Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 12360-82

GOST R ISO 15353-2014 GOST R 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 GOST R 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST R 50424-92 GOST R 51056-97 GOST R 51927-2002 GOST R 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 GOST R 52521-2006 GOST R 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST R 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 GOST R 52950-2008 GOST R 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST R 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST R 55934-2013 GOST R 55435-2013 GOST R 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST R 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST R 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST R 55143-2012 GOST R 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST R 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 GOST R 54790-2011 GOST R 54569-2011 GOST R 54570-2011 GOST R 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST R 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 12360−82 Oceli легированные a высоколегированные. Metody stanovení boru (se Změnou N 1)

GOST 12360−82

Skupina В39

KÓD STANDARD SSSR

STALY ЛЕГИРОВАННЫЕ A ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Metody stanovení boru

Alloyed Steels and highalloyed.
Methods for the determination of boron


ОКСТУ 0809

Datum zavedení 1983−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem ocelářský průmysl SSSR

ÚČINKUJÍ:

H.N.Лякишев, prof člen-корр.; Gg V. Kozina, probíhat. chim. věd; Rv Dv Малинина, probíhat. chim. věd; H.A.Yellin; Ga Av Балусов; Z. T. Кобозева

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 29.01.82 N 381

3. NA OPLÁTKU GOST 12360−66

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz Číslo odstavce, pododstavce, výčet, aplikace
GOST 83−79 3a.2
GOST 1942−86
3.2
GOST 3118−77 2.2, 3.2, 3a.2, 4.2
GOST 4107−78 4.2
GOST 4108−72 4.2
GOST 4204−77 2.2, 3.2, 4.2
GOST 4328−77 2.2, 3a.2, 4.2
GOST 4332−76 2.2, 3.2, 4.2
GOST 4461−77 3.2, 3a.2
GOST 5833−75 4.2
GOST 5962−67 3a.2
GOST 6552−80 2.2, 3.2, 3a.2
GOST 6563−75 3.2
GOST 6709−72 2.2, 3a.2
GOST 6995−77 2.2
GOST 8321−74 4.2
GOST 9656−75 2.2, 3,2, 4.2
GOST 10067−80 3.2
GOST 10484−78 3.2
GOST 10652−73 3a.2, 4.2
GOST 10929−76 2.2, 3.2, 4.2
GOST 11125−84 3.2, 3a.2
GOST 13610−79 2.2, 3.2, 3a.2
GOST 14261−77 3.2, 3a.2
GOST 24147−80
3a.2

5. Platnost prodloužena až do 01.01.98* Vyhláška Госстандарта SSSR od 09.06.87 N 1941
____________
* Omezení platnosti natočeno podle protokolu č. 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci. (ИУС číslo 11, v roce 1995). — Poznámka «KÓD».

6. REEDICE (červen 1988) se Změnou N 1, schválené v červnu 1987 gg (ИУС 9−87)


Tato norma stanovuje фотометрический, экстракционно-фотометрический metody stanovení celkové masové podíl bora (při hromadné podílu bora od 0,0005 až 0,1%) a metoda потенциометрического titrace pro stanovení celkové masové podíl bora (při hromadné podílu bora od 0,05 do 2,0%) v legovaných a po vysoce legované сталях.

1. OBECNÉ POŽADAVKY


Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 20560−81.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ BORU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na oddělení bora v podobě борнометилового éteru дистилляцией s метиловым alkoholem s následnou tvorbou barvené v modré barvě sloučeniny kyseliny borité s хинализарином v сернокислом roztoku. Светопоглощение roztoku se měří při ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)= 620 nm.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Дистилляционный přístroj (viz výkres), vyrobené z křemene nebo skla, ne obsahující bor. Domácí použití přístroje jiné návrhy.

Spektrofotometr.

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)



Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:3. Před použitím kyseliny čistí 2−3 krát дистилляцией, přidá 10 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)metanolu na každých 250 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)kyseliny. Дистилляцию vedou až do začátku vylučování výparů kyseliny sírové.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552−80. Před použitím kyseliny čistí 2−3 krát дистилляцией, přidá 10 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)metanolu na každých 250 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)kyseliny. Дистилляцию vedou až do začátku vylučování výparů ортофосфорной kyseliny.

Kyselina solná podle GOST 3118−77.

Cín двухлористое, roztok 1 g двухлористого cínu se rozpustí ve 100 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)chlorovodíkové.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76.

Draslík-sodík bezvodý oxid podle GOST 4332−76.

Methanol podle GOST 6995−77.

Měřítko absolutní.

Хинализарин, roztok: k 0,12 g хинализарина přidávají 114 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)vody a серную mléčnou až 2 dmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), roztok se míchá.

