GOST 12354-81

• gost-12354-81.pdf (684.80 KiB)
  ГОСТ 12354-81

GOST 12354−81 Oceli легированные a высоколегированные. Metody stanovení molybdenu (se Změnou N 1)

GOST 12354−81

Skupina В39

INTERSTATE STANDARD

STALY ЛЕГИРОВАННЫЕ A ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Metody stanovení molybdenu

Alloyed Steels and highalloyеd.
Methods for the determination of molybdenum

Datum zavedení 1981−06−01

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 07.04.81 N 1866

Na OPLÁTKU GOST 12354−66 v části разд.2−4

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 2−92 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 2−93)

REEDICE (únor 1999) se Změnou N 1, schválené v prosinci 1985 gg (ИУС 4−86).


Tato norma stanovuje фотометрический s экстракцией (při hromadné podílu od 0,01 do 3,0%), фотометрический bez extrakce (při hromadné podílu od 0,1 do 10,0%), гравиметрический (při hromadné podílu od 3,0 do 10,0%) a absorpční абсорбционный (při hromadné podílu od 0,01 až 5,0%) metody stanovení molybdenu legované a po vysoce legované сталях.

Standard odpovídá ČL CODE 963−78 v části разд.2, 4, 5.

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 28473−90.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ MOLYBDENU S ЭКСТРАКЦИЕЙ

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě komplexní sloučeniny molybdenu (V) s роданистым аммонием, extrakční jeho -бутилацетатом a měření светопоглощения získaného barvené extraktu při vlnové délce 470 nm. Molybden (VI) a železo (III) a obnovit do molybdenu (V) a železa (II) kyseliny askorbové v přítomnosti сернокислой mědi. Wolfram, vanad a titan se promítají v komplexy citronovou kyselinou a двунатриевой solí этилендиаминтетрауксусной kyseliny.

2.2. Přístroje a činidla

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Směs kyselin: 500 cmvody, 150 cmортофосфорной kyseliny a 350 cmbělicí kyseliny jemně míchá.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 nebo GOST 14261−77 a разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 nebo GOST 11125−84 a разбавленная 1:4.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 nebo GOST 14262−78 a разбавленная 1:1.

Kyselina chloru, kamenných 570 g/dm.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552−80.

Kyselina citronová podle GOST 3652−69, roztok 200 g/dm.

Kyselina аскорбиновая, roztok 30 g/dm.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79.

Двунатриевая sůl этилендиаминтетрауксусной kyseliny (EDTA) podle GOST 10652−73, roztok 20 g/dm.

Měď сернокислая podle GOST 4165−78, roztok 0,3 g/dm.

-Бутилацетат podle GOST 22300−76.

Amonný роданистый podle GOST 19522−74, roztok 300 g/dm.

Cín хлористое na НТД, čerstvá roztok: 100 g chloridu cínu se rozpustí ve 100 cmhorké kyselině chlorovodíkové. Roztok chlazen přidávají dvě pelety kovového cínu a přikrýval s vodou až 1 dm.

Sodík вольфрамовокислый 2-vodní podle GOST 18289−78.

Železo сернокислое закисное podle GOST 4148−78.

Roztok вольфрамовокислого sodíku a закисного сернокислого železa: 2 g вольфрамовокислого sodíku a 45 g закисного сернокислого železa se rozpustí v malém množství vody, přidá 30 cm, kyselina sírová (1:1), 5 cmkyseliny dusičné a odpařené do par kyseliny sírové. Roztok chlazen, stěny šálku обмывают vodou a znovu kondenzované do par kyseliny sírové. Sklenici s obsahem chlazen, opatrně se přidá 100 cmroztoku kyseliny citronové a přidejte amoniak do ph 7−8 na univerzální indikátor. Pak приливают 10 cmamoniaku a roztok se zahřívá až do úplného rozpuštění usazenin wolframové kyseliny. Po ochlazení se roztok neutralizuje kyselinou sírovou (1:1) a přidá 10 cmv přebytek. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Železo карбонильное радиотехническое podle GOST 13610−79 nebo SRM S-1, čisté železo typ 008 ЖР.

Ukazatel univerzální, papír.

Olovo уксуснокислый podle GOST 1027−67, roztok 20 g/dm.

Amonný азотнокислый podle GOST 22867−77, roztok 25 g/dm.

Amonný уксуснокислый podle GOST 3117−78, kamenných 500 g/dm.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765−78.

