GOST 17051-82

• gost-17051-82.pdf (370.48 KiB)
  ГОСТ 17051-82

GOST 17051−82 Oceli легированные a высоколегированные. Metody stanovení tantal (se Změnami N 1, 2)

GOST 17051−82

Skupina В39

KÓD STANDARD SSSR

STALY ЛЕГИРОВАННЫЕ A ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Metody stanovení tantal

Alloyed and high-alloyed steels.
Methods for determination of tantalum

ОКСТУ 0809

Datum zavedení 1983−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem ocelářský průmysl SSSR

VÝVOJÁŘI

H.N. Лякишев, Rok V. Kozina, Pan.S. Beloussov, R. V. Titov

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 23.09.82 okresu 3731

3. NA OPLÁTKU GOST 17051−71

4. Standardu plně odpovídá ČL CODE 2882−81

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

6. Omezení platnosti natočeno přes Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 2−93)

7. REEDICE (červen 1997), se Změnami, N 1, 2, schváleno v květnu 1987 roce, únoru 1993 gg (ИУС 8−87, 11−12−93)


Tato norma stanovuje экстракционно-фотометрический metoda stanovení tantal (při masivní zlomcích tantalus od 0,002 do 1,00%) a фотометрический metoda (při masivní zlomcích tantalus od 0,10 do 1,00%).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 28473.

(Upravená verze, Ism. Č. 1, 2).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA STANOVENÍ TANTAL

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na extrakci barvené na zelenou barvu, připojení фторидного komplexu tantal (V) s малахитовым zeleným pomocí směsi hexanu a 1,2-ethylen dichlorid a následné měření optické hustoty extraktu při vlnové délce 635 nm.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Váhy laboratorní obecné určení podle GOST 24104 druhé třídy přesnosti s nejvyšším limitem vážení do 200 g, nebo jakékoli jiné váhy s podobnými метрологическими vlastnostmi.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a разбавленная 1:1.

Peroxid vodíku podle GOST 10929, 30 procentní roztok.

Amonný щавелевокислый podle GOST 5712, roztok 40 g/dm.

Amonný fluorid podle GOST 4518, roztok 100 g/dm, čerstvá. Roztok se uchovává v sáčku nádobě.

Малахитовый zelená (тетраметил-di-диаминофуксонийхлорид), kamenných 0,0015 g/cm, čerstvá.

-Hexan.

Дихлорэтан technický podle GOST 1942, nejvyšší stupeň.

Экстракционная směs: 2 objemová části -hexanu se smíchá s 1,5 volně ložené díly ethylen dichlorid technického.

Vzorek oceli, chemické složení, jehož je podobný chemickému složení analyzovaného vzorku s masovým podílem méně než 0,0002% tantalu.

Roztok pozadí: навеску oceli hmotnost 3,125 g umístěny na platinovou misku, je povoleno provádět rozpouštění v šálku стеклоуглерода nebo v фторопластовом sklenici a rozpustí zahřátím v 25 cmroztoku фтористоводородной kyseliny, přidání 10 cmroztoku peroxidu vodíku porce asi na 0,5 cm. Roztok odpařené do začátku vylučování solí, po ochlazení se opatrně přidá 25 cmsírové a opakují выпаривание až do vzniku par kyseliny sírové. Po ochlazení se smýt sůl ve sklenici 25 cmroztoku щавелевокислого amonného, přidá jeho malé porce (při použití фторопластового šálku operace klesá). Roztok se zahřívá do rozpuštění solí, ochlazuje, překládají v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s až po značku roztokem щавелевокислого amonného a míchá.

Domácí použití roztoku pozadí, vyrobena z kovového železa a standardních roztoků, nebo навески prvky, hmotnostní podíl, který v testovací trakční více než 0,5%.

Kovový tantal nebo пятиоксид tantalu.

Standardní roztoky tantalu.

Roztok A: 0,1000 g kovového tantalu nebo 0,1221 g пятиоксида tantal se rozpustí v platinové šálku 20 cmroztoku фтористоводородной kyseliny zahřátím, přidáním asi 10 cmroztoku peroxidu vodíku porce na 0,5 cm. K раствору přidá 10 cmroztoku kyseliny sírové a zahřeje až do vzniku par kyseliny sírové. Po ochlazení soli se rozpustí ve 40 cmroztoku щавелевокислого amonný a zahřeje. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přidají 40 cmroztoku kyseliny sírové, přikrýval s roztokem щавелевокислого amonného až po značku a promíchá; nevhodný k pití ne více než jeden týden.

1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg tantalu.

Roztok B: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku roztokem щавелевокислого amonný a směsi; vařené před spotřebou.

1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg tantalu.

(Upravená редакц

oia, Ism. Č. 1, 2).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Hmotnost навески oceli v závislosti na obsahu tantalu v oceli definovat na tabulka. 1. Навеску oceli jsou umístěny na platinovou misku, je povoleno provádět rozpouštění v šálku стеклоуглерода nebo v фторопластовом sklenici a se rozpustí v 10 cmroztoku фтористоводородной kyseliny zahřátím, přidáním 5−7 cmroztoku peroxidu vodíku porce na 0,5 cm.

