GOST 26239.8-84

• gost-262398-84.pdf (244.49 KiB)
  ГОСТ 26239.8-84

GOST 26239.8−84 Křemíkové polovodičové a původní produkty pro jeho získání. Metoda pro stanovení дихлорсилана, трихлорсилана a тетрахлорида křemíku (se Změnou N 1)

GOST 26239.8−84

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

KŘEMÍKOVÉ POLOVODIČOVÉ A PŮVODNÍ PRODUKTY PRO JEHO ZÍSKÁNÍ

Metoda pro stanovení дихлорсилана, трихлорсилана a тетрахлорида křemíku

Semiconductor silicon and raw materials for its production. Method of dichlorsilane, trichlorsilane and silicon tetrachloride determination

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1986−01−01

Usnesením Státního výboru SSSR podle normy od 13. července 1984 gg N 2491* doba platnosti je nastavena s 01.01.86 do 01.01.91**
______________
* Viz. zástupce «Poznámky»;
** Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС N 11, 1995). — Poznámka výrobce databáze.

Změněna N 1, schváleno a které zadáte do akce s 01.01.91 vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.06.90 N 1848

Změna N 1 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 10, 1990


Tato norma stanovuje хроматографический metoda stanovení дихлорсилана od 0,02 do 10%, трихлорсилана od 0,02 do 100% a тетрахлорида křemíku od 0,02 až 100%, v четыреххлористом křemíku ректификационно очищенном a ve směsích четыреххлористого křemíku s трихлорсиланом.

Metoda je založena na хроматографическом rozdělení komponent v изотермическом režimu s následným детектированием na vodivost a výpočtem masivní podílů stanovených složek na náměstí хроматографических vrcholy s ohledem na koeficienty relativní citlivost detektoru ke stanoveným komponenty.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 26239.0−84.

2. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY A ČINIDLA

Хроматограф ЛХМ-8МД s detektorem na teplo, регистрирующим zařízení, blokem осушки plynu-nosič, шприцевой systémem vstupních vzorků.

Хроматографические kolony skleněné nebo kovové, délka 4 m, průměr 2−4 mm.

Elektronický integrátor A-02.

Past skleněné (sakra.1) s гидроокисью draslíku, včetně ad a., таблетированной.

Форвакуумный čerpadlo VN 461М.

Sušicí skříň vakuová na teplotu do 200 °C

Skleničky skleněné, s kapacitou 200 cm.

Porcelánové šálky s průměrem 50 mm.

Nálevka skleněná s отростком o průměru 2−4 mm.

Váhy analytické.

Stopky podle GOST 5072−79*.
______________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Pro více informací se obraťte na odkaz. — Poznámka výrobce databáze.

Injekční stříkačky хроматографические s rozsahem 0−10 ml.

Бюксы skleněné podle GOST 25336−82 na 5−10 cm.

Ze skelné tkaniny.

Trubka фторопластовая o průměru 5 mm.

Sampler je skleněný s kapacitou cca 50−100 cms фторопластовым jeřáb (sakra.2).

Sakra.1. Skleněná past

Skleněná past

1 — vstup plynu, média, 2 — rošt; 3 — výstup plynu-nosič

Sakra.1

Sakra.2. Sampler

Sampler

1 — фторопластовый kohoutek; 2 — vnější dutiny kohoutku; 3 — skleněný kapacita

Sakra.2

Pipety skleněné kapacitou 10−20 cm.

Média pevné силанизированные: хроматон N-AW, сферохром-2, цветохром 1 КДМДХС, frakce зернением 0,250−0,315 mm.

Pevný fáze — полиметилсилоксановый kaučuk SE-30.

Трихлорсилан oloupaný s masovým podílem nečistot ne více než 0,01%.

Тетрахлорид křemíku oloupaný s masovým podílem nečistot ne více než 0,01%.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87.

Aceton podle GOST 2603−79.

Vysílání диэтиловый zemědělské hod.

Plyn-médium — helium plynný v. hod.

Dusík kapalný podle GOST 9293−74.

Chloroform zdravotnický podle GOST 20015−74*.
______________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí GOST 20015−88. — Poznámka výrobce databáze.

Ангидрон.

Fosfor пятиокись.