Перекристаллизация молибденовокислого amonného: 250 g реактива rozpustí 490 cmvody při zahřátí na 70−80 °C, opatrně se přidá amoniak až do výslovného zápachu. Roztok se filtruje přes filtr «modrá páska», je chlazen na 20 až 25 °C a приливают při míchání 300 cmethanolu. Mělký návrh dát usadit 1 h a odfiltrovat na filtr «bílá stuha», která je umístěna na cesty Бюхнера, s využitím водоструйным čerpadlem. Sraženina promyje 2−3 krát этиловым lihem a sušené.

Molybden je kovový značky МЧВП.

Standardní roztoky molybdenu.

Roztok A: 4,6005 g свежеперекристаллизованного a sušeného při 105 °C молибденовокислого amonného umístěny ve sklenici a rozpustí ve vodě, při zahřátí. Po ochlazení se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Masivní koncentrace standardního roztoku A stanoví гравиметрическим metoda: pro tuto 40 cmstandardního roztoku A молибденовокислого amonného umístěny ve sklenici s kapacitou 400 cm, приливают 2 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), 25 cmroztoku уксуснокислого amonného a zředí vodou do 200 cm. Roztok se zahřeje k varu a приливают po kapkách 25 cmroztoku уксуснокислого olova. Obsah hrnku vaří za stálého míchání po dobu 10−15 minut

Roztok s sedimentu opustit do 12 hod, pak se sraženina odfiltruje na dva filtry «modrý" a «bílá stuha» a prát 8−10 krát horkým roztokem азотнокислого amonného.

Filtr sedimentu jsou umístěny v прокаленный do konstantní hmotnosti a váha porcelán kelímek, sušené, озоляют, прокаливают při 500−600°C do konstantní hmotnosti, je chlazen v эксикаторе a zváží.

Současně provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов.

Masivní koncentraci roztoku молибденовокислого amonný , vyjádřená v g/cmmolybdenu, vypočítejte podle vzorce

kde  — hmotnost kelímku s sedimentu молибденовокислого olova, g;

 — hmotnost kelímku sediment молибденовокислого olova, g;

 — hmotnost kelímku s sedimentu v kontrolní zkušenosti, g;

 — hmotnost kelímku sediment v kontrolní zkušenosti, g;

0,2613 — koeficient přepočtu молибденовокислого olova na molybden;

 — objem roztoku молибденовокислого amonný, je posuzován pro instalaci sdělovacích koncentrace, viz.

1 cmstandardního roztoku A musí obsahovat 0,0025 g molybdenu.

Roztok B: 200 cmstandardního roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Domácí příprava standardního roztoku B z kovového molybdenu. Pro tuto 0,5 g kovového molybdenu se rozpustí ve 20 cmkyseliny dusičné (1:4) a 5 cmkyseliny sírové. Roztok odpařené do par kyseliny sírové, vychladlé a rozpuštěné soli při zahřátí na 100 cmvody.

Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm, vychladlé, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmstandardní roztok B obsahuje 0,0005 g molybdenu.

(Upravená verze, Z

m N 1).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Hmotnost навески oceli v závislosti na masové podílu molybdenu definovat na tabulka.1.

Tabulka 1

Навеску oceli jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 100 až 250 cma rozpustí zahřátím ve 20 cmsměs bělidla a kyseliny fosforečné. Pokud ocel není rozpustný ve směsi bělidla a kyseliny fosforečné, навеску se rozpustí ve 20−30 cmsolné kyseliny, oxidují 2−3 cmkyseliny dusičné a přidávají 20 cmbělidla a kyseliny fosforečné. Roztok odpařené až do vzniku husté výpary bělicí kyseliny, vychladlé a rozpuštěné soli při ohřevu na 80 až 100 cmvody. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Při analýze ocelí, v nichž je poměr obsahu wolframu k obsahu molybdenu méně než 8, stejně jako obsahující vanad a titan, аликвотную část roztoku (tabulka. 1) přenést do sklenice s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cmroztoku EDTA, vaří a po ochlazení se převede do делительную trychtýř s kapacitou 150−200 cm.

Pokud je v oceli je poměr obsahu wolframu k obsahu molybdenu je rovna nebo větší než 8, навеску oceli jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 600 cm, se rozpustí ve 20 cmsolné kyseliny, oxidují 2−3 cmkyseliny dusičné a přidat 15 cm, kyselina sírová (1:1). Roztok odpařené do vzniku par kyseliny sírové a vychladlé, приливают 100 cmkyseliny citronové a míchá. Pak přidejte amoniak do ph 7−8 (kontrola na univerzální ukazatel), přidávají ještě 10 cmamoniaku a zahřívá až do úplného rozpuštění usazenin wolframové kyseliny.

Roztok chlazen, přidejte kyseliny sírové (1:1) do ph 7−8 (kontrola na univerzální ukazatel) a приливают 5 cmnavíc.

Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 250 cm, vychladlé, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Аликвотную část roztoku (tabulka. 1) jsou umístěny v делительную trychtýř s kapacitou 150−200 cm, приливают 10 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1) (hodnota ph by mělo být nižší než 0,5), 5 cmroztoku сернокислой mědi a 5 cmroztoku аскор

биновой kyseliny.

2.3.1.1. Roztok se důkladně promíchá, vydrží po dobu 3 min, приливают z бюретки 50 cm-бутилацетата a встряхивают. Po 5 min se přidá 5 cmroztoku роданистого amonného a делительную trychtýř energicky встряхивают během 1 min

Po svazky kapalin vodní vrstva slije a zahodit. K экстракту přidá 10 cmroztoku chloridu cínu a встряхивают po dobu 1 min Vodní vrstva slije a vyhazovat, a extrakt ještě jednou встряхивают s 3−5 cmroztoku chloridu cínu. Vodní vrstva vyhazovat a светопоглощение extraktu měří na спектрофотометре při vlnové délce 470 nm, nebo na фотоэлектроколориметре se светофильтром, které mají maximálně pásma v intervalu vlnových délek 440−490 nm. Tloušťku absorbující světlo vrstvy кюветы volí tak, aby se hodnota optické hustoty v rámci přímočarý pozemku градуировочного grafika. Jako roztok srovnání používají -бутилацетат. Současně s provedením analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов.

Od průměrné hodnoty optické hustoty analyzovaných roztoků вычитают průměrná hodnota optické hustoty v kontrolní zkušeností. Hmotnost molybdenu najdou na градуировочному grafiku.

2.3.2. Síť градуировочного grafika

Pro budování градуировочного grafika při analýze ocelí, v nichž je poměr obsahu wolframu k obsahu molybdenu méně než 8, 11 sklenic o kapacitě 100 až 250 cmje umístěn na 0,5 g карбонильного železa a v 10 z nich приливают důsledně: 0,4; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5 a 5,0 cmstandardního roztoku B molybdenu.

V 11 sklenic приливают 20 cmsměsi kyselin a zahřívá do rozpuštění навесок železa. Roztoky odpařené do husté výpary bělicí kyseliny, vychladlé, zředí vodou a převedeny do měřící baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Аликвотные části roztoků po 25 cmse umístil na 11 sklenic s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cmroztoku EDTA, vaří a po ochlazení se převede do делительные vtoky kapacitou 150−200 cm. V každé делительную trychtýř приливают 10 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), 5 cmroztoku сернокислой mědi, 5 cmroztoku kyseliny askorbové a dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.1.1.

Při měření светопоглощения jako roztok srovnání používají extrakt, získaný z roztoku v jedenácté baňka, ne obsahující molybden.

Do budování градуировочного grafika při analýze ocelí, v nichž je poměr obsahu wolframu k obsahu molybdenu je rovna nebo větší než 8, 11 dimenzionální vložky s kapacitou 250 cmприливают 25 cmroztoku wolframu a železa a v 10 z nich důsledně přidají 0,4; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5 a 5,0 cmstandardního roztoku B molybdenu. Roztoky přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Аликвотные části roztoků po 25 cmje umístěn v 11 делительных produktů vyráběných v malých sériích s kapacitou 150−200 cm. V každé делительную trychtýř приливают 10 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), 5 cmroztoku сернокислой mědi, 5 cmroztoku kyseliny askorbové a dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.1.1.

Při měření светопоглощения jako roztok srovnání používají extrakt, získaný z roztoku v jedenácté baňka, ne obsahující molybden.

Při analýze vzorků s úzkým okruhem obsahu molybdenu domácí síť градуировочного grafika na pět bodů, včetně user-koncentrace prvku.

Na nacházející hodnotám optické hustoty a jim odpovídajícím hodnotám mas molybdenu budují градуиров

очный plán.

2.4. Zpracování výsledků

Masivní podíl molybdenu v procentech vypočítejte podle vzorce

kde  — je hmotnost molybdenu ve zkušební trakční, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески oceli, odpovídající аликвотной části malty, pm,

2.3.1.1−2.4. (Upravená verze, Ism. N 1).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ MOLYBDENU BEZ EXTRAKCE

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené komplexní sloučeniny molybdenu (V) s роданистым аммонием a měření светопоглощения roztoku při vlnové délce 470 nm. Molybden (VI) a obnovit do molybdenu (V) тиомочевиной v přítomnosti сернокислой mědi. Železo, chrom, nikl a další prvky pre-oddělují od molybdenu гидратом oxidu sodného.

