. Filtr zahodí.

Získaný roztok odpařené sucho, zbytek navlhčete kyselinou chlorovodíkovou, kondenzované sucho a vydrží nejméně 1 h při 130 °C, dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 3.3.2.1.

3.3.5. Stanovení niklu v сталях, s masovým podílem mědi více než 0,50% a obsahující kobalt a wolfram

Навеску oceli jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 400−500 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)a rozpustí zahřátím v 30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)solné kyseliny, oxidují 5−7 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kyseliny dusičné, přidáváme ji po kapkách. K раствору приливают 30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kyseliny sírové (1:4) a odpařené do par kyseliny sírové. Roztok chlazen, zředí vodou do objemu 150−200 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), приливают 30−40 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztoku тиоацетамида a vaří až do úplné koagulace kalu. Přes 5−10 min sraženina odfiltruje na filtr «bílá stuha» a prát 7−8 krát teplou vodou. K фильтрату приливают 5 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)надсернокислого amonný, vaří až do rozkladu тиоацетамида a nadbytku надсернокислого amonného. Roztok se filtruje přes filtr «bílá stuha» a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 3.3.2.2

.

3.3.6. Stanovení niklu v сталях, které obsahují wolfram, měď a kobalt

Навеску oceli jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 400 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)a rozpustí zahřátím v 30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)solné kyseliny, oxidují 5−7 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kyseliny dusičné, přidáváme ji po kapkách. Roztok s sedimentu se zahřeje na 50 °C, po 5 min ředí teplou vodou až do 200−300 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), vařit a přefiltruje přes filtr «modrá páska». Sediment opláchnout 5−7 krát horkou kyselinou chlorovodíkovou (1:10). Filtrát odpařené sucho. Zbytek navlhčete kyselinou chlorovodíkovou, kondenzované sucho a vydrží nejméně 1 h při 130°S. Po ochlazení k suchému zbytku přidejte 10 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kyseliny chlorovodíkové (1:1) a až do přijetí společné definice průsakové vody tráví v § 3.3.2. K объединенному фильтрату přidejte 30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kyseliny sírové (1:4) a odpařené do vzniku par kyseliny sírové, dále analýza tráví vp 3.3.5 do rozkladu тиоацетамида a nadbytku надсернокислого amonného. Roztok se filtruje přes filtr «bílá stuha», prát 4−6 krát teplou vodou, přidejte 20−30 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kyselině chlorovodíkové a dokončí analýza vp 3.3.3.1

.

3.4. Zpracování výsledků

Masivní podíl niklu ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)


kde ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1) — hmotnost sedimentu диметилглиоксимата niklu ve zkušební trakční, g;

ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1) — hmotnost sedimentu диметилглиоксимата niklu v kontrolní zkušenosti, g;

ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1) — hmotnost навески oceli, g;

0,2032 — koeficient konverze s диметилглиоксимата nikl na nikl.

4. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ NIKLU

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření rezonanční absorpce záření volnými atomy niklu, vyrobených v důsledku stříkání sledované roztoku v plameni vzduch-ацетилен.

4.2. Přístroje a činidla

Absorpční абсорбционный plamenný spektrofotometr.

Lampa s dutým katodou pro stanovení niklu.

Balon se ацетиленом.

Kompresor, který zajišťuje přívod stlačeného vzduchu nebo nádobky se stlačeným vzduchem.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 nebo podle GOST 14261−77.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 nebo podle GOST 11125−84.

Nikl je kov podle GOST 849−97.

Standardní roztoky niklu.

Roztok Aa 0,5 g kovového niklu se rozpustí v 10 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)solné a 10 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kyseliny dusičné. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), vychladlé, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztoku A obsahuje 0,0005 g niklu.

Roztok Bi 20 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)standardního roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), přikrýval s až po značku vodou a promíchá; připravuje v den použití.

1 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztoku B obsahuje 0,0001 g niklu.

(Upravená verze, Ism. Č. 1)

.

4.3. Příprava přístroje

Příprava zařízení provádějí v souladu s připojené k němu návod.

Tón spektrofotometr na резонансную linku 232 nm nebo 341,5 nm v závislosti na obsahu niklu v oceli (tabulka. 3). Po zapnutí systému se přívod plynu a zapálení hořáku stříká vodu na plameny a nastavit null přístroje.

