GOST 22974.14-90
GOST 22974.14−90 Флюсы svařovací tavené. Metoda pro stanovení obsahu vlhkosti
GOST 22974.14−90
Skupina В09
KÓD STANDARD SSSR
ФЛЮСЫ SVAŘOVACÍ TAVENÉ
Metoda pro stanovení obsahu vlhkosti
Melted welding fluxes. Method for determination of moisture content
ОКСТУ 0809
Platnost je od 01.01.92
do 01.01.97*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95
Interstate výboru pro normalizaci,
metrologii a certifikaci (ИУС N 11, 1995). -
Poznámka výrobce databáze.
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem těžkého strojírenství
VÝVOJÁŘI
P. L. Babička, V. Yu Персиц, Yu Ga Марголин (manažeři témata), Oa Vb Зеленова, S. S. Огняник
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy
3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz | Číslo oddílu |
GOST 4204−77 | 2 |
GOST 4328−77 | 2 |
GOST 5538−78 | 2 |
GOST 9147−80 | 3 |
GOST 22974.0−85 | 1 |
GOST 24104−88 | 2 |
TU 6−09−3880−75 | 2 |
TU 6−09−4010−75 | 2 |
TU 6−09−5382−88 | 3 |
Tato norma stanovuje гравиметрический metoda pro stanovení podílu masové vlhkosti od 0,01% do 1,0% svařovací zpracovávaných флюсах.
Metoda je založena na vytápění v trubkové peci při teplotě 1000 °C, v tox kyslíku sledované materiálu, soustružení celého obsaženého v něm vodíku v vlhkost a její гравиметрическом určování po převzetí перхлоратом hořčíku (ангидроном). Aby se zabránilo chybám analýzy, které se uvolňují газообразные sloučeniny fluoru jsou absorbovány монооксидом vedení na výstupu z trubice.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
Obecné požadavky na metodu analýzy — na 22974.0*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 22974.0. — Poznámka výrobce databáze.
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Souprava pro stanovení vlhkosti (sakra.1) se skládá z lahve s kyslíkem (1) podle GOST 5583, снабженного редукционным ventil spouštění a regulaci průtoku kyslíku; přetížení manometr 2 — jemné nastavení kyslíku; bezpečnostní baněk 3, která se v případě přetlaku ve spalovací komoře zabraňuje vnikání kyseliny sírové v gumové trubice spojující přístroj s редукционным ventilem; systém čištění a осушки kyslíku; oplachové baňky 4 s kyselinou sírovou; sušení sloupců 5 a 6, plné granulované гидроокисью sodíku a перхлоратом hořčíku; porcelánové trubice 7-délka 500 mm a vnitřním průměru 20−25 mm; trubkové pece 8 značky SWALE — 0.25.1/12-Ml; azbestového zátky (9), namočené монооксидом olova, ohřátá na teplotu 800 °C; měděné trubky 10, ohřátá na teplotu 110−120 °C; G-obrazové potrubí 11; absorpční baňky 12 s перхлоратом hořčíku (ангидроном). G-tvar potrubí je vyrobeno z austenitické nerezové trubky ocelové a skládá se ze dvou symetrické разъемных částí, celková délka potrubí 750 mm. Spirálový ohřívač mají kolem a podél zakřivené podle profilu potrubí měděné trubice, současně izolační витки ohřívače асбестовым kabelem ШАОН-3, пропитанным tekutým sklem. Sluchátko s ohřívačem оплетают páskou z фторопласта a jsou postaveny na spodní část trupu potrubí, pre mramorová kaolin s bavlnou, horní trubka s ohřívačem také прикрывают kaolin vaty a zavřete horní část krytu potrubí. Obě části pouzdra drží pomocí šroubů přes otvory v ушках, приваренных na spodní a horní části potrubí.
Sakra.1
Povoleny ohřívače a абсорбционные baňky ostatních konstrukcí, která poskytuje požadovanou přesnost analýzy.
Hák, s jehož pomocí лодочки umístěn do zkumavky a extrakt z ní, je vyroben z žárovzdorné drátu o průměru 3−5 mm a délce 400 až 600 mm.
Pro instalaci hmoždinky фарфоровую trubice používají speciální tlačítko s ustalovač.
Váhy laboratorní obecné určení podle GOST 24104*, není nižší než 2-první třída s nejvyšším limitem vážení do 200 g nebo jiné váhy, které splňují stanovené požadavky na jejich метрологическим vlastnosti.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 24104−2001 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.
Pro určení podílu masové vlhkosti od 0,01 do 0,03% je třeba použít laboratorní váhy celkového určení podle GOST 24104 není nižší 1. třídy přesnosti.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204.
Sodný гидроокись podle GOST 4328.
Hořčík перхлорат na TU 6−09−3880.
Vata каолиновая nebo azbest je vláknitý, na druhé 6−09−4010.
Olovo монооксид (II) na druhé 6−09−5382.
3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE
Se nalije do промывочную baňky 4 125 cmkyseliny sírové. Sušičky sloupce 5 a 6, a také абсорбционную baňky 12 připravují na práci v souladu s funkcí.2. Hmotnost absorpční baňky v připravené formě (70±2) gg Перхлорат hořčíku nesmí насыпаться pevně. Абсорбционная baňky o průměru 30 mm má v dolní části 5−6 otvorů o průměru (1±0,2) mm. Výška absorpční baňky 105 mm.
