GOST 22662-77

• gost-22662-77.pdf (327.81 KiB)
  ГОСТ 22662-77

GOST 22662−77 kovové Prášky. Metody седиментационного analýzy (s Úpravami N 1, 2)

GOST 22622−77

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

KOVOVÉ PRÁŠKY

Metody analýzy седиментационного

Metal powders. Methods of sedimentation analysis of powders

ОКСТУ 1790

Datum zavedení 1979−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Akademií věd Ukrajinské SSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru Rady Ministrů SSSR z 11.08.77 N 1950

3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)

6. VYDÁNÍ (květen 2001) se Změnami N 1, 2, schváleno v srpnu 1983 gg, červnu 1988 (ИУС 12−83, 9−88)


Tato norma stanovuje hmotnostní metoda sedimentace a metoda фотоседиментации pro určení гранулометрического složení kovových prášků s sférické a полиэдрической formě částic o velikosti od 0,5 do 40 mikronů. Za velikost částic полиэдрической formy přijímají průměr koule objem se rovná objemu částice (průměr na Стоксу). Metody jsou založeny na definici masové podíl částic různé velikosti tohoto prášku na rychlost jejich sedimentace v viskózní tekutiny při ламинарном pohybu částic.

Standard stanovuje metody určení гранулометрического složení směsi prášků různých kovů.

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. ODBĚR A PŘÍPRAVA VZORKŮ

1.1. Zkušební test hmotností alespoň 50 g, vybrané podle GOST 23148 a sušené v prostředí, ne se přiznal oxidaci.

1.2. Pro odstranění větších částic vysušené zkušební test prosít přes síto N 0040 s oky podle GOST 6613.

1.3. Zkušební седиментационного analýzy berou v množství, potřebném pro přípravu suspenze s velikostí podílu na prášek ne více než 0,4%.

Trial se zváží s chybou ne více než 0,0005 gg

2. METODA VÁHOVÉ SEDIMENTACE

2.1. Podstata metody

Při váhové sedimentace určují rychlost sedimentace částic podle rychlosti akumulace sedimentů prášku, оседающего z suspenzi. Pro tohoto v průběhu analýzy průběžně nebo v pravidelných intervalech hmotnosti sedimentu a dostanou závislost hmotnosti sedimentu od času erytrocytů. Tato závislost je základem pro výpočet masové podíl částic různé velikosti.

2.2. Přístroje a činidla

Váhy sedimentační evidující konečné množství kalů s chybou ne více než 3% (vlastnosti.1).

Sakra.1. Váhy sedimentační evidující konečné množství kalů s chybou ne více než 3%

1 — skleněná kyveta; 2 — tyč s u-závaží; 3 — kejdy prášku; 4 — kladina závaží; 5 — blok denně a záznamy masy sedimentů;  — výška sedimentace částic prášku

Sakra.1

Síto s oky N 0040 podle GOST 6613.

Váhy podle GOST 24104.

Пикнометр ПЖМ2 podle GOST 22524.

Водоструйный nebo vakuová pumpa.

Porcelán kalich na GOST 9147.

Skleněná hůlka.

Teploměr na GOST 28498.

Stopky.

Дисперсионная kapalina.

Дисперсионная kapalina by měla tvořit s práškem агрегативно stabilní suspenze a splňovat následující požadavky:

musí dobře смачивать prášek;

nesmí chemicky interagovat s látkou prášku;

nesmí být jedovatý;

hustota a viskozita by měla být taková, aby byly zajišťovány podmínky ламинарного pohybu větších částic prášku a dobu analýzy nepřekročí 6 hod.

Složení rozptylových kapalin je uveden v příloze.

Pro zajištění ламинарного pohybu větších částic prášku musí být dodrženy následující nerovnost:

, (1)

kde  — maximální velikost částic analyzované prášku, cm;

 — zrychlení volného pádu, cm/s;

 — пикнометрическая hustota částic prášku, g/cm;

 — hustota kapaliny, g/cm;

 — viskozita kapaliny, Pa·s, cílová hodnota níž se počítají podle vzorce

. (2)

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.3. Příprava k analýze

2.3.1. Definice závislosti mezi velikostí částic a časem jeho sedimentace v kapalině

Čas sedimentace částice v kapalině () v sekundách spočítat z rovnice Stokes podle vzorce

, (3)

kde  — viskozita kapaliny, Pa·s;

 — výška erytrocytů, cm;

 — zrychlení volného pádu, cm/s;

 — пикнометрическая hustota prášku, g/cm;

 — hustota kapaliny, g/cm;

 — průměr částic, viz

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.3.2. Definice hustoty дисперсионной kapaliny a пикнометрической hustoty prášku

Zváží čistý vysušený пикнометр kapacitou 25 cm, pak vyplňte jej na jednu třetinu do pečiva a opět se zváží. Postupně приливают v пикнометр дисперсионную kapalina, intenzivně promíchá třepáním получающуюся суспензию.