3.2. Přístroje a činidla

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 nebo GOST 14261−77 a разбавленная 1:1, 1:3.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 nebo GOST 11125−84 a разбавленная 1:4.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 nebo GOST 14262−78 a разбавленная 1:2, 1:100, 1:4.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.

Draslík пиросернокислый podle GOST 7172−76.

Sodný hydrát kysličníku podle GOST 4328−77, roztok 200 g/dm.

Měď сернокислая podle GOST 4165−78, roztok 10 g/dm.

Тиомочевина podle GOST 6344−73, roztok 50 g/dm.

Amonný роданистый podle GOST 19522−74, kamenných 500 g/dm.

Amonný лимоннокислый двухзамещенный podle GOST 3653−78, roztok 300 g/dm.

Železo карбонильное радиотехническое podle GOST 13610−79.

Železo сернокислое закисное podle GOST 4148−78.

Amonný уксуснокислый podle GOST 3117−78, kamenných 500 g/dm.

Amonný азотнокислый podle GOST 22867−77, roztok 250 g/dm.

Olovo уксуснокислый podle GOST 1027−67, roztok 20 g/dm.

Molybden je kovový značky МЧВП.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765−78, standardní roztok: 1,84 g молибденовокислого amonného свежеперекристаллизованного a sušeného při 105 °C se umístí do sklenice a rozpustí ve vodě, při zahřátí. Po ochlazení se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Masivní koncentrace standardního roztoku stanoví, jak je uvedeno v § 2.2.

Domácí příprava standardního roztoku molybdenu z kovového molybdenu. Pro tuto 0,5 g kovového molybdenu se rozpustí v 5 cmsírové a 20 cmkyseliny dusičné (1:4). Roztok odpařené do par kyseliny sírové. Vychladlé a rozpuštěné soli při zahřátí na 100 cmvody. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 500 cm, vychladlé, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmstandardního roztoku molybdenu musí obsahovat 0,001 g molybdenu.

(Upravená verze, Z

m N 1).

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску oceli 1 g při hromadné podílu molybden od 0,1 do 0,8% nebo 0,5 g při hromadné podílu molybdenu od 0,8 do 6,0% nebo 0,25 g při hromadné podílu molybdenu od 6,0 do 10,0% umístěny ve sklenici s kapacitou 250−300 cm, приливают 20−50 cmkyseliny chlorovodíkové, 5−10 cmkyseliny dusičné a zahřívá až do úplného rozpuštění навески.

Povoleny další způsoby rozpouštění навесок, zajišťující kompletní rozklad vzorku a nevyžadují provedení změn v další fázi analýzy.

Roztok chlazen приливают 10 cmsírové a odpařené do výběru její výpary. Roztok se opět ochlazuje, stěny šálku обмывают vodou a znovu kondenzované do výběru výpary kyseliny sírové. Obsah šálku je chlazen приливают 80−100 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli.

Sraženina kyseliny křemičité odfiltrovat na dva filtry «bílá stuha», promyje 2−3 krát kyselinou sírovou (1:100), přiložením промывные vody k фильтрату. Získaný roztok (hlavní) zachovávají.

Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют a прокаливают při 700−800 °S. Pachuť v kelímku navlhčete 2−3 kapkami vody, přidejte 2−3 cm,kyseliny sírové (1:4), 3−5 cmфтористоводородной kyseliny a obsah kelímku odpařené do odstranění výparů kyseliny sírové. Zbytek v kelímku сплавляют s 2−3 g пиросернокислого draslíku, плав se rozpustí ve 20−30 cmkyseliny chlorovodíkové (1:3) a kamenných присоединяют na hlavní раствору.

Pokud ocel obsahuje vanad, do roztoku se přidá 2−3 g сернокислого закисного železa.

Roztok se zahřeje na 80−90 °C a opatrně, při neustálém míchání, jednotlivé porce переливают v мерную baňky s kapacitou 500 cmobsahující 100 cmohřátého do varu roztoku hydroxid sodný.

Obsah baňky je chlazen, přikrýval s vodou až po značku, promíchá a dát usadit mělký návrh na 1−2 hod. Část roztok se filtruje přes suchý filtr-vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, odhazovat první porce filtrátu.

Ve dvou dimenzionální baňky s kapacitou 100 cmkaždá vybrány na 10 cmzískaného filtrátu a приливают do každé baňky 10 cmroztoku лимоннокислого amonného, 30 cmkyseliny sírové (1:2), 2 cmroztoku сернокислой mědi a 10 cmroztoku тиомочевины. Po přidání každého реактива roztoky v колбах míchá. Po 10 min k раствору v jedné baňka приливают 4 cmroztoku роданистого amonného a míchá. Roztok v jiné baňka slouží jako roztok srovnání.

