GOST 26239.5-84

• gost-262395-84.pdf (648.94 KiB)
  ГОСТ 26239.5-84

GOST 26239.5−84 Křemíkové polovodičové a křemen. Metoda pro stanovení nečistot (se Změnou N 1)

GOST 26239.5−84

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

KŘEMÍKOVÉ POLOVODIČOVÉ A KVARTY

Metoda pro stanovení nečistot

Semiconductor silicon and quartz. Method of determination impurities

ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.01.86
do 01.01.91*
________________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 7−95 Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 11, 1995). — Poznámka výrobce databáze.

NAVRŽEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

UMĚLCI

Yu Ga Kapry, M, N. Щулепников M. Kv Винников, Gg Gg Главин, Pan.A.Градскова, Oa V. Завьялов, Tak Vi Зяблова, V. Em Queen, V. Aa, Krylov, Ia Ga Кузовлев, Pan.A.Марунина, Av Roce Мискарьянц, V. M. Mikhaylov, Vm Roce Nazarov, V. Ga Orlová, Ga, Gi, Nováková, H.S.Сысоева, V. Vi Фирсов, Gg Gi Alexandrov

ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

Člen Správní Rady Ga Ap Снурников

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR podle normy od 13. července 1984 gg N 2490

Změněna N 1, schváleno a které zadáte do akce s 01.01.91 vyhláškou Госстандарта SSSR od 26.06.90 N 1847

Změna N 1 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 10, 1990


Tato norma stanovuje нейтронно-активационный metoda pro stanovení nečistot v нелегированном полупроводниковом křemíku a кварце v intervalech hodnot masivní podílem nečistot:

Metoda se nevztahuje pro analýzu křemíku značek, ŽE je-0,01 a CAM-0,01.

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 26239.0−84.

2. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY A ČINIDLA

Jaderný reaktor s hustotou toku neutronů 0,5−1·10neutron/(cm·s) a кадмиевым postojem na zlato v kanálu pro ozařování vzorků, stejné 2−5.

Gama-spektrometr, který se skládá z multi-kanálový analyzátor (počet kanálů analyzátoru nejméně 2000), bloku zesílení signálů z polovodičových германиевого nebo germanium-článková detektor s фотоэффективностью denně gama-kvant linky Se s energií 1332 kev méně než 1,5% (do rohu ). Poměr peak/compton, aby Se ne méně než 30:1. Rozlišení výkonem spektrometru ne více než 3 kev na trati Se s energií 1332 kev.

Box ochranný typu 1Б11−1НЖ.

Olověný kontejner dopravní značky KL-10,0 s tloušťkou stěny 100 mm.

Olověný kontejner stolní značky CT-10 s tloušťkou stěn 10 mm.

Prostředky osobní ochrany proti záření a znečištění radioaktivními látkami, podle Základních hygienických pravidel CPES 72/87*.
_______________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí JV 2.6.1.799−99. — Poznámka výrobce databáze.

Penály hliníkové, vyrobené z hliníku značky 995-Va

Радиометр «Тисс».

Sada standardních standardní gama-zářičů (ОСГИ).

Filtry обеззоленные «modrá stuha».

Hliníkové fólie značky 995-A tloušťce 0,05−0,1 mm, GOST 618−73.

Baňky dimenzionální kapacitou 50, 100, 1000 cm.

Válce dimenzionální kapacitou 10 a 25 cm.

Микропипетки na 0,1 cm(první třídy).

Sklenice фторопластовые kapacitou 150 cm.

Sklenice skleněné chemické kapacitou až 100 cm.

Skříň sušičky s teplotou do 150 °C.

Trouba муфельная typu MP-2УМ.

Dusík kapalný podle GOST 9293−74.

Hmoždíře a paličky z achát nebo jaspis.

Dlaždice elektrická.

Váhy laboratorní, podle GOST 24104−88*.
_______________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí GOST P 53228−2008. — Poznámka výrobce databáze.

Váhy микроаналитические typu ВЛМ-1 roce

Lampa infračerveného záření typu ИКЗ-220−500.

Aceton podle GOST 2603−79.