Pomocí водоструйного nebo vývěva se odstraní zbytky vzduchu z pérování. Přikrýval s kapaliny až po značku na пикнометре a zváží пикнометр s суспензией. Опорожняют пикнометр, a naplnit ji až po značku дисперсионной kapalinou a zváží пикнометр s kapalinou.

Při vážení teplota kapaliny v пикнометре by se měla rovnat teplotě, při níž se bude konat седиментационный analýza.

Hustota дисперсионной tekutiny () v g/cmvypočítejte podle vzorce

, (4)

kde  — hmotnost prázdného пикнометра, g;

 — hmotnost пикнометра s kapalinou, g;

 — objem пикнометра, viz.

Пикнометрическую hustota částic prášku (pro) v g/cmvypočítejte podle vzorce

, (5)

kde  — hmotnost prázdného пикнометра, g;

 — hmotnost пикнометра s kapalinou, g;

 — hmotnost пикнометра s práškem, g;

 — hmotnost пикнометра s práškem a tekutinou, g;

 — hustota дисперсионной kapaliny, g/cm.

Vážení tráví s chybou ne více než 0,001 gg

Rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení hustoty kapaliny by nemělo být více než 0,005 g/cm, pro hustotu prášku — 0,05 g/cm.

Výpočet hustoty kapaliny tráví s chybou ne více než 0,001 g/cma hustota prášku — s chybou ne více než 0,01 g/cm.

Za výsledek berou aritmetická střední hodnota dvou paralelních stanovení.

2.3.3. Hodnota viskozity дисперсионной tekutiny by mělo být vyjádřeno s chybou ne větší než 0,1 mpa·s.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.3.4. Výška půdy je definována jako vzdálenost od horního okraje suspenze do roviny měření s chybou ne více než 0,5 cm (viz sakra.1). Pokud v průběhu analýzy výška mění o více než 1 cm, pak je třeba vzít v úvahu ve výpočtech podle vzorce (3).

2.4. Provádění analýzy

2.4.1. Příprava suspenze prášku

Zkušební седиментационного analýzy jsou umístěny v фарфоровую šálek. Приливают дисперсионную tekutiny do konzistence husté pasty. Výsledná pasta растирают skleněnou tyčinkou ne méně než 2 min, nedovolit drcení jednotlivých částic prášku, a pak se zředí дисперсионной kapalinou a převedeny do кювету. Doplní objem suspenze na požadovanou hodnotu a míchadlo se míchá 1 až 5 min, nedovolit vzdělávání bubliny. Po ukončení míchání prášek by měl být rovnoměrně rozložena ve výšce кюветы.

2.4.2. Po míchání мешалку je získáván z кюветы a ponořil se do кювету šálek váhy. Během instalace кюветы v konektoru přístroje nesmí být delší než 15 s.

2.4.3. Čas sedimentace částic musí generovat automaticky, nebo vizuálně.

Pokud čas sedimentace částic je přihlášen неавтоматически, měření hmotnosti sedimentu je třeba provádět prostřednictvím 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0; 45,0; 60,0; 70,0; 90,0; 120 min

2.4.4.Budují graf závislosti hmotnosti sedimentu od času erytrocytů . Skloňování na седиментационной křivky nejsou povoleny a svědčí o chybě v provádění analýzy.

2.5. Zpracování výsledků

2.5.1. Síť grafika

Podle vzorce (3) se počítá čas () sedimentace částic prášku průměry , , , kde , ,  — velikost částic, omezující vybrané třídy. Třídy крупности částic se stanoví tak, aby střední průměry tříd, od minimální, respektovali exponenciálně. Domácí jednotné členění do tříd. Počet tříd musí být minimálně 5.

Vypočtené hodnoty time () kladou na ose úsečka. Z těchto bodů obnovení перпендикуляры k ose úsečka až na křižovatku s седиментационной křivky. V místech křížení tráví tečna k седиментационной křivky do průsečíku s osou ординат. Pokud počáteční úsek křivky, rovný, pak ho prodlužují a z bodu přerušení namočený перепендикуляр na ose je úsečka. Pro získání hodnoty počítat hodnotu průměru . Horizontální úsek křivky prodlužují vlevo do průsečíku s osou ординат (tečka ). Schéma těchto akcí je prezentována na rysy.2.