Po 10 min roztoky v колбах přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Optická hustota získaných roztoků měří na спектрофотометре při vlnové délce 470 nm, nebo na фотоэлектроколориметре se светофильтром, které mají maximálně pásma v intervalu vlnových délek 440−490 nm.

Tloušťku absorbující světlo vrstvy кюветы volí tak, aby získal optimální hodnota optické hustoty.

Obsah molybdenu se nachází na градуировочному grafiku. Současně s provedením analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na загрязнени

e реактивов.

3.3.2. Síť градуировочного grafika

Pro budování градуировочного grafika při hromadné podílu molybden od 0,1 do 1,5% v devět sklenic s kapacitou 250−300 cmumístil na 1 g карбонильного železa. V osm sklenic приливают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 a 8,0 cmstandardního roztoku molybdenu. Dále se postupuje, jak je uvedeno v § 3.3.1.

Na nacházející hodnotám optické hustoty a vhodně jim концентрациям molybdenu budují градуировочный plán.

Pro budování градуировочного grafika při hromadné podílu molybdenu od 1,5 do 6,0% v osm sklenic s kapacitou 250−300 cmje umístěn na 0,5 g карбонильного železa; vybudovat градуировочного grafika při hromadné podílu molybdenu od 6,0% do 10,0% v osm sklenic s kapacitou 250−200 cmje umístěn na 0,25 g карбонильного železa.

V sedm sklenic приливают 8,0; 12,0; 16,0; 20,0; 24,0; 28,0; 30,0 cmstandardního roztoku molybdenu. Dále se postupuje, jak je uvedeno v § 3.3.1.

Při měření светопоглощения jako roztok srovnání používají roztok v osmé sklenici, obsahující molybden. Na nacházející hodnotám optické hustoty a jim odpovídajícím hodnotám mas molybdenu budují градуировочный plán.

3.4. Zpracování výsledků

Masivní podíl molybdenu v procentech vypočítejte podle vzorce

kde  — je hmotnost molybdenu ve zkušební trakční, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části malty, pm,

3.3.1−3.4. (Upravená verze, Ism. N 1).

4. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ MOLYBDENU

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na осаждении molybdenu v podobě молибдата olova, прокаливании kalu při 500−600°C a vážení. Molybden pre-oddělují od železa, chromu, niklu a dalších prvků гидроокисью sodný nebo -бензоиноксимом.

4.2. Přístroje a činidla

Kyselina solná podle GOST 3118−77 nebo GOST 14261−77 a разбавленная 1:1, 1:3, 1:40.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 nebo GOST 11125−84.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 nebo GOST 14262−78 a разбавленная 1:1, 1:3, 1:4, 1:100.

Kyselina kyselé podle GOST 61 až 75, kamenných 800−900 g/dma разбавленная 1:40.

Kyselina citronová podle GOST 3652−69.

Kyselina аскорбиновая, čerstvá kamenných 30 g/dm.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, kamenných 200 r/dm.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79.

Draslík пиросернокислый podle GOST 7172−76.

Voda бромная.

Měď сернокислая podle GOST 4165−78, roztok 0,3 g/dm.

Amonný лимоннокислый na НТД, kamenných 500 g/dm.

Železo сернокислое закисное podle GOST 4148−78.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76, roztok, zředěný 1:15.

Ukazatel univerzální, papír.

Líh podle GOST 18300−87.

-Бензоиноксим, этанольный kamenných; 20 g -бензоиноксима rozpuštěné v 1 dmetanolu a filtruje.

Промывная kapalina (свежеприготовленная): 25−30 cmэтанольного roztoku -бензоиноксима umístěny ve sklenici s kapacitou 1 dm, se přidá 10 cm, kyselina sírová, míchá a přikrýval s vodou do objemu 1 dm.

Sodík сернистокислый na НТД, roztok 200 g/dm.

Olovo уксуснокислый podle GOST 1027−67, roztok: 10 g уксуснокислого olova se rozpustí ve 20 cmkyselině octové, přikrýval s vodou až 1 dma míchá.

Amonný уксуснокислый podle GOST 3117−78, kamenných 500 g/dm.

Methanolu, červená, ukazatel na НТД, этанольный roztok 1 g/dm.

(Upravená verze

, Ism. N 1).

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Při analýze ocelí, neobsahují wolfram, навеску oceli 1 g při hromadné podílu molybdenu 3 až 5% nebo 0,5 g při hromadné podílu molybdenu od 5 do 10% umístěny ve sklenici s kapacitou 250−300 cm, приливают 30−50 cmsolné kyseliny, oxidují 5−10 cmkyseliny dusičné a zahřívá do rozpuštění навески.

