GOST 11930.1-79

• gost-119301-79.pdf (246.31 KiB)
  ГОСТ 11930.1-79

GOST 11930.1−79 Materiál наплавочные. Metody stanovení uhlíku (se Změnami N 1, 2)

GOST 11930.1−79

Skupina В09

INTERSTATE STANDARD

MATERIÁLY НАПЛАВОЧНЫЕ

Metody stanovení uhlíku

Hard-facing materials. Methods of determination carbon

ISS 25.160.20
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1980−07−01

Usnesením Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 21 března v roce 1979 N 982 datum zavedení nainstalován 01.07.80

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 4−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 4−94)

Na OPLÁTKU GOST 11930−66 v části разд.8

VYDÁNÍ (srpen 2011), se Změnami, N 1, 2, schváleným v prosinci 1984 roce, v prosinci roce 1989 (ИУС 3−85, 3−90)


Tato norma stanovuje газообъемный (při hromadné podílu uhlíku od 0,1 do 30%), потенциометрический (při hromadné podílu uhlíku od 0,010 do 7,00%), кулонометрический (při hromadné podílu uhlíku od 0,01 do 7,00%) metody stanovení uhlíku v наплавочных materiálech.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 11930.0−79.

2. ГАЗООБЪЕМНЫЙ METODA PRO STANOVENÍ UHLÍKU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na spalování analyzované vzorku v tox kyslíku při 1250−1350 °C s následnou absorpcí oxidu uhličitého roztokem hydroxid draselný.

Obsah uhlíku se určí z rozdílu mezi původní objem směsi plynů (S+O) a objemem plynu, získaného po absorpci oxidu uhličitého roztokem hydroxid draselný.

(Upravená verze, Ism. N 2).

Sakra.1. Instalace pro stanovení uhlíku

Instalace pro stanovení uhlíku(sakra.1)

Sakra.1

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Instalace se skládá z následujících prvků: lahve 1 s kyslíkem (GOST 5583−78), снабженного редукционным ventil; ротаметра 2 typ PC-PRO; склянки s тубусом 3s kapacitou 250−400 cm, naplněné аскаритом; pece odporu 4 s селитовыми radiátory, garanta pracovní teplotu 1400±20 °C; пылевого filtr 5, která je skleněná trubice s kuličkovým утолщением, vyplněným vatou tl; skleněné trubice 6, naplněné granulované двуокисью manganu; газообъемного analyzátoru 7 typ GO-1 s эвдиометром na 4,5%.

Draslík гидроокись.

Methyl oranžovou.

Лодочки porcelánové SZ N) 2 GOST 9147−80.

Trubky, žárovzdorné муллито-кремнеземистые na normativní a technické dokumentace.

Mangan hydrogensíranu podle GOST 435−77.

Гранулированная oxid manganu: 200 g сернокислого manganu rozpuštěných ve 2500 cmhorké vody, pak do roztoku přidejte 25 cmamoniaku, přidá 1000 cm22,5%-ní roztok надсернокислого amonného a směs se vaří po dobu 10 min Během varu přidává amoniak až do alkalické reakce, po kterém roztok vydrží až do úplného výtok usazeniny oxidu manganu. Sraženina odfiltruje, promyje a vysuší při 110 °C.

Čpavek podle GOST 3760−79.

Amonný надсернокислый podle GOST 20478−75, 22,5 procentní roztok.

Měď (II oxid drát) hod. a dále.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87.

Standardní vzorek.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2.3. Příprava k analýze

Předtím, než začnete instalaci zkontrolujte těsnost.

Stanoví spotřebu kyslíku není větší než 300 cm/min

Pro ověření správného provozu spotřebiče je nutné držet spalování několika навесок standardního vzorku.

Domácí používat standardní vzorky kategorii ČKA a SOP, v nichž аттестованная hmotnostní zlomek složky se liší od sledované více než dvakrát.