Kyselina borová podle GOST 18704−78 nebo GOST 9656−75.

Standardní roztoky boru.

Roztok A: 0,5720 g kyseliny borité se rozpustí v malém množství vody v dimenzionální baňka s kapacitou 1 dmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)roztoku A obsahuje 0,0001 g bóru.

Roztok B: 50 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)roztoku B obsahuje 0,000005 g bóru.

Železo карбонильное podle GOST 13610−79.

Korálky ze skla nebo křemene, obsahující bora.

Voda бидистиллированная podle GOST 6709−72.

(Upravená verze, Ism.

N 1).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску oceli hmotností, uvedených v tabulka. 1, jsou umístěny v baňce ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)дистилляционного aparátu, přidejte 15−20 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)roztoku kyseliny sírové (1:3) nebo 10−15 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)ортофосфорной kyseliny. Baňky spojují s притертой součástí přístroje, patří lednička ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)a postupně se obsah zahřívá až do úplného rozpuštění навески.

Po rozpuštění baňky odlepit a kamenných oxidují, přidá se po kapkách 3−4 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)roztoku peroxidu vodíku.

Baňky ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)opět spojují zařízení pro destilaci a vaří roztoku po dobu 10−15 minut a pak vychladlé.

Při hromadné podílu bora od 0,0005 do 0,04% pro další analýzu používají celý roztok; při hromadné podílu více než 0,04 až 0,10% roztok z baňky ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)převede do мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), přikrýval s vodou až po značku, promíchá a аликвотную část tohoto roztoku se rovná 20 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), se pohybují v baňce ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Tabulka 1

   
Hmotnostní zlomek bora, %
Hmotnost навески, g
Od 0,0005 až 0,005
1,0
Sv. 0,005 do 0,01
0,5
«0,01″ 0,02
0,2
» 0,02 «0,04
0,1
«0,04» 0,10
0,1



Pak přidejte do baňky ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)15 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)ортофосфорной kyseliny, několik křemenných nebo skleněných korálků a spojují baňky zařízení pomocí притертого шлифа.

Zastaví přívod vody do lednice ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), patří lednička ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), se používají jako přijímač do ledničky ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)rozměrné válec. Obsah baňky ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)se zahřeje do té doby, dokud není перегонится veškerá voda (do stálosti objemu roztoku v dimenzionální válci).

Po skončení destilace vody z baňky ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)přestane vyhřívaná a patří lednička ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), lednička ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)zůstává. Перегнанную vodu переливают kvantifikovat z dimenzionální válce v quartz sklo nebo platinovou pohár a udržet.

V baňce ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)отмеряют 50 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)metanolu (domácí použití referenční), 7−8 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)roztoku hydroxid sodný a přidejte několik skleněných nebo křemenných korálků. V závěrku ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)přidává 3 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)roztoku hydroxid sodný. Baňky ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)spojují s притертой součástí přístroje a obsah se zahřívá postupně, dokud se polovina obsahu baňky nebude перегнана v baňce ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1). Odpojení lednice ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), obě baňky se postupně zahřívá po dobu 50 min Celý vrtačka musí být ve baňka ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1). Ohřev baňky ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)zastávky, z baňky ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)destilované v baňce ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)celý methanol, pak přestane vyhřívaná baňky ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), patří lednička ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), se v baňce ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)přidejte 0,5 g oxidu draselného-sodného a roztok hydroxid sodný z závěrky ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Baňky ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)spojují s притертой součástí přístroje a pomalu подогревая, destilované celý methanol v baňce ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Zbytek z baňky ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)kvantitativně převede destilované nebo deionizované vody v quartz sklo nebo platinovou šálek.

Zbytek baňka ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)zpracovávají takto: obsah baňky zředí vodou do 250 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), přefiltruje přes hustý filtr s papírovou hmotu, filtr s možným pozůstatkem prát tolerovat v platinum kelímek, jemně sušené a озоляют, přidejte 0,5 g aspartát oxid draselný-sodný a сплавляют po dobu 20 min Плав leached 20 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)ортофосфорной kyseliny. Roztok se převede do baňky ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)přístroje a opakovat proces destilace. Získané дистиллят присоединяют k раствору v кварцевом sklenici nebo platinové šálku a kondenzované sucho.

