GOST 11930.9-79

• gost-119309-79.pdf (202.54 KiB)
  ГОСТ 11930.9-79

GOST 11930.9−79 Materiál наплавочные. Metody stanovení boru (se Změnami N 1, 2)

GOST 11930.9−79

Skupina В09

INTERSTATE STANDARD

MATERIÁLY НАПЛАВОЧНЫЕ

Metody stanovení boru

Hard-facing materials. Methods of determination boron

ISS 25.160.20
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1980−07−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy 21 března v roce 1979 N 982 datum zavedení nainstalován 01.07.80

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 4−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 4−94)

VYDÁNÍ (srpen 2011), se Změnami, N 1, 2, schváleným v prosinci 1984 roce, v prosinci roce 1989 (ИУС 3−85, 3−90)


Tato norma stanovuje objemová metoda pro stanovení boru (při hromadné podílu bora od 0,7 do 17%) a фотоколориметрический metoda pro stanovení boru (při hromadné podílu bora od 0,02 do 0,2%).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 11930.0−79.

2. OBJEMOVÁ METODA PRO STANOVENÍ BORU

2.1. Podstata metody

Metoda je určena pro analýzu prášků slitiny pro navařování, směsí prášků pro povrchové úpravy a борида chromu.

Metoda je založena na tvorbě kyseliny borité a její titraci roztokem báze v přítomnosti маннита.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Váhy analytické ВЛА-200 M, ADV-200 nebo kteréhokoliv jiného typu, které naváží s chybou ne více než 0,0002 gg

Иономер EV-74 nebo jiný spotřebič s limitem tolerance ±0,05 ph.

Elektroda skleněná typu ЭСЛ-41 D-05.

Elektroda хлоросеребряный ЭВЛ-1.

Magnetická мешалка.

Бюретка skleněná podle GOST 1770−74.

Barya гидроокись 8-vodní podle GOST 4108−72 s masovým podílem 5%.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:4.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Sodík hydrogensíranu pyro na TU 6−09−5404−88*.
________________
* TEN, uvedené zde a dále v textu, jsou tvůrčím vývojem. Pro více informací se obraťte na odkaz. — Poznámka výrobce databáze.

Kyselina borová podle GOST 9656−75 свежеперекристаллизированная.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, s masovým podílem 20,10% a 0,1 M (фиксанал).

Při absenci фиксанала 0,1 M roztok hydroxid sodný se připravuje takto: 4 g hydroxid sodíku v 1 dmdestilované vody, přidat 3 cmroztoku barya hydroxid s masovým podílem 5%, míchá se a dát usadit mělký návrh v průběhu dne. Roztok se uchovává v uzavřené plastové nádoby.

Masivní koncentraci roztoku hydroxid sodný stanoví na борному ангидриду takto: перекристаллизированную борную kyselinu прокаливают v platinové hrnku nebo kelímku nejprve při teplotě 200−250 °C, pak při 800−850 °C po dobu 30−40 minut do konstantní hmotnosti. Навеску výsledný borité ангидрида hmotnost 3,48 g jemně rozpustí ve vodě při zahřívání a переливают roztok мерную baňky s kapacitou 1 dm, zředí свежепрокипяченной vodou až po značku a promíchá.

Vybrány 10 cmstandardního roztoku borité ангидрида do sklenice s kapacitou 200 cm, приливают 150 cmпрокипяченной vody, stanoví 0,1 M roztoku hydroxid sodný hodnota ph — 6,9. Приливают kamenných инвертного cukru nebo маннита a титруют 0,1 M roztoku hydroxid sodný až do návratu šipky гальванометра do hodnoty ph — 6,9.

Masivní koncentraci 0,1 M roztoku hydroxid sodný na boru vypočítejte podle vzorce

,

kde  — množství roztoku hydroxid sodný, израсходованное na титрование, cm;

0,31057 — koeficient přepočtu borité ангидрида bor.

Kongo červené nebo papír Kongo. Příprava roztoku kongo červená: rozpustí indikátoru 0,1 g v 100 cmvody.

Methanolu, červená s masovým podílem 0,1%: 0,2 g indikátoru se rozpustí ve směsi 60 methanolu a 40 mvody.

Маннит na TU 6−09−5484−90 nebo sacharóza podle GOST 5833−75. Příprava roztoku sacharózy: rozpustí 600 g sacharózy v 200 cmсвежепрокипяченной vody při осторожном zahřátí a za stálého míchání až do úplného osvícení roztoku. Horký roztok se filtruje přes skleněný filtr, zahřeje téměř k varu a přidejte 5 cm3 M kyseliny sírové, 1−2 min silně взбалтывают, приливают 300 cmvody, do které se přidá 5 cm3 M hydroxid sodný, volný od карбонатов. Roztok se dobře promíchá a na chlazení se kontroluje reakce na метиловому červenou. Reakce by měla být neutrální; roztok obsahuje 55% инвертного cukru.

Barya гидроокись 8-vodní podle GOST 4107−78 s masovým podílem 5%.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску hmotností v souladu s tabulka.1 umístěn do vietnamský baňce se zpětným lednicí a rozpustí ve 40 cmsírové, zředěné 1:4, nebo 40 cmkyseliny solné, zředěné 1:1. Pak приливают 2 cmkyseliny dusičné.