Цеолит Na5X.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Vaření сорбента a plnění хроматографических reproduktorů

Pevné médium — хроматон N-AW, сферохром-2 nebo цветохром 1 КДМДХС — просушивают v větrání skříně při 120−130 °C po dobu 5−6 hod. Sušeného média (~100 g) se zváží v porcelánové hrnku s chybou ne více než 0,01 gg

Že pevné fáze v množství 10% hmotnosti pevného disku se zváží ve sklenici s chybou ne více než 0,01 g a rozpustí v acetonu (10 cmna 1 g stacionární fáze).

Je uzpůsoben tak těžké médium v porcelánové hrnku roztokem stacionární fáze v acetonu a pečlivě se míchá. Pak rozpouštědlo испаряют při nepřetržitém míchání, ohřevu při 50 °C v uzavřeném электроплитке v вытяжном skříni.

Хроматографические reproduktory před vyplněním прочищают vatovým tamponem na laně a prát důsledně ацетоном, этиловым lihem a диэтиловым airwaves. Po ukončení proplachování kolony se suší při 100−120 °C při продувке plynem-nositelem do 30 min

Jeden konec čistém suchém sloupci zavírají tampon ze skelné tkaniny a spojují vakuovou hadicí ПХВ s linií форвакуумной čerpání. Přes druhý konec produkují vyplnění sloupce sorbentu pomocí nálevky při nepřetržitém případě čerpání a mírné vibrace sloupce. Je třeba vyplnit sloupec na úrovni 3−5 mm pod zadek. Po skončení vyplňování druhý konec sloupce také zavírají tampon ze skelné tkaniny. Kvalitní skleněné výplně sloupců kontrolovat vizuálně. Při přítomnosti dutin je odstranit lehkým pohybem sloupce. Kovové sloupy vyplňují дозированным o objemu množstvím сорбента.

Vyplněný sloupec nastavit v termostatu хроматографа a кондиционируют — продувают suchým plynem-nositelem během 5−6 h při 250 °S. Teplu do 250 °C, tráví s rychlostí 10−15 °C/min

Pro sušení zemního plynu-nosič na přívodu plynu jsou stanoveny dva sloupce: první na cestách plynu-nosič je naplněna ангидроном, druhá — пятиокисью fosforu ve směsi s цеолитом Na5X (10% пятиокиси fosforu z množství zeolitu). Кондиционированную sloupec подсоединяют k детектору.

3.2. Příprava směsi градуировочной

Vaření градуировочной směsi se provádí smícháním složek v пробоотборнике.

Градуировочная směs obsahuje трихлорсилан a тетрахлорид křemíku, hmotnostní zlomek трихлорсилана ve směsi se pohybuje kolem 20%, тетрахлорида křemíku — asi 80%.

Zváží vzorníku na analytických vahách. Se nalije do vzorníku 20 cmčisté тетрахлорида křemíku. Čerpadlo форвакуумным čerpadlem vnější dutiny kohoutku pro odstranění přebytečné тетрахлорида křemíku. Zváží sampler s тетрахлоридом křemíku na analytických vahách a z rozdílu mezi masy určují množství vstřikovaného do vzorníku тетрахлорида křemíku (a) v gramech. Je vstříknut do vzorníku 5 cmтрихлорсилана a také весовым metody určují jeho množství (a) v gramech. Masivní podíl komponent () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost -tý složky ve směsi, pm,

Градуировочную směs skladována v пробоотборнике, nedovolit dlouhodobému kontaktu směsi s atmosférou.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.3. Definice koeficientů relativní citlivost

Definice koeficientů relativní citlivosti se provádí na хроматограмме градуировочной směsi.

Patří хроматограф a stahují хроматограф na pracovní režim v souladu s návodem k obsluze přístroje.

Pracovní režim хроматографа:

Doba uvedení přístroje na režim — 2 hod. Po opuštění režimu před zahájením práce se provádějí cvičení sloupce prostřednictvím 7−10-násobek zavedení dávky градуировочной směsi objem 2·10cm.

Úvod dávky se provádí pomocí stříkačky.

Ve sloupci hotový k práci přístroje s injekční stříkačkou aplikuje 1 ml градуировочной směsi a zaznamenávají хроматограмму.