Suchý zbytek v кварцевом sklenici nebo platinový pohár leached 5 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)vody a 1,5 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)добавляемой po kapkách kyselina sírová. Získaný roztok se kvantitativně převede do мерную baňky nebo градуированный válec s kapacitou 10 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), po ochlazení přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Obsah dimenzionální baňky nebo градуированного lahví se filtruje přes suchý filtr do suché kádinky. V baňce s kapacitou 50 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)se pohybují oční kapátko 4 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)filtrátu, přidejte 0,2 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)roztoku двухлористого cínu a pomocí бюретки 40 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)roztoku хинализарина. Obsah baňky promíchá, chlazení, vydrží 30 min a měří светопоглощение roztoku při vlnové délce 620 nm.

Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

Hmotnost bora se nachází na градуировочному grafiku.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.3.2. Pro budování градуировочного grafika na šest навескам železo hmotnost 1 g, umístěným důsledně v baňce ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), отмеряют 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)standardního roztoku B; do sedmé навеске nebyl přidán standardní roztok a provádějí kontrolní zážitek. Baňky pokaždé spojují s притертой součástí дистилляционного přístroje a postupuje dále podle § 2.3.1, s výjimkou zpracování nerozpustné ve vodě rovnováhu.

Na nacházející hodnotám optické hustoty a jim odpovídajícím hodnotám mas bora budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl bora (ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)


kde ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1) — hmotnost bora, naleznete na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1) — hmotnost навески vzorek nebo části навески, odpovídající аликвотной části malty, pm,

2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)= 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka. 2.

Tabulka 2

     
Hmotnostní zlomek bora, % Absolutní допускаемые nesrovnalosti, %
Od 0,0005 až 0,001
0,0005
Sv. 0,001 «0,002 0,001
«0,002 «0,005 0,002
«0,005 «0,01 0,003
«0,01 «0,02 0,005
«0,02 «0,05 0,007
«0,05 «0,10 0,01
«0,1 «0,2 0,02
«0,2 «0,5 0,03
«0,5 «1,0 0,04
«1,0 «2,0
0,05

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ BORU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na přeměně kyseliny borité v тетрафторборную a extrakce 1,2-дихлорэтаном barvené do modra připojení тетрафтороборат iontů s činidlem метиленовым modrou s následným měřením светопоглощения extraktu při ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)= 657 nm.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr, фотоэлектроколориметр.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 nebo GOST 14261−77.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 nebo GOST 11125−84.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a roztok s molární koncentrací ekvivalentu 2,5 mol/dmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78 a roztok s masivní koncentrací 50 g/dmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1). Na 20 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)фтористоводородной kyseliny приливают 150 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)vody a míchá. Uchovává v nádobě z polyethylenu.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552−80 a разбавленная 1:1.

Směs solného dusnatého a kyseliny, свежеприготовленная: do 150 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)kyseliny chlorovodíkové приливают 50 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)kyseliny dusičné a promíchá.

Směs kyseliny sírové a ортофосфорной kyselin: do 180 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)ортофосфорной kyseliny приливают 20 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)sírové a míchá.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76 a разбавленная 1:1.

Draslík oxid — sodný oxid podle GOST 4332−76.

Draslík fluorid podle GOST 10067−80, roztok: 150 g фтористого draselného se rozpustí ve vodě a zředí vodou na 1 dmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Uchovává v nádobě z polyethylenu.

Метиленовый modrá, roztok: 3,739 g метиленового modré se rozpustí ve vodě a zředěný na 1 dmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1). 100 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)získaného roztoku se zředí vodou až 1 dmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

1,2-дихлорэтан podle GOST 1942−86. 1,2 — дихлорэтан vydržet s aktivním uhlím po dobu dvou týdnů.

Kyselina borová podle GOST 9656−75.

Standardní roztoky boru.

Roztok A: 0,5720 g kyseliny borité se rozpustí v malém množství vody v dimenzionální baňka s kapacitou 1 dmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)roztoku A obsahuje 0,0001 g bóru.

Roztok B: 50 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)roztoku B obsahuje 0,000005 g bóru.

Železo карбонильное podle GOST 13610−79 a roztok ортофосфорной kyselině: 25 g карбонильного železa je umístěn v кварцевую zúžený baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), приливают 300 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)ортофосфорной kyseliny, zředěné 1:1, a rozpustí za mírného zahřátí. Roztok chlazen приливают po kapkách peroxid vodíku do úplné oxidaci železa (asi 60 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)), zahřeje se roztok do varu a vařit až do úplného rozkladu peroxidu vodíku.

Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), doplní až po značku vodou a promíchá. (Aby se zabránilo vypadávání solí vodu je třeba přidávat malé porce a důkladně míchat roztok po každém přidání).

(Upravená редак

ция, Ism. N 1).

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Stanovení boru v oceli, rozpustné v roztoku kyseliny sírové

3.3.1.1. Навеску oceli, hmotnost 0,25 g umístěny v кварцевую baňky, приливают 15 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)roztoku kyseliny sírové a zavírají křemenné пришлифованной kruh se zpětným vzduchovým ledničkou (кварцевая trubka o délce asi 35 cm, s vnitřním průměrem cca 4 mm).