1 — skleněná vata; 2 — absorpční; 3 — skleněná vata
Sakra.2
V прокаленную po celé délce фарфоровую trubice jsou umístěny korkové, namočené монооксидом olova. Korkové 9 z длинноволокнистого azbestu nebo kaolin vlny, pre-прокаленных při 400 °C po dobu 30 min, se připravuje takto: na ocelové kartáček насыпают rovnoměrné vrstvy vláknité azbestu nebo kaolin vlny a rovnoměrně pokrývají azbest монооксидом olova. Třením dvou ocelových nožů zajistí rovnoměrné rozložení монооксида olova na асбесту. Přebytek монооксида olova стряхивают na ile de la cité. Na пропитку 100 g azbestu vyžaduje asi 100 g монооксида olova. 4,5−5,0 g pryskyřicí azbestu (kaolin vlny) je dost pro vzdělávání zátky. Na obou stranách od zátky se umístí na skleněnou vatu po 10 mm na každé straně (sakra.3).
Sakra.3
Stálost průtoku kyslíku určují ротаметром 2, který stanoví před pojistnou vyměnitelná součást. Podání kyslíku prostřednictvím systému se děje s rychlostí 175−225 cm/min
Před zahájením práce se trouba zahřeje až na teplotu 1000 °C a kontrolovat instalaci na těsnost. Pro tento подсоединяют místo absorpční baňky (12) skleněnou trubicí, jejíž konec se ponoří do misky s vodou a přeruší přívod kyslíku, pokud stisknete klávesu hadice před pojistnou vyměnitelná součást. Pokud je voda ve skleněné zkumavce se zvedne, pak systém герметична.
Konce spirálového ohřívače, který se nachází v okolí a podél zakřivené podle profilu potrubí 11 měděné trubky 10 подсоединяют k латру РНО-250−2 a udával napětí tak, aby výstupní teplota z měděné trubky bylo 110−120 °C.
Porcelánové лодочки N) 2 GOST 9147 nebo quartz лодочки (délka — 100−120 mm, šířka — 15−20 mm, výška — 10 mm) прокаливают v tox kyslíku při teplotě 1000 °C, přímo před prací.
Před zahájením práce se stanoví průměrná hodnota dvouhra zkušenosti. Jakmile teplota v troubě dosáhne 1000 °C, propouští kyslík s průtokem 175−225 cm/min, vážení абсорбционную baňky 12 každých 5−7 min Instalace je připravena k použití při rozdílu v hmotnosti mezi jednotlivými взвешиванием ne více než 0,2−0,4 mg. Hodnota dvouhra zkušenosti z více než 0,4 mg svědčí o nutnosti prevence instalaci. K tomu je třeba nahradit činidla používané pro осушки kyslíku (серную salicylovou, гидроокись sodíku a перхлорат hořčíku) a čistí od znečištění všechny uzly instalaci.
Korek 9 poskytuje zpoždění fluoridy pro velké množství analýz. Kontrola работоспособностью korku se provádí na změnu barvy перхлората hořčíku v absorpční baňka (12), způsobený infiltrací fluoridy.
4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
Навеску vzorky hmotnosti, stanovené v závislosti na masové podíl vlhkosti na tabulka.1, je umístěn v фарфоровую nebo кварцевую лодочку.
Tabulka 1
Hmotnostní podíl vlhkosti, % |
Hmotnost навески флюса, g |
Od 0,01 do 0,03 vč. |
7−10 |
Sv. 0,03 «0,07 « |
4−7 |
«0,07» 0,2 « |
2−4 |
«0,2» 1,0 « |
0,5−2,0 |
Лодочку pomocí háčku se vstřikuje do nejvíce vyhřívané část porcelánové trubice (7) a pevně se zavírají trubku s gumovou zátkou, přes kterou chybí trubka pro přívod kyslíku. Vlhkost, vybrané ze vzorku, дистиллируется v абсорбционную baňky (12), zatímco nežádoucí těkavé produkty a фтористые sloučeniny jsou absorbovány монооксидом vedení na výstupu z trubice. Trial nechat v troubě, dokud se v horní části skleněné trubice absorpční baňky (12) zůstane stopy kondenzátu (ne více než 5−7 min). Pak герметизируют абсорбционную baňky 12, zavřel se na horní otvor zátkou, spodní otvory pro výstup kyslíku pevně přilehlým gumovým kroužkem a zváží. Odstraní проанализированную soudu z trouby, подсоединяют абсорбционную baňky 12 k instalaci a začínají další analýza vzorku.
5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
5.1. Masivní podíl vlhkosti () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost absorpční baňky po analýze, g;
— hmotnost stejné baňky do analýzy, g;
— hmotnost навески sledované флюса, pm,
5.2. Absolutní допускаемые nesrovnalosti výsledky tří paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.
Tabulka 2
Hmotnostní podíl vlhkosti, % | Absolutní допускаемые nesrovnalosti, % |
Od 0,01 do 0,02 vč. | 0,004 |
Sv. 0,02 «0,05 « | 0,008 |
«0,05» 0,10 « | 0,01 |
«0,10» 0,50 « | 0,05 |
«0,50» 1,00 « | 0,10 |