Voda destilovaná podle GOST 6709−72.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261−77.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125−78*.
______________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí GOST 11125−84. — Poznámka výrobce databáze.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.

Kyseliny sírové, která zní kyselina zvláštní čistoty podle GOST 14262−78.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77.

Sodík hydrogensíranu pyro na GOST 18344−78*.
______________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí TU 6−09−5404−88** (ИУС N 3, rok 1989);
** Dokument je autorským vývojem. Pro více informací se obraťte na odkaz. — Poznámka výrobce databáze.

Amonný виннокислый podle GOST 4951−79*.
______________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí TU 6−09−08−2007−89** (ИУС N 12, 1989);
** Dokument je autorským vývojem. Pro více informací se obraťte na odkaz. — Poznámka výrobce databáze.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765−78, zemědělské hod.

Kovové gallium podle GOST 12797−77.

Železo карбонильное радиотехническое podle GOST 13610−79, značky PS.

Europium oxid čistotou 99,9%.

Zlato podle GOST 6835−80*.
______________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí GOST 6835−2002. — Poznámka výrobce databáze.

Indium metalíza podle GOST 10297−75*.
______________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí GOST 10297−94. — Poznámka výrobce databáze.

Draslík двухромовокислый podle GOST 4220−75, zemědělské hod, vysušený do konstantní hmotnosti při 140 °C.

Kobalt kovový na GOST 123−78*, značky K-1.
______________
*Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí GOST 123−2008. — Poznámka výrobce databáze.

Křemíkové polovodičové, značky KP-1−6.

Oxid lanthanitý čistotou 99,9%.

Lutecium oxid čistotou 99,9%.

Měď kovová порошкообразная podle GOST 859−78*, značka M3.
______________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí GOST 859−2001. — Poznámka výrobce databáze.

Kovový arsen čistotou 99,9%.

Sodík вольфрамовокислый 2-vodní podle GOST 18289−78, zemědělské hod.

Sodík chlorid podle GOST 4233−77, zemědělské hod, vysušený do konstantní hmotnosti.

Nikl oxid černá podle GOST 4331−78, hod.

Stříbro азотнокислое podle GOST 1277−75, zemědělské hod., высушенное do konstantní hmotnosti při 140 °C.

Skandia oxid čistotou 99,9%.

Antimon kovový na GOST 1089−82, značky Cy-0000.

Tantal пятиокись čistotou 99,9%.

Zinek kovový na GOST 3640−79*.
______________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí GOST 3640−94. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztok sodíku, obsahující 0,01 mg/cmsodík: 0,0254 g chloridu sodného, sušeného do konstantní hmotnosti, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cma rozpustí v destilované vodě, doplní až po značku, promíchá.

Standardní roztok stříbra, obsahující 0,002 mg/cmstříbra: 0,00315 g азотнокислого stříbra jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cma rozpustí destilovanou vodou doplní až po značku, promíchá.

Standardní roztok molybdenu a chromu, který obsahuje 0,01 mg/cmmolybdenu a 0,01 mg/cmchrom: 0,0184 g молибденовокислого amonného a 0,0283 g двухромовокислого draslíku jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se rozpustí v destilované vodě, doplní až po značku, promíchá.

Základní roztok mědi a zinku, obsahující 0,1 mg/cmmědi a 0,5 mg/cmzinku: 0,1000 g mědi a 0,5000 g zinku jsou umístěny v chemické sklenici s kapacitou až 100 cma rozpustí zahřátím na 50 cmsměsi soli a dusnatý kyselin (1:5), po rozpuštění mědi a zinku roztok chlazen a převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní destilovanou vodou až po značku, promíchá. Od základního roztoku vybrali 10 cma převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní destilovanou vodou až po značku, promíchá. Tento roztoku, který obsahuje 0,01 mg/cmmědi a 0,05 mg/cmzinku, používají jako standardního roztoku.

Standardní roztok wolframu, který obsahuje 0,005 mg/cmwolframu: 0,00897 g вольфрамовокислого sodného se rozpustí v destilované vodě v dimenzionální baňka s kapacitou 1000 cm, doplní destilovanou vodou až po značku, promíchá.

