GOST 12356-81

• gost-12356-81.pdf (350.72 KiB)
  ГОСТ 12356-81

GOST 12356−81 Oceli легированные a высоколегированные. Metody stanovení titanu (s Úpravami N 1, 2)

GOST 12356−81

Skupina В39

INTERSTATE STANDARD

STALY ЛЕГИРОВАННЫЕ A ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Metody stanovení titanu

Alloyed Steels and highalloyed. Methods of the determination of titanium

ISS 77.080.20

Datum zavedení 1981−07−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví SSSR

VÝVOJÁŘI

H.N.Лякишев, S. M. Новокщенова, V. R. Абабков M. S. Дымова, V. Dále Хромов, Tak Af Рыбина, Ai F. Меделян, Tj. Ai Vasilieva, Oa, Ai Путимцева

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 07.04.81 N 1867

3. Standardu plně odpovídá ČL CODE 965−78

4. Na OPLÁTKU GOST 12356−66 v části разд.2−6

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

6. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 5−94 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−12−94)

7. VYDÁNÍ (červenec 2005) se Změnami N 1, 2, schváleným v prosinci 1985 roce, prosinec 1990 (ИУС 4−86, 3−91)


Tato norma stanovuje экстракционно-фотометрический metoda pro stanovení titanu (při hromadné podílu titanu od 0,005 do 0,3%), фотометрический metoda (při hromadné podílu titanu od 0,01 do 3,5%) v legovaných a po vysoce legované сталях.

Standardu plně odpovídá ČL CODE 965−78.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 28473.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ TITANU V СТАЛЯХ, OBSAHUJÍCÍ NE VÍCE NEŽ 1% NIOBU A NE VÍCE NEŽ 1% WOLFRAMU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené žlutá, komplexní sloučeniny titanu s диантипирилметаном, extrakční jeho хлороформом a měření светопоглощения získaného extraktu při vlnové délce 395 nm, nebo při 410−430 nm (v přítomnosti niobu).

Hmotnost titanu je 50 cmextraktu je 10−150 mg. Železo (III) a vanad (V) obnoví kyseliny askorbové.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.2. Přístroje a činidla

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina solná podle GOST 3118 nebo GOST 14261 a разбавленная 1:1, 1:6, 1:9, 1:100.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 nebo GOST 14262 a разбавленная 1:2, 1:4, 1:5.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Kyselina oxid podle GOST 4461 nebo GOST 11125.

Kyselina аскорбиновая, roztok 100 g/dmčerstvá.

Ukazatel univerzální, papír.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Draslík пиросернокислый podle GOST 7172.

Диантипирилметан, roztok 4 g/dm, čerstvě vyrobené v kyselině solné 1:6.

Chloroform podle GOST 20015.

Cín kovový v pelety.

Cín хлористое na TU 6−09−5393−88, roztok: 200 g chloridu cínu se rozpustí ve 145 cmhorké kyselině chlorovodíkové. Roztok chlazen, přikrýval s vodou do objemu 1 dma přidávají několik granule cínu, čerstvá malta.

Titan je kovový na GOST 19807.

Titan oxid.

Titan hydrogensíranu, standardní roztoky a a Bi

Roztok A: 0,1668 g свежепрокаленной při 1000 °C, oxidu titaničitého jsou umístěny v platinovou nebo кварцевую šálek a сплавляют s 3−5 g пиросернокислого draslíku při 800−850 °S. Po ochlazení плав se rozpustí ve 400 cmkyseliny sírové (1:5) ve sklenici s kapacitou 600 cma necháme na 12 hodin při pokojové teplotě. Roztok se filtruje přes filtr «bílá stuha» v мерную baňky s kapacitou 1 dm, filtr prát 3−4 krát kyselinou sírovou (1:5). Roztok přikrýval s až po značku kyselinou sírovou (1:5) a míchá.