Povoleny další způsoby rozpouštění навесок, zajišťující kompletní rozklad vzorku a nevyžadují provedení změn v další fázi analýzy.

Roztok odpařené sucho, ke zbytku se přidá 10 cmkyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované sucho. Operace odpařování opakují. K suchému zbytku se přidá 15−20 cmkyseliny chlorovodíkové, vyhřívaná a приливают 100−130 cmhorké vody.

Obsah sklenice se zahřeje k varu a odfiltrování sraženiny na filtru «bílá stuha», obsahující фильтробумажную hmoty. Filtr sedimentu promyje horkou kyselinou chlorovodíkovou (1:40) do negativní reakce na ionty železa. Filtrát (primární) opustí. Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют a spálit při teplotě vyšší než 400°S. V kelímek přidávají 2−3 cm,kyseliny sírové (1:4) a 2−3 cmфтористоводородной kyseliny, kelímek se zahřívá až do ukončení výběru výpary kyseliny sírové a прокаливают při teplotě vyšší než 400 °C. Zbytek v kelímku сплавляют s 2−3 g пиросернокислого draslíku.

Плав chlazen, se rozpustí ve 20−30 cmhorké kyseliny chlorovodíkové (1:3). Roztok se filtruje přes filtr «bílá stuha», filtr se promyje 2−3 krát teplou vodou a získaný filtrát присоединяют k hlavnímu filtru

tu.

4.3.2. Při analýze ocelí, které obsahují wolfram, навеску oceli 1 g při hromadné podílu molybdenu 3 až 5% nebo 0,5 g při hromadné podílu molybdenu od 5 do 10% umístěny ve sklenici s kapacitou 400 cm, приливают 30−50 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), oxidují 5−10 cmkyseliny dusičné a rozpustí zahřátím. Roztok упаривают na 2/3 původního objemu, приливают 100 cmhorké vody a přefiltruje přes filtr «bílá stuha» s přídavkem фильтробумажной hmoty. Filtr sedimentu (A) umýt několikrát horkou kyselinou chlorovodíkovou (1:40). Filtrát odpařené sucho, se přidá 10 cmkyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované sucho, operace odpařování opakují. K suchému zbytku ve sklenici приливают 20 cmkyselině chlorovodíkové a 100 cmhorké vody. Roztok se zahřeje k varu a filtrovány přes filtr «bílá stuha» s přídavkem фильтробумажной hmoty. Filtr sedimentu (B) umýt teplou roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:40). Filtrát udržet. Filtry sedimentu (a a B) трехокиси wolframu a kyseliny křemičité mohou obsahovat malé množství molybdenu, které určují экстракционно-фотометрическим metodou, a výsledek se přidávají k výsledku гравиметрического definice. Filtry sedimentu (a a B) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cma rozpustí v 20 cmhorkého roztoku hydroxid sodný. Pak приливают 100 cmhorké vody a přefiltruje přes filtr «bílá stuha» v мерную baňky s kapacitou 250 cm. Filtr se promyje teplou vodou, obsahující několik kapek hydroxid sodný. K раствору přidá 20 cmroztoku лимоннокислого amonného a míchá. Pak přidejte серную kyselina (1:1) do ph 7−8 (univerzální indikační papír) a приливают 5 cmv přebytek. Roztok chlazen, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Аликвотную část roztoku se rovná 25 cm, jsou umístěny v делительную trychtýř s kapacitou 150−200 cm, приливают 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), 5 cmroztoku сернокислой mědi, 5 cmroztoku kyseliny askorbové a dále postupuje, jak je uvedeno v

p. 2.3.1.1.

4.3.3. Obor molybdenu od ostatních prvků гидроокисью sodíku a definice v podobě молибденовокислого olova

K фильтрату, které podle pp. 4.3.1 nebo 4.3.2, приливают roztoku hydrátu oxidu sodného před vypadávání malého kal, není исчезающего při míchání. Sraženina se rozpustí, přidá do roztoku několik kapek kyseliny sírové (1:1).

Pokud ocel obsahuje vanad, chrom nebo, do roztoku se přidá 25 cmroztoku сернистокислого sodíku.

Roztok se zahřeje na 80−90 °C a opatrně, při neustálém míchání, переливают v мерную baňky s kapacitou 500 cmobsahující 100 cmohřátého do varu roztoku hydrátu oxidu sodného. Obsah baňky je chlazen, přikrýval s až po značku vodou, promíchá a dát usadit mělký návrh na 1−2 hod. Roztok se filtruje přes suchý filtr do sklenice nebo baňky, odhazovat první porce filtrátu.

