GOST 1429.5-77

• gost-14295-77.pdf (133.69 KiB)
  ГОСТ 1429.5-77

GOST 1429.5−77 Припои оловянно-mdlé. Metoda pro stanovení bismutu (se Změnami N 1, 2)

GOST 1429.5−77*

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-OLOVĚNÉ

Metoda pro stanovení bismutu

Tin-lead solders.
Method for the determination of bismuth*

ОКСТУ 1709**
_________________
* Název standard. Jeho upravená verze, Ism. N 2.
** Vloženo dodatečně, Ism. N 2.

Datum zavedení 1978−01−01

Usnesením Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 11 dubna 1977 byl N 886 termín akce je stanoven od 01.01.78

TESTOVÁN v roce 1982 Vyhláškou Госстандарта od 21.01.83 N 327 platnost prodloužena do 01.01.88**
_____________
** Omezení platnosti staženy protokolem LECS (ИУС N 2, 1993). — Poznámka výrobce databáze.

NA OPLÁTKU GOST 1429.5−69

* REEDICE března 1983 bylo Změnou N 1, schválené v lednu 1983 gg; Post. N 324 od 21.01.83 (ИУС 5−1983 gg).

Změněna N 2, schváleno a které zadáte do akce s 01.02.88 vyhláškou Госстандарта SSSR od 30.06.87 N 3015

Změna N 2 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 11, 1987

Tato norma stanovuje фотоколориметрический metoda pro stanovení bismutu v оловянно-olověné припоях (při masové podíl bismutu od 0,002 do 0,20%).

Metoda je založena na rozkladu навески ve směsi бромистоводородной kyseliny a sloučeniny bromu, odstraňování cínu a сурьмы v podobě бромидов, tvorbě komplexní sloučeniny bismutu s тиомочевиной a měření optické hustoty získaného roztoku.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 1429.0−77.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 a разбавленная 1:1.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062−77.

Brom podle GOST 4109−79.

Směsi pro rozpuštění (směs I); připravuje takto: do 90 cmбромистоводородной kyseliny opatrně přidá 10 cmbrom, míchá.

Kyselina chloru, roztok s masovým podílem 57%.

Hyaluronová kyselina (ортофосфорная kyselina) podle GOST 6552−80.

Kyselina borová podle GOST 9656−75, nasycený.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.

Směs bělidla a fosforečné kyseliny (směs II); připravuje takto: do 160 cmkyselina fosforečná приливают 840 cmbělicí kyseliny, míchá.

Směs борной a фтористоводородной kyselin (směs III); připravuje takto: do 45 cmnasyceného roztoku kyseliny borité приливают 5 cmфтористоводородной kyseliny a ředí vodou do objemu 600 cm. Směs se uchovává v plastových nádobách.

Тиомочевина podle GOST 6344−73, roztok s masovým podílem 8%; připravují následujícím způsobem: 20 g тиомочевины se rozpustí v 150 cmvody, se pohybují v kamenných мерную baňky s kapacitou 250 cm, doplní vodou až po značku, promíchá. Roztok by měl být čerstvě uvařené, v případě potřeby jej filtruje.

Висмут značky ВиО podle GOST 10928−75.

Standardní roztok bismutu; připravují takto: 0,1 g bismutu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou až 100 cma rozpustí v 30 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, zahřáté na odstranění oxidů dusíku, chlazení, převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní až po značku vodou, promíchá. 1 cmroztoku obsahuje 0,0001 g bismutu.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Навеску pájecí hmotnosti 0,5 g jsou umístěny v nízké sklenici s kapacitou 250 cm. Приливают 20 cmsměsi pro rozpuštění, zavřete sklenici hodinová skla, rozpustí při mírném zahřátí. Po rozpuštění навески hodinová sklo odlepit a kondenzované kamenných sucho, aniž by její uvedení do varu. Jakmile obsah sklenice выпарится sucho, sklenice ihned odstraněny z desky. Opakovat proces odpařování s 10 cmsměsi pro rozpuštění ještě dvakrát.

Přidávají se k suchému zbytku 2 cmkoncentrované kyseliny dusičné a vyhřívaná pro rozklad бромида olova nedovolit, aby se obsah sklenice выпарилось sucho. Pak oční kapátko přidá 12 cmmix bělidla a fosforečné kyseliny (směs II) a zahřeje až do vzniku husté bílé páry bělicí kyseliny*. Pokud kamenných poté, co se odpaří do par bělicí kyseliny bude přeháňky, se přidá 5 ml směsi pro rozpuštění, kondenzované do par bělicí kyseliny, přidat 1−2 kapky koncentrované kyseliny dusičné a znovu kondenzované do husté bílé páry.
________________
* Počínaje s přidáním 12 cmmix bělidla a kyseliny fosforečné, analýza tráví s malou stranou vzorků, protože připevnění реактивов a měření optické hustoty musí být provedeno bez přerušení v čase (8−10 навесок).

Čirý roztok chlazen na ukončení přidělení par bělicí kyseliny a ještě teplé se promítají v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 5 cmroztoku борофтористоводородной kyseliny (směs III) a míchá. Bezprostředně poté se přidá 25 cmčerstvě připravený roztok тиомочевины, vychladlé na pokojovou teplotu, přivádí až po značku vodou, promíchá.

Optická hustota roztoku se měří na фотоэлектроколориметре při vlnové délce 440 nm v кювете s tloušťkou vrstvy 5 viz

Jako roztok srovnání použije malta kontrolního zkušenosti.

Při měření optické hustoty teplota roztoků nesmí lišit více než ±1 °C.

Současně přes celý průběh analýzy provádějí kontrolní zážitek. Obsah stanice se nachází na градуировочному grafiku, vzhledem k tomu, příspěvky na činidla.

(Upravená verze, Ism. N

1).

3.2. Síť градуировочного grafika

Do sklenice s kapacitou 100 cmje umístěn 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0 cmstandardního roztoku bismutu, přibírají na 12 cmmix bělidla a fosforečné kyseliny (směs II), zahřeje až do vzniku husté bílé páry bělicí kyseliny a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 3.1.

Podle zjistí hodnoty optických hustot roztoků a odpovídající jim содержаниям stanice budují градуировочный plán, s ohledem na změnu na činidla.

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl bismutu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost bismutu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, pm,

(Upravená verze, Ism. N 2).

4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků analýzy při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).