Лодочки прокаливают v tox kyslíku při 1300−1350 °C po dobu 3 min

Анализируемые vzorky se čistí od nečistot, промывая jejich lihem v poměru 10 cmna jeden vzorek, a suší.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2.4. Provádění analýzy

Навеску sledované materiálu jsou umístěny v прокаленную лодочку a důkladně míchá s плавнем — oxidu mědi. Плавень účtují v poměru 1:3.

Лодочку vložte do zkumavky pro spalování ze strany kyslíku. Teplota pece 1300−1350 °C.

Hodnota навески při různých содержаниях uhlíku je uvedena v tabulka.2.

Tabulka 2*
_________________
* Tabulka 1. (Vyloučený, Ism. N 2).

2.5. Zpracování výsledků

2.5.1. Masivní podíl uhlíku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — indikace stupnice эвдиометра, odpovídající hmotnost podílu uhlíku, %;

 — indikace stupnice эвдиометра, odpovídající kontrolní zkušenosti, %;

 — korekční koeficient na teplotu a atmosférický tlak, nacházející se na stole, připojené k listině;

 — míra vyhoření standardního vzorku, který představuje poměr procentního obsahu uhlíku podle svědectví na standardní vzorek ke procent obsahu, které na эвдиометру;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

2.5.2. Rozdíl největšího a nejmenšího výsledky tří paralelních stanovení a dvou výsledků analýzy při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95, nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.3.

Tabulka 3

(Upravená verze, Ism. N 2).

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ UHLÍKU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na spalování analyzované vzorku v tox kyslíku při 1300−1350 °C s následným která vzniká absorpcí oxidu uhličitého roztokem elektrolytu.

Titrace roztokem elektrolytu hydrát oxidu barya ph uvede do původní hodnoty ph 10.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Instalace se skládá z následujících prvků (rysů.2): lahve 1 s редукционным ventil s kyslíkem (GOST 5583−78); ротаметра 2 typu RS-3A; двухтрубчатой trouby 5 s селитовыми radiátory, zajišťující teplotu až 1400±20 °C; склянки 3 s аскаритом; spouštěcí závěrky 4; пылевого filtr 6; kapilární škrticí klapky 7; склянки 8, naplněný granulované двуокисью manganu; электролитической buňky 9, ve které je umístěna мешалка 10 s электромотором 13; elektroda systému 11; kapátka 12 pro vstup do buňky титранта; бюретки 14, kapacitou 10−25 cm, magnetický ventil 15, normální položky 17; ph-metr 16 typ ph-340 nebo ph-121 a blok, automatické titrace 18.

Sakra.2. Instalace pro stanovení obsahu uhlíku

Instalace pro stanovení obsahu uhlíku

Sakra.2

Poznámka. Místo бюретки 14, magnetického ventilu 15 lze použít automatické бюретку — dávkovač B-701. Электролитическую buňky 9 s kapacitou 200 cmlze nahradit nádobou s porézní tkanina N 2 nebo 3 s kapacitou až 100 cm.


Vápno натронная.

Лодочки porcelánové SZ N) 2 GOST 9147−80.

Draslík chlorid podle GOST 4234−77, nasycený.

Měď (II oxid drát) hod. a dále.

Barya chlorid podle GOST 4108−72, roztoku elektrolytu se připravuje následujícím způsobem: 10 g chloridu barya se rozpustí v 1000 cmdestilované vody a k nabytého раствору приливают 10 cmethanolu.

Hydrát barya oxid podle GOST 4107−78, nasycený; připravují takto: hydrát oxidu barya se rozpustí v destilované vodě (pre-прокипяченной po dobu 2 h a chlazené na teplotu místnosti). Získaný roztok se zředí 10 krát.

Roztok se uchovává v бутылях, снабженных trubkami s натронной vápnem. Masivní koncentraci roztoku hydrátu oxidu barya instalují na standardní vzoru.

Porcelánové trubice vnitřní průměr 20−21 mm.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87.

