GOST 12344-88
GOST 12344−88 Oceli легированные a высоколегированные. Metody stanovení uhlíku
GOST 12344−88
Skupina B39
KÓD STANDARD SSSR
STALY ЛЕГИРОВАННЫЕ A ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
Metody stanovení uhlíku
Alloyed and high-alloyed steels.
Methods of determination carbon
ОКСТУ 0809
Platnost je od 01.01.90
do 01.07.95*
__________________________
* Omezení platnosti natočeno přes protokol N 4−93
Interstate výboru pro normalizaci, metrologii
a certifikace (ИУС N 4, 1994). — Poznámka «KÓD».
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem ocelářský průmysl SSSR
UMĚLCI
S. M. Новокщенова, V. P. Замараев, Va Im Оржеховская
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
3. NA OPLÁTKU GOST 12344−78
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
| Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo položky |
| GOST 546−79 |
2.3 |
| GOST 860−75 |
2.3 |
| GOST 2603−79 |
2.3 |
| GOST 4470−79 |
2.3 |
| GOST 5583−78 |
2.2 |
| GOST 9147−80 |
2.2 |
| GOST 13610−79 |
2.3 |
| GOST 16539−79 |
2.3 |
| GOST 20560−81 |
1.1 |
Tato norma stanovuje кулонометрический metoda pro stanovení uhlíku (při hromadné podílu uhlíku od 0,002 do 2,0%) a metodou infračervené spektroskopie (při hromadné podílu uhlíku od 0,001 až 2,0%).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 20560−81.
2. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ UHLÍKU
2.1. Podstata metody
Metoda je založena na spalování навески se staly v tox kyslíku v přítomnosti плавня při teplotě 1300−1400 °C, převzetí tvořily oxidu uhličitého поглотительным roztokem s určitou počáteční hodnotou ph a následné měření (na instalaci pro кулонометрического titrace) množství elektřiny, uplynulý obnovit původní hodnoty ph, která je úměrná hmotnost podílu uhlíku v навеске vzorku.
2.2. Zařízení
Кулонометрическая instalace (kreslení). Je povoleno použít zařízení jakéhokoliv typu, včetně kompletní s automatickými váhami (korektor hmoty), které zajišťují přesnost výsledků analýzy, stanovené tímto standardem.
Při použití automatických vah chyba měření tělesné навески nesmí překročit ±0,001 gg
Kreslení
1 — bomby s kyslíkem (čistota nejméně 95%) podle GOST 5583−78 (domácí použití kyslíku z кислородопровода);
2, 3 — převodovky, snížení tlaku kyslíku; 4 — ротаметр s pneumatickým regulací podávání kyslíku (0,2 až 2,0 dm/min);
5 — trubka žárovzdorný муллитокремнеземистая, určený pro spalování навески; 6 — válcová pec, zabezpečující teplotu až 1400 °C;
7 — filtr-absorbér naplněný s vatou na čištění spalin od pevných částic oxidů; 8 — snímač express analyzátor;
9 — электродная pár ph-metru; 10 — авторегулирующее zařízení кулонометрического titrace; 11 — digitální tabuli;
12 — анодный prostor senzoru; 13 — целлофановая přepážkou mezi čidly 14 — катодный prostor senzoru;
15 — trubka žárovzdorný муллитокремнеземистая, určený pro horké čištění kyslíku
(při stanovení uhlíku s masovým podílem více než 0,03% horkou čištění kyslíku nelze použít);
16 — sloupec, vyplněný аскаритом pro čištění kyslíku z oxidu uhličitého.
Лодочки porcelánové podle GOST 9147−80 nebo na jiný normativní a technické dokumentace, pre-прокаленные v tox kyslíku při pracovní teplotě.
Při stanovení uhlíku méně než 0,05% лодочки прокаливают přímo před provedením analýzy, vychladlé na pokojovou teplotu a uložte na эксикаторе.
Válcová pec odpor, zajišťující teplotu až 1400 °S. Domácí použití indukčních pecí.
Háček z žárovzdorné nízkouhlíkové oceli o délce 300 až 600 mm, o průměru 3−5 mm.
