GOST 17745-90

• gost-17745-90.pdf (343.67 KiB)
  ГОСТ 17745-90

GOST 17745−90 Oceli a slitiny. Metody stanovení plynů

GOST 17745−90

Skupina В09

KÓD STANDARD SSSR

OCELI A SLITINY

Metody stanovení plynů

Steels and alloys. Methods for determination of gases

ОКСТУ 0809

Platnost je od 01.07.91
do 01.07.96*
________________________________
* Omezení platnosti natočeno přes protokol N 5−94
Interstate výboru pro normalizaci,
metrologii a certifikaci (ИУС N 11/12, 1994). -
Poznámka výrobce databáze.

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví SSSR

VÝVOJÁŘI

V. P. Замараев, V. V. Покидышев, Aa, Aa Ivanov, V. M. Скосырев, V. R. Абабков, Aa, Aa Сахарнов, L. H. Дмитрова

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 27.04.90 N 1048

3. NA OPLÁTKU GOST 17745−72

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje metodu regenerační tavení ve vakuu nebo v proudu inertním plynu-nosič pro stanovení kyslíku (při hromadné podílu od 0,0005 do 0,2%), dusíku (při hromadné podílu od 0,0005 do 0,8%) a vodíku (při hromadné podílu od 0,00005 až 0,01%) a způsob ohřevu nebo tavení ve vakuu nebo v proudu inertním plynu-nosič pro stanovení vodíku (při hromadné podílu od 0,00005 až 0,01%) v сталях a slitinách na bázi železa, niklu, kobaltu, železa-nikl.

Metoda regenerační tání pro stanovení masivní podílem kyslíku, dusíku a vodíku je založen na плавлении vzorku v графитовом kelímku ve vakuu nebo v proudu inertním plynu-nosič, экстрагировании v něm obsažených plynů a následné analýze kyslíku, vodíku a dusíku v экстрагированной plynové směsi fyzikálními nebo fyzikálně-chemickými metodami.

Metoda ohřevu nebo tavení pro definování masové podíl vodíku je založeno na ohřevu nebo плавлении vzorku v nádobě z keramického materiálu ve vakuu nebo v proudu inertním plynu-nosič, экстрагировании vodíku ze vzorku a stanovení jeho množství fyzikálními nebo fyzikálně-chemickými metodami.

Metoda regenerační tání se používá při разногласии hodnocení kvality ocelí a slitin.

Domácí na základě dohody smluvních stran aplikovat metody pro чугунов, feroslitina a slitiny na základě manganu.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 28437.

1.2. Odběr vzorků pro výrobu vzorků pro analýzu — podle GOST 7565.

Domácí odběr vzorků přes křemenné trubice, rozměry které poskytují získání husté vzorku bez pórů a усадочных vady, ale také speciální corers. Chlazení vzorků se provádí na vzduchu nebo ve vodě.

2. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY A ČINIDLA

2.1. Pro stanovení kyslíku se vztahuje express analyzátor typu AK 7516 s technickými vlastnostmi:

čas analýzy — 82;

maximální výkon — 11 kva;

spotřeba 0,5 argon dm/min;

citlivý prvek — buňka кулонометрического titrace.

2.2. Pro stanovení dusíku se aplikuje express analyzátor typu AM 7514 s technickými vlastnostmi:

čas analýzy — ne více než 120 s;

maximální výkon — 11 kva;

spotřeba helia — 1,02 dm/min;

citlivý prvek detektor na tepelnou vodivost.

2.3. Pro stanovení vodíku platí spotřebič typ RH-2 fy Леко" s technickými vlastnostmi:

spotřeba plynu — 0,26−0,30 dm/min;

čas analýzy — ne více než 420 c;

maximální příkon — 4,5 kva;

citlivý prvek detektor na tepelnou vodivost.

2.4. Blokové schéma проборов pro měření médií podílu plynů v obecné podobě jsou uvedeny na výkresu.

Blokové schéma přístrojů pro měření médií podílu plynů

Blokové schéma přístrojů pro měření médií podílu plynů:

a — metoda tání (vytápění) v proudu inertním plynu-nosič (1 — zdroj inertním plynu-nosič;
2 — reduktor; 3 — экстракционная trouba; 4 — реакционный jednotka; 5 — analytický blok;
6 — řídící jednotka; 7 — blok napájení pece)
b — metoda tání (vytápění) ve vakuu (1 — форвакуумный čerpadlo; 2 — экстракционная trouba;
3 — газосборочный čerpadlo; 4 — реакционный jednotka; 5 — analytický blok; 6 — řídící jednotka;
7 — blok napájení pece)

Domácí používání jiných prostředků měření s метрологическими vlastnostmi není horší než výše uvedených přístrojů.