Аликвотную část filtrátu, rovnající se 250 cm, se umístí do sklenice s kapacitou 600 cm, přidejte 2−3 kapky roztoku methyl red, kyseliny chlorovodíkové (1:1) k přechodu zbarvení roztoku v červené barvě, pak se přidají 2 cmkyseliny v přebytku a 20 g уксуснокислого amonného.

4.3.3.1. Roztok se zahřeje k varu, приливают při neustálém míchání 10−20 cm(v závislosti na obsahu molybdenu v oceli) уксуснокислого olova, vařte 10−15 min, pro kontrolu plnosti depozice, se přidá ještě několik kapek уксуснокислого olova. Sklenici sedimentu молибдата olova vydrží při 80 °C po dobu 1 hod.

Sraženina odfiltruje na dva filtry «bílá a modrá stuha» a prát octová kyselina (1:40) na odstraňování iontů olova a pak teplou vodou. Filtr sedimentu jsou umístěny na porcelán, pre-прокаленный do konstantní hmotnosti a váha kelímek, sušené, озоляют při 400 °C a pak прокаливают při 500−600 °C do konstantní hmotnosti. Kelímek sedimentu je chlazen v эксикаторе a zváží.

4.3.4. Obor molybdenu od ostatních prvků -бензоиноксимом a definice v podobě молибденовокислого olova

Filtrát získaný podle pp. 4.3.1 a 4.3.2, упаривают do objemu 100 cm, vychladlé a přidávají 0,5−0,8 g сернокислого železa pro využití vanadu a chromu.

Roztok chlazen na 5−10°C, pomalu se přidá 10 cmroztoku -бензоиноксима, a pak 5 cmv přebytek na každých 0,01 g molybdenu. Roztok se promíchá, přidá minerální vody až do další žluté zbarvení a 5 cmroztoku -бензоиноксима.

Roztok s sedimentu je chlazen na 5−10 °C, pravidelně перемешивая, přidávají фильтробумажную hmoty a sraženina odfiltruje na filtr «modrá páska». Pokud prvních 50 cmfiltrátu neprůhledné, filtrování roztoku se opakují přes stejný filtr.

Filtr sedimentu prát промывной kapalinou. Sediment s filtrem smýt vodou ve sklenici, v níž byla provedena sedimentace. Filtr zachovávají. Do sklenice se přidá 10 cmamoniaku a 10 cmroztoku peroxidu vodíku, приливают vody do objemu 75−80 cma vařit až do úplného odstranění bublinek kyslíku.

Roztok se filtruje přes stejný filtr a promyje se horkým roztokem amoniaku. Filtr zahodí. Roztok se neutralizuje kyselinou chlorovodíkovou v přítomnosti indikátoru methyl red, přidávají se kyseliny chlorovodíkové 2 cmv přebytek, 40 cmroztoku уксуснокислого amonného v koncentraci 500 g/dma dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 4.3.3.1.

(Upravená verze, Z

m N 1).

4.4. Zpracování výsledků

Masivní podíl molybdenu v procentech vypočítejte podle vzorce

kde  — hmotnost sedimentu молибденовокислого olova do analyzovaného trakční, g;

 — hmotnost sedimentu молибденовокислого olova v kontrolní zkušenosti, g;

 — hmotnost навески obsažené v аликвотной části roztoku, g;

0,2613 — koeficient přepočtu молибденовокислого olova na molybden.

5. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ MOLYBDENU

5.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku ve směsi kyseliny sírové a fosforečné kyseliny. Po упаривания roztoku až do vzniku par kyseliny sírové a ředění vodou roztok postříkat na plamen oxid dusný-ацетилен a měří абсорбцию molybdenu při vlnové délce 313,3 nm.

5.2. Přístroje a činidla

Absorpční абсорбционный plamenný spektrofotometr.

Lampa s dutým katodou pro stanovení molybdenu.

Ацетилен podle GOST 5457−75.

Oxid dusný.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 nebo GOST 14261−77.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 nebo GOST 11125−84 a разбавленная 1:4.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 nebo GOST 14262−78 a разбавленная 1:1.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552−80.

Směs kyseliny: solná a dusnatého v poměru 3:1.

Směs kyseliny sírové a ортофосфорной kyselin: v мерную baňky s kapacitou 1 dm, obsahující 500 cmvody, přidají při nepřetržitém míchání 150 cm, kyselina sírová, pak 150 cmортофосфорной kyseliny. Roztok chlazen, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Železo карбонильное радиотехническое podle GOST 13610−79.

Roztok železa: 25 g карбонильного železo se rozpustí ve 100 cmkyselině chlorovodíkové a opatrně oxidují malým množstvím kyseliny dusičné. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Amonný chlorid podle GOST 3773−72, roztok 50 g/dm.