2.3. Činidla a roztoky
Поглотительный a pomocné roztoky v souladu s typem použité кулонометрической instalace.
Плавни: železo карбонильное радиотехническое podle GOST 13610−79 os. hod. nebo na jiný normativní a technické dokumentace, cín podle GOST 860−75 nebo na jiný normativní a technické dokumentace, oxid mědi podle GOST 16539−79 nebo na jiný normativní a technické dokumentace, měď kovová podle GOST 546−79 nebo na jiný normativní a technické dokumentace.
Domácí používání jiných плавней.
Hmotnostní zlomek uhlíku v плавне by neměla překročit odpovídající rozsahu povoleném rozdíly mezi výsledky paralelních stanovení.
Ethery: hydrogensíranu (zdravotnické) nebo диэтиловый vysílání. Domácí používání jiných těkavých organických rozpouštědel: aceton podle GOST 2603−79, chloroform, atd.
Mangan oxid podle GOST 4470−79.
Гидроперит.
2.4. Příprava k analýze
Před provedením analýzy instalaci vedou do provozuschopného stavu v souladu s návodem, připojeném k listině.
Před zahájením práce, a také po výměně муллитокремнеземистых trubek hoří dvě-tři libovolné навески oceli s masovým podílem uhlíku 1%.
Při stanovení uhlíku v materiálech s vysokým podílem masové síry (автоматная ocel), pro odstranění vlivu oxidu siřičitého uplatňují oxid manganu nebo гидроперит, které jsou umístěny v filtr-metař (7).
Třídění spotřebičů se provádějí podle standardní vzorky uhlíkatých ocelí.
Kontrolu správnosti výsledků analýzy nastavit na standardní vzorky ocelí, vhodné na chemické složení a stanoveným концентрациям анализируемым materiálům.
S cílem kontroly správnosti výsledků analýzy s každou stranou vzorků se analyzují standardní vzorky ocelí nejméně dvakrát za směnu.
Aritmetická střední hodnota výsledků analýzy standardního vzorku se nesmí lišit od jeho аттестованного hodnoty o více než 0,6 nebo 0,5
absolutní допускаемого nesrovnalosti, stanovené pro příslušný interval koncentrací při provádění analýzy ze dvou (třech) paralelních навесок.
2.5. Provádění analýzy
Při analýze ocelí навеску oceli hmotnost 0,25−0,5 g (v závislosti na masové podílu uhlíku v oceli a její chemické složení) jsou umístěny v прокаленную фарфоровую лодочку a přidejte 0,5−1 g mědi nebo železa, nebo jiného плавня.
Při analýze ocelí po vysoce legované uplatňují 1,5 g směsi плавней, které sestávají z cínu a železa nebo oxidu mědi a železa, v kombinaci, v obou případech v poměru 1:2.
Při hromadné podílu uhlíku v oceli méně než 0,20% навеску doporučuje se pre-opláchněte airwaves nebo jiné nestabilní organickým rozpouštědlem a osušte na vzduchu.
Лодочку s навеской kovu a плавня umístěny v nejvíce vyhřívané část porcelánové trubice, které se rychle zavírají kovovým uzávěrem: klikněte na tlačítko «reset», při tomto svědectví индикаторного digitální tabule jsou nastaveny na «nulu».
V procesu spalování навески kovu na digitální tabuli jde o kontinuální odpočítávání.
Analýza se domnívají hotová, pokud zobrazená na tabuli se nemění po dobu jedné minuty nebo se změní na hodnotu dvouhra účtu přístroje.
Souběžně, přes všechny fáze analýzy, provádí analýzu kontrolního zkušenosti. K tomu je прокаленную фарфоровую лодочку umístěny odpovídající плавень a pálí to při pracovní teplotě v průběhu času, stráveného na spalování навески sledované materiálu. Doba trvání měření (spalování навески kovu) 1,5−3 min, v závislosti na chemickém složení analyzované látky.
