Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 2604.5-84

GOST R ISO 15353-2014 GOST R 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 GOST R 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST R 50424-92 GOST R 51056-97 GOST R 51927-2002 GOST R 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 GOST R 52521-2006 GOST R 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST R 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 GOST R 52950-2008 GOST R 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST R 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST R 55934-2013 GOST R 55435-2013 GOST R 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST R 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST R 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST R 55143-2012 GOST R 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST R 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 GOST R 54790-2011 GOST R 54569-2011 GOST R 54570-2011 GOST R 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST R 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 2604.5−84 Litina legovaný. Metody stanovení manganu (se Změnou N 1)


GOST 2604.5−84

Skupina В09


INTERSTATE STANDARD


LITINA LEGOVANÉ

Metody stanovení manganu

Alloy cast iron. Methods for determination of manganese


ISS 77.080.10
ОКСТУ 0809

Datum zavedení 1985−01−01


Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 27 ledna 1984 gg N 357 datum zavedení nainstalován 01.01.85

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 4−94 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 4−93)

NA OPLÁTKU GOST 2604.5−77

VYDÁNÍ se Změnou N 1, schválené v dubnu roce 1989 (ИУС 7−89).


Tato norma stanovuje фотометрический metoda stanovení manganu (při hromadné podílu od 0,10 do 2,0%), титриметрический metoda (při hromadné podílu od 0,20 do 5,0%), потенциометрический metoda (při hromadné laloku 2,0−25,0%) a absorpční абсорбционный metoda (při hromadné podílu od 0,10 do 5,0%), v легированном чугуне.

Standard odpovídá mezinárodnímu standardu ISO 629−82 v části фотометрического metody.

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 28473−90.

1.2. Přesnost výsledku analýzy (při spolehlivosti pravděpodobností 0,95) se nesmí překročit ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), výše v tabulka.2, pokud jsou splněny následující podmínky:

rozdíl výsledků dvou (třech) paralelních měření nesmí překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) hodnoty ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), výše v tabulka.2;

воспроизведенное ve standardním vzorku význam masové podíl prvku nesmí lišit od аттестованного více než допускаемое (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,85) význam ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), uvedený v tabulka.2.

Při nesplnění jedné z výše uvedených podmínek, provádějí se opakované měření masové podíl manganu. Pokud se i při opakované měření požadavky na přesnost výsledků, které nejsou prováděny, výsledky analýzy uznávají nevěrní, měření končí na identifikaci a odstranění příčin, které porušují normální průběh analýzy.

Rozdíl dvou středních výsledky analýzy, vyrobený v různých podmínkách (například při внутрилабораторном kontrole reprodukovatelnost), nesmí překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) hodnoty ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), výše v tabulka.2.

(Uveden dále, Ism. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

2.1.Podstata metody

Metoda je založena na reakci oxidace dvojmocného manganu do семивалентного йоднокислым draslík v сернокислой nebo азотнокислой prostředí a měření optické hustoty barvené komplexu při vlnové délce 545 nm.

Vliv železa odstraňují přidat tolik kyseliny fosforečné.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina solná podle GOST 3118−77.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 a разбавленная 1:1, 1:100.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:4.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552−80.

Směs kyselin: k 750 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)vody opatrně při nepřetržitém míchání приливают 150 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), kyselina sírová, vychladlé, приливают 100 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)ортофосфорной kyseliny, míchá a vychladlé.

Draslík йоднокислый, roztok 50 g/dmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1): 50 g йоднокислого draselného se rozpustí v 800 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)kyseliny dusičné (1:1), roztok chlazen, přikrýval s vodou až 1 dmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)a míchá.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76, roztok 0,3 g/cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Železo карбонильное os. hod.

Sodík азотистокислый podle GOST 4197−74, roztok 1 g/cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Standardní roztoky сернокислого manganu:

roztoku A s hmotností koncentrací 0,0002 g/cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1): 0,5754 g марганцовокислого draslíku перекристаллизованного a sušeného na vzduchu se umístí ve sklenici s kapacitou 250 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), přidejte 20 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)kyseliny sírové (1:4) a opatrně, po kapkách, za stálého míchání se přidá peroxid vodíku nebo kyselina chlorovodíková až do odbarvení roztoku. Roztok odpařené do počátku krystalizace. Soli se rozpustí zahřátím v 20−30 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)vody, vychladlé, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Roztok B s masivní koncentrací 0,0001 g/cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1): 100 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)standardního roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 200 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Vody, které neobsahují redukčního činidla: do baňky s kapacitou 2 dmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)se přelije 1 dmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)vody, přidá se po kapkách серную kyseliny až do hodnoty ph 3 univerzální indikační papír, zahřeje k varu, přidejte několik krystalů йоднокислого draslíku, vařit 5−7 min a chlazení.

