Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST R 56307-2014

GOST R ISO 15353-2014 GOST R 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 GOST R 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST R 50424-92 GOST R 51056-97 GOST R 51927-2002 GOST R 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 GOST R 52521-2006 GOST R 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST R 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 GOST R 52950-2008 GOST R 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST R 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST R 55934-2013 GOST R 55435-2013 GOST R 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST R 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST R 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST R 55143-2012 GOST R 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST R 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 GOST R 54790-2011 GOST R 54569-2011 GOST R 54570-2011 GOST R 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST R 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST R 56307−2014 Stříbro. Metoda absorpční měnového analýzy s искровым vzrušením spektra


GOST R 56307−2014


NÁRODNÍ NORMY RUSKÉ FEDERACE

STŘÍBRO

Metoda absorpční měnového analýzy s искровым vzrušením spektra

Silver. Method of spark atomic-emission analysis


OAKS 39.060

Datum zavedení 2015−07−01


Předmluva

1 je NAVRŽEN Open akciovou společnost «Приокский závod neželezných kovů" Otevřená akciová společnost «Krasnojarsk závod neželezných kovů jménem Stol. N. Гулидова», Státní vědecké centrum — Státní vědecko-výzkumný a konstrukční institut редкометаллической průmyslu «Гиредмет"

2 ZAPSÁNO Technickým výborem pro normalizaci TC 304 «Ušlechtilé kovy, slitiny, průmyslové šperky z nich, sekundární zdroje, které obsahují drahé kovy"

3 SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesením Federální agentura pro technickou regulaci a metrologii od 12 prosince roce 2014 N 1991-art

4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ


Pravidla pro použití této normy jsou stanoveny v GOST R 1.0−2012 (§ 8). Informace o změnách na této normy je zveřejněn na každoroční (od 1 ledna tohoto roku) informační rejstříku «Národní normy», a oficiální znění změn a doplňků — v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v nejbližším vydání informační ukazatel «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii na Internetu (gost.ru)

1 Oblast použití


Tato norma se vztahuje na stříbro s masovým podílem stříbra ne méně než 99,5%.

Norma stanovuje absorpční эмиссионный (s искровым vzrušením a fotovoltaické registrací spektra) metoda pro stanovení nečistot hliníku, bismutu, gallium, germanium, železo, zlato, indie, kadmia, kobaltu, křemíku, hořčíku, manganu, mědi, arsenu, niklu, cínu, palladium, platina, rhodium, palladium, olova, selenu, síry, сурьмы, теллура, titanu, chromu, zinku ve stříbře. Požadavky na chemické složení stříbra jsou stanoveny v GOST 28595.

2 Normativní odkazy


V této normě použity normativní odkazy na následující normy:

GOST R 8.563−2009 Státní systém zajištění jednoty měření. Techniky (metody)měření

GOST R ISO 5725−1-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 1. Základní ustanovení a definice

GOST R ISO 5725−2-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 2. Základní metoda pro stanovení opakovatelnost a reprodukovatelnost standardní metody měření

GOST R ISO 5725−3-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 3. Průběžné ukazatele pro прецизионности standardní metody měření

GOST R ISO 5725−4-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 4. Základní metody pro stanovení přesnosti standardní metody měření

GOST R ISO 5725−6-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi

GOST R 52361−2005 Kontrolu objektu analytické. Termíny a definice

GOST R 52599−2006 Drahé kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST R 53228−2008 Váhy неавтоматического akce. Část 1. Метрологические a technické požadavky. Test

GOST 5556−81 Vata lékařská гигроскопическая. Technické podmínky

GOST 6709−72 Voda destilovaná. Technické podmínky

GOST 10157−79 Argon plynný a kapalný. Technické podmínky

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 28595−90 Stříbrné pruty. Technické podmínky

GOST 29298−2005 bavlna a smíšené domácnosti. Obecné technické podmínky

Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo ve výroční informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na выпускам měsíční informační ukazatel «Národní normy» pro aktuální rok. Pokud je nahrazen referenční standard, na který je dána недатированная odkaz, je doporučeno použít platnou verzi této normy je s ohledem na všechny provedené v této verzi změny. Pokud je nahrazen referenční standard, na který je dána датированная odkaz, pak je doporučeno použít verzi tohoto standardu s výše uvedeným rok schválení (přijetí). Pokud po schválení této normy v referenční standard, na který je dána датированная odkaz, změněna, ovlivňuje pozici, na který je dán odkaz, pak je to situace, doporučuje se používat bez ohledu na dané změny. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je vhodné použít na části, které ovlivňují tento odkaz.

