GOST 1429.13-77

• gost-142913-77.pdf (207.20 KiB)
  ГОСТ 1429.13-77

GOST 1429.13−77 Припои оловянно-mdlé. Spektrální metoda stanovení nečistot сурьмы, mědi, bismutu, arsenu, železa, niklu, zinku, hliníku s použitím syntetických градуировочных vzorků (se Změnami N 1, 2)

GOST 1429.13−77*

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-OLOVĚNÉ

Spektrální metoda stanovení nečistot
сурьмы, mědi, bismutu, arsenu, železa, niklu, zinku, hliníku
s použitím syntetických градуировочных vzorků

Tin-lead solders.
Spectral method for the determination of addition of antimony, copper,
bismuth, arsenic, iron, nickel, zinc, aluminium using the synthetic graduated samples*

ОКСТУ 1709**
_________________
* Název standard. Jeho upravená verze, Ism. N 2.
** Vloženo dodatečně, Ism. N 2.

Datum zavedení 1978−01−01

Usnesením Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 11 dubna 1977 byl N 886 termín akce je stanoven od 01.01.78

TESTOVÁN v roce 1982 Vyhláškou Госстандарта od 21.01.83. N 328 platnost prodloužena do 01.01.88**
_____________
** Omezení platnosti staženy protokolem LECS (ИУС N 2, 1993). — Poznámka výrobce databáze.

* REEDICE března 1983 bylo Změnou N 1, schválené v lednu 1983 gg; Post. N 326 od 21.01.83 (ИУС 5−1983 gg).

Změněna N 2, schváleno a které zadáte do akce s 01.02.88 vyhláškou Госстандарта SSSR od 30.06.87 N 3016

Změna N 2 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 11, 1987


Tato norma stanovuje spektrální metoda pro stanovení masové podíl nečistot v оловянно-olověné припоях: сурьмы od 0,1 do 2; měď od 0,001 do 0,1; bismutu od 0,001 až 0,2; arsenu od 0,005 do 0,05; železa od 0,001 do 0,02; niklu od 0,001 do 0,08; zinek od 0,001 až 0,002 a hliníku od 0,001 až 0,002%.

Metoda je založena na переведении analyzovaného vzorku kovu na oxid. Окисленный vzorek se smíchá s uhlíkovým práškem a umístěny do kráteru spodní uhelné elektrody. Pro vzrušení spektra používají oblouk ac (pro stanovení zinku — oblouk na stejnosměrný proud). Spektrum oblouk, obrázky спектрографом. Pak měřit zčernání analytické linky a linky «vnitřní standard». Koncentrace stanovených prvků najdete na градуировочному grafiku.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 1429.0−77.

2. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY, ČINIDLA

Спектрограф quartz jakéhokoli typu s fotografickou nebo fotovoltaické registrací spektra, který umožňuje pracovat v uv oblasti.

Generátor oblouku ac.

Zdroj dc.

Электропечь муфельная s терморегулятором.

Skříň sušičky.

Poháry quartz выпарительные.

Kuželové baňky nebo sklenice.

Porcelánové kelímky na GOST 9147−80.

Hmoždíře агатовая nebo z organického skla.

Váhy торсионные nebo analytické.

Микрофотометр.

Lázeň elektrická nebo электроплитка.

Fotografické desky спектрографические typů SP-I SP-II.

Grafitových elektrod značky S-2, S-3 kráter s hloubkou a průměrem 3 mm.

Проявитель a skvrnky na GOST 2817−50. Domácí použití fotografického materiálu jiného složení.

Líh podle GOST 5962−67*.
_________________
* Na území Ruské Federace působí GOST P 51652−2000. — Poznámka výrobce databáze.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, zemědělské hod. перегнанная.

Olovo oxid, včetně ad a. podle GOST 9199−77.

Cín oxid, včetně ad a. podle GOST 22516−77.

Сурьмы 3-oxid, včetně ad a.

Měď oxid, včetně ad a. podle GOST 16539−79.

Hliníku oxid, včetně ad a.

Zinek oxid, včetně ad a. podle GOST 10262−73.

Oxychlorid oxid, včetně ad a. podle GOST 10216−75.

Železa oxid, včetně ad a. podle GOST 4173−77.

Arsen, oxid, včetně ad a.