Obsah nádoby zahřívá při teplotě do 150 °C s leteckou lednici až do rozpuštění vzorku. Pak roztok oxidují, přidá se po kapkách přes lednička 0,5−1,0 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)roztoku peroxidu vodíku, stěny chladničky ополаскивают malé porce vody a nadále ohřev po 5 minutách

Po ochlazení se natáčel насадку, lednička ополаскивают malé porce vody a roztok vzorku se filtruje přes hustý filtrační papír s hmotností do plastového sáčku a nádoby s kapacitou 250 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), na kterém jsou označeny označeny objemy 50 a 100 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1); při фильтровании uplatňují trychtýř z plastu. Domácí použití platiny nebo křemenných produktů vyráběných v malých sériích. Filtr sedimentu promyje několikrát vodou, přiložením промывную kapalina k фильтрату. Filtr se pohybují v platinum kelímek, jemně sušené a озоляют. Zbytek v kelímku сплавляют s 0,5 g draslíku oxidu-oxidu sodného při 700 až 800 °C, плав leached vodou a po ochlazení присоединяют na hlavní фильтрату.

3.3.1.2. Při hromadné podílu v oceli od 0,0005 až 0,005% bóru, získané podle § 3.3.1.1 roztok se zředí vodou až do 50 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), приливают 10 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)roztoku фтористого draslíku nebo 10 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)roztoku фтористоводородной kyseliny, míchá a necháme na 2 hod. Domácí zanechat roztoku na delší dobu, ale ne více než 1 den.

Pak přidejte oční kapátko 10 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)roztoku метиленового modré a přikrýval s až 100 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1). K раствору oční kapátko přidán 25 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)1,2-ethylen dichlorid, nádoby zavřete plastové víko, встряхивают po dobu 60 s. Pak převedeny do делительную trychtýř s kapacitou 150−200 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), organická vrstva (spodní) překládají do druhé nálevky a prát pohybem s přesně отмеренными 10 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)vody po dobu 30 s. Organická vrstva filtruje přes suchý filtr do suché plastový hrnek oční kapátko vybrány 5 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)filtrátu v мерную baňky s kapacitou 25 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), ředí až do značky, 1,2-дихлорэтаном, promíchá a měří optická hustota roztoku na спектрофотометре při vlnové délce 657 nm, nebo na фотоэлектроколориметре se светофильтром, s maximální světelnou propustnost v rozsahu vlnových délek 620−680 nm.

Roztokem srovnání slouží дихлорэтан. Množství boru v gramech najdete na градуировочному grafiky s ohledem na změny kontrolního zkušenosti.

3.3.1.3. Při hromadné podílu bóru v oceli více než 0,005 až 0,1%, získané podle § 3.3.1.1 roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), zředí vodou až po značku a promíchá.

V plastovém nádoby приливают аликвотные části tohoto roztoku a roztoku kyseliny sírové podle tabulky. 3.

Tabulka 3

       
Hmotnostní zlomek bora, %

Objem аликвотной části, cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)

Objem 5 n. roztoku kyseliny sírové, cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)

Sv, 0,005 až 0,025 20
12,0
«0,025 «0,05 10
13,5
«0,05 «0,10
5 14,0



Roztok v sáčku nádobě zředí vodou do objemu 50 ccmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)a dále postupuje podle § 3.3.1.2.

3.3.1.1−3.3.1.3. (Upravená verze, Ism. N 1).

3.3.1.4. Pro budování градуировочного grafika v sedm křemenné nádoby jsou umístěny na 0,25 g se staly téměř složení na testovací, ale ne obsahující bor, приливают na 15 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)roztoku kyseliny sírové a zahřívá na vodní lázni do rozpuštění. Získané roztoky oxidují přidat tolik na 0,5 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)roztoku peroxidu vodíku, pokračovat ohřev po dobu 5 min a po ochlazení se převede do plastové nádoby s kapacitou 250 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), na kterých jsou označeny označeny objemy 50 a 100 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), přidejte 0,5 g aspartát oxid draselný-sodný a v šest cév důsledně отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)standardního roztoku Bi Objemy všech roztoků přikrýval s vodou až 50 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), přidejte 10 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)roztoku фтористого draslíku nebo 10 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)roztoku фтористоводородной kyseliny a dále provádějí analýzy, jak je uvedeno v § 3.3.1.2.

Roztok, obsahující bor, slouží pro konání kontrolního zkušenosti.

(Uveden dále, Ism. Č. 1

).