3 Termíny a definice


V této normě použity termíny podle GOST R ISO 5725−1, GOST P 8.563, GOST P 52361 a doporučení [1].

4 Podstata metody


Metoda analýzy je založen na odpařování a rádi atomů vzorku v искровом vypouštění, fotovoltaické denně spektra, měření intenzity analytických linek definovaných prvků-nečistoty na pozadí a následném určování obsahu nečistot na градуировочным vlastnosti. Metoda umožňuje definovat masovou podíl prvků-nečistoty v pásmech uvedených v tabulce 1, s mírou přesnosti metody analýzy uvedené v tabulce 2.


Tabulka 1 — Rozsahy stanovení masivní podílem prvků-nečistoty

V procentech

   
Název prvku
Rozsah stanovení masivní podíl
Hliník
Od 0,0002 do 0,0050 vč.
Висмут
Od 0,0002 do 0,010 vč.
Gallium
Od 0,0002 do 0,0050 vč.
Germanium
Od 0,0002 do 0,0030 vč.
Železo
Od 0,0002 do 0,020 vč.
Zlato
Od 0,0003 do 0,020 vč.
Indium
Od 0,0005 do 0,0050 vč.
Kadmium
Od 0,0003 do 0,010 vč.
Kobalt
Od 0,0002 do 0,010 vč.
Křemík
Od 0,0002 do 0,0030 vč.
Hořčík
Od 0,0002 do 0,010 vč.
Mangan
Od 0,0002 do 0,010 vč.
Měď
Od 0,0001 až 0,020 vč.
Arsen
Od 0,0005 do 0,010 vč.
Nikl
Od 0,0001 do 0,010 vč.
Cín
Od 0,0002 do 0,020 vč.
Palladium
Od 0,0002 do 0,020 vč.
Platina
Od 0,0003 do 0,020 vč.
Rhodium
Od 0,0002 do 0,0030 vč.
Olovo
Od 0,0003 do 0,010 vč.
Selen
Od 0,0003 do 0,010 vč.
Síra
Od 0,0005 do 0,010 vč.
Antimon
Od 0,0002 do 0,010 vč.
Telur
Od 0,0005 do 0,010 vč.
Titan
Od 0,0002 do 0,0030 vč.
Chrom
Od 0,0001 do 0,0050 vč.
Zinek
Od 0,0003 do 0,020 vč.

5 Přesnost (správnost a прецизионность) metody

5.1 Ukazatele pro přesnost metody

Ukazatele pro přesnost metody GOST R ISO 5725−2 a GOST R ISO 5725−3: hranice intervalu, v němž se s pravděpodobností ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра0,95 nachází absolutní přesnost výsledků analýzy (приписанная tolerance) ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра, standardní odchylka opakovatelnost ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектраa střední прецизионности ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра, hodnoty kritického rozsahu ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра, limitu střední прецизионности ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектраa limit reprodukovatelnost ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра — v závislosti na podílu masové definovaného prvku-nečistoty jsou uvedeny v tabulce 2.


Tabulka 2 — Ukazatele pro přesnost metody při ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра0,95

V procentech

             
Úroveň masivní podíl опреде-
ляемых prvků

Hranice intervalu absolutní chyby ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра

Směrodatná odchylka opakovatelnost ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра

Kritický rozsah ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра

Směrodatná odchylka střední прецизионности ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра

Limit střední прецизион-
nosti ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра

Limit воспроизво-
димости ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра

0,00010
0,00006 0,00003 0,00010 0,00003 0,00008 0,00010
0,00030
0,00015 0,00006 0,00024 0,00007 0,00019 0,00026
0,00050
0,00025 0,00010 0,00036 Má 0,00013 0,00037 0,00045
0,0010
0,0004 0,00011 0,0004 0,00022 0,0006 0,0007
0,0030
0,0008 0,0003 0,0011 0,0004 0,0011 0,0013
0,0050
0,0015 0,0006 0,0022 0,0007 0,0019 0,0023
0,010
0,002 0,0010 0,004 0,0014 0,004 0,005
0,020
0,005 0,0016 0,006 0,0024 0,007 0,008

5.2 Správnost

Pro odhad systematické chyby této metody pro stanovení prvků nečistot ve stříbře používají jako nosné аттестованные hodnoty masivní podíl prvků ve veřejných standardních vzorcích (GEO) složení stříbra v SRM 7817 (kit SN) nebo jiné GEO, není уступающих na soubor user-prvků-nečistoty a метрологическим vlastnosti.

Systematická chyba metody při úrovni významnosti ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра5% GOST R ISO 5725−4на všech definovaných úrovních masivní podílem prvků-nečistoty ve stříbře незначима.

5.3 Прецизионность

5.3.1 Rozsah (aГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра) čtyř výsledků definic, získaných pro jednoho a téhož vzorku jedním provozovatelem s použitím stejného zařízení v rozsahu nejkratší z možných časových intervalech, může překročit stanovené v tabulce 2 kritický rozsah ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектраpro ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра4 v průměru ne více než jednou ve 20 případech.

5.3.2 V rámci jedné laboratoře dva výsledky analýzy stejného vzorku získané v souladu s ustanoveními 7−10 této normy, různými subjekty s použitím stejného zařízení v různých dnech, se mohou lišit s nadměrným uvedené v tabulce 2 limit střední прецизионности ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектраv průměru ne více než jednou ve 20 případech.

5.3.3 Výsledky analýzy jedné a té stejné vzorky získané dvěma laboratořemi, v souladu s ustanoveními 7−10 této normy, se mohou lišit s nadměrným limit reprodukovatelnost ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра, uvedené v tabulce 2, v průměru ne více než jednou ve 20 případech.

Pro střední hodnoty masivní podílem prvků-nečistoty hodnoty ukazatelů přesnosti se zjišťují metodou lineární interpolace podle následujícího vzorce

ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра, (1)


kde ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра — hodnota indexu přesnosti výsledku analýzyГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра;

ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра, ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра — hodnoty ukazatelů přesnosti, odpovídající dolnímu a hornímu úroveň masivní podíl definovaných prvků, mezi nimiž je výsledek analýzy;

ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра — výsledek analýzy;

ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра, ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектраhodnoty dolního a horního úrovní masivní podílem prvků, mezi nimiž je výsledek.

6 Požadavky

6.1 Obecné požadavky a požadavky na bezpečnost

Obecné požadavky na metodu analýzy, požadavky na zajištění bezpečnosti prováděných prací — podle GOST P 52599.

6.2 Požadavky na kvalifikaci realizátorů

K provedení analýzy je umožněno pouze osobám starším 18 let, vyškolení v řádném termínu a zavazuje k samostatné práci na použitý hardware.

7 Prostředky měření, pomocná zařízení, materiály a činidla


Optický эмиссионный spektrometr s искровым zdrojem vzrušení spektra a pracovním rozsahem vlnových délek 120−700 nm, který je vybaven počítačem a příslušným softwarem.

Váhy laboratorní, podle GOST P 53228 s limit který je absolutní chyba ne více než ±0,01 gg

Lis a lis-forma o průměru 40 mm.

Frézování soustruh.

Vata lékařská гигроскопическая podle GOST 5556.

Voda destilovaná podle GOST 6709.

Kyselina solná podle GOST 14261.

Argon plynný nebo kapalný podle GOST 10157.

Tkanina bavlněná podle GOST 29298.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300.

Standardní vzorky složení stříbra v SRM 7817 (kit SN) nebo jiné S, která soupeří o složení prvků-nečistoty a přesnost.

Domácí použití dalších měřicích přístrojů, pomocných zařízení, materiálů a реактивов za předpokladu více ukazatelů přesnosti, není уступающих uvedené v tabulce 2.