Vody, které neobsahují redukčního činidla, používá pro ředění roztoků oxidů připravených pro фотом

етрирования.

2.1, 2.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску litiny v závislosti na masové podílu manganu (viz tabulka.1) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), приливают 30 cm,ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)směs kyseliny sírové a ортофосфорной kyseliny, sklenici podává hodinová skla a vyhřívaná 5−10 min

Tabulka 1

     
Hmotnostní zlomek manganu, % Hmotnost навески litiny, g

Аликвотная část roztoku, cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)

Od 0,10 do 0,50
1 50
Sv. 0,50 «2,0
0,5 25



Pak opatrně приливают 10 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)kyseliny dusičné a zahřívá až do úplného rozpuštění навески.

Nerozpustné v těchto podmínkách чугуны se rozpustí v kyselině solné nebo v kyselině solné s přídavkem kyseliny dusičné. Pak k раствору приливают 30 cm,ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)směs kyseliny sírové nebo ортофосфорной kyselin, kondenzované to až do vzniku par kyseliny sírové a vychladlé. Обмывают stěny šálku vody a znovu kondenzované kamenných až do vzniku par kyseliny sírové.

Obsah šálku je chlazen soli se rozpustí zahřátím v 50−60 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)vody a odfiltrování sraženiny kyseliny křemičité a grafitu na filtr «bílá stuha», sběr filtrátu a промывную kapalina v мерную baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1). Sklenice a sraženina na filtru promyje třikrát až pětkrát dusnatého kyselinou (1:100). Filtr sedimentu vyhazovat. Obsah baňky je chlazen, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Аликвотную část (viz tabulka.1) roztok je umístěn v zúžený baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), приливают vodu do cca 50 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), 25 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)směsi kyseliny sírové a ортофосфорной kyselin a 10 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)roztoku йоднокислого draslíku.

(Upravená verze, Ism. N 1

).

2.3.2. Obsah baňky se zahřeje k varu, vaří se 1 min a uchovávány při teplotě blízké teplotě varu po dobu 40−50 min Pak roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), přikrýval s vodou, ne s obsahem redukčního činidla, až po značku a promíchá.

Optická hustota roztoku se měří na спектрофотометре při vlnové délce 545 nm, nebo na фотоэлектроколориметре se светофильтром, který se v oblasti pásma v intervalu vlnových délek 530−550 nm, кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 20 mm.

Jako roztok srovnání používají získaný roztok, přidá se k němu několik kapek roztoku азотистокислого sodíku pro obnovu марганцовой kyseliny (až do zmizení růžové zbarvení).

Pro provedení změny v výsledky analýzy na obsah manganu v реактивах přes všechny fáze analýzy provádějí kontrolní zkušenosti, optická hustota roztoku které měří poměrně svého roztoku srovnání, který si podobně jako výše uvedeno.

Na найденному hodnoty optické hustoty zkoumaného roztoku s ohledem na optické hustoty roztoku kontrolního zkušeností zjišťují množství manganu v миллиграммах na градуировочному grafiku.

2.3.3. Síť градуировочного grafika

Навеску карбонильного železo, hmotnost 2 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), приливают 50 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)směsi kyseliny sírové a ортофосфорной kyselin a rozpustí zahřátím. Roztok oxidují, přidá se po kapkách азотную salicylovou, vaří až do odstranění oxidů dusíku a vychladlé. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

10 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)získaného roztoku je umístěn v osm kuželových baněk s kapacitou 250 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), sedm baněk se přidá důsledně 1; 2; 4; 6; 8; 10 a 12 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)standardního roztoku B, což odpovídá 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 a 1,2 mg manganu. V osmé baňka provádějí kontrolní zkušenosti na obsah manganu v реактивах.