Tabulka 1

Pokud навеска úplně rozpustí, roztok se filtruje, promyje vodou filtr (filtrát a промывные vody udrží) a сплавляют навеску s пиросернокислым натрием při 650−700 °S. Плав leached vodou a присоединяют k фильтрату. Анализируемый roztok neutralizován roztokem s masovým podílem 20% hydroxid sodný na kongo a převedeny do мерную baňky s kapacitou 250 cm, která obsahuje 25−30 cmhorkého roztoku hydroxid sodný. Chlazený roztok se naředí vodou až po značku a promíchá. Obsah baňky odfiltrovat do suché sklenice a vybrané 150−200 cmroztoku pro stanovení obsahu boru. K раствору přidá kyselina chlorovodíková, zmírněný 1:1, až do přechodu zbarvení indikátoru methyl red ze žluté na červenou a ještě 1 cmv přebytek. Pro odstranění oxidu uhličitého roztok se vaří 10 min, rychle ochlazuje a neutralizují roztokem s masovým podílem 10% a pak se na ph-dva jednometrové kusy 0,1 M roztoku hydroxid sodný, stanovením ph 6,9. K раствору přidávají маннит (na 0,01 g bora vynaložené 10 g маннита) a začínají титровать борную kyseliny 0,1 M roztoku hydroxid sodný až do návratu ph roztoku na hodnotu ph 6,9. Přidejte ještě маннит a, je-li ph roztoku zůstává rovná 6,9, pak титрование věří hotová.

Současně skrze všechny fáze analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na obsah boru v реактивах.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl bora () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnostní koncentrace 0,1 M roztoku hydroxid sodný, vyjádřenou v g/cmbora;

 — аликвотная část sledované roztoku, cm;

 — objem 0,1 M roztoku hydroxid sodný, vynaloženy na титрование bora, cm;

 — objem 0,1 M roztoku hydroxid sodný, vynaloženy na титрование roztoku kontrolního zkušenosti, cm;

 — hmotnost навески, pm,

2.4.2. Rozdíl největšího a nejmenšího výsledky tří paralelních stanovení a dvou výsledků analýzy při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95, nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2

2.4.1, 2.4.2. (Upravená verze, Ism. N 2).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ BORU

3.1. Podstata metody

Metoda je určena pro analýzu tyčí pro povrchové úpravy.

Metoda je založena na vzdělávání v сернокислой prostředí barvené внутрикомплексного sloučeniny kyseliny borité s carmine.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметры značek ФЭК-56, ФЭК-56М nebo jakéhokoli jiného typu.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, roztok s masovým podílem 20% a разбавленная 1:4.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Sodík a oxid podle GOST 83−79, roztok s masovým podílem 30%.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552−80.

Kyselina карминовая, roztok s masovým podílem 0,01%; připravují zrušení jednotlivého реактива v koncentrované kyselině sírové.

Kyselina boritá podle GOST 9656−75, standardní roztok bóru; připravují takto: 0,1425 g kyseliny borité se rozpustí v 1000 cmroztoku s masovým podílem 20% kyseliny sírové.

1 cmroztoku obsahuje 0,000025 g bóru.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску hmotnost 0,3 g se rozpustí v 10 cmsírové, zředěné 1:4, s následným přidáním 0,5 cmkyseliny dusičné. Rozpouštění tráví v kónické baňka s opačným lednici po dobu 1,5−2 hod. Po rozkladu vzorku baňky oloupané, vychladlé a umýt ledničku s malým množstvím vody.

Roztok baňka se neutralizují na kongo roztokem oxidu sodného a aplikuje přebytek 2−2,5 cm. Obsah baňky se zahřeje k varu, переливают v мерную baňky s kapacitou 50 cm, ředí až po značku vodou a promíchá. Část roztoku odfiltrovat v suché sklenice přes suchý filtr a pro stanovení boru vybrány аликвотную část 2−5 cmsledované roztoku ve sklenici s kapacitou 50 cm. Obsah šálku kondenzované sucho, pak приливают 0,5 cmортофосфорной kyseliny, 20 cmкарминовой kyseliny a 4,5 cmroztoku s masovým podílem 20% kyseliny sírové, dobře promíchat a nechat pro vzdělávání pro udržitelný barvené integrované připojení. Po 30 min optická hustota barvené roztoků měří na фотоэлектроколориметре se žlutým светофильтром (582 nm) v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 50 mm.

Obsah boru v gramech najdete na градуировочному grafiku.

Současně tráví tři kontrolní zkušeností na stanovení obsahu boru v реактивах. Roztok kontrolní zkušeností používá jako roztok srovnání.

3.1−3.3. (Upravená verze, Ism. N 2).

3.3.2. Síť градуировочного grafika

Ve sklenici приливают na 0,5 cmroztoku ортофосфорной kyseliny a 0,2 až 1 cmstandardního roztoku kyseliny borité v intervalu 0,2 cma dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 3.3.1.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl bora () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost bora, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — аликвотная část sledované roztoku, cm;

 — hmotnost навески, pm,

3.4.2. Rozdíl největšího a nejmenšího výsledky tří paralelních stanovení a dvou výsledků analýzy při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95, nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.3.

Tabulka 3

(Upravená verze, Ism. N 2).