8 Odběr vzorků a příprava vzorků

8.1 Odběr vzorků pro analýzy se provádějí v souladu s požadavky GOST 28595. Požadavky k rozměrům a hmotnosti vzorků jsou stanoveny v závislosti na použitém výkonem spektrometru.

8.2 Vzorek stříbra mohou pocházet analýza ve formě ingotů, tyčí, desek, pásek, hobliny, houby, prášek.

8.3 Vzorek ve formě pásky, desky, hobliny vaří v roztoku kyseliny solné, zředěné 1:1, 3−5 min k odstranění povrchových nečistot. Získaný roztok se slije, vzorky prané 4−5 krát destilovanou vodou stáčení a sušené na vzduchu.

Vzorek je ve formě prášku a houby kyselinou nezpracovávají.

8.4 Povrch tyče a desky by měly být ploché a upravené резанием nebo шлифовкой, páska povrch musí být hladký a bez отслоений. Vzorky ve formě monolitického vzorku, který má ne méně než jednu rovnou plochu, zpracovávají na фрезерном obráběcích strojů. Na ošetřované plochy by neměla být skořápky, škrábance, praskliny a шлаковых inkluze.

Přímo před provedením analýzy domácí vzorek a standardní vzorky otřít hadříkem namočeným v trošce alkoholu.

8.5 Od vzorku ve formě třísek nebo prášku vybrány навеску 20−30 g a jsou lisovány silou, rovná 600 kn, v tabletu.

9 Příprava zařízení k provádění měření


Spektrometr se připravují k práci podle provozních dokumentů přístroje.

Doporučený režim výkonem spektrometru:

— frekvence výbojů — 300 Hz;

— kapacita — (2−5) uf

— indukčnost — 130 мкГн;

— продувка argonem — 3 s.

Vlnové délky analytických čar, pozadí a linky na vnitřní standard, doporučené pro provedení analýzy, jsou uvedeny v tabulce 3.


Tabulka 3 — Délky vlny analytických linek

V нанометрах

   
Název definovaného prvku
Vlnová délka analytické čáry
Hliník
396,153
Висмут
306,772
Gallium
417,206
Germanium
199,88
Železo
259,940; 372,0
Zlato
267,595
Indium
410,177
Kadmium
228,802
Kobalt
345,351
Křemík
288,160
Hořčík
285,213
Mangan
403,499
Měď
324,754
Arsen
234,984; 189,0
Nikl
361,939
Cín
175,790
Palladium
340,46
Platina
531,890
Rhodium
343,489
Olovo
405,782; 283,307
Selen
196,1
Síra
180,731
Antimon
206,838
Telur
214,275; 185,7
Titan
498,173
Chrom
425,435
Zinek
334,502; 213,9
Pozadí
200,860; 310,500
Stříbro, vnitřní standard
338,289


Poznámka — Domácí použití dalších režimů práce a analytických čar za předpokladu, že více ukazatelů přesnosti, není уступающих uvedené v tabulce 2.

10 Provádění měření


Pro více градуировочной závislosti důsledně zvěčňuje v buňce искрового vypouštění standardní vzorky složení stříbra a uzavření v спектрометре programu provádějí měření intenzita analytické čáry definované prvky, pozadí a linky vnitřní standard. Pro třídění podle volí tři a více standardních vzorků složení stříbra tak, aby hodnota obsahu každého definovaného prvku-nečistoty ve zkušební trakční nalézaly uvnitř rozsahu mezi největší a nejmenší hodnoty masivní podíl tohoto prvku ve standardních vzorcích. Pro každého standardního vzorku provést měření ve čtyřech různých bodech povrchu.

Градуировочные podle dostanou v souřadnicích: průměrná intenzita analytické čáry definovaných prvků (s ohledem na pozadí, nebo linie srovnání) pro čtyř bodů na povrchu vzorku — hmotnostní zlomek definovaného prvku ve standardním vzorku.

Měří intenzitu analytické čáry definované prvky, pozadí a linky vnitřní standard ve čtyřech bodech povrchu analyzovaného vzorku. Po uzavření v спектрометре programu pomocí градуировочных závislostí obdrží čtyři výsledku paralelní definice do analyzovaného trakční.