Seznam přístrojů je uveden v příloze.

2.5. Váhy pro vážení vzorků — veškeré zajišťující požadovanou přesnost vážení, včetně automatické, kterými jsou vybaveny přístroje pro plynové analýzy. Vzorky pro analýzy se zváží s limit, který chyby, nejvýše 0,001 g při hmotnosti vzorku až 0,1 g a 0,002 g — při hmotnosti vzorků více než 0,1 gg

2.6. Materiály

Helium plynný čistotou ne méně než 99,99%.

Argon plynný podle GOST 10157.

Dusík plynný podle GOST 9293.

Vodík plynný podle GOST 3022.

Oxid uhelnatý газообразная čistotou nejméně 99,5%.

Uhlík четыреххлористый podle GOST 20288.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Vysílání серный.

Benzín letecký podle GOST 1012.

Ангидрон.

Аскарит.

Mědi (II) oxid podle GOST 16539.

Фосфорный ангидрид.

Nikl H1, H2 podle GOST 849*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 849−97. — Poznámka výrobce databáze.

Cín 01, 02 podle GOST 860.

Бязь bavlněné podle GOST 11680.

Kelímky grafitových.

Domácí použití jiných materiálů, včetně dodávaných firmami-výrobci spotřebičů na kvalitu nižší než uvedené ve standardu.

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Příprava vzorků

3.1.1. Pro analýzu uplatňují kompaktní vzorky s čistou bez barev побежалости povrchem bez pórů, mušlí a otřepů, zpracované na obráběcích strojích, напильником (надфилем) nebo абразивом, neobsahují sloučeniny analyzované (analyzovaných) plynů.

Při určování masové podíl dusíku domácí použití vzorků v podobě velké třísky.

Při výrobě vzorků není dovoleno ohřev kovu více než 70 °C.

Hmotnost vzorku by měla být 0,05−2,0 g pro definování masové podíl kyslíku a dusíku a 0,05−12,0 g — k určení podílu masové vodíku.

3.1.2. Pro analýzy jsou nejméně tři kompaktních vzorků.

3.1.3. Před provedením analýzy vzorků обезжиривают zavěšeným v alkoholu (televizní vysílání, letecké dopravy benzin nebo четыреххлористом углероде). Při určování masové podíl kyslíku a dusíku domácí čištění vzorků před analýzou fyzikální nebo fyzikálně-chemickými metodami, včetně elektrochemické полированием a leptání kyselin s použitím ultrazvuku.

Pokud se používají vzorky ve formě třísek, je povoleno provádět analýzy bez jejich oplachování.

3.2. Příprava přístroje k analýze

3.2.1. Příprava přístroje k analýze zahrnuje předehřátí přístroje, třídění spotřebičů na standardní vzorky nebo градуировочным газам, definice změny kontrolního zkušenosti.

3.2.2. Při určování změny kontrolního zkušenosti vykonávají stejnou činnost, tak i při analýze vzorků (viz § 4.1), kromě operace načítání vzorky v keramické nádobě nebo grafit kelímek.

Definice změny kontrolního zkušenosti se provádějí nejméně jednou za směnu (nejlépe po 10−15 analýz). Pokud v průběhu analýzy se používají různé strany keramických nádob nebo grafitové тиглей, pak definice změny kontrolního zkušenosti se provádějí před zahájením používání každé takové strany.

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

4.1. Analýza vzorků zahrnuje povinné operace: instalace kelímku nebo keramické nádoby v troubě, odplynění tavícím kotlem, ohřev kelímku do nastavené teploty a času, při této teplotě v průběhu času, poskytuje úplnost extrakce sledované plynu (plynů).

4.2. Doporučené formulace pevných prázdných koupele a teploty provedení analýz pro různé druhy ocelí a slitin při určování masivní podíl plynů jsou uvedeny v tabulka.1.