Tabulka 1

K раствору přidá 10 cmroztoku kyseliny sírové a zahřeje až do vzniku par kyseliny sírové. Po ochlazení se přidá asi 25−30 cmroztoku щавелевокислого amonného a rozpuštěné soli při mírném zahřátí. Vychladlé, překládají roztok мерную baňky, обмывая stěny šálku nebo фторопластового šálku roztokem щавелевокислого amonného. Kapacita baňky a objem roztoku zadané v baňce kyseliny sírové definovat na tabulka. 1. Přikrýval s až po značku roztokem щавелевокислого amonného a míchá.

Z roztoku vybrány аликвотную část objemu 5 cma je umístěn v plastové делительную trychtýř nebo plastového sáčku a nádoby. K раствору pomocí бюретки přidá 1 cmroztoku kyseliny sírové, 5 cmroztoku фтористого amonný, míchá a zraje 3 min, pak se přidají 2 cmroztoku малахитового zelené a míchá. Bezprostředně poté kamenných встряхивают s 5 cmэкстракционной směsi po dobu 1−1,5 min

Po oddělení fází extrakt vybrány s oční kapátko nebo vyčerpaný z делительной cesty ve skleněné sklenici s kapacitou 50 cma z něj v кювету s tloušťkou absorbující vrstvy 10 mm. Кювету zavřete víko a okamžitě měří optická hustota extraktu při vlnové délce 635 nm. Jako roztok srovnání uplatňují extrakt nulového roztoku (viz tabulka. 3).

(Upravená verze, Ism. Č. 1, 2

).

2.3.2. Pro budování градуировочного grafika v šest baněk s kapacitou 50 cmприливают v závislosti na podílu masové tantal objem roztoku pozadí a roztoku kyseliny sírové podle tabulky. 2.

Tabulka 2

Přidá do baňky, objem standardního roztoku tantal B v souladu s tabulka. 3.

Tabulka 3

Všechny měřící baňky přikrýval s roztokem щавелевокислого amonného až po značku a obsah se míchá.
Z roztoků vybrané аликвотную část objemu 5 cma je umístěn v plastové делительную trychtýř nebo plastového sáčku a nádoby. Dále postupuje podle § 2.3.1.

Optická hustota extraktů měří ve vztahu k экстракту nulového roztoku. O dosažených hodnotách optické hustoty extraktů a vhodně jim masám tantal budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. Č. 2).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl tantal (v) v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost tantal аликвотной části sledované roztoku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části malty, pm,

2.4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení podílu masové tantal jsou uvedeny v tabulka. 4.

Tabulka 4

(Upravená verze, Ism. Č. 2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA STANOVENÍ TANTAL

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na oddělení tantal z хлорнокислого roztoku za pomoci sirné kyseliny, переосаждении фениларсоновой kyselinou, vzdělávání barvené žlutá, sloučeniny tantalu s пирогаллолом v roztoku ортофосфорной kyseliny a měření optické hustoty při vlnové délce 430 nm.

V případě přítomnosti wolframu se vyrábí další obor tantal осаждением сульфатом hořčíku v аммиачном roztoku.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:5 a 1:10.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552, разбавленная 1:3.

Kyselina chloru, 57−60 procentní roztok.

Kyselina kyselé, 6 procentní roztok.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Draslík пиросернокислый podle GOST 7172.

Draslík oxid technický podle GOST 10690.

Sodík a oxid podle GOST 83.

Směs aspartát oxid draselný a aspartát oxid sodný v poměru 3:1 a 1 procentní roztok.

Hořčík hydrogensíranu 7-vodní prostřednictvím GOST 4523.

Amonný chlorid podle GOST 3773 a kamenných 250 g/dm.

Kyselina фениларсоновая, roztok 25 g/dm.

Промывной roztok 1: 100 cmroztoku фениларсоновой kyseliny ředí 100 cmvody.

Amonný щавелевокислый podle GOST 5712, roztok 40 g/dm.

Пирогаллол, roztok 0,4 g/cm, čerstvá.

Осаждающий roztok 1:40 g chloridu amonného se rozpustí ve 400 cmvody. K раствору přidají 40 cmamoniaku, переливают v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Осаждающий kamenných 2: 40 g сернокислого hořčíku se rozpustí ve 400 cmvody. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Промывной kamenných 2: 200 cmосаждающего roztoku 1 se rozpustí 2 g oxidu draselného. K раствору přidají 200 cmосаждающего roztoku 2, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Roztok пиросернокислого draslíku a щавелевокислого amonného: 14 g пиросернокислого draslíku jsou umístěny v platinovou šálek a vyhřívaná, муфельной pece před začátkem tání. Po ochlazení na vodě se přidá 5 kapek kyseliny sírové. Плав znovu se zahřívá až do úplného zhroucení. Po ochlazení плав se rozpustí ve sklenici s kapacitou 250 cm100 cmroztoku щавелевокислого amonného při mírném zahřátí a neustálém míchání. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku roztokem щавелевокислого amonného a míchá.

Tantal пятиоксид.

