GOST 29117-91

• gost-29117-91.pdf (529.61 KiB)
  ГОСТ 29117-91

GOST 29117−91 Oceli легированные a высоколегированные. Metody stanovení bismutu

GOST 29117−91

Skupina В39

INTERSTATE STANDARD

STALY ЛЕГИРОВАННЫЕ A ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Metody stanovení bismutu

Alloyed and high-alloyed steels. Methods of determination bismuth

ISS 77.080.20
OP 0809

Datum zavedení 1993−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví SSSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesení Výboru pro normalizaci a metrologii SSSR od 21.10.91 N 1631

3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

5. REEDICE. Květen 2004


Tato norma stanovuje фотометрический (při masivní zlomcích od 0,0005% až 0,01%), непламенный absorpční абсорбционный (při masivní zlomcích od 0,0001% do 0,01%), инверсионно-вольтамперометрический (při masivní zlomcích od 0,0001% do 0,005%) a полярографический (při masivní zlomcích od 0,001% do 0,01%) metody stanovení bismutu v slitinových a po vysoce legované сталях.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 28473.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené v růžové barvě komplexní sloučeniny bismutu s ксиленоловым oranžové v dusnatého kyselině koncentrací 0,1 mol/dma změření jeho optické hustoty v oblasti světelnou propustnost s maximální absorpce při vlnové délce 540 nm.

Висмут pre-oddělují od doprovodných prvků v oceli осаждением v podobě сульфида тиоацетамидом v аммиачном roztoku v přítomnosti kolektor сульфида mědi a kyseliny vinné jako комплексообразующего látky nebo metody ionexové chromatografie.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр s veškerým příslušenstvím pro měření ve viditelné oblasti spektra.

ph-metr.

Teploměr s rozsahem do 150 °C.

Ионообменная sloupec o průměru 1,2−1,5 cm, výška 30−40 cm, vyplněný анионитом EN-31, AB-17−8 nebo AB-17−8чС v -tvaru, s výškou vrstvy 15 cm

Анионит EN-31 podle GOST 20301.

Příprava анионита k analýze: 200 g анионита je uzpůsoben tak, ne méně než pětkrát vítěze objem nasyceného roztoku chloridu sodného a nechá pro otok na 24 hod.

Pro oddělení frakce pryskyřice s velikostí zrna méně než 0,4 mm взвесь pryskyřice v roztoku chloridu sodného se nalije na síto s oky N 063 podle GOST 6613 a opláchnout proudem vody, sběrem uplynulém přes síto křídla анионита spolu s vodou v nádobě s kapacitou 2−3 dm. Zbytek na ile de la cité pryskyřice vyhazovat. Kapalina nad frakcí анионита, se konala přes síto, декантируют, a анионит prát způsobem декантации kyselinou chlorovodíkovou koncentrací nejprve 3 mol/dm, pak 0,5 mol/dmaž do úplného odstranění Fe (III) (vyzkoušení s роданистым draslík). Анионит prát 10x množstvím vody, pak se nalije na 48 h roztokem hydroxidu sodného. Dále анионит promyje se vodou až do neutrální reakce na univerzální indikátor a uchovává pod vodou ve skleněné bance s притертой zátkou. Před zahájením práce v dolní části хроматографической reproduktory jsou umístěny výtěr z полихлорвиниловой vlákna nebo ze skleněné vaty, pre-прокипяченной v kyselině solné (1:1) a промытой vodou. Ионообменную sloupec vyplňují анионитом na výšku vrstvy 15 cm a pak vodou na její výšky. Vrstva анионита musí být hladké, bez bublin vzduchu. Pro переведения pryskyřice -tvar přes ni přeskočit 100−150 cmkoncentrací kyseliny chlorovodíkové 3 mol/dmrychlostí 1 cm/min

Анионит AB-17−8 nebo AB-17−8чС podle GOST 20301.