Tabulka 1

Doporučené podmínky pro analýzu plynů v сталях a slitinách

________________
* Domácí použití a jiné preparáty pevných prázdných lázní, které zajišťují úplnost extrakce sledované plynu. Při analýze materiálů, které nejsou uvedeny v tabulce, teplotu a další podmínky analýzy vybrat optimální pro tyto materiály.

** Domácí присадка v kelímek мелкодисперсного grafitu v počtu ne vyšším než je hmotnost sledované vzorku.

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ ANALÝZY

5.1. Masivní podíl zemního plynu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost plynu, určitá zařízení, jg;

 — změna kontrolního zkušenosti, jg;

 — hmotnost vzorku, pm,

Domácí výpočtu výsledků měření masové podíl plynu provést podle vzorce je uveden v НТД na zařízení.

5.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti měření masivní podíl plynů a kyslíku jsou uvedeny v tabulka.2 a 3.

Tabulka 2

Tabulka 3

5.3. Pokud rozdíl výsledků dvou paralelních měření překročí hodnoty , pak vykonávají třetí rozměr. Pokud je rozdíl extrémní výsledky tří rozměrů nepřesahuje допускаемое význam , uvedený v tabulka.2 a 3, výsledek analýzy počítají jako aritmetický průměr hodnota výsledků tří paralelních měření.

5.4. Pokud je rozdíl extrémní výsledky tří rozměrů přesahuje допускаемое hodnotu , a rozdíl dvou blízkých výsledků měření nepřekračuje , pak vypočítejte aritmetický průměr hodnota dvou výsledků měření . Pro zjištění velikosti (tabulka.2 a 3) a hodnotí, dostane se, zda je výsledek zbývající měření v intervalu , pokud není dostane, je uznáno промахом a za výsledek analýzy je přijata hodnota . Pokud se dostane, pak výsledek analýzy připouštějí, že je nesprávné. Měření nebo opakovat nebo přestane až do objasnění a odstranění příčin, které způsobil zvýšený rozptyl výsledků měření.

Na základě dohody smluvních stran při absenci dalších vzorků pro opakování analýzy domácí výsledek analýzy vydávat v podobě výsledků tří definic.

6. KONTROLU PŘESNOSTI MĚŘENÍ

6.1. Kontrola stability градуировочной specifikace

6.1.1. Kontrola stability градуировочной vlastnosti pro horní a dolní meze rozsahu měření provádějí nejméně jednou za směnu pomocí standardních vzorků nebo градуировочных plynů.

Domácí provádět kontrolu stability градуировочной vlastnosti pouze pro horní hranici nebo rozsahem měření.

6.1.2. Pokud je rozdíl hodnot dvou paralelních měření masové podíl plynu ve standardních vzorcích není vyšší , pak výpočet aritmetická střední hodnota výsledků měření a rozdíl , kde  — аттестованное význam masové podíl plynu ve standardním vzorku.

Pokud rozdílnost paralelních měření překročí , pak měření opakovat v souladu s § 5.3.

Stabilita градуировочной vlastnosti je považován za uspokojivý, pokud nepřesahuje допускаемого hodnoty (viz tabulka.2 a 3).

Pokud se překročí , pak tráví třídění spotřebičů v souladu s návodem na эксплуатац

ai.

6.2. Kontrolu správnosti výsledků analýzy

6.2.1. Nejméně jednou za směnu před provedením analýzy provádějí kontrolu správnosti výsledků na základě analýzy standardního vzorku s kvalifikovaný masové podílem zemního plynu, s přesností na intervalu masivní podílem plynu v zkušební série vzorků a podobnou s nimi podle typu materiálu.

Domácí kombinovat kontrolu správnosti měření s kontrolou stability градуировочной vlastnosti.

6.2.2. Pokud je rozdíl hodnot dvou paralelních definic masové podíl plynu ve standardních vzorcích není vyšší , vypočítejte aritmetický průměr hodnota a rozdíl .

Pokud je rozdíl paralelní definice přesahuje , pak definice opakují v souladu s § 5.3.

Správnost měření je považován za uspokojivý, pokud nepřesahuje (viz tabulka.2 a 3).

Pokud se překročí , pak tráví třídění zařízení podle návodu k obsluze a měření opakovat. Pokud se v tomto případě přesahuje , pak se měření zastaví až do objasnění příčin, které vyvolávají zvýšené odchylka.

APLIKACE (referenční). Seznam přístrojů pro měření médií podílu plynů

APLIKACE
Referenční

Tabulka 4