Stanoví mohutnou koncentraci roztoku A: 100 cmstandardního roztoku сернокислого titan je umístěn ve sklenici s kapacitou 250−300 cm, приливают při míchání roztoku amoniaku na ph 8−9 na univerzální indikátor a pak přebytek 3−5 cm. Roztok s neuhrazená sedimentu se zahřeje k varu a sraženina odfiltruje na filtr «bílá stuha». Filtr sedimentu prát 3−4 krát teplou vodou, obsahující 10 cmroztoku amoniaku v 1 dmvody je umístěn v pre-прокаленный do konstantní hmotnosti a váha platinum kelímek, sušené, озоляют a прокаливают při 1000−1100°C do konstantní hmotnosti. Kelímek sedimentu je chlazen v эксикаторе a zváží.

Současně provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов.

Masivní koncentraci roztoku сернокислого titanu (), vyjádřenou v g/cmtitanu, vypočítejte podle vzorce

kde  — hmotnost kelímku s sedimentu oxidu titaničitého, g;

 — hmotnost kelímku sediment oxidu titaničitého, g;

 — hmotnost kelímku s sedimentu v kontrolní zkušenosti, g;

 — hmotnost kelímku sediment v kontrolní zkušenosti, g;

0,5996 — koeficient konverze oxidu titaničitého na titan;

 — objem roztoku сернокислого titanu, je posuzován pro instalaci sdělovacích koncentrace, viz.

Příprava standardního roztoku A domácí z kovového titanu. Pro tuto 0,1 g kovového titanu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250−300 cm, приливают 50 cmkyseliny sírové (1:2) a rozpustí zahřátím. Pak k раствору přidávají po kapkách азотную kyselinu do odbarvení a odpařené do vzniku husté výpary kyseliny sírové. Roztok vychladlé, jemně umýt stěny šálku vody a znovu kondenzované do vzniku par kyseliny sírové. Po ochlazení se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku kyselinou sírovou (1:5) a míchá. 1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g titanu.

Roztok B (připravují těsně před použitím): 100 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku kyselinou sírovou (1:5) a míchá; připravují těsně před použitím.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g titanu.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Анализируемую soudu rozpustí jedním ze tří způsobů.

Způsob 1. Навеску oceli v souladu s tabulka.1 je umístěn v quartz kelímek s kapacitou 100−150 cm, podává křemenné víkem a сплавляют s 5−10 g пиросернокислого draslíku při 700 °C. Chlazené плав se rozpustí ve 20 cmkyseliny chlorovodíkové (1:9).

Tabulka 1

Způsob 2. Навеску oceli v souladu s tabulka.1 umístěny ve sklenici s kapacitou 100−150 cm, приливают 10 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1) a rozpustí zahřátím, přidáním po kapkách roztok peroxidu vodíku. Po úplném rozpuštění vzorku přebytek peroxidu vodíku odstraní кипячением roztoku.

Metoda 3. Навеску oceli v souladu s tabulka.1 umístěny ve sklenici s kapacitou 100−150 cm, rozpustí zahřátím v 30 cmkyselině chlorovodíkové a 5−7 cmkyseliny dusičné, приливая ji po kapkách. Pak se přidá 10 cmkyseliny sírové (1:4) a roztok odpařené do vzniku par kyseliny sírové. Obsah šálku je chlazen приливают 20 cmkyseliny chlorovodíkové (1:9) a zahřívá do rozpuštění soli.

Povoleny další způsoby rozpouštění, které poskytují kompletní rozklad vzorku a nevyžadují změny v dalších fázích analýzy.

Získaný roztok se přefiltruje přes filtr «bílá stuha» (primární filtrát), prát filtr dvakrát kyselinou chlorovodíkovou (1:100) a dvakrát vodou. Filtr sedimentu jsou umístěny v quartz kelímek, sušené, озоляют, прокаливают při 600−700 °C a сплавляют s 1 g пиросернокислого draslíku. Плав chlazen, rozpustí zahřátím v 20−30 cmkyseliny chlorovodíkové (1:9) a roztok se odfiltruje přes filtr «bílá stuha». Filtr sedimentu vyhazovat, a získaný filtrát присоединяют na hlavní фильтрату. Spojené фильтраты упаривают do objemu 15−20 cm.

Při hromadné podílu titanu od 0,005 do 0,15% celý kamenných se pohybují v делительную trychtýř s kapacitou 100 cm, обмывая stěny sklenice 15 cmkyseliny chlorovodíkové (1:9).