Roztok v každé baňka se naředí vodou až 50 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), přidán 25 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)směsi kyseliny sírové a ортофосфорной kyselin a 10 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)roztoku йоднокислого draslíku. Dále analýza tráví v § 2.3.2.

Jako roztok srovnání používají kamenných kontrolního zkušenosti.

Na nacházející hodnotám optické hustoty a jim odpovídajícím hodnotám koncentrací manganu budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N

1).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl manganu (ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1),


kde ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — hmotnost навески litiny, odpovídající фотометрируемой аликвотной části roztok, mg;

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — hmotnost manganu, naleznete na градуировочному grafiku, mg.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit uvedené v tabulka.2.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO LITINY S MASOVÝM PODÍLEM KOBALTU AŽ 1,0%

3.1.Stanovení manganu v železa, které obsahují až 1,0% chromu

3.1.1. Podstata metody

Metoda je založena na окислении dvojmocného manganu v kyselém prostředí do семивалентного надсернокислым аммонием v přítomnosti katalyzátoru азотнокислого stříbra. Získané марганцовую kyselinu оттитровывают roztokem арсенит-sodíku dusitanů.

3.1.2. Činidla a roztoky

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:4.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552−80.

Směs kyselin: k 550 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)vody opatrně, při nepřetržitém míchání, приливают 90 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), kyselina sírová, vychladlé, приливают 100 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)ортофосфорной kyseliny, míchá a переливают 260 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)kyseliny dusičné.

Stříbro азотнокислое podle GOST 1277−75, roztok 0,005 g/cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Sodík chlorid podle GOST 4233−77, roztok 0,005 g/cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Papír индикаторная, univerzální.

Amonný надсернокислый podle GOST 20478−75, roztok 0,2 g/cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Arsenous ангидрид podle GOST 1973−77.

Sodík мышьяковистокислый ortho (арсенит sodíku).

Sodík двууглекислый podle GOST 4201−79.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, roztok 0,15 g/cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Sodík азотистокислый podle GOST 4197−74.

Sodný арсенит-dusitany, standardní roztok: 1,5 g мышьяковистого ангидрида umístěny ve sklenici s kapacitou 400−600 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), obsahující 25 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)horkého roztoku hydroxid sodný, rozpustí za mírného zahřátí, se zředí vodou až do 120−130 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), vychladlé. Pak k раствору приливают серную kyseliny listové (1:4) až do ph 7 je univerzální indikátor a 2−3 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)v přebytek. Přidat двууглекислый sodík do ph 7 univerzální indikační papír.

V daném roztoku se rozpustí 0,85 g азотистокислого sodný, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), zředí vodou až po značku a promíchá.

Domácí příprava standardního roztoku z арсенита sodík: 2,91 g арсенита sodíku jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 400 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), приливают 120−150 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)vody a míchá až do úplného rozpuštění soli.

Dále přípravu roztoku tráví stejně jako z мышьяковистого ангидрида. Při obsahu soli кристаллизационной vody ji brát v úvahu při výpočtu навески, potřebné pro přípravu standardního roztoku.

Masivní koncentraci roztoku арсенит-sodíku dusitanů instalují na standardní vzorky litiny s chemickým složením, odpovídajícím požadavkům tohoto standardu, a vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1),


kde ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — hmotnost навески standardního vzorku, g;

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — hmotnostní zlomek manganu ve standardním vzorku, %;

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — objem roztoku арсенит-sodíku dusitanů, израсходованный na титрование, vizГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

3.1.3. Provádění analýzy

Навеску litiny hmotnost 0,5 g (při hromadné podílu manganu od 0,20 do 0,8%) nebo hmotnost 0,25 g (při hromadné podílu manganu od 0,8 do 5,0%) jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), приливают 30−40 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)směsi kyselin a rozpustí zahřátím. Roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku.

Нерастворимый zbytek, obsahující кремниевую hyaluronové a grafit, odfiltruje na filtr střední hustoty «bílá stuha» a prát 5−6 krát teplou vodou, sběr filtrátu a промывные vody zúžený baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Roztok se zředí vodou do 100 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), přidejte 10 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)roztoku азотнокислого stříbra, 20 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)roztoku надсернокислого amonný, zahřeje k varu a vaří se 1 min, vydrží na teplé plotýnce až do ukončení výběru bublinek kyslíku.