2.6. Zpracování výsledků) v procentech vypočítejte podle vzorce
kde — hmotnost навески, při níž отградуирован zařízení, g;
— čtení digitálního displeje přístroje, které je výsledkem spalování навески sledované materiálu, %;
— aritmetická střední hodnota svědectví přístroje, které je výsledkem spalování плавня, % (kontrolní zkušeností);
— hmotnost analyzovaného навески, pm,
Při použití spotřebičů s automatickými váhami (korektor hmoty) masovou podíl uhlíku v procentech vypočítejte podle vzorce
) nebo dva (
) paralelní stanovení (při spolehlivosti pravděpodobnost
=0,95) nesmí překročit hodnotu povolenou nesrovnalostí příslušného intervalu koncentrací uvedených v tabulce.
Hmotnostní zlomek uhlíku, % |
Absolutní допускаемые nesrovnalosti, % | |
| Od 0,001 až 0,002 vč. |
0,0008 | 0,0007 |
| Sv. 0,002 «0,005 « |
0,0010 | 0,0008 |
| «0,005» 0,01 « | 0,0020 |
0,0017 |
| «0,01» 0,02 « |
0,004 | 0,003 |
| «0,02» 0,05 « |
0,006 | 0,005 |
| «0,05» 0,10 « |
0,010 | 0,008 |
| «0,10» 0,2 « |
0,015 | 0,012 |
| «0,2» 0,5 « |
0,020 | 0,017 |
| «0,5» 1,0 « | 0,030 |
0,025 |
| «1,0» 2,0 « |
0,050 | 0,04 |
3. ИНФРАКРАСНО-АБСОРБЦИОННЫЙ METODA
3.1. Podstata metody
Metoda je založena na spalování навески se staly v tox kyslíku v přítomnosti плавня při teplotě 1700 °C a určování počtu tvořily oxidu uhličitého na základě měření, vstřebává ji infračervené záření.
3.2. Přístroje a činidla
Každý typ automatického analyzátoru, založený na principu absorpce infračerveného záření a poskytuje přesnost výsledků analýzy, stanovené tímto standardem.
Vysílání hydrogensíranu (zdravotnické). Domácí používání jiných těkavých organických rozpouštědel: aceton, chloroform, atd.
Плавень, používaný v závislosti na typu používaného analyzátoru.
3.3. Příprava k analýze
Před provedením analýzy instalaci vedou do provozuschopného stavu v souladu s návodem, připojeném k listině.
Třídění spotřebičů se provádějí podle standardní vzorky uhlíkatých ocelí.
Kontrolu správnosti výsledků analýzy nastavit na standardní vzorky ocelí, vhodné na chemické složení a stanoveným концентрациям анализируемым materiálům. S cílem kontroly správnosti výsledků analýzy s každou stranou vzorků se analyzují standardní vzorky ocelí nejméně dvakrát za směnu.
Aritmetická střední hodnota výsledků analýzy standardního vzorku se nesmí lišit od jeho аттестованного hodnoty o více než 0,6 nebo 0,5
absolutní допускаемого nesrovnalosti, stanovené pro příslušný interval koncentrací při provádění analýzy ze dvou (třech) paralelních навесок.
3.4. Provádění analýzy
Analýzy se provádějí v souladu s návodem, připojeném k listině.
Při hromadné podílu uhlíku v oceli méně než 0,20% навеску doporučuje se pre-opláchněte airwaves nebo jiné nestabilní organickým rozpouštědlem a osušte na vzduchu.
Paralelně přes všechny fáze analýzy provádějí analýzy kontrolního zkušenosti.
Doba trvání měření (spalování навески kovu) — 45 s.
3.5. Zpracování výsledků) v procentech vypočítejte podle vzorce
kde — čtení digitálního displeje přístroje, které je výsledkem spalování навески sledované materiálu, %;
— indikace digitálního displeje přístroje, které je výsledkem spalování плавня, % (kontrolní praxe).
) nebo dva (
) paralelní stanovení (při spolehlivosti pravděpodobnost
=0,95) nesmí překročit hodnotu povolenou nesrovnalostí příslušného intervalu koncentrací uvedených v tabulce.