3.3.2. Stanovení boru v oceli, нерастворимой v kyselině sírové.


Tabulka 3a

     
Hmotnostní zlomek bora, %
Hmotnost, g
Od 0,0010 do 0,0030 vč. 0,50
Sv. 0,0030 «0,0060 « 0,25
«0,0060 » 0,015"
0,10



Навеску oceli hmotnost podle tabulky. 3a je umístěn v quartz sklenici s kapacitou 200 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), приливают 30 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)mix solné dusnatého a kyseliny, sklenici podává plastové víko a rozpustí навеску při mírném zahřátí. Pak приливают 10 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)směsi kyseliny sírové a ортофосфорной kyselin a zahřívá roztok až do vzniku par kyseliny sírové. Roztok chlazen, umýt víko a stěny šálku vody a znovu kondenzované do vzniku par kyseliny sírové. Roztok chlazen приливают 40 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)vody, míchá a zahřívá do rozpuštění soli. Vychlazené kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), доводять až po značku vodou a promíchá. (Aby se zabránilo vypadávání solí vodu je třeba přidávat malé porce a důkladně míchat roztok po každém přidání).

Аликвотную část roztoku 20 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)je umístěn do plastového sáčku a nádoby s kapacitou 250 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), приливают plastové мензуркой 5 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)roztoku фтористоводородной kyseliny, míchá a opustit ne méně než 30 minutách Domácí zanechat roztoku na delší dobu, ale ne více než 1 den. Pak приливают 10 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)roztoku карбонильного železa, 20 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)vody, 5 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)roztoku метиленового modrá, 25 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)1,2-ethylen dichlorid, перемешивая roztok po přidání každého реактива. Nádobu zavřete plastové víko, встряхивают po dobu 60 s. Pak převedeny do делительную trychtýř s kapacitou 150−200 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), organická vrstva (spodní) filtruje přes suchý filtr nebo vatu do suché sklenice s kapacitou 50 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1). Optická hustota roztoku se měří na спектрофотометре při vlnové délce 657 nm, nebo na фотоэлектроколометре se светофильтром, s maximální světelnou propustnost v rozsahu vlnových délek 620−680 nm v кювете s tloušťkou vrstvy 10 mm.

Roztokem srovnání slouží дихлорэтан.


Současně provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов.

Hmotnost bora se nachází na градуировочному grafiky s ohledem na změny kontrolního zkušenosti.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.3.2.1. Pro budování градуировочного grafika v sedm křemenných sklenic s kapacitou 200 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)je umístěn навески карбонильного železa v souladu s tabulka. 4. V šest sklenic приливают důsledně 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)standardního roztoku boru Vb Sedmé sklenici slouží pro konání kontrolního zkušenosti.

Všechny sklenice приливают 30 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)mix solné dusnatého a kyseliny, sklenice se podává plastovými kryty a rozpustí навески při mírném zahřátí.

Dále se postupuje, jak je uvedeno v § 3.3.2. Z hodnot optické hustoty analyzovaných roztoků вычитают hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti.

Na nacházející hodnotám optické hustoty roztoků a jim odpovídajícím hodnotám hmoty bora v аликвотной části roztoku budují градуировочный plán.

(Uveden dále, Ism. N 1).

3.3.3. (Je Vyloučen, Ism. N 1).

3a. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ BORU V СТАЛЯХ S masovým PODÍLEM VANADU na 1%

3a.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené komplexní sloučeniny boru s Al-резорционом a тионином při ph 5,0−5,2 po oddělení bora гидроокисью sodíku v сильнощелочной prostředí při ph 12 až 13. Светопоглощение roztoku se měří při ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)= 500−520 nm.

Wolfram a molybden brání definice, vliv hliníku odstraňují přidáním трилона Vb

3a.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr, фотоэлектроколориметр, ph-metr.

Platinové kelímky na GOST 6563−75.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 nebo GOST 14262−78 a разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 nebo GOST 14261−77, roztok s molární koncentrací 6,0 mol/dmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), 1 mol/dmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 nebo GOST 11125−78.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552−80.

Kyselina kyselé podle GOST 18270−72, roztok s molární koncentrací 0,5 mol/dmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, roztok s molární koncentraci 5,0 mol/dmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), 1,0 mol/dmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Líh rektifikovaný podle GOST 5962−67.

Sůl динатриевая этилендиаминтетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652−73, roztok s molární koncentrací 0,05 mol/dmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1): 1,86 g трилона B se rozpustí ve 100 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)vody.

Amoniak vodný podle GOST 24147−80, roztok s molární koncentrací 0,5 mol/dmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Sodík a oxid podle GOST 83−79.