4.4. Provádění analýzy

4.4.1. Hmotnost навески oceli v závislosti na obsahu niklu definovat na tabulka. 3.

Tabulka 3

     

Hmotnostní zlomek niklu, %

Hmotnost навески, g

Analytická linka, nm

Od 0,10 do 0,50

0,2

232
Sv. 0,50 «1,0
0,1 232
«1,0» 5,0
0,2 232
«5,0» 15,0 0,1 341,5


Навеску oceli jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 100−150 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)a rozpustí zahřátím v 10 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)soli a 5−7 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)dusnatého kyselin. Roztok odpařené sucho. Suchý zbytek se rozpustí v 3 až 5 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kyseliny chlorovodíkové, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Část roztoku se filtruje přes suchý filtr «bílá stuha» ve vietnamský baňky, odhazovat první dvě porce filtrátu.

Při hromadné podílu niklu v oceli nad 1% аликвотную část roztoku 10 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1), se přidávají 3−5 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kyseliny chlorovodíkové, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Domácí další ředění roztoků tak, aby konečná koncentrace niklu byla v intervalu odpovídající прямолинейному pozemku градуировочного grafika.

Stříká se do plamene kontrolní roztok zkušenosti, a pak se zkoumanými roztoky v pořadí zvýšení koncentrace niklu do více stabilní indikací pro každého roztoku. Před zavedením do ohně každé sledované roztoku stříká vodu na umytí systému a kontrolu nulového bodu.

Od průměrné hodnoty absorbance každého z testovaných roztoků вычитают průměrná hodnota absorbance kontrolního zkušenosti. Obsah niklu se nachází na градуировочному plán

u.

4.4.2. Síť градуированного grafika při hromadné podílu niklu v oceli od 0,10 do 5,0%

V šesti dimenzionální vložky s kapacitou 100 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)приливают 3−5 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)chlorovodíkové. V pět baněk приливают důsledně 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)standardního roztoku B niklu. Šesté baňky se používají pro provádění kontrolního zkušenosti. Roztoky přikrýval s až po značku vodou, promíchá a měří intenzita absorpce při vlnové délce 232 nm. Roztoky se stříká do ohně v pořadí zvýšení koncentrace niklu, od kontrolního zkušenosti. Před zavedením do ohně každé sledované roztoku stříká vodu.

Od průměrné hodnoty absorbance každého roztoku analyzované вычитают průměrná hodnota absorbance kontrolního zkušenosti. Podle zjistí hodnoty absorbance roztoků a příslušné masy niklu budují градуировочный plán.

4.4.3. Síť градуировочного grafika při hromadné podílu niklu v oceli od 5,0 do 15,0%

V šesti dimenzionální vložky s kapacitou 100 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)приливают 3−5 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)chlorovodíkové. V pět baněk důsledně приливают 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 a 3,0 cmГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)standardního roztoku A niklu. Šesté baňky se používají pro provádění kontrolního zkušenosti. Roztoky přikrýval s až po značku vodou, promíchá a měří intenzita absorpce při vlnové délce 341,5 nm. Roztoky se stříká do ohně v pořadí zvýšení koncentrace niklu, od kontrolního zkušenosti. Před zavedením do ohně každé sledované roztoku stříká vodu.

Od průměrné hodnoty absorbance každého roztoku analyzované вычитают průměrná hodnota absorbance kontrolního zkušenosti. Podle zjistí hodnoty absorbance roztoků a příslušné masy niklu budují градуировочный plán.

4.4.2, 4.4.3. (Upravená verze, Ism. Č. 1).

4.5. Zpracování výsledků

4.5.1. Masivní podíl niklu ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)


kde ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1) — hmotnost niklu v анализируемом roztoku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1) — hmotnost навески oceli, odpovídající аликвотной části malty, pm,

(Upravená verze, Ism. Č. 1).

4.5.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 12352-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения никеля (с Изменением N 1)= 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka. 4.

Tabulka 4

   

Hmotnostní zlomek niklu, %

Absolutní допускаемое divergence %

Od 0,01 do 0,02

0,006
Sv. 0,02 «0,05
0,008
«0,05» 0,10
0,01
«0,10» 0,20
0,02
«0,20» 0,50
0,03
«0,50» 1,00
0,05
Od 1.00 do 2,00
0,06
«2,00» 4,00
0,08
«4,00» 8,00
0,12
«8,00» 15,00
0,16
«15,00» 25,00
0,20
«25,00» 45,00 0,25