Pak roztok vychladlé na pokojovou teplotu, приливают 10 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)roztoku chloridu sodného a rychle титруют roztokem арсенит-sodíku dusitanů do zmizení crimson pláč zbarvení

.

3.1.2, 3.1.3. (Upravená verze, Ism. N 1).

3.1.4. Zpracování výsledků

3.1.4.1. Masivní podíl manganu (ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1),


kde v ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — objem roztoku арсенит-sodíku dusitanů, израсходованный na титрование, cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1);

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — hmotnostní koncentrace roztoku арсенит-sodíku dusitanů na марганцу, g/cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1);

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — hmotnost навески litiny, pm,

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.1.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit uvedené v tabulka.2.

3.2. Stanovení manganu v železa, obsahující více než 1,0% chromu

3.2.1. Podstata metody

Podstatou metody podle § 3.1.1 s doplňkem: je zásah do definice manganu prvky vysrážený oxidu zinku.

3.2.2. Činidla a roztoky

Kyselina solná podle GOST 3118−77.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79.

Oxid zinečnatý podle GOST 10262−73, kejdy ve vodě: 50 g oxidu zinečnatého, není obsahem manganu, карбонатов a redukčního činidla, jsou umístěny v фарфоровую malta a pečlivě растирают paličkou s teplou vodou, pak přidejte 250−300 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)horké vody a rozmíchat.

Oxid zinečnatý, obsahující uhličitanů a восстановители, pre-прокаливают při 800 °C.

Ostatní činidla a roztoky podle § 3.1.2.

3.2.3. Provádění analýzy

Навеску litiny, hmotnost 1 g (při hromadné podílu manganu od 0,20 do 0,8%) nebo hmotností 0,5 g (při hromadné podílu manganu od 0,8 do 5,0%) jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), приливают 40−50 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)kyseliny sírové (1:4) a rozpustí zahřátím. Přidejte po kapkách азотную kyselinu do ukončení pěnění roztoku a 2−3 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)v přebytek. Roztok odpařené do vzniku par kyseliny sírové, které se ochlazují. Stěny baňky обмывают vodou, přidejte asi 50 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)vody a rozpuštěné soli při zahřátí.

Pokud litina není rozpustný ve směsi kyseliny sírové a dusnatý kyselin, навеску se rozpustí v 30 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)mix solné dusnatého a kyseliny v poměru 3:1 při zahřívání, vychladnutí. Приливают 10 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), kyselina sírová, kondenzované kamenných až do vzniku par kyseliny sírové a opět ochlazují. Stěny šálku обмывают vodou, roztok odpařené do vzniku par kyseliny sírové, chladné, přidejte asi 50 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)vody a rozpuštěné soli při zahřátí.

Roztok získaný některým z těchto způsobů, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)a přidejte roztok amoniaku až do vzniku červeno-hnědé zbarvení. V případě vzniku usazenin гидроокисей přidávají po kapkách серную kyseliny listové (1:4) až do rozpuštění usazenin.

K раствору přidejte malé porce суспензию oxidu zinku do úplné koagulace sediment гидроокисей (na dně baňky musí být malý přebytek suspenze oxidu zinečnatého).

Obsah baňky je chlazen, přikrýval s vodou až po značku, promíchá a dát mělký návrh se mohla usadit.

Roztok se filtruje přes suchý filtr střední hustoty «bílá stuha» v suchém мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), odhazovat první porce filtrátu. Vyplnění baňky až do značky, kamenných převedeny do vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), přidejte 40 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)směsi kyselin a úprava definice v § 3

.1.3.

3.2.2, 3.2.3. (Upravená verze, Ism. N 1).

3.2.4. Zpracování výsledků — podle § 3.1.4.

4. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO LITINY S MASOVÝM PODÍLEM VANADU DO 0,10%

4.1.Podstata metody

Metoda je založena na окислении dvojmocného manganu do trojmocného марганцовокислым draslík v neutrálním prostředí. Železo, chrom a další prvky, které brání definice manganu, spojují v пирофосфатные komplexy.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Instalace pro потенциометрического titrace s párem elektrod: platina — nasycené каломельный; platina — вольфрамовый nebo platinum — platinum.

Kyselina solná, podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:20.