Hlavní kamenných tantalus obsahující 0,5 mg/cmtantal: O, 0610 d пятиокиси tantal сплавляют v муфельной pece s 2 g пиросернокислого sodíku při 900 °C až do získání čirého плава. Плав rozpuštěných při varu ve 40 cm10%-ní roztok виннокислого amonný, roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní destilovanou vodou až po značku, promíchá.

Standardní roztok tantal se připravuje v den použití. Od základního roztoku vybrány 2 cm, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cma je upravena tak, aby značky 8% podílem roztokem виннокислого amonný, míchá. Ve standardním roztoku tantal obsahuje 0,001 mg/cmtantalu.

Standardní roztok železa, obsahující 10 mg/cmželeza: 1,000 g železa je umístěn v chemické sklenici s kapacitou až 100 cm, se přidá 30 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové a 1,5 cmkyseliny dusičné a zahřívá až do úplného rozpuštění навески, po ochlazení se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní destilovanou vodou až po značku, promíchá.

Standardní roztok kobaltu, který obsahuje 0,002 mg/cmkobaltu: 0,00200 g kobaltu jsou umístěny v chemické sklenici s kapacitou 50 cma je rozpuštěn v minimálním objemu kyseliny dusičné, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní destilovanou vodou až po značku, promíchá.

Standardní roztok arsenu, který obsahuje 0,01 mg/cmarsenu: 0,0100 g arsenu jsou umístěny v chemické sklenici s kapacitou 50 cma rozpustí zahřátím v 5 cmsírové, po rozpuštění roztok arsenu упаривают asi do 1 cm, vychladlé a převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní destilovanou vodou až po značku, promíchá.

Hlavní kamenných europium, lutecium a lanthanu, který obsahuje 0,01 mg/cmeuropium, 0,01 mg/cmlutecium a 0,05 mg/cmlanthanu: 0,0116 g oxid europium, 0,0114 g oxidu lutecium a 0,0596 g oxidu lanthanu je umístěn v chemické sklenici s kapacitou až 100 cm, se přidá 20 cmkoncentrované kyseliny solné, zředěné destilovanou vodou v poměru 1:1, rozpustí při zahřívání, vychladnutí, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní destilovanou vodou až po značku, promíchá. Od základního roztoku, vybrané 2,0 cma převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní destilovanou vodou až po značku, promíchá.

Tento roztok, který obsahuje 0,0002 mg/cmeuropium, 0,0002 mg/cmlutecium a 0,001 mg/cmlanthanu, používají jako standardního roztoku.

Hlavní kamenných skandia, obsahující 0,1 mg/cmskandia: 0,1500 g oxidu skandia jsou umístěny v chemické sklenici s kapacitou až 100 cm, se přidá 25 cmkoncentrované kyseliny solné, zředěné destilovanou vodou v poměru 1:1, rozpustí při zahřívání měknou, po ochlazení se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku destilovanou vodou míchá. Tento roztok, který obsahuje 0,001 mg/cmskandia, používají jako standardního roztoku.

Hlavní kamenných сурьмы, který obsahuje 0,01 mg/cmсурьмы: 0,0100 g сурьмы se rozpustí v 5 cmcarské vodky (1 díl kyseliny dusičné a 3 dílů kyseliny chlorovodíkové) při zahřátí, po odstranění oxidů dusíku kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, zředí 6M roztoku kyseliny chlorovodíkové až po značku, promíchá. Od základního roztoku vybrali 10 cma převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cm, je upravena tak, aby značky 6M roztoku kyseliny chlorovodíkové, který se míchá. Tento roztok, který obsahuje 0,001 mg/cmсурьмы, používají jako standardního roztoku.

Základní roztok zlata, který obsahuje 0,01 mg/cmzlata: 0,0100 g zlata se rozpustí v 5 cmcarské vodky při zahřátí, po odstranění oxidů dusíku kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní destilovanou vodou až po značku, promíchá. Od základního roztoku, vybrané 2,0 cma převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní destilovanou vodou až po značku, promíchá. Tento roztok, který obsahuje 0,0002 mg/cmzlato, používají jako standardního roztoku zlata.