Standardní roztok tantal: 0,1526 g пятиоксида tantal je umístěn v platinovou šálek a vyhřívaná, муфельной pece až do začátku tání 14 g пиросернокислого draslíku. Dále postupuje podle § 2.2; nevhodný k pití ne více než jeden týden.

1 cmroztoku obsahuje 0,25 mg tantalu.

(Upravená verze

, Ism. Č. 1).

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Hmotnost навески vzorku v závislosti na podílu masové tantal se staly definovat na tabulka. 5. Навеску vzorek se umístí do sklenice s kapacitou 800 cm, приливают 50 cmkyseliny chlorovodíkové a 15 cmkyseliny dusičné a rozpustí zahřátím. K раствору přidávají roztoku bělidla kyseliny podle tabulka. 5, odpařené až do vzniku husté výpary bělicí kyseliny a v uzavřené sklenici i nadále ohřev do 10 min

Tabulka 5

Po ochlazení soli se rozpustí v 200 cmvody. K раствору přidá 50 cmroztoku sirné kyseliny, se zahřívá, vaří 10 minut a vydrží po dobu 30 min při teplotě 70 až 80 °C. Roztok se odfiltruje přes dva filtrem střední hustoty s фильтробумажной hmotností. Filtr sedimentu nejprve promyje šestkrát roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:10) a pak třikrát horkou vodou. Filtr sedimentu se pohybují na platinovou misku, озоляют filtr a kal прокаливают při teplotě 1000 °S. Sediment navlhčete 0,5 cmroztoku kyseliny sírové, přidá 5 cmroztoku фтористоводородной kyseliny, kondenzované sucho a сплавляют s 5 g směsi oxidu draselného-sodného.

Po ochlazení плав se rozpustí ve sklenici s kapacitou 400 cmve vodě, objem, který je vybrán tak, aby určený pro ukládání objem roztoku činil 150−200 cm. Roztok se filtruje přes filtr střední hustoty.

Filtr sedimentu pětkrát promyje roztokem směsi oxidu draselného-sodného a zahodit. K фильтрату (filtrát A) se přidá roztok kyseliny chlorovodíkové (1:5) až do kyselé reakce a po zahřátí na teplotu asi 80 °C se přidá 30 cmroztoku фениларсоновой kyseliny. Po 10 min se roztok filtruje přes filtr střední hustoty. Filtr sedimentu pět krát prané, že jí pokaždé o 10 cmпромывного roztoku 1 a ukládají quartz kelímek. Filtr opatrně озоляют a zbytek прокаливают při 1000 °S. Zůstatek 7 g пиросернокислого draslíku zahřívá až do začátku tání. Po ochlazení na vodě se přidá pět kapek kyseliny sírové. Плав znovu se zahřívá až do úplného zhroucení. Po ochlazení плав se rozpustí ve sklenici s kapacitou 250 cm50 cmroztoku щавелевокислого amonného při mírném zahřátí a neustálém míchání. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 250 cm, se přidá 25 cmroztoku ортофосфорной kyseliny, přikrýval s roztokem щавелевокислого amonného až po značku a promíchá. Část roztoku odfiltrovat.

10 cmfiltrátu переливают do sklenice a přidat 3 cmroztoku пирогаллола. Ne více než po 5 min se měří optická hustota při vlnové délce 430 nm.

Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

(Upravená verze, Z

m. č. 2).

3.3.2. V případě přítomnosti wolframu filtrát A zahřívá na teplotu asi 50 °C a za míchání se přidá 25 cmосаждающего roztoku 1 a poté 25 cmосаждающего roztoku 2. Roztok po dobu 60 min vydrží při 50 °C a poté se filtruje přes filtr střední hustoty. Filtr sedimentu třikrát prané промывным roztokem 2, poté se umístí ve sklenici s kapacitou 400 cm, obsahující 30 cmroztoku chloridu amonného. Skleněnou tyčinkou ničí filtr sedimentu. K раствору nejprve se přidá roztok kyseliny chlorovodíkové (1:5) až do kyselé reakce a po ohřevu na teplotu asi 80 °C se přidá 30 cmroztoku фениларсоновой kyseliny. Dále postupuje podle § 3.3.1.

3.3.3. Pro budování градуировочного grafika v šesti dimenzionální vložky s kapacitou 100 cmchrlí podle tabulka. 6 standardní roztok tantal a přidávají do 50 cmroztokem пиросернокислого draslíku a щавелевокислого amonného.

Tabulka 6

K растворам přidá 10 cmroztoku ортофосфорной kyseliny, přikrýval s až po značku roztokem щавелевокислого amonného a míchá.

Z každého roztoku se shromažďuje v samostatné suché sklenice objem 10 cma přidávají na 3 cmroztoku пирогаллола. Ne více než po 5 min se měří optická hustota při vlnové délce 430 nm. Roztokem srovnání slouží jako nulové řešení.

Podle získaných hodnot optických hustot a vhodně jim masám tantal budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. Č. 2).

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl tantal (v) v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost tantal аликвотной části sledované roztoku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části sledované roztoku, pm,

3.4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení podílu masové tantal jsou uvedeny v tabulka. 4.

(Upravená verze, Ism. Č. 2).