Železo карбонильное podle GOST 13610−79.

Ash-resorcinolu, динатриевая sůl, roztok s molární koncentrací 0,001 mol/dmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1): 0,0494 g Ash-resorcinolu se rozpustí v 100 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)vody.

Тионин 2-vodní, barvivo pro mikroskopie, lihový, roztok s molární koncentrací 0,001 mol/dmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1): 0,029 g тионина se rozpustí ve 100 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)ethanolu.

Vyrovnávací roztok: se připravuje smícháním stejných objemů roztoku kyseliny octové (0,5 mol/dmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)) a roztoku amoniaku (0,5 mol/dmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)), pak stanoví ph 5,0−5,2 na ph-dva jednometrové kusy přídavkem roztoků kyseliny octové nebo amoniaku.

Kyselina borová podle GOST 9656−75.

Standardní roztoky boru.

Roztok A: 5,7154 g kyseliny borité se rozpustí v 300 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)vody v dimenzionální baňka s kapacitou 1 dmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)roztoku A obsahuje 0,001 g bóru.

Roztok B: 10 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)roztoku B obsahuje 0,00001 g bóru. Roztok B vařené před spotřebou.

Voda бидистиллированная podle GOST 6709−72, navíc vyčištěná пропусканием přes анионит AB-17 a katexo KU-2.

3a.3. Provádění analýzy

3a.3.1. Навеску oceli hmotností, uvedených v tabulka. 3b je umístěn v quartz sklenici s kapacitou 100 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), приливают 20 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)směs vody, solné dusnatého a kyseliny v poměru 1:1:1, 2 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)ортофосфорной kyseliny, sklenici podává plastové víko a rozpustí навеску při mírném zahřátí.

Tabulka 3b

       
Hmotnostní zlomek bora, % Hmotnost навески, g

Objem аликвотной části, cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)

Od 0,002 do 0,005 vč.
0,5 25
Sv. 0,005 «0,01 «
0,5 20
«0,01
«0,02 « 0,25 20
«0,02 «0,03 «
0,25 10



Pokud odebraný vzorek nerozpustný v této směsi, aby se rozpustil směs solného dusnatého a kyseliny v poměru 3:1 nebo 8:1, s přídavkem 2 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)ортофосфорной kyseliny.

Po rozpuštění приливают 8 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)naředit 1:1 kyseliny sírové a odpařené do výběru slabé výpary kyseliny sírové.

Soli se rozpustí v 5 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)kyseliny chlorovodíkové, pak приливают 30−40 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)vody a vařit až do úplného rozpuštění soli.

Нерастворимый zbytek se odfiltruje přes hustý filtr, quartz sklenici s kapacitou 200 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), sklo a filtr promyje několikrát s teplou vodou. Filtr je umístěn v platinové kelímek, pálí a прокаливают při 600−700 °S. Zbytek v kelímku сплавляют s 1 g oxidu sodného při 950−1000 °C po dobu 15−20 min Плав se rozpustí v horké vodě s přídavkem 1−2 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)kyselině chlorovodíkové a присоединяют na hlavní фильтрату.

Velká kamenných odpařené do 40−60 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

K раствору приливают porce 60 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)roztoku hydroxid sodný s molární koncentraci 5 mol/dmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Pro čiření sediment sklenici dát na vodní lázni na 30 min Kamenných sedimentu je chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 200 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), přikrýval s vodou až po značku, promíchá a přefiltruje do suché кварцевую baňky přes filtr střední hustoty.

Z filtrátu vybrané oční kapátko аликвотную část roztoku pro stanovení bóru a jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 50 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), se přidá 0,5 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)roztoku трилона B (pokud hmotnost hliníku v аликвотной části roztoku vyšší než 0,25 mg, objem трилона B zvyšují až 2,5 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)), vody až 20 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)a pomocí ph-metru stanoví ph 5,0 roztokem kyseliny chlorovodíkové nejprve s molární koncentraci 6 mol/dmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), a pak 1 mol/dmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)nebo roztoku hydroxid sodný s molární koncentrací 1 mol/dmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Pak přidejte přesně 5 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)roztoku Al-resorcinolu a 1 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)roztoku тионина při míchání, obsah sklenice se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), ополаскивают sklenici buffer roztoku, přikrýval s až do značky buffer roztoku, zamíchal a po 18−24 h měří optická hustota roztoku při ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)= 500−520 nm relativně kontrolního zkušenosti, provádí je přes celý průběh analýzy.

Při hromadné podílu bóru více než 0,005% tráví měření přes 2 hod.

Hmotnost bora se nachází na градуировочному grafiku.