Standardní roztok niklu, obsahující 0,5 mg/cmniklu: 0,0704 g oxidu niklu jsou umístěny v chemické sklenici s kapacitou 50 cma se rozpustí v 10 cmzředěné kyseliny dusičné, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní destilovanou vodou až po značku, promíchá.

Standardní roztok indie, který obsahuje 0,01 mg/cmindie: 0,0100 g indie je umístěn v chemické sklenici s kapacitou 50 cma rozpustí zahřátím v takovém rozsahu carské vodky (1 díl kyseliny dusičné a 3 dílů kyseliny chlorovodíkové), po ochlazení se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní destilovanou vodou až po značku, promíchá.

Standardní roztok galia, který obsahuje 0,01 mg/cmgalia: 0,0100 g gallium je rozpuštěn v minimálním rozsahu carské vodky (1 díl kyseliny dusičné a 3 dílů kyseliny chlorovodíkové) v chemickém sklenici s kapacitou 50 cmpři zahřívání měknou, po ochlazení se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní až po značku 1% podílem roztokem kyseliny chlorovodíkové, který se míchá.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Příprava analyzovaných vzorků srovnání k záření

Pouzdro na tužku pro ozařování a hliníkovou fólii pro balení vzorků a vzorků srovnání prát ацетоном, pak lihem.

Z každého analyzovaného vzorku vybrány dvě навески o tloušťce 2−3 mm, hmotnost 4−6 g, jsou umístěny každý навеску v hliníkové balíček, balíček označeny.

Celková hmotnost analyzovaných vzorků v пенале by neměla překročit 30 gg

Z každého standardního roztoku vybrány na 0,1 cma накапывают na jednotlivé proužky filtrační papír «modrá stuha», velikosti 1 x 3 cm, sušené pod infračervenou lampou, pak proužek je složen na tři vrstvy až do velikosti 1х1 cm a zabalené do alobalu, označeny. Kontejner pro ozáření umístěny současně se vzorky na dva vzorek srovnání na každý vybraný prvek. V každém vzorku srovnání obsahuje: wolframu 0,0005 mg, galia a 0,001 mg, europium 0,00002 mg, železo 1,0 mg, zlata 0,00002 mg, indie 0,001 mg, kobalt 0,002 mg lanthanu 0,0001 mg, lutecium 0,00002 mg, měď 0,001 mg, molybden 0,001 mg, arsenu 0,001 mg, sodík 0,005 mg, nikl 0,5 mg, skandia 0,0001 mg, stříbra 0,0002 mg, сурьмы 0,0001 mg, tantalu 0,0001 mg, chrom 0,001 mg, zinek 0,005 mg.

V každém pouzdro na tužku pro expozici je umístěn jeden proužek filtrační papír, připravený a упакованную jak je popsáno výše, ale bez накапанных na ni standardních roztoků.

Pouzdro na tužku s анализируемыми vzorky a vzorky srovnání облучают v jaderném reaktoru v průběhu:

100 h, pokud očekávaný hmotnostní zlomek nečistot, které je třeba určit, je méně než 10% hm;

10 h, pokud očekávaný hmotnostní zlomek nečistot, které je třeba definovat, je více než 10% hm.

Облученные vzorky jsou přepravovány do laboratoře v свинцовом transportním kontejneru KL-10,0.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

4.1. Zpracování analyzovaných vzorků a vzorků srovnání po ozáření

Pouzdro na tužku s облученными анализируемыми vzorky a vzorky pro srovnání je umístěn do ochranného boxu typu 1Б11−1НЖ. Po 25−30 h po ozáření анализируемые vzorky, zprostit od hliníkových sáčků a umístěny v фторопластовые sklenice a třikrát протравливают v čerstvě připravené směsi dusnatého a фтористоводородной kyselin (5:1). Čas každého moření 20−40 bez ohřevu. Po kyselé leptání vzorku ošetřených 10% podílem roztokem zásad v průběhu 40−80 s. Po každém leptání se vzorky omyty vodou a na konci alkalické leptání sušené pod infračervenou lampou, se zváží na analytických vahách, zabalí do alobalu, označeny.