Sodík фосфорнокислый pyro na GOST 342−77, kamenných 120 g/dmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Amoniak vodný podle GOST 3760−79, zředěný 1:1.

Močovina podle GOST 6691−77, roztok 50 g/dmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Papír индикаторная, univerzální.

Sodík щавелевокислый podle GOST 5839−77, перекристаллизованный a sušit při 105−110 °C do konstantní hmotnosti.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75, standardní roztok s molární koncentrací ekvivalentu rovna 0,05 mol/dmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1): 1,58 g перекристаллизованного a sušeného při 120 °C марганцовокислого draselného rozpuštěné v 1 dmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)vody. Roztok se nechá stát na 6 sut v uzavřeném склянке, pak jeho сифонируют v склянку z tmavého skla.

Masivní koncentrace standardního roztoku марганцовокислого draslíku stanoví na щавелевокислому натрию.

V zúžený baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)je umístěn 200 cm),ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)kyseliny sírové (1:20), zahřáté na 70−75 °C a přidejte po kapkách roztok марганцовокислого draslíku do stabilní růžové zbarvení.

K obsahu baňky přidejte 0,1 g щавелевокислого sodného a po rozpuštění навески титруют za stálého míchání roztokem марганцовокислого draslíku do stabilní po dobu 1 min růžové zbarvení. Ke konci titrace se teplota roztoku by neměla být nižší než 60 °C.

Masivní koncentraci roztoku марганцовокислого draslík (kГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)), vyjádřenou v gramech manganu, vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1),


kde 0,656 — koeficient přepočtu masové koncentrace roztoku марганцовокислого draslíku, instalovaného ve щавелевокислому натрию, na masové koncentraci, vyjádřenou v gramech manganu;

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — hmotnost навески щавелевокислого sodíku, g;

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — objem roztoku марганцовокислого draslíku, израсходованный na титрование, vizГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

4.3. Provádění analýzy

Навеску litiny hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)a rozpustí při mírném zahřátí na 40−50 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)kyseliny chlorovodíkové (1:1), přidejte po kapkách азотную kyselinu do ukončení pěnění. Roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, kondenzované do 5−8 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), přidejte 50 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)vody a rozpuštěné soli při zahřátí.

Нерастворимый zbytek, obsahující кремниевую hyaluronové a grafit, odfiltruje přes filtr střední hustoty «bílá stuha», prát 5−6 krát teplou vodou, sběr filtrátu a промывные vody v мерную baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1).

Filtrát je chlazen, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Аликвотную část zkoušeného roztoku 50 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 400 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1), приливают 5 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)roztoku močoviny, 100 cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)roztoku пирофосфорнокислого sodného a stanoví ph prostředí asi 7 univerzální indikační papír, dodal, je-li třeba, po kapkách kyselina chlorovodíková (1:1) nebo roztok čpavku (1:1).

Takto připravené kamenných титруют roztokem марганцовокислого draslíku na потенциометрической instalaci do skoku potenciálu.

(Upravená verze, Ism. N

1).

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl manganu (ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1),


kde v ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — objem roztoku марганцовокислого draslíku, израсходованный na титрование, cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1);

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — hmotnostní koncentrace roztoku марганцовокислого draslíkem марганцу, g/cmГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1);

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1) — hmotnost навески litiny, pm,

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit uvedené v tabulka.2.

5. ABSORPČNÍ METODA АБСОРБЦИОННЫЙ

5.1. Absorpční абсорбционный metoda stanovení manganu — podle GOST 12348−78 s doplňky.

5.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

           
Hmotnostní zlomek manganu, % Normy přesně a normy kontrolu přesnosti, %
 

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)

ГОСТ 2604.5-84 Чугун легированный. Методы определения марганца (с Изменением N 1)

Od 0,1 do 0,2 vč.
0,012 0,015 0,012 0,015 0,008
Sv. 0,2 «0,5 «
0,019 0,024 0,019 0,024 0,012
«0,5» 1,0 «
0,026 0,033 0,028 0,034 0,017
«1,0» 2,0 «
0,04 0,05 0,04 0,05 0,02
«2,0» 5,0 «
0,06 0,08 0,06 0,08 0,04
«5,0» 10 «
0,08 0,11 0,09 0,11 0,06
«10» 25 «
0,15 0,19 0,15 0,19 0,10



(Upravená verze, Ism. N 1).