Příprava анионита k analýze: 200 cmochranné анионита AB-17−8 nebo AB-17−8чС (vyrobeného v podobě взвеси ve vodě) umýt dvakrát vodou způsob, jak декантации. Pro oddělení frakce pryskyřice s velikostí zrna méně než 0,6 mm взвесь pryskyřice ve vodě nalije na síto s oky N 063 podle GOST 6613 a opláchnout proudem vody, sběrem uplynulém přes síto křídla анионита spolu s vodou v nádobě s kapacitou 2−3 dm. Zbytek na ile de la cité pryskyřice vyhazovat. Křídla анионита, už jen skrz síto, vystavují přípravě k analýze, jak pryskyřici EN-31.

Kyselina solná podle GOST 3118 nebo GOST 14261, разбавленная 1:1, a roztoků koncentrací 3 mol/dma 0,5 mol/dm.

Kyselina oxid podle GOST 4461 nebo GOST 11125, разбавленная 1:1, 1:15, 1:500, a koncentrací roztoků 1 mol/dma 0,1 mol/dm.

Směs soli a dusnatý kyselin: do 150 cmkyseliny chlorovodíkové se přidá 50 cmkyseliny dusičné, 200 cmvody a míchá. Směs se připravuje bezprostředně před použitím.

Kyselina аскорбиновая, kamenných koncentraci 100 g/dm, čerstvá.

Kyselina víno podle GOST 5817, roztoky koncentrací 500 g/dma 100 g/dm.

Amoniak vodný podle GOST 3760 nebo GOST 24147 a ředí 1:200.

Тиоацетамид, kamenných koncentraci 20 g/dm.

Ксиленоловый oranžová, kamenných koncentrací 1 g/dmv dusnatého kyselině koncentrací 0,1 mol/dm.

Sodík chlorid podle GOST 4233, nasycený.

Sodný hydroxid podle GOST 4328, kamenných koncentrací 50 g/dm.

Draslík роданистый podle GOST 4139, kamenných koncentrací 50 g/dm.

Měď značky М00б podle GOST 859.

Měď азотнокислая, kamenných koncentrací 0,01 g/cm: 1 g mědi se rozpustí zahřátím v 15−20 cmkyseliny dusičné (1:1). Roztok se vaří pro odstranění oxidů dusíku, chlazení, zředí vodou do 100 cma míchá.

Železo карбонильное радиотехническое značky Ps podle GOST 13610.

Univerzální индикаторная papír ph 1−10.

Висмут značek Ви00 podle GOST 10928, značek Ви000 a Ви0000 na TU 48−6-11*.
________________
* TU, zde uvedené, nebudou uvedeny. Pro více informací se obraťte na odkaz. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztoky bismutu.

Roztok A: 0,1 g bismutu se rozpustí zahřátím v 30 cmkyseliny dusičné, uvařený roztok na odstranění oxidů dusíku, chlazení, převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmstandardního roztoku A obsahuje 0,0001 g bismutu.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cmkyseliny dusičné, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmstandardní roztok B obsahuje 0,00001 g bismutu.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Příprava zkoušeného roztoku

2.3.1.1. Pro ocelí, které obsahují wolfram, molybden, niob

Навеску oceli, hmotnost 1 g (při masivní zlomcích bismutu od 0,0005% do 0,002%) nebo 0,5 g (při masivní zlomcích bismutu od 0,002% do 0,01%) jsou umístěny ve sklenici (nebo baňky) s kapacitou 250−300 cm, приливают 15−20 cmkyseliny chlorovodíkové, 5 cmkyseliny dusičné, podává hodinová sklem a rozpustí навеску při zahřátí.

Roztok odpařené do objemu přibližně 10 cm, se přidá 30 cmvody, 20−30 cmroztoku kyseliny vinné koncentrací 500 g/dma zahřívá po dobu 10 min Kamenných vychladlé, přidat 20−25 cmamoniak do ph 8−10 na univerzální indikátor a znovu se zahřívá po dobu 10 minut až do rozpuštění выделившихся wolframové a молибденовой kyselin. Přidat 1 cmroztoku азотнокислой mědi, nastavit ph 7,5, přidá kyselina chlorovodíková (1:1) nebo amoniak, pomocí ph-metru.

