GOST 1429.9-77

• gost-14299-77.pdf (163.96 KiB)
  ГОСТ 1429.9-77

GOST 1429.9−77 Припои оловянно-mdlé. Metoda pro stanovení hliníku (se Změnami N 1, 2)

GOST 1429.9−77*

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-OLOVĚNÉ

Metoda pro stanovení hliníku

Tin-lead solders.
Method for the determination of aluminium*

ОКСТУ 1709**
_________________
* Název standard. Jeho upravená verze, Ism. N 2.
** Vloženo dodatečně, Ism. N 2.

Datum zavedení 1978−01−01

Usnesením Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 11 dubna 1977 byl N 886 termín akce je stanoven od 01.01.78

TESTOVÁN v roce 1982 Vyhláškou Госстандарта od 21.01.83 N 328 platnost prodloužena do 01.01.88**
_____________
** Omezení platnosti staženy protokolem LECS (ИУС N 2, 1993). — Poznámka výrobce databáze.

NA OPLÁTKU GOST 1429.9−69

* REEDICE března 1983 bylo Změnou N 1, schválené v lednu 1983 gg; Post. N 325 od 21.01.83 (ИУС 5−1983 gg).

Změněna N 2, schváleno a které zadáte do akce s 01.02.88 vyhláškou Госстандарта SSSR od 30.06.87 N 3015

Změna N 2 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 11, 1987


Tato norma stanovuje фотоколориметрический metoda stanovení masové podílu hliníku v оловянно-olověné припоях (při hromadné podílu hliníku od 0,0005 až 0,002%).

Metoda je založena na rozpuštění навески v solné směsi, бромистоводородной kyselin a sloučeniny bromu, отгонке cínu, сурьмы a arsenu, které brání oddělení prvků тиоцетамидом, vzdělávání barvené spojení hliníku s эриохромциамином a měření optické hustoty barvené komplexu.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 1429.0−77.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

ph-metr.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1 a 1 mol/dmroztoku.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062−77.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 a разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:1 a 1:24.

Brom podle GOST 4109−79.

Směsi pro rozpuštění, se připravuje následujícím způsobem: k 45 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové приливают 45 cmбромистоводородной kyseliny a opatrně se přidá 10 cmbrom.

Тиоацетамид, kamenných masové podílem 1% čerstvá (v případě potřeby filtruje).

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76.

Kyselina kyselé podle GOST 61 až 75.

Močovina podle GOST 6691−77.

Železo хлорное; připravují takto: 0,05 g železa, rozpuštěného vodíkem, se rozpustí v 5 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové s přídavkem několika kapek peroxidu vodíku. Po rozkladu nadměrné množství peroxidu roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cma doplní vodou až po značku.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, roztok 2 mol/dm; připravují takto: 80 g hydroxid sodný se rozpustí ve vodě, vychladlé, překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní vodou až po značku, promíchá.

Kyselina тиогликолевая, 96%-ní, se připravuje následujícím způsobem: k 10 cmthioglycolic kyseliny přidán 12 cmkyselině octové, zředí vodou, překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, míchá.

Amonný уксуснокислый podle GOST 3117−78.

Sodík уксуснокислый, bezvodý.

Vyrovnávací roztok; připravují takto: 46,4 g уксуснокислого amonného a 18,2 g уксуснокислого sodný se rozpustí ve vodě za stálého míchání. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cma doplní vodou téměř až po značku. Pro více ph 6 v případě potřeby přidejte buď kamenných 2 mol/dmžíravé натра, buď kyselinu octovou a pak se doplní vodou až po značku. ph připraveného roztoku ovládají pomocí ph-metru.

Эриохромцианин R, roztok; připravují takto: 0,35 g эриохромцианина R se rozpustí ve 2 cmkoncentrované kyseliny dusičné při neustálém míchání po dobu 2 min, přidá 60 cmvody, 0,3 g močoviny, obsah se promíchá a nechá stát na tmavém místě. Po 24 h se roztok přefiltruje přes hustý filtr v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní až po značku vodou, promíchá. Roztok se uchovává v nádobách z tmavého skla.

Hliník primární značky А999 podle GOST 11069−74*.
___________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 11069−2001. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztoky hliníku.

Roztoku A (hlavní); připravují takto: 0,1 g hliníku je umístěn ve sklenici s kapacitou až 100 cm, se rozpustí ve 20 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, překládají roztok мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní vodou až po značku, promíchá. 1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g hliníku.

Roztok B; připravují takto: 5,0 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní vodou až po značku, promíchá. 1 cmroztoku B obsahuje 0,000005 g hliníku.

Roztok B se připravují těsně před použitím.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Навеску pájecí hmotností 1 g umístěny v nízké sklenici s kapacitou 250 cma rozpustí za mírného zahřátí v 15 cmsměsi kyselin pro rozpuštění. Po rozpuštění навески roztok opatrně odpařené sucho, aniž by její uvedení do varu. Выпаривание s 10 cmsměsi opakovat ještě jednou. Pak přidejte 5 cmkyseliny chlorovodíkové, 1 cmbrom a znovu kondenzované sucho. Tuto operaci opakovat ještě jednou. Ke zbytku приливают 5 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1 a vaří do улетучивания brom, pak приливают 2 cmsírové, zředěné 1:1, a odpařené do vzniku par серного ангидрида. K chlazené раствору přidají 25 cmvody, zavřete sklenici hodinová sklem, zahřívají se k varu. Приливают 10 cmroztoku тиоацетамида, uvařený roztok 10 min, dávají mělký návrh usadit a odfiltrování sraženiny přes hustý filtr, umýt pět-šestkrát kyselinou sírovou, zředěné 1:24. Zbytky vyhazovat. K фильтрату přidejte 1−2 cmperoxidu vodíku a kondenzované sucho. Suchý zbytek leached 1 cm1 n. roztoku kyseliny chlorovodíkové, приливают 5 cmvody a překládají v мерную baňky s kapacitou až 100 cm. Při tomto обмывают sklenice 15 cmvody, konzumovat ji ve dvou-třech lodích.

K раствору v dimenzionální baňka přidán 1 cmroztoku chlorového železa, 10 cmroztoku thioglycolic kyseliny a po kapkách 2 n. roztoku žíravé натра do vzdělávání fialové zbarvení roztoku. Pak se přidává po kapkách 1 n. roztoku kyseliny chlorovodíkové až do zmizení skvrny a nadměrné 2 cm. Přidejte 20 cmroztoku эриохромцианина a po 5 min 30 cmvyrovnávací malty. Doplní vodou až po značku a po 20 min se měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре se zeleným светофильтром (vlnová délka 530 nm), v кювете s tloušťkou vrstvy 5 viz ph roztoku, připravených k měření optické hustoty, musí být na 5,8−6.

Jako roztok srovnání uplatňují nulovou roztok obsahující všechna činidla, s výjimkou hliníku.

Současně přes celý průběh analýzy provádějí kontrolní zážitek. Obsah hliníku se nachází na градуировочному grafiku, vzhledem k tomu, příspěvky na činidla.

(Upravená редакци

já, Ism. N 1).

3.2. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky o kapacitě 100 cmkaždá umístěny 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardního roztoku B, zředí vodou do objemu 20 cm, přidejte 1 cmchlorového železa a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 3.1.

Podle zjistí hodnoty optických hustot roztoků a odpovídající jim содержаниям hliníku budují градуировочный plán.

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl hliníku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost hliníku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, pm,

(Upravená verze, Ism. N 2).

4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků analýzy při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).