Vzorky porovnat a pás filtrační papír bez накапанных na ni standardních roztoků se získávají z hliníkových sáčků a umístěny v необлученные hliníkové obaly.

Анализируемые vzorky a vzorky pro srovnání umístěny v různé ochranné kontejnery typu CT.

4.2. Příprava gama výkonem spektrometru k měření aktivity měření aktivity analyzovaných vzorků a vzorků srovnání

Měření aktivity analyzovaných vzorků a vzorků srovnání předchází kalibrace výkonem spektrometru na energii pomocí sady ОСГИ. Při dimenzování vybíráme takové zesílení signálu, při kterém se na 1 kanál analyzátoru představovaly 0,7−1,0 kev.

Před měřením aktivity vzorků naměřené v průběhu 30−40 min úroveň přirozeného pozadí detektoru. Pokud ve spektru jsou přítomny gama-linie radionuklidů, které mohou být identifikovány jako uměle radioaktivní látky, přijmout opatření ke snížení pozadí až na úroveň přirozeného pozadí detektoru, který vzbudil přirozeně radioaktivními prvky, které se nacházejí v materiálech, v okolí detektorů (stěny, ochrana a tak ap).

Při měření aktivity vzorků a vzorků srovnání stažení výkonem spektrometru by neměl vést k narušení hospodářské formy амплитудного distribuce více než 10%.

Pokud je třeba snížit stažení výkonem spektrometru od brzdné záření, způsobené радионуклидами, vyrobených z křemíku a je od nízkoenergetických gama-kvant radionuklidů примесных prvků, použije filtr záření — vrstva hliníku 3 mm a vrstva železa o tloušťce 3−4 mm.

Pokud je třeba snížit stažení výkonem spektrometru jen na nízko-energetické záření radionuklidů примесных prvků, použije filtr záření — vrstva hliníku 2 mm a vrstva olova 2−3 mm.

Jako analytické používají gama-linie radionuklidů, které jsou uvedeny v tabulka.1.

Tabulka 1

______________
* Přeložené násobitel 1 kev=1,602·10erg


Čas měření aktivity analyzovaných vzorků závisí na obsahu user-prvků a je 1−6 hod. v Době měření aktivity vzorků srovnání a proužky filtrační papír, na který není накапан standardní roztok je 1−3 min Době expozice vzorků závisí na masové podílu a poměru примесных prvků v analyzovaných vzorcích. Pro vzorky, v nichž je hmotnostní zlomek высокоактивирующихся примесных prvků (sodík, skandia, kobaltu, mědi, galia a arsenu, brom, сурьмы, prvků vzácných zemin, hafnia, tantalu, wolframu, rhenia, iridium a zlata), ne více (1−3)·10%, wolfram, gallium, europium, lanthan, měď, arsen, sodík a zinek určují při času závěrky, ve výši 20−30 h, a ostatní prvky — při času expozice 60 až 100 hod. Pokud je hmotnostní zlomek výše uvedených высокоактивирующихся prvky menší (1−3)·10%, domácí simultánní stanovení všech prvků po zrání po dobu 25−30 hod.

Spektra vzorků расшифровывают na energie nejvíce intenzivní gama-linky radionuklidů stanovených prvků s použitím kalibrace výkonem spektrometru na energii a na stavu analytických gama-linky v rozsahu vzorky pro srovnání.

4.1, 4.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. Masivní podíl definovaných prvků (v) v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde je počet impulsů v analytické vrcholu радионуклида definovaného prvku ve spektru analyzované vzorku, infekce močových cest;

,  — počet impulzů v analytické vrcholu ve spektru vzorků srovnání 1 a 2, respektive, infekce močových cest;

, ,  — čas měření spektra analyzované vzorku a vzorků srovnání 1 a 2, respektive, min;

 — hmotnost sledované vzorku, mg;

 — obsah definovaného prvku ve vzorku, srovnání, mg;

 — korekční faktor, řízené rozdíl v geometrických rozměrů analyzované vzorku a vzorků srovnání; je experimentálně pro každý detektor (1);

 — poločas rozpadu радионуклида;

,  — interval mezi časem měření spektra vzorku srovnání 1 a vzorku srovnání 2 a poloviny času měření spektra analyzované vzorku.