Roztok se zředí vodou až do 150 cm, se zahřeje na 85 °C — 90 °C, приливают 10 cmroztoku тиоацетамида, vydrží 10 min při stejné teplotě a opět приливают 10 cmroztoku тиоацетамида. Nechat kamenných sedimentu na 2 h při 40 °C — 50 °C.

Pak roztok s sedimentu vychladlé na pokojovou teplotu, odfiltrování sraženiny sulfidů na dva filtr střední hustoty (bílá stuha), prát 7−8 krát studenou vodou, filtrát vyhazovat. Sraženina na filtru se rozpustí v 30−40 cm(porce 10 cm) horké směsi soli a dusnatý kyselin a prát filtr 2−3 krát horké dusnatého kyselinou (1:500), sběr filtrátu a промывные vody ve sklenici, v níž byla provedena sedimentace. Filtr zahodí.

2.3.1.2. Pro ocelí, nejsou obsahující wolfram, molybden, niob

Навеску oceli, hmotnost 1 g (při masivní zlomcích bismutu od 0,0005% do 0,002%) nebo 0,5 g (při masivní zlomcích bismutu od 0,002% do 0,01%) jsou umístěny ve sklenici (nebo baňky) s kapacitou 250−300 cm, приливают 15−20 cmkyseliny chlorovodíkové, 5 cmkyseliny dusičné, podává sklenici (nebo baňky) hodinová sklem a rozpustí навеску při zahřátí. Roztok odpařené do vlhkých solí. Soli se rozpustí v 5−7 cmkyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované do vlhkých solí. Tuto operaci opakovat. Soli se rozpustí ve 40 cmkoncentrací kyseliny chlorovodíkové 3 mol/dm, vytápění, až do začátku varu. Tvoří sraženiny kyseliny křemičité odfiltrovat na dva filtr střední hustoty (bílé pásky) a prát 3−4 krát horkou kyselinou chlorovodíkovou koncentrací 3 mol/dmpřiložením промывную kapalina na hlavní фильтрату. Filtr sedimentu vyhazovat.

Filtrát je nucen přes ионообменную sloupec s анионитом, pre-промытую 50 cmkoncentrací kyseliny chlorovodíkové 3 mol/dmrychlostí cca 0,5 cm/min, Po celý předmět kamenných přesunut do ионообменную sloupec, chybí ještě 70−100 cm(porce za 10−20 cm) koncentrací kyseliny chlorovodíkové 3 mol/dmpro odstranění souvisejících prvků: nikl, chrom, kobalt, mangan, měď, železo. Элюат vyhazovat. Když poslední dávka kyseliny dosáhne nejvyšší úrovně анионита, десорбируют висмут 300 cmkyseliny dusičné koncentrací 1 mol/dm.

2.3.2. Спектрофотометрическая postup analýzy

Předmět roztok připravený podle § 2.3.1.1 nebo 2.3.1.2, kondenzované do vlhkých solí, sůl se rozpustí v 5 cmkyseliny dusičné a kondenzované sucho.

Pak soli se rozpustí v 3 cmkyseliny dusičné koncentrací 1 mol/dmpři ohřevu stěny šálku ополаскивают 3−5 cmvody, roztok se promíchá a je chlazen. Přidat 2 cmroztoku kyseliny askorbové, míchá, po 5 min приливают 1 cmroztoku kyseliny vinné koncentraci 100 g/dma 1 cmroztoku ксиленолового oranžové, перемешивая roztok po přidání každého реактива. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 25 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Po 10 min měří optická hustota barvené roztoku na спектрофотометре při vlnové délce 540 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 1 cm, nebo na фотоэлектроколориметре se zeleným светофильтром v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstva 5 viz Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti. Hmotnost bismutu v испытуемом roztoku najdou na градуировочному grafiku.

2.3.3. Síť градуировочного grafika

V pět sklenic (nebo vložky) s kapacitou 250−300 cmje umístěn навески карбонильного železa 0,5−1 g v souladu s hmotností навески analyzovaného vzorku oceli. Čtyři šálky (nebo žárovky) приливают důsledně 0,5; 1,0; 3,0; 5,0 cmstandardního roztoku Bi Pátý šálek slouží pro pořádání watchdog (dvouhra) zkušenosti.