11 Hodnocení přijatelnosti výsledků paralelních stanovení a získání konečného výsledku analýzy


Přijatelnost výsledků paralelních stanovení se hodnotí v souladu s GOST R ISO 5725−6 tím, že odpovídá rozsahu těchto výsledků (ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра) s kritickým rozsahem ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра, hodnoty, které jsou uvedeny v tabulce 2, nebo vypočítat podle vzorce (1).

Pokud rozsah čtyř výsledků paralelních stanovení (ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра) není vyšší než kritický rozsah ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра, všechny výsledky rozpoznat přijatelné a za konečný výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnotu čtyř výsledků paralelních stanovení.

Pokud rozsah čtyř výsledků paralelních stanovení přesahuje ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра, stráví další čtyři paralelní stanovení.

Kritický rozsah ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектраpočítá podle následujícího vzorce

ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра, (2)


kde ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра — počet paralelních stanovení;

ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра — koeficient, závislý na počtu ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектраvýsledků jednotky analýzy, získaných v podmínkách opakovatelnost a spolehlivosti pravděpodobnosti ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра0,95. Pro osm paralelních stanovení ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра4,29;

ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра — směrodatná odchylka opakovatelnost, uvedený v tabulce 2.

Pokud získaných osm výsledků paralelních stanovení hodnoty (ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра) není vyšší než kritický rozsah ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра, pak se za konečný výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnotu osmi výsledků paralelních stanovení. V opačném případě, jako konečný výsledek analýzy brát střední hodnotu osmi výsledků paralelních stanovení. Při tomto nejmenší průtoky číselných hodnot výsledků definic a číselné hodnoty ukazatelů přesnosti by měly být stejné.

12 Kontrola správnosti výsledků analýzy

12.1 Kontrola zprostředkujícího прецизионности a reprodukovatelnost

Při kontrole meziproduktů прецизионности (s ohledem na ovlivňující faktory času, operátor) absolutní rozdíl dvou výsledků analýzy stejného vzorku získaných jednotlivými operátory s použitím stejného zařízení v různých dnech, nesmí přesáhnout limit střední прецизионности ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра, uvedené v tabulce 2 nebo vypočítaný podle vzorce (1).

Při kontrole reprodukovatelnost absolutní rozdíl dvou výsledků analýzy stejné vzorky získané dvěma laboratořemi, v souladu s požadavky této normy nesmí překročit limit reprodukovatelnost ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра, uvedené v tabulce 2 nebo vypočítaný podle vzorce (1).

12.2 Kontrola správnosti

Kontrolu správnosti provádějí na základě analýzy standardních vzorků (SE) složení stříbra. Vzorky použité pro kontrolu správnosti, neměly by být použity pro více градуировочных závislostí.

Při kontrole správnosti rozdíl mezi výsledkem analýzy a přijatým referenčním (аттестованным) hodnota obsahu prvku-nečistoty ve standardním vzorku nesmí překročit kritickou hodnotu ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра.

Kritická hodnota ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектраse počítá podle následujícího vzorce

ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра, (3)


kde ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра — chyba stanovení referenční (аттестованного) hodnoty masové podíl prvku-nečistoty SE;

ГОСТ Р 56307-2014 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра — hodnota indexu přesnosti výsledku analýzy, odpovídající аттестованному hodnoty SE.

Bibliografie

     
[1] Doporučení interstate
standardizace
RMG 61−2003
Státní systém zajištění jednoty měření. Ukazatele přesnosti, správnosti, прецизионности metod kvantitativní chemické analýzy



__________________________________________________________________________
UDK 669.231:543.06:006.354 OAKS 39.060

Klíčová slova: stříbro, stříbrné pruty, metody analýzy, nečistota, absorpční эмиссионный metoda analýzy, искровое vzrušení spektra, искровой výboj, standardní vzorky složení, správnost metody analýzy, прецизионность metody analýzy, absolutní přesnost, mez opakovatelnost, mez střední прецизионности, limit reprodukovatelnost, kontrola správnosti výsledků analýzy