Při hromadné podílu titanu od 0,015 až 0,3% roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou 1:9 a míchá. Аликвотную část roztoku, ve výši 20 cm, jsou umístěny v делительную trychtýř s kapacitou 100 cm, приливают 10 cmkyseliny chlorovodíkové (1:9), 5 cmroztoku kyseliny askorbové a roztok se míchá. Po 3 min делительную trychtýř приливают 10 cmroztoku диантипирилметана a míchá. Po 30 min, приливают 5 cmroztoku chloridu cínu, míchá a přidá 20 cmchloroformu.

Делительную trychtýř встряхивают po dobu 1 min a po rozdělení vrstev organické vrstvě čištěné мерную baňky s kapacitou 50 cm. Экстракцию opakují dvakrát, pokaždé přidání 5 cmchloroformu. Organické vrstvy se sklízí ve stejnou мерную baňky s kapacitou 50 cm. Extrakt je baňka přikrýval s až do značky хлороформом, míchá a filtruje se přes suchý filtr do suché baňky, kterou zavřete zátkou. Po 15 min se měří optická hustota barvené extraktu na спектрофотометре při vlnové délce 395 nm, nebo na фотоэлектроколориметре se светофильтром, které mají maximálně pásma v intervalu vlnových délek 390−405 nm. Tloušťku absorbující vrstvy кюветы volí tak, aby se hodnota optické hustoty v rámci přímočarý pozemku градуировочного grafika.

Jako roztok srovnání používán chloroform.

Současně s provedením analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов.

Od průměrné hodnoty optické hustoty každého roztoku analyzované вычитают průměrná hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti.

Hmotnost titanu nacházejí na градуировочному grafiku.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2.3.2. Síť градуировочного grafika

V sedm делительных produktů vyráběných v malých sériích s kapacitou 100 cminjekčně 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:9) a v šesti z nich důsledně приливают 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; 12,0; 15,0 cmstandardního roztoku B titanu. V делительные nálevky se přidá 5 cmroztoku kyseliny askorbové a po 3 min se přidá 10 cmroztoku диантипирилметана. Dále se analýzy provádějí, jak je uvedeno v § 2.3.1. Při měření светопоглощения jako roztok srovnání používají extrakt v sedmé делительной nálevky, ne obsahující titan.

O dosažených hodnotách optické hustoty a odpovídajícím masám titanu budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl titanu () v procentech vypočítejte podle vzorce

kde  — hmotnost titanu analyzovaného trakční, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески oceli, odpovídající аликвотной části malty, pm,

(Upravená verze, Ism. N 1).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ TITANU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené žlutá, komplexní sloučeniny titanu s диантипирилметаном v солянокислой prostředí a měření светопоглощения získaného roztoku při vlnové délce 395 nm. Při hromadné podílu titanu až 0,1% hmotnostní zlomek wolframu v trakční by neměla přesáhnout 1,5%.

Železo (III) a vanad (V) obnoví kyseliny askorbové. Wolfram a niob комплексуют respektive ортофосфорной a vinné kyseliny.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.2. Přístroje a činidla

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina solná podle GOST 3118 nebo GOST 14261 a разбавленная 1:1, 1:9, 1:100.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1 a 1:2.

Kyselina oxid podle GOST 4461 nebo GOST 11125.

Kyselina ортофосфорная.

Kyselina víno podle GOST 5817, roztok s masivní koncentrací 20 g/dm.

Kyselina аскорбиновая, roztok 100 g/dm, čerstvá.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Draslík пиросернокислый podle GOST 7172.

Диантипирилметан, roztok 4 g/dm, čerstvě vyrobené v kyselině solné (1:6).

Železo карбонильное радиотехническое podle GOST 13610 nebo SRM S-1, čisté železo typ 008 ЖР.

Univerzální ukazatel, papír.

Titan je kovový na GOST 19807.

Niob hydrogensíranu, roztok s koncentrací 0,001 g/cmpřipravují jedním z níže uvedených způsobů:

0,1 g kovového niobu jsou umístěny na platinovou misku, přidejte 5 cmфтористоводородной kyseliny a po kapkách азотную kyselinu až do úplného rozpuštění навески. Pak k раствору přidá 10 cmsírové a odpařené do par kyseliny sírové. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku kyselinou sírovou (1:2) a míchá.