Všechny sklenice se přidá 20 cmkyseliny chlorovodíkové a 5 cmkyseliny dusičné. Dále se postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.1 s ohledem na způsob oddělení bismutu od hlavních komponent a v ap 2.3.2.

3. НЕПЛАМЕННЫЙ ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření absorpce záření volnými atomy bismutu při vlnové délce 223,1 nebo 306,8 nm, vyrobených při zavádění sledované roztoku v графитовую кювету.

Висмут pre-oddělují od hlavních součástí se staly осаждением v podobě сульфида тиоацетамидом v аммиачном roztoku v přítomnosti kolektor сульфида mědi a kyseliny vinné jako комплексообразующего látky nebo metody ionexové chromatografie.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrofotometr s графитовой кюветой.

Lampa pro stanovení bismutu.

Микропипетка kapacitou 20 мкдм.

Argon vysoké čistoty podle GOST 10157 nebo směs argon s 5% vodíku.

Standardní roztok oxychlorid: 10 cmroztoku B, vařené v § 2.2, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cmkyseliny dusičné, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok se připravuje těsně před použitím.

1 cmstandardního roztoku obsahuje 0,000001 g bismutu.

Ostatní činidla, roztoky, přístroje a zařízení podle § 2.2.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Příprava zkoušeného roztoku

Навеску oceli hmotností 0,1−1 g dle tabulky.1 umístěny ve sklenici (nebo baňky) s kapacitou 250−300 cm, приливают 15−20 cmkyseliny chlorovodíkové, 5 cmkyseliny dusičné, podává sklenici (nebo baňky) hodinová sklem a rozpustí навеску při zahřátí.

Tabulka 1

Dále se postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.1, oddělení висмут z hlavních složek v podobě сульфида тиоацетамидом nebo metody ionexové chromatografie.

3.3.2. Спектрометрическая postup analýzy

Předmět roztok připravený podle § 2.3.1.1 nebo 2.3.1.2, kondenzované do vlhkých solí. Soli se rozpustí v 5 cmkyseliny dusičné a znovu kondenzované do vlhkých solí. Pak soli se rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny dusičné (1:1), накрывая sklenici hodinová skla, a je chlazen. Roztok se převede do мерную baňce (viz tabulka.1), přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Vybrané микропипеткой аликвотную část roztoku, rovnající se 20 мкдмuvádět v графитовую кювету a stanovit velikost absorpce záření volnými atomy bismutu při vlnové délce 223,1 nebo 306,8 nm; pro měření jsou vybrány nejméně tři аликвотных částí malty.

Hmotnost stanice se nachází na градуировочному grafiky s ohledem na změny kontrolního zkušenosti.

3.3.3. Příprava přístroje k měření

Zapnutí přístroje, nastavení spektrofotometru na резонансное záření, úprava řídící jednotky, bloku атомизации tráví podle návodu, přiloženém k listině.

Podmínky stanovení bismutu:

Analytická čára () — 223,1 nebo 306,8 nm.

Spektrální šířka štěrbiny — 0,2 nm.

Čas sušení při 100 °C — 10 s.

Čas rozkladu při 560 °C — 15 s.

Čas атоматизации při 1930 °C — 10 s.

Režim inertním plynu «plyn-stop».

3.3.4. Síť градуировочного grafika

V pět sklenic (nebo vložky) s kapacitou 250−300 cmje umístěn навески карбонильного železa v množství odpovídající hmotnosti навески oceli (viz tabulka.1). Čtyři šálky (nebo žárovky) приливают důsledně 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 cmstandardního roztoku bismutu V. Pátý šálek (nebo žárovky) slouží pro konání kontrolního zkušenosti.

Všechny sklenice (nebo baňky) se přidá 20 cmkyseliny chlorovodíkové a 5 cmkyseliny dusičné.

Dále se postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.1 s ohledem na způsob oddělení bismutu od hlavních komponent a v pp.3.3.2, 3.3.3.