Opravy na rozpad radionuklidů se mohou brát v úvahu při , kde je , nebo , tj, obvykle při výpočtu hmotnosti podílu skandia, chromu, kobaltu, železa, stříbra, lutecium, indie, tantalu a сурьмы. V tomto případě

.

Korekční faktor , který bere v úvahu různé formy analyzovaných vzorků a vzorků srovnání, určují experimentálně. Облучают навеску křemičitý (křemen) o hmotě a formě, blížící se k анализируемым vzorky. Tato навеска by měla obsahovat příměsi prvků, z nichž vznikají радионуклиды s energiemi gama linek v oblasti 0,1−0,2 Mev, 0,4−0,5 Mev a 1−1,3 Mev. Takovými prvky mohou být, například, wolfram a tantal, hafnium a kobalt a další Uvedené prvky mohly být zavedeny jako přídatných látek (hmotnostní zlomek 10-10%), křemík nebo křemen, растертый do prachovým stavu v агатовой ступке pod vrstvou lihu, nebo může být použit křemík, legovaný s těmito prvky. Po expozici měří specifický intenzita příslušné gama-linky (imp/min·mg) pro celé навески a části навески (velikost 1х1 cm, hmotnost 100−200 mg) . Postoj dává hodnotu поправочного koeficient pro energie odpovídající gama-line. Hodnoty pro střední hodnoty analytických gama-linky zjišťují metodou lineární interpolace.

Při stanovení mědi ve linky аннигилляционного záření Cu (511 kev), je třeba vzít v úvahu možnost vkladů gama-linie W (511,6 kev) a linky аннигилляционного záření z radionuklidů Na, Ga a Zn. Za tímto účelem měří aktivitu sledované vzorku a stanoví přítomnost ve spektru radionuklidů wolframu, galia, sodíku a zinku. Pokud se některý z výše uvedených položek je obsažen v анализируемом vzorku, pak ve vzorcích srovnání datových prvků měří nejen intenzitu analytické gama linek, ale intenzita linky s energií 511 kev a pro wolframu 511,6 kev.

Při výpočtu masové podílu mědi v анализируемом vzorku křemíku je počet impulsů v analytické vrcholu Cu () určí podle vzorce

,

kde je počet impulsů v gama-linky s energií 511 a 511,6 kev, způsobené zářením Cu a zářením radionuklidů prvků-rušení, infekce močových cest;

 — počet impulzů v oblasti výzkumu gama-linie радионуклида prvku-rušení ve spektru analyzované vzorku, infekce močových cest (pro Na — 1368 kev, Zn — 1115 kev, Ga — 834 kev, W — 686 kev);

 — rychlost čítání pulsů v gama-linky 511 kev (pro wolfram 511,6 kev) ve spektru vzorku srovnání imp/min;

 — rychlostní impulsy v oblasti výzkumu gama-linie радионуклида prvku-rušení ve spektru vzorku srovnání, imp/min;

 — počet radionuklidů-rušení, přijatých v úvahu.

Při určování indie, gama-line In 192 kev příspěvek gama-linie Fe v úvahu podobně jako popsané výše pro měď.

Přítomnost definovaných prvků (nejčastěji sodíku, mědi a skandia) v полосках filtrační papír, na který накапывают standardní roztoky, vzít v úvahu podle vzorce

,

kde  — rychlost čítání pulsů analytické gama-linie радионуклида definovaného prvku, je způsobena obsahem tohoto prvku, накапанным ze vzorku srovnání, imp/min;

 — rychlost čítání pulsů analytické gama-linie радионуклида definovaného prvku, získané při měření vzorku srovnání, imp/min;

 — rychlost čítání pulsů gama-linie радионуклида definovaného prvku, podmíněná přítomností tohoto prvku na filtrační papír, imp/min

Pro každý user nečistoty za výsledek analýzy brát aritmetický průměr dvou výsledků paralelních stanovení, prováděných v každém z vlastní навески jako v pp.3.1; 4.1; 4.2 a 5.1.