Nikl oxid, včetně ad a. podle GOST 4331−78.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Příprava vzorků градуировочных

Pro spektrální analýzu оловянно-olověné pájka je nutné 7 souprav градуировочных vzorků:

I kit — na základě odpovídající припою PIC 60 pro analýzu pájka PIC 61; PIC 61М; ПОССу 61−0,5;

II kit — na základě odpovídající припою PIC 40 pro analýzu pájka PIC 40; ПОССу 40−0,5; ПОССу 40−2;

III kit — na základě odpovídající припою PIC 10 pro analýzu pájka PIC 10; ПОССу 10−2; ПОССу 8−3;

IV kit — na základě odpovídající припою PIC 50 pro analýzu pájka ПОСК 50−18; ПОССу 50−0,5;

V kit — na základě odpovídající припою PIC 30 pro analýzu pájka ПОССу 35−0,5; ПОССу 35−2; ПОССу 30−0,5; ПОССу 30−2; ПОССу 25−0,5; ПОССу 25−2;

VI kit — na základě odpovídající припою PIC 18 pro analýzu pájka ПОССу 18−2; ПОССу 15−2; ПОССу 18−0,5;

VII kit — na základě odpovídající припою PIC 5 pro analýzu pájka ПОССу 5−1; ПОССу 4−6.

Základem pro přípravu градуировочных vzorků slouží směs odpovídající množství окисей olova a cínu.

V základní vzorek obsahující 1% nečistot mědi, hliníku, zinku, bismutu, železa, arzenu, niklu a 5% příměsi сурьмы, v přepočtu na kov, poslední injekci v podobě окисей nebo soli. Vzorek se míchá s lihem v агатовой ступке, pak se suší, прокаливают a opět důkladně promíchá.

Pracovní градуировочные vzorky se připravují postupným ředěním každého předchozího vzorku odpovídající základ. Připraveny série vzorků s masovým podílem od 0,2 do 0,001% mědi, bismutu, arsenu, železa, niklu, zinku, hliníku; od 2 do 0,1% olova.

(Upravená verze, Ism. N 2).

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

4.1. Provádění analýzy pájka, s výjimkou stanovení zinku

Навеску vzorek pájky hmotnosti 0,5−1 g umístěny ve vietnamský baňky nebo sklenice, nalít 15−20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Trial se rozpustí za mírného zahřátí. Roztok odpařené sucho, a pak прокаливают výsledné азотнокислые soli v муфельной troubě po dobu 20 min při teplotě 450 do 500 °C. Získaný rozpuštěním a прокаливании sediment окисей kovů důkladně míchá s uhlíkovým práškem v poměru 1:1, набивают v krátery uhelných elektrody, které mají velikost 3x3 mm, zahrabaný v trošce alkoholu a sušené větrání skříně. Při спектрографировании elektrody jsou umístěny tak, aby dolní elektrodou elektroda sloužil členění, horní elektroda — uhlík, заточенный na zkráceny kužel s průměrem hřiště 1,5−2 mm. Spektra vzrušují v oblouku ac 10−12 Aa, Doba expozice, střední clonu, šířku štěrbiny a analytické rozpětí volí optimální pro získání intenzity spekter v oblasti normálních почернений. Spectra se zaregistrují na dvě desky — коротковолновую část na typ SP-II, длинноволновую — typ SP-I. Spektra vzorků pro třídění podle a každý vzorek fotografoval na jedné a té samé фотопластинке.

Čas projevy desky: 3 min u typu SP-I a 4 min u typu SP-II při teplotě проявителя 19±1 °C.

4.2. Provádění analýzy pájka při stanovení zinku

Градуировочные vzorky a vzorky (bez uhelného prášku) набивают v krátery uhelných elektrody, které mají velikost 3x3 mm, zahrabaný v trošce alkoholu a sušené větrání skříně. Při спектрографировании elektrody jsou umístěny tak, aby spodní elektroda — anoda elektroda sloužil členění, horní elektroda — uhlík, заточенный na zkráceny kužel s průměrem hřiště 1,5−2 mm. Spektra vzrušují v oblouku dc 7 Ma Čas expozice, střední clonu, šířku štěrbiny a analytické rozpětí volí optimální pro získání intenzity spekter v oblasti normálních почернений. Spektra vzorků pro třídění podle a každý vzorek fotografoval na jedné a té samé фотопластинке. Analytické rozpětí 2 mm. Době projevy desky 3 min při teplotě проявителя 19±1 °C.

Spektra se registrují na lp typ SP-I.

4.1, 4.2. (Upravená verze, Ism. N 2).

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. Analytické linky a linky «vnitřní standard» jsou uvedeny v tabulka.1.

Tabulka 1

Podle výsledků фотометрирования spekter градуировочных vzorků budují градуировочные grafiky v souřadnicích .

Obsah definovaných nečistot a zinku najít grafy.

(Upravená verze, Ism. N 1).

5.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků analýzy při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).