Z hodnot optické hustoty analyzovaných roztoků вычитают hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti. Na nacházející hodnotám optické hustoty a vhodně jim masám stanice budují градуировочный plán.

4. ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na předběžném концентрировании bismutu na stacionárním ртутном kapání nebo ртутно-графитовом электроде při síle minus 0,5 V v kyselině solné koncentrací 1 mol/dms následnou registrací proud anodická rozpouštění bismutu při síle minus 0,15 V ve vztahu k хлорсеребряному elektrody.

Висмут oddělují od hlavních součástí se staly осаждением v podobě сульфида тиоацетамидом v аммиачном roztoku v přítomnosti kolektor сульфида mědi a kyseliny vinné jako комплексообразующего látky nebo metody ionexové chromatografie.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Полярограф ac, осциллографический nebo dc.

Buňka s хлорсеребряным elektrodou srovnání, stacionární ртутным odkapávací elektrodou jakékoliv návrhy nebo pevné diskové elektrody (4 mm) z графитосодержащего materiálu, jakéhokoliv způsobu výroby, zajištění požadované na НТД reprodukovatelnost analytického signálu.

Потенциостат každý model, pracující v režimu daného potenciálu.

Rtuť značky P0 podle GOST 4658, které neobsahují vlhkost.

Dusík plynný podle GOST 9293 nebo argon podle GOST 10157.

Pozadí pro полярографирования, obsahující 1 mol/dmkyselině chlorovodíkové. V případě potřeby je vystaven další elektrochemické čištění v režimu kreslení od nečistot neželezných kovů s ртутным katodou během 4−5 h při síle minus 1,2 V, které je udržována konstantní pomocí потенциостата.

Draslík chlorid podle GOST 4234, nasycený.

Rtuť (II) азотнокислая окисная podle GOST 4520, kamenných koncentrací 0,001 g/cmv dusnatého kyselině (1:15).

Kamenec алюмокалиевые podle GOST 4329, kamenných koncentrací 10 g/dm.

Amonný азотнокислый podle GOST 22867.

Standardní roztoky bismutu.

Roztok B: 10 cmroztoku A (podle § 2.2) jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidají 2 cmkyseliny chlorovodíkové, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmstandardní roztok B obsahuje 0,00001 g bismutu.

Roztok: 5 cmroztoku B jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 50 cm, se přidají 2 cmkyseliny chlorovodíkové, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmstandardního roztoku obsahuje 0,000001 g bismutu.

Roztok se připravuje těsně před použitím.

Ostatní činidla a roztoky podle § 2.2.

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Příprava zkoušeného roztoku

Навеску oceli hmotnost 0,5 g umístěny ve sklenici (nebo baňky) s kapacitou 250−300 cm, приливают 15−20 cmkyseliny chlorovodíkové, 5 cmkyseliny dusičné, podává sklenici (nebo baňky) hodinová sklem a rozpustí навеску při zahřátí.

Dále se postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.1, oddělení висмут z hlavních složek v podobě сульфида тиоацетамидом (p. 2.3.1.1) nebo metody ionexové chromatografie (p. 2.3.1.2).

Předmět roztok získaný podle § 2.3.1.1, kondenzované sucho, soli se rozpustí v 3 cmkyseliny dusičné při zahřátí a zředí vodou asi do 80 cm. K nabytého раствору приливают 10 cmroztoku алюмокалиевых kamenec, 0,5 g азотнокислого amonný a amoniak do slabého zápachu. Obsah kádinky (nebo baňky) se zahřívá po dobu 1−2 min, sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty (bílé pásky) a prát 3−4 krát horké zředěné (1:200) amoniakem. Filtrát vyhazovat. Sraženina na filtru se rozpustí v 10 cmhorké kyseliny chlorovodíkové (1:1) a prát filtr 2−3 krát teplou vodou, sběr filtrátu a промывные vody ve sklenici (nebo baňky), ve kterých probíhala sedimentace.