3.3. Příprava k analýze

Nastavit ph-metr a BAT. Электродную systém nakonfigurovat podle буферному раствору ph 9,18−9,22 (фиксанал 0,01 mol/dmroztoku тетраборнокислого draslíku). Do zásuvky ph-metr 0−2 připojí blok automatické titrace prostřednictvím důsledně zapsané normální prvek.

Лодочки прокаливают v tox kyslíku při 1300−1350 °C po dobu 3 min

Электролитическую buňky vyplňují bar typového návrhu v množství 300 až 400 cma spojují ji s přístupem kyslíku z porcelánové trubice, v níž se spalují soudu.

Stanoví spotřebu kyslíku 700 cm/min Patří BAHTŮ na титрование a doplní ph až 10.

Hoří standardní vzorek.

3.1−3.3. (Upravená verze, Ism. N 2).

3.4. Provádění analýzy

V závislosti na obsahu uhlíku ve vzorcích starosti různé навески (tabulka.4).

Tabulka 4

Навеску umístěny v прокаленную лодочку a důkladně míchá s плавнем — oxidu mědi ve vztahu 1:3.

Лодочку vzorky a плавнем umístěny v pracovní trubice, zavřít závěrku a patří blok automatické titrace na титрование «Nahoru». Poté, co se rozsvítí žárovka «konec titrace» na бюретке отсчитывают množství roztoku hydrátu oxidu barya, израсходованное na титрование.

Po provedení analýz 50−70 vzorků roztoku elektrolytu je třeba nahradit novým.

3.5. Zpracování výsledků

3.5.1. Masivní podíl uhlíku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — objem титрованного roztoku hydrátu oxidu barya, израсходованный na титрование analyzovaného vzorku, cm;

 — objem титрованного roztoku hydrátu oxidu barya, израсходованный na титрование kontrolního zkušenosti, cm;

 — hmotnostní koncentrace roztoku hydrátu oxidu barya, vyjádřenou v g/cmuhlíku;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

3.5.2. Rozdíl největšího a nejmenšího výsledky tří paralelních stanovení a dvou výsledků analýzy při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95, nesmí překročit povolenou nesrovnalostí uvedených v tabulka.5.

Tabulka 5

3.5.1, 3.5.2. (Upravená verze, Ism. N 2).

4. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ UHLÍKU

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na spalování analyzované vzorku v tox kyslíku při 1250−1400 °C s následným která vzniká absorpcí oxidu uhličitého roztokem elektrolytu.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Кулонометрический analyzátor EN-29, EN 7529, EN 7560 nebo jakéhokoli typu.

Trouba odpor, zajišťující teplotu 1400±20 °C.

Balon se редукционным ventil s kyslíkem podle GOST 5583−78.

Лодочки porcelánové SZ N) 2 GOST 9147−80.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87.

Měď (II oxid drát) hod. a dále.

Trubky, žárovzdorné муллито-кремнеземистые na normativní a technické dokumentace.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.3. Příprava k analýze

Patří analyzátoru do sítě a nakonfigurovat.

Лодочки прокаливают v tox kyslíku při 1300−1350 °C po dobu 3 min

Калибруют analyzátoru ve standardní vzorky.

4.2, 4.3. (Upravená verze, Ism. N 2).

4.4. Provádění analýzy

V závislosti na masové podílu uhlíku ve vzorcích starosti různé навески v souladu s tabulka.6.

Tabulka 6

Навеску vzorek je umístěn v прокаленную лодочку a důkladně míchá s плавнем — oxidu mědi v poměru 1:3.

Лодочку se vzorkem se umístí do zkumavky pro spalování, zavření závěrky a patří přístroj na титрование.

4.5. Zpracování výsledků

4.5.1. Masivní podíl uhlíku v procentech počítají jako rozdíl mezi výpovědí tabule pro danou навески a kontrolního zkušenosti.

4.5.2. Rozdíl největšího a nejmenšího výsledky tří paralelních stanovení a dvou výsledků analýzy při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95, nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.7.

Tabulka 7

4.5.1, 4.5.2. (Upravená verze, Ism. N 2).