3a.3.1.1. Pro budování градуировочного grafika v sedm křemenných sklenic s kapacitou 100 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)je umístěn навески карбонильного železa je v souladu s hmotností навески uvedené v tabulka. 3b. V šest sklenic приливают důsledně 1,0; 4,0; 7,0; 10,0; 12,0; 15,0 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)standardního roztoku boru Vb Sedmé sklenici slouží pro konání kontrolního zkušenosti.

Všechny sklenice приливают 20 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)směs vody, solné dusnatého a kyseliny v poměru 1:1:1, 2 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)ортофосфорной kyseliny, sklenice se podává plastovými kryty a rozpustí навески při mírném zahřátí.

Dále se postupuje, jak je uvedeno v § 3a.3.1.

Na nacházející hodnotám optické hustoty roztoků a jim odpovídajícím hodnotám hmoty bora v аликвотной části roztoku budují градуировочный plán.

3a.4. Zpracování výsledků

3a.4.1. Masivní podíl bora (ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)


kde ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1) — hmotnost bora, naleznete na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1) — hmotnost навески oceli, odpovídající аликвотной části malty, pm,

3a.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)= 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka. 2.

Разд. 3a. (Uveden dále, Ism. Č. 1).

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl bora (ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)


kde ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1) — hmotnost bora, naleznete na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1) — hmotnost навески oceli, odpovídající аликвотной části malty, pm,

3.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)=0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka. 2.

4. METODA TITRACE ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na oddělení bora od železa, niklu, chromu, molybdenu a dalších prvků zásady a хлористым барием s následnou definicí bora v фильтрате metodou потенциометрического titrace. Před titrace ph roztoku stanoví rovná 6,9, přidávají маннит nebo invertní cukr a титруют vytvořil komplexní kyselém roztoku hydroxid sodný až do původní hodnoty ph, která se rovná 6,9.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Potenciometr (ph-metr).

Elektrody: sklo a каломельный nebo хлорсеребряный připojený k потенциометру (ph-dva jednometrové kusy).

Мешалка.

Nádoby z křemene nebo skla, ne obsahující bor.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 1:1, 1:10.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76, roztok s masivní koncentrací 30 g/dmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)čerstvá.

Barya гидроокись podle GOST 4107−78, roztok: 50 g hydroxidu barya se rozpustí ve vodě a roztok se zředí vodou na 1000 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, 5; 0,1 a roztok s molární koncentrací ekvivalentu 0,02 mol/dmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Roztok s molární koncentrací ekvivalentu 0,1 mol/dmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), hydroxid sodný: na 5000 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)roztoku, který obsahuje 0,004 g/cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)hydroxid sodný, приливают 10−15 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)roztoku hydroxidu barya, míchá se a dát usadit mělký návrh v průběhu dne.

Roztok s molární koncentrací ekvivalentu 0,02 mol/dmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)hydroxid sodný: roztok s molární koncentrací ekvivalentu 0,1 mol/dmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)hydroxid sodný zředěný прокипяченной během 1 h a chlazené vodou ve vztahu 1:4 a míchá.

Stanoví mohutnou koncentraci roztoku: do sklenice s kapacitou 400 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)jsou umístěny 5 až 10 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)standardního roztoku boru, приливают 250 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)vody, ponořil мешалку a elektrody, připojené k потенциометру. Vedou během rotace мешалку, приливают roztok s molární koncentrací ekvivalentu 0,1 mol/dmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)hydroxid sodný téměř do ph 6,9 a pak stanovit přesnou hodnotu ph = 6,9, приливая z бюретки roztok s molární koncentrací ekvivalentu 0,02 mol/dmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)hydroxid sodný. K раствору, která má ph = 6,9, приливают 30 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)roztoku маннита nebo инвертного cukru (při tomto ph roztoku klesá) a титруют roztokem s molární koncentrací ekvivalentu 0,02 mol/dmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)hydroxid sodný až do původní hodnoty ph = 6,9.

Masivní koncentraci roztoku s molární koncentrací ekvivalentu 0,02 mol/dmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)hydroxid sodný (ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)), vyjádřenou v gramech bora na krychlový centimetr, vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)


kde 0,0004 — koncentrace boru ve standardním roztoku, g/cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1);

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1) — objem standardního roztoku boru, je posuzován pro titrace, cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1);

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1) — objem roztoku s molární koncentrací ekvivalentu 0,02 mol/dmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)hydroxid sodný, израсходованный na титрование, cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1);

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1) — objem roztoku s molární koncentrací ekvivalentu 0,02 mol/dmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)hydroxid sodný, израсходованный na титрование v kontrolní zkušenosti, vizГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Kyselina borová podle GOST 9656−75.