1 — psací ртутный elektroda; 2 — platinum kontakt; 3 — magnetický мешалка; 4 — pomocná elektroda ze spektrální uhlí; 5 — хлорсеребряный elektroda srovnání; 6 — plastový, nádoby; 7 — víko; 8 — skleněná trubice pro přívod dusíku; 9 — sifon pro vypouštění elektrolytu

4.3.2. Инверсионно-вольтамперометрическая postup analýzy

Předmět roztok získaný podle § 4.3.1 po oddělení bismutu od hlavních komponent, kondenzované sucho. Soli se rozpustí v 5 cmkyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované sucho. Pak soli se rozpustí zahřátím v 4 cm,kyseliny chlorovodíkové, накрывая sklenici hodinová skla, a je chlazen. Roztok se zředí vodou a převede se do мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Při práci s pevným ртутным odkapávací elektrodou v полярографическую buňky se přelije 20−25 cmpozadí elektrolytu, přes který je pre po dobu 5 min продувают dusík nebo argon, se přidávají v souladu s tabulka.2 аликвотную část zkoušeného roztoku 0,01−0,02 g kyseliny askorbové a míchá.

Tabulka 2

Ustaví na полярографе potenciál mínus 0,5 V a tráví zaměřenost bismutu na stacionárním ртутном kapání электроде v neustále se перемешиваемом roztoku během 2−3 min Po skončení doby akumulace se zastaví míchání a roztok se usadí po dobu 15 až 20 s, po kterém je odstraněn анодная поляризационная křivka při lineárně se rozvíjejícím potenciálu elektrody od minus 0,5 až minus 0,05 V, zaznamenají vrchol bismutu při síle minus 0,15 V. Pro každé měření získat novou kapku rtuti.

Při práci s pevnými elektrodami v režimu ртутно-grafitová v полярографическую buňky se přelije 20−25 cmpozadí elektrolytu, přes který je pre po dobu 5 min продувают dusík nebo argon, přidat 3−4 kapky roztoku азотнокислой rtuti (II) (150−200 mikrogramů), přidají se v souladu s tabulka.3 аликвотную část zkoušeného roztoku 0,01−0,02 g kyseliny askorbové a míchá.

Tabulka 3

Ustaví na полярографе potenciál mínus 0,5 V a tráví zaměřenost bismutu na ртутно-графитовом электроде v neustále se перемешиваемом roztoku po dobu 1−2 minut Po skončení doby akumulace se zastaví míchání, roztok se usadí po dobu 15 až 20 s, po kterém je odstraněn анодная поляризационная křivka při lineárně se rozvíjejícím potenciálu elektrody od minus 0,5 až plus 0,2 Va Při pevnou hodnotu kapacity plus 0,2 V elektrodě elektrochemicky čištěn v перемешиваемом roztoku po dobu 30 s po každém přihlášení поляризационной křivky. Registraci křivky tráví třikrát, z nich první měření ve výpočtu nejsou brány v úvahu. Maximální proud ionizace bismutu (vrchol bismutu) je zaznamenána při síle minus 0,15 Stol.

Citlivost přístroje při registraci вольтамперограмм v obou případech se volí tak, aby výška регистрируемого vrcholu bylo ne méně než 10 mm.

4.3.3. Při práci s pevným ртутным odkapávací elektrodou obsah bismutu najdou na градуировочному grafiky s ohledem na kontrolní zkušeností.

Pro budování градуировочного grafika v pět sklenic (nebo vložky) s kapacitou 250−300 cmje umístěn na 0,5 g карбонильного železa a приливают 20 cmkyseliny chlorovodíkové a 5 cmkyseliny dusičné. Čtyři šálky (nebo žárovky) приливают standardní roztok bismutu v rostoucí množství s je stanovena tak, aby hmotnost bismutu v испытуемой trakční oceli bylo přibližně v polovině grafu (viz tabulka.3). Pátý šálek (nebo žárovky) slouží pro konání kontrolního zkušenosti.

Dále se postupuje, jak je uvedeno v pp.2.3.1 a 4.3.1 s ohledem na zvolený způsob oddělení bismutu od hlavních komponent a p. 4.3.2.