Sakra.2. Síť grafika

Sakra.2

Délka úsečky na ose ординат je měřítkem podílu frakce prášku. Délka úsečky 0úměrná hmotnosti všech částic, přši na šálek, a odpovídá 100%.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.5.2. Výsledky grafické analýzy zaznamenávají ve formě tabulky.1.

Tabulka 1

2.5.3. Analýza prášku tráví nejméně dva krát. Odchylka výsledků paralelních stanovení nesmí být větší než 10% od průměru aritmetického hodnoty. Za konečný výsledek brát aritmetický průměr je hodnota paralelní definice.

2.5.4. Výsledky analýzy sestaví ve formě protokolu, který musí obsahovat následující údaje:

název prášku;

název дисперсионной tekutiny;

hustota дисперсионной tekutiny;

пикнометрическую hustota prášku;

teplotu analýzy;

viskozita дисперсионной tekutiny;

výšku erytrocytů;

výsledky analýzy.

2.5.5. Hmotnostní metoda se používá při sporu v hodnocení kvality kovových prášků.

(Uveden dále, Ism. N 1).

3. ФОТОСЕДИМЕНТАЦИОННЫЙ METODA

3.1. Podstata metody

Při фотоседиментационном analýze rychlost sedimentace částic určují rychlost změny optické hustoty suspenze prášku. Optická hustota zachycují průběžně nebo v pravidelných intervalech na фотоэлектродвижущей platnosti nebo фототоку, возникающему v фотоэлементе od světelného toku prošlého přes суспензию. Získané v důsledku analýzy závislost фотоэлектродвижущей síly (фототока) od času erytrocytů je základem pro výpočet masové podíl částic různé velikosti.

3.2. Přístroje a činidla

Přístroje a činidla — podle § 2.2, s výjimkou седиментационных váhy s následujícím doplňkem:

Фотоседиментометр, регистрирующий změny optické hustoty suspenze s chybou ne více než 3%.

Schéma фотоседиментометра zastoupena na rysy.3.

Sakra.3. Schéma фотоседиментометра

1 — zdroj světla, 2 — membrána; 3 — kejdy prášku; 4 — skleněná kyveta; 5 — závora; 6 — blok denně a záznamy фотоэлектродвижущей síly (фототока);  — výška sedimentace částic prášku

Sakra.3

3.3. Příprava k analýze

3.3.1. Výběr дисперсионной tekutin a přípravu k provedení analýzy provádějí na pp.2.2 a 2.3.

3.4. Provádění analýzy

3.4.1. Příprava suspenze prášku tráví v § 2.4.1.

3.4.2. Po míchání suspenze мешалку extrahovat a instalovat кювету do hnízda фотоседиментометра. První odpočítávání optickou hustotou je třeba provádět po zklidnění suspenze po 15−20 s od začátku sedimentace.

3.4.3. Čas sedimentace částic zaznamenají, stejně jako v ap 2.4.3.

3.4.4. Budují graf závislosti фотоэлектродвижущей síly (фототока), z doby sedimentace. Skloňování na křivky nejsou povoleny.

3.5. Zpracování výsledků

3.5.1. Síť grafika

Očekávat, že čas sedimentace částic prášku průměry , , v souladu s § 2.5.1. Výsledné hodnoty času () kladou na ose úsečka závislosti фотоэлектродвижущей síly (фототока), z doby sedimentace. Počet vypočtené hodnoty musí být menší než 5. Z těchto bodů obnovení перпендикуляры k ose úsečka až na křižovatku s седиментационной křivky a zjistí ординаты bodů křížení. Schéma těchto akcí je prezentována na rysy.4.

Sakra.4. Síť grafika

Sakra.4

3.5.2. Výsledky definic zaznamenávají ve formě tabulky.2.

3.5.3. Vyhodnocení výsledků analýzy se provádějí podle § 2.5.3.

3.5.4. Výsledky analýzy sestaví ve formě protokolu podle § 2.5.4.

(Upravená verze, Ism. N 1).

Tabulka 2

APLIKACE (doporučené) 1. SLOŽENÍ A VLASTNOSTI ROZPTYLOVÝCH KAPALIN

APLIKACE
Doporučené

1.1. Pro kovové prášky nejlepší дисперсионными kapaliny jsou organické kapaliny.

1.2. Některé kapaliny jsou uvedeny v tabulka.1.

Tabulka 1

1.3. Vlastnosti některých rozptylových kapalin jsou uvedeny v tabulka.2.

Tabulka 2

1.4. Hustota a viskozita vodných roztoků glycerol je uvedena v tabulka.3.

Tabulka 3

APLIKACE. (Upravená verze, Ism. N 1, 2).