Molybden je kovový značky МЧВП.

Standardní roztoky molybdenu.

Roztok A: 0,5 g kovového molybdenu se rozpustí v 5 cm, kyselina sírová (1:1) a 20 cmkyseliny dusičné (1:4), při mírném zahřátí. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g molybdenu.

Roztok B: 25 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00025 g molybdenu: připravuje v den použití.

(Upravená verze, Z

m N 1).

5.3. Příprava přístroje

Příprava zařízení provádějí v souladu s připojené k němu návod. Tón spektrofotometr na резонансную linku 313,3 nm.

Po zapnutí systému se přívod plynu a zapálení hořáku stříká vodu na plameny a nastavit null přístroje.

5.4. Provádění analýzy

Навеску oceli 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, se přidá 30 cm,směs kyseliny sírové a fosforečné kyseliny a zahřeje. Po rozpuštění навески oceli kamenných oxidují, přidávat po kapkách азотную kyselinu do ukončení pěnění, a упаривают až do vzniku par kyseliny sírové.

Pokud ocel není se rozpustí ve směsi kyseliny sírové a fosforečné kyseliny, pak навеску staly se rozpustí ve 30−50 cmsměsi soli a dusnatý kyselin při zahřívání. Roztok упаривают do malého objemu, chlazen, a pak se přidá 30 cm,směs kyseliny sírové a fosforečné kyseliny, упаривают až do vzniku par kyseliny sírové a vychladlé.

Povoleny další způsoby rozpouštění навесок, zajišťující kompletní rozklad vzorku a nevyžadují provedení změn v další fázi analýzy.

Do sklenice přidejte 30−40 cmvody, se zahřívá do rozpuštění soli a po ochlazení se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Roztok se odfiltruje přes suchý filtr «bílá stuha», odhazovat první dvě porce filtrátu.

Аликвотные části roztoku se umístí v měřící baňky s kapacitou 100 cm, přidán roztok železa v množství, uvedeném v tabulka.2.

Tabulka 2

Pak přidejte 10 cmroztoku chloridu amonného, doplní až po značku vodou a promíchá.

V kamenných kontrolního zkušenosti injekčně 10 cmroztoku železa a všechny ostatní roztoky, používané při analýze.

Domácí další ředění roztoků tak, aby konečná koncentrace molybdenu byla v intervalu odpovídající прямолинейному pozemku градуировочного grafika.

Stříká se do plamene kontrolní roztok zkušenosti, a pak анализируемые roztoky v pořádku, koncentrace molybdenu do více stabilní indikací pro každého roztoku.

Před zavedením do ohně každé sledované roztoku stříká vodu na umytí systému a kontrolu nulového bodu. Od průměrné hodnoty optické hustoty sledované roztoku вычитают průměrná hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti.

Hmotnost molybdenu najdou na градуировочному grafiku.

Průmyslové 5.4.1 profil. Síť градуировочного grafika

V sedm sklenic s kapacitou 250 cmje umístěn 10 cmroztoku železa a v šesti z nich důsledně приливают 0,2; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 a 10,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,05; 0,25; 0,625; 1,25; 1,875 a 2,5 mg molybdenu. Sedmé sklenici slouží pro konání kontrolního zkušenosti.

V každé sklenici приливают 30 cm,směs kyseliny sírové a fosforečné kyseliny. Roztok se zahřívá, oxidují, přidávat po kapkách азотную salicylovou, a упаривают až do vzniku par kyseliny sírové. Po ochlazení se přidají 30−40 cmvody, se zahřívá do rozpuštění soli a převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přidejte 10 cmroztoku chloridu amonného, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Přístroj nakonfigurovat резонансную linku 313,3 nm. Roztoky se vstřikuje do plamene v pořádku, koncentrace molybdenu, počínaje roztoku kontrolního zkušenosti. Před plazmový nástřik každého roztoku stříká vodu. Od průměrné hodnoty optické hustoty každého roztoku analyzované вычитают průměrná hodnota optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti.

Podle zjistí hodnoty optické hustoty a jim odpovídajícím hodnotám mas molybdenu budují градуировочный plán

.

5.5. Zpracování výsledků

Masivní podíl molybdenu v procentech vypočítejte podle vzorce

kde  — je hmotnost molybdenu ve zkušební trakční, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески oceli, obsažené v 100 cmsledované roztoku, pm,

5.4−5.5. (Upravená verze, Ism. N 1).

5.6. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.3, v případě neshody v hodnocení kvality slitinových a po vysoce legované oceli při dodávce kovu v zemi CODE — tabulka.4.

Tabulka 3

Tabulka 4