Standardní roztok boru: 2,288 g kyseliny borité se rozpustí ve vodě v dimenzionální baňka s kapacitou 1000 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)roztoku obsahuje 0,0004 g bóru.

D (-) Маннит podle GOST 8321−74, nasycený.

Sacharóza podle GOST 5833−75.

Roztok инвертного cukr: 1 kg sacharózy rozpustí 650 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)vody, приливают 10 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)kyseliny chlorovodíkové (1:10) a zahřívá po dobu 2−3 h při 80−90 °C, pak chlazen a приливают roztok s masivní koncentrací 100 g/dmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)hydroxid sodný. Objem roztoku báze, potřebné k neutralizaci kyseliny chlorovodíkové, stanoví orientační titrace 10 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)kyseliny chlorovodíkové (1:10) roztok s masivní koncentrací 100 g/dmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)hydroxid sodný v přítomnosti indikátoru фенолфталеина.

Draslík-sodík bezvodý oxid podle GOST 4332−76.

Methanolu, oranžová, roztok s masivní koncentrací 1 g/dmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N' -тетрауксусной kyseliny (трилон B) podle GOST 10652−73, 0,01 M roztok.

Barya chlorid podle GOST 4108−72, roztok s masivní koncentrací 250 g/dmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

Фенолфталеин podle GOST 5850−72, roztok этиловом alkoholu s mediální концентрац

ией 20 g/dmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1).

4.3. Provádění analýzy

Hmotnost навески oceli v závislosti na podílu masové bora je uvedena v tabulka. 4.

Tabulka 4

   
Hmotnostní zlomek bora, % Hmotnost навески, g
0,05 až 0,25
2
Sv. 0,25 je «1,0
1
«1,0» 2,0
0,5



Навеску umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)a приливают 40 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)kyseliny chlorovodíkové (1:1).

Baňky se zavírají pryžovou zátkou s вставленным v ní reverzní vodní lednicí, obsah baňky se zahřeje do rozpuštění навески, pak приливают 10−20 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)roztoku peroxidu vodíku a vařte 10 min Domácí rozpouštění навески při 100 °C bez lednice, baňka, uzavřené hodinová sklem.

V případě neúplného rozpuštění vzorku roztok se filtruje přes hustý filtrační papír hmota. Filtr sedimentu promyje roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:10) a teplou vodou, přiložením промывные vody k фильтрату. Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют a zbytek сплавляют s 0,5 g aspartát oxid draselný-sodného při 900−950 °C. Po ochlazení плав leached 20−30 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) a присоединяют roztok k hlavní фильтрату.

Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), se zředí vodou až do 200−300 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)a приливают roztok hydroxid sodný s molární koncentraci 5 mol/dmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1), do začátku vypadávání гидроксидов. Kterému гидроксиды se rozpustí, přidá se po kapkách kyselina chlorovodíková (1:1), přidejte 30−35cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)chloridu barya, a po míchání 10−15 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)roztoku hydroxid sodný s molární koncentraci 5 mol/dmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1). Pak roztok chlazen, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Část roztoku odfiltrovat přes suchý filtr do suché мерную baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1). Do sklenice s kapacitou 400 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)tolerovat 250 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)tkanina, jemně приливают roztok kyseliny chlorovodíkové (1:1) až do změny zbarvení indikátoru methyl oranžovou a přidejte 5 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)roztoku трилона Vb Obsah šálku vařené po dobu 3−5 min a chlazení.

Do sklenice s předměty roztokem namočeným мешалку a elektrody, připojené k потенциометру. Vedou během rotace мешалку, приливают roztok s molární koncentrací ekvivalentu 0,1 mol/dmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)hydroxid sodný téměř do ph 6,9 a pak stanovit přesnou hodnotu ph = 6,9, приливая z бюретки roztok s molární koncentrací ekvivalentu 0,02 mol/dmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)hydroxid sodný.

K раствору, která má ph = 6,9, приливают 30 cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)roztoku маннита nebo инвертного cukru (při tomto ph roztoku klesá) a титруют roztokem s molární koncentrací ekvivalentu 0,1 mol/dmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)hydroxid sodný do původní hodnota

oia ph = 6,9.

4.1−4.3. (Upravená verze, Ism. Č. 1).

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl bora (ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)


kde v ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1) — objem roztoku hydroxid sodný, израсходованный na титрование, cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1);

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1) — objem roztoku hydroxid sodný, израсходованный na титрование roztoku kontrolního zkušenosti, cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1);

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1) — hmotnostní koncentrace roztoku hydroxid sodný, g/cmГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1);

ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1) — hmotnost навески oceli, odpovídající аликвотной části roztoku, g

.

4.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)=0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka. 2.