Identifikace vrcholů хроматограммы tráví v pořadí výstupu komponenty. V přijatých podmínkách analýzy první z kolony элюируется трихлорсилан, pak — тетрахлорид křemíku.

Náměstí хроматографических vrcholy () трихлорсилана a тетрахлорида křemíku v вольтах na sekundu určují pomocí e-integrátor.

Koeficient relativní citlivosti pro трихлорсилана () na тетрахлориду křemíku vypočítejte podle vzorce

,

kde ,  — masivní podíl трихлорсилана a тетрахлорида křemíku v градуировочной směsi, %;

,  — náměstí хроматографических vrcholy трихлорсилана a тетрахлорида křemíku na хроматограмме градуировочной směsi, V/s.

Postup odstranění хроматограммы градуировочной směsi, stanovení výměry хроматографических vrcholů a výpočet opakovat třikrát. Pak vypočítejte aritmetický průměr výsledků tří definic .

Povolená rozdíl extrémních hodnot činí 3%. V případě větších nesrovnalostí definice koeficient relativní citlivosti je třeba provést znovu.

Koeficient relativní citlivosti pro дихлорсилана na тетрахлориду křemíku vypočítejte podle vzorce

.

3.4. Příprava analyzovaného vzorku.

Sampler je čerpadlo do zbytkového tlaku 10thor (13 Km). K откаченному пробоотборнику присоединяют фторопластовую malé trubičky o průměru 5 mm. Volný konec trubičky se ponořil do nádoby s přestávka a otevřít kohoutek sondy. Vyzkoušení засасывается ve vzorníku. Zavřela kohoutek a čerpadlo vnější dutiny kohoutku sondy форвакуумным čerpadlem pro odstranění přebytečné vzorky. Отобранную soudu переливают v бюкс.

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

Pracovní režim хроматографа při provádění analýzy by měl být identický s režimem, stanoveného při registraci хроматограмм градуировочной směsi pro výpočet koeficientů relativní citlivosti. Nastavení režimu jsou uvedeny v § 3.3.

Před zahájením analýzy provádějí cvičení sloupce хроматографа prostřednictvím 7−10-násobek zavedení dávky vzorku o objemu 5 ml. Dávkování se provádí pomocí stříkačky.

Dávkování vzorku při analýze se provádí pomocí stříkačky. Objem zadané шприцем dávky musí tvořit 5−10 ml.

Registraci vrcholy хроматограммы tráví v poloze atenuátor, zajišťující nalezení maxima píku při optimálním intervalu stupnice potenciometru. Náměstí хроматографических vrcholy () všech složek vzorku určují pomocí e-integrátor.

Záznam хроматограммы a definici hodnot všech složek opakují třikrát.

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. Identifikace komponent vzorku se provádí podle pořadí výstupu a relativní удерживаемым podmínkách uvedených v tabulka.1.

Tabulka 1

5.2. Masivní podíl složek v trakční () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — součinitel relativní citlivosti pro -tého komponenty тетрахлориду křemíku;

 — velikost хроматографического vrcholu -tého dílu, V/s;

 — počet složek na trakční.

Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků tří paralelních stanovení.

5.3. Rozdíl mezi největší a nejmenší z výsledků tří paralelních stanovení se spolehlivosti pravděpodobností 0,95 nesmí překročit hodnoty absolutních povoleném rozdíly tří výsledků paralelních stanovení, uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

5.4. Správnost výsledků analýzy dohlížejí na umělý смесям. Pro tento ap 3.2 se připravují dvě směsi složení, blízký je uveden v tabulka.3.

Tabulka 3

Určují koeficient relativní citlivosti pro трихлорсилана na тетрахлориду křemíku podle § 3.3 s použitím směsi 1. Pak разд.4 provádějí analýzu směsi 2 a na разд.5 vypočítejte obsah v něm трихлорсилана a тетрахлорида křemíku, pomocí při výpočtu koeficientu relativní citlivosti, výsledné směsi 1.

Analýza je považován za správný, pokud absolutní hodnota rozdílu mezi výsledky stanovení a podílem masové složky ve směsi 2 se spolehlivosti je pravděpodobnost 0,95 nepřesahuje 0,1% pro трихлорсилана a 0,7% pro тетрахлорида křemíku.