GOST 1429.11-77

• gost-142911-77.pdf (129.71 KiB)
  ГОСТ 1429.11-77

GOST 1429.11−77 Припои оловянно-mdlé. Metoda pro stanovení kadmia (se Změnami N 1, 2)

GOST 1429.11−77*

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-OLOVĚNÉ

Metoda pro stanovení kadmia

Tin-lead solders.
Method for the determination of cadmium*

ОКСТУ 1709**
_________________
* Název standard. Jeho upravená verze, Ism. N 2.
** Vloženo dodatečně, Ism. N 2.

Datum zavedení 1978−01−01

Usnesením Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 11 dubna 1977 byl N 886 termín akce je stanoven od 01.01.78

TESTOVÁN v roce 1982 Vyhláškou Госстандарта od 21.01.83 N 328 platnost prodloužena do 01.01.88**
_____________
** Omezení platnosti staženy protokolem LECS (ИУС N 2, 1993). — Poznámka výrobce databáze.

* REEDICE března 1983 bylo Změnou N 1, schválené v lednu 1983 gg; Post. N 326 od 21.01.83 (ИУС 5−1983 gg).

Změněna N 2, schváleno a které zadáte do akce s 01.02.88 vyhláškou Госстандарта SSSR od 30.06.87 N 3015

Změna N 2 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 11, 1987

Tato norma stanovuje objemová комплексонометрический metoda pro stanovení kadmia v оловянно-olověné припоях (při hromadné podílu kadmia od 17 do 19%).

Metoda je založena na rozpuštění навески pájecí směs vinné, dusnatého a solné kyseliny, комплексонометрическом titraci množství olova a kadmia v přítomnosti indikátoru ксиленолового oranžové, titraci olova z druhé аликвотной části roztoku po navázání kadmia v komplexu s ортофенантролином. Kadmium určují podle rozdílu.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 1429.0−77.

2. ČINIDLA A ROZTOKY

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 a разбавленная 1:2.

Kyselina solná podle GOST 3118−77.

Kyselina víno podle GOST 5817−77, roztok s masovým podílem 20%.

Směs kyselin I; připravuje následujícím způsobem: k 75 cmroztoku s masovým podílem 20% kyseliny vinné приливают 45 cmkoncentrované kyseliny dusičné a 5 cmchlorovodíkové.

Směs kyselin II; připravuje následujícím způsobem: k 75 cmroztoku s masovým podílem 20% kyseliny vinné приливают 50 cmkyseliny dusičné.

Уротропин lékařský, roztok s masovým podílem 40%.

Ортофенантролин, vodný roztok s masovým podílem 1%; подкисленный dusnatého kyselinou.

Draslík азотнокислый podle GOST 4217−77.

Ксиленоловый oranžová, ukazatel; připravují takto: jednu masovou podíl indikátoru důkladně míchá do ступке se 100 mohutným dílem азотнокислого draslíku.

Kadmium je kovový značky KD-00 GOST 22860−77*. Standardní roztok kadmia; připravují se mění takto: 1 g kadmia se rozpustí za mírného zahřátí v 20−25 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:2. Zahřeje na odstranění oxidů dusíku, chlazení, překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní až po značku vodou, důkladně se míchá.
_________________
* Působí GOST 22860−93. — Poznámka výrobce databáze.

1 cmroztoku obsahuje 0,001 g kadmia.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652−73; 0,02 M roztok; připravují takto: 7,4 g трилона B se rozpustí ve vodě, roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. 0,2 g pájky jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 100 cm, приливают 10 cmsměsi kyselin I (pro analýzu pájecí značky ПОСК 50−18) nebo 10 cmsměsi kyselin II (při stanovení kadmia v припое značky ПОСК-2), se rozpustí za mírného zahřátí a vychladnutí. Pak se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 250 cm, doplní až po značku vodou a promíchá. Jsou vybrány dvě аликвотные díly roztoku na 100 cm: v jedné určují množství kadmia a olova, v druhé — olovo.

3.2. Stanovení množství kadmia a olova

100 cmroztoku je umístěn v baňce s kapacitou 250 cm, se přidá na špičku stěrkou ukazatel ксиленоловый oranžová a při míchání, malé porce, приливают kamenných уротропина do červeno-fialové zabarvení (ph 5,4−5,8). Титруют roztokem трилона B před příchodem kanárkově žluté zbarvení.

Množství roztoku трилона B, израсходованное na титрование, odpovídá obsah množství kadmia a olova.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.3. Stanovení olova

Druhou аликвотную část roztoku, ve výši 100 cm, jsou umístěny v baňce s kapacitou 250 cm, приливают 10 cmroztoku ортофенантролина, přidávají ксиленоловый oranžová, kamenných уротропина do ph 5,4−5,8 (červeno-fialové zbarvení roztoku) a титруют roztokem трилона B do citronově žluté zbarvení roztoku.

Množství roztoku трилона B, израсходованного na титрование, odpovídá obsah olova.

Současně přes celý průběh analýzy provádějí kontrolní zkušenosti a přispívají změny v výsledky titrace.

3.4. Instalace masové koncentrace roztoku трилона B

Masivní koncentraci трилона B instalují na standardní раствору kadmia.

25 ml standardního roztoku kadmia jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, se přidá voda do objemu 100 cm, dále provádějí analýzy, jak je uvedeno v § 3.2.

Masivní koncentraci трилона B, vyjádřenou v g/cmkadmia, vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost kadmia obsažené v 25 cmstandardního roztoku, g;

 — objem roztoku трилона B, израсходованного na титрование, viz.

3.3, 3.4. (Upravená verze, Ism. N 2).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl kadmia () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku трилона B, израсходованного na титрование množství olova a kadmia, cm;

 — objem roztoku трилона B, израсходованного na титрование olova, cm;

 — hmotnostní koncentrace трилона B, vyjádřená v g/cmkadmia;

 — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části zkušebního roztoku, půjčky pro titrace, pm,

(Upravená verze, Ism. N 2)

.

4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků analýzy při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit 0,25%.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).