5.2. Rozdíl větší a menší z dvou výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty absolutních povoleném rozdíly spolehlivosti pro pravděpodobnost 0,90 uvedených v tabulka.2.

5.3. Pro ověření správnosti výsledků analýzy připravují umělé směsi (N 1−4) na základě polovodičového křemíku, растертого v агатовой ступке do prachovým stavu, která je vložena uživatelsky prvky zavedením z dříve пригоповленных standardních roztoků (разд.2). Práškový křemík pre-kontrolovat нейтронно-активационным metodou na obsah všech definovaných prvků. Hmotnostní zlomek definovaných prvků v порошкообразном křemíku by měla být ne více než 20% obsahu prvků, vstupy v podobě přídatných látek z roztoků.

Hmotnostní podíl každého z uživatelských doplňků by měla být menší než trojnásobný hodnoty dolní hranice stanovených obsahů prvků metodou a není již horní hranice stanovených obsahů prvků.

Tabulka 2

Práškový křemík je umístěn v агатовую malta zavádějí roztoky definované prvky, pak pod vrstvou alkoholu перетирают směs 2,5−3 h a sušené směs pod infračervenou lampou do konstantní hmotnosti.

Směs 1: k 10,0 g prachovým křemíku přidat na 0,1 cmroztoků obsahujících sodík, lanthan, europium, lutecium a скандий. Hmotnostní zlomek sodíku v získané směsi dosáhne 1,0·10%, lanthanu 1,0·10%, europium 2,0·10%, lutecium 2,0·10%, skandia 1,0·10%.

Směs 2: k 10,0 g prachovým křemíku přidat na 0,05 cmroztoků, obsahujících stříbro a chrom, na 0,1 cmroztoků, které obsahují сурьму a molybden. Hmotnostní zlomek stříbra v získané směsi dosáhne 1,0·10%, chrom 5,0·10%, сурьмы 1,0·10% a molybdenu 5,0·10%.

Směs 3: k 10,0 g prachovým křemíku přidat na 0,05 cmroztoků, které obsahují kobalt a tantal, 0,02 cmroztoku, který obsahuje železo, a na 0,1 cmroztoků, obsahujících arsen a gallium. Hmotnostní zlomek kobaltu v získané směsi dosáhne 1,0·10%, tantalu 5,0·10%, železo 1,0·10%, arsenu 1,0·10%
a galia 1,0·10%.

Směs 4: 10,0 g prachovým křemíku se přidá 0,05 cmroztoku, který obsahuje měď a zinek, 0,1 cmroztoku, který obsahuje zlato, 0,02 cmroztoku, který obsahuje nikl a 0,1 cmroztoku, obsahující indium. Hmotnostní zlomek mědi v získané směsi dosáhne 1,0·10%, zinek 5,0·10%, zlato 2,0·10%, wolframu 5,0·10%, niklu 1,0·10% a indie 5,0·10%.

Z každé z připravených směsí vybrány tři навески na 2,0 g a analyzují na pp.3.1−4.3 a разд.5.

Expoziční čas навесок umělých směsí při určování prvků je uvedena v tabulka.3.

Tabulka 3

Pro každý user nečistoty obdrží výsledek analýzy (po odečtení masové podíl prvku v порошкообразном křemíku před zavedením stravy) jako aritmetický průměr ze tří výsledků paralelních stanovení strávený každé z навески 2,0 gg Analýza je považován za správný, pokud objevené při tom hodnoty masové podíl nečistot (%) se nachází v rozmezí: wolfram 5,0·10±0,8·10, gallium 1,0·10±0,2·10, europium 2·10±0,4·10, zlato 2,0·10±0,4·10, kobalt 1,0·10±0,2·10, lutecium 2,0·10±0,4·10, molybden 5,0·10±1,0·10, sodík 1,0·10±0,2·10, скандий 1,0·10±0,2·10, antimon 1,0·10±0,2·10, chrom 5,0·10±1,0·10.

Допускаемые rozdíly pro střední hodnoty masivní podíl zjišťují metodou lineární интерполирования.

(Upravená verze, Ism. N 1).