0,1 g kovového niobu jsou umístěny v baňce nebo ve sklenici s kapacitou 100−150 cm, přidejte 2−3 cmkyseliny dusičné a 40 cmsírové a rozpustí zahřátím. Po úplném rozpuštění навески roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

Standardní roztoky titanu připravují, jak je uvedeno v § 2.2.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску oceli v souladu s tabulka.2 jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 100−150 cma rozpustí zahřátím v 30 cmkyselině chlorovodíkové a 5−7 cmkyseliny dusičné, приливая ji po kapkách.

Tabulka 2

Povoleny další způsoby rozpouštění навесок oceli, zajišťující kompletní rozklad vzorku a nevyžadují provedení změn v další fázi analýzy.

Obsah šálku je chlazen приливают 15 cm, kyselina sírová (1:1), 2−3 cmортофосфорной kyseliny (pokud ocel obsahuje wolfram) a odpařené do vzniku par kyseliny sírové. Sklenici s roztokem chlazen приливают 15 cmroztoku kyseliny vinné (pokud ocel obsahuje niob a tantal) a rozpuštěné soli 20 cmkyseliny chlorovodíkové (1:9) při zahřátí.

Roztok se filtruje přes filtr «bílá stuha» (primární filtrát) a prát filtr dvakrát kyselinou chlorovodíkovou (1:100) a dvakrát vodou. Filtr sedimentu jsou umístěny v kelímek, sušené, озоляют, прокаливают při 600−700 °C a сплавляют s 1 g пиросернокислого draslíku. Плав chlazen a rozpustí zahřátím v 20−30 cmkyseliny chlorovodíkové (1:9).

Získaný roztok присоединяют na hlavní фильтрату tolerovat v мерную baňky v souladu s tabulka.2, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou (1:9) a míchá. Část roztoku odfiltrovat přes suchý filtr, odhazovat první porce filtrátu. Ve dvou dimenzionální baňky s kapacitou 100 cmje umístěn аликвотные části malty, v souladu s tabulka.2. Do každé baňky přidejte 5 cmroztoku kyseliny askorbové, míchá. Po 5 min přidat na 15 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1) a v jedné z baněk приливают 10 cmroztoku диантипирилметана. Roztoky v колбах přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Přes 45−50 min naměřené optické hustoty získané roztoky na спектрофотометре při vlnové délce 395 nm, nebo na фотоэлектроколориметре se светофильтром, které mají maximálně pásma v intervalu vlnových délek 390−405 nm. Tloušťku absorbující světlo vrstvy кюветы volí tak, aby se hodnota optické hustoty v rámci přímočarý pozemku градуировочного grafika.

Při analýze ниобийсодержащих ocelí optickou hustotu roztoků měří v intervalu vlnových délek 410−430 nm.

Jako roztok srovnání používají аликвотную část roztoku, která obsahuje všechna činidla, s výjimkou диантипирилметана.

Současně s provedením analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов.

Od průměrné hodnoty optické hustoty každého roztoku analyzované вычитают průměrná hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti.

Hmotnost titanu nacházejí na градуировочному grafiku.

3.3.2. Síť градуировочного grafika

V sedm sklenic s kapacitou 100−150 cmje umístěn карбонильное železo a roztok niobu v množství odpovídající obsahu v jejich analyzovaného trakční, nebo навески oceli, úzké složení na testovací a nejsou obsahující titan. V šesti z nich důsledně приливают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 cmstandardního roztoku A titanu. Sedmé sklenici slouží pro konání kontrolního zkušenosti. Dále se analýzy provádějí, jak je uvedeno v § 3.3.1.

Kapacita dimenzionální baňky 100 cm, objem аликвотной části 10,0 cm. Při měření светопоглощения jako roztok srovnání používají roztok v sedmém sklenici obsahující titan. O dosažených hodnotách optické hustoty a odpovídajícím masám titanu budují градуировочный plán.

3.2−3.3.2. (Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl titanu v procentech vypočítejte podle vzorce

kde  — hmotnost titanu analyzovaného trakční, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески oceli, odpovídající аликвотной části malty, pm,

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl titanu jsou uvedeny v tabulka.3.

Tabulka 3

(Upravená verze, Ism. N 2).