Z hodnoty výšky píku analyzovaných roztoků вычитают hodnota výšky píku kontrolního zkušenosti. Na nacházející hodnotám výšky a vhodně jim masám stanice budují градуировочный plán.

Při práci s ртутно-графитовым elektrodou obsah bismutu zjišťují metodou standardních doplňků.

Аликвотную část standardního roztoku bismutu V přidávají na předmět roztok полярографической buňce, míchá, dále tráví инверсионно-вольтамперометрические měření (vp 4.3.2) jak se při stanovení bismutu v испытуемом roztoku.

Velikosti standardní doplňky volí tak, aby výška píku bismutu po zavedení doplňky zvýšil 1,5−2 krát.

5. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA

5.1. Podstata metody

Metoda je založena na schopnosti bismutu vymáhat na ртутном капающем электроде v kyselině solné koncentrací 1 mol/dmpři síle minus 0,15 V ve vztahu k хлорсеребряному elektrody.

Висмут oddělují od hlavních součástí se staly осаждением v podobě сульфида тиоацетамидом v аммиачном roztoku v přítomnosti сульфида mědi a kyseliny vinné jako комплексообразующего látky nebo metody ionexové chromatografie.

5.2. Zařízení, činidla a roztoky

Полярограф ac, осциллографический nebo dc.

Buňka s ртутным odkapávací elektrodou.

Činidla a roztoky na pp.2.2 a 4.2.

5.3. Provádění analýzy

5.3.1. Příprava zkoušeného roztoku

Tráví jak je uvedeno v § 4.3.1.

5.3.2. Полярографическая postup analýzy

Předmět roztok, získaný (p. 4.3.1) po oddělení bismutu od hlavních komponent, kondenzované sucho. Soli se rozpustí v 5 cmkyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované sucho. Pak soli se rozpustí zahřátím v 4 cm,kyseliny chlorovodíkové, накрывая sklenici hodinová skla, a je chlazen. Roztok se zředí vodou a převede se do мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Roztok po vzduch fouká inertní plyn se nalije do buňky a полярографируют, zaznamenají maximální proud obnovení stanice do přiloženého napětí od 0,05 do 0,3 V relativně хлорсеребряного elektrodou nebo rtuti na dno.

Citlivost přístroje při registraci вольтамперограмм volí tak, aby výška píku byla nejméně 10 mm.

5.3.3. Síť градуировочного grafika

V pět sklenic (nebo vložky) s kapacitou 250−300 cmje umístěn na 0,5 g карбонильного železa a приливают 20 cmkyseliny chlorovodíkové a 5 cmkyseliny dusičné. Čtyři šálky (nebo žárovky) приливают standardní roztok B bismutu v rostoucí množství s je stanovena tak, aby hmotnost bismutu v испытуемой trakční oceli bylo přibližně v polovině grafu. Pátý šálek (nebo žárovky) slouží pro konání kontrolního zkušenosti.

Dále se postupuje, jak je uvedeno v pp.2.3.1 a 4.3.1, s ohledem na zvolený způsob oddělení bismutu od hlavních komponent a v § 5.3.2.

Z hodnoty výšky píku analyzovaných roztoků вычитают hodnota výšky píku kontrolního zkušenosti. Na nacházející hodnotám výšky a vhodně jim masám stanice budují градуировочный plán.

6. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

6.1. Masivní podíl bismutu () v procentech vypočítejte podle vzorce:

— při výpočtu na градуировочному grafiku

,

kde  — hmotnost bismutu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески oceli, g;

— při výpočtu metodou doplňků

,

kde je výška vrcholu bismutu při полярографировании zkoušeného roztoku mm;

 — výška vrcholu bismutu při полярографировании kontrolní zkušeností mm;

 — výška vrcholu bismutu po zavedení do buňky standardní doplňky, mm;

 — objem standardní doplňky, cm;

 — koncentrace standardního roztoku, g/cm;

 — hmotnost навески oceli, odpovídající аликвотной části malty, pm,

6.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl bismutu jsou uvedeny v tabulka.4.

Tabulka 4