GOST 22974.7-96

• gost-229747-96.pdf (220.11 KiB)
  ГОСТ 22974.7-96

GOST 22974.7−96 Флюсы svařovací tavené. Metoda pro stanovení fosforu

GOST 22974.7−96

Skupina В09

INTERSTATE STANDARD

ФЛЮСЫ SVAŘOVACÍ TAVENÉ

Metoda pro stanovení fosforu

Melted welding fluxes. Method of determination phosphorus

ISS 77.040
ОКСТУ 0809

Datum zavedení 2000−01−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 72; Institut электросварки jim. Tj. Oa paton ke NAS

ZAPSÁNO Státním výborem Ukrajiny pro normalizaci, metrologii a certifikaci

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol 9 N od 12 dubna 1996)

Pro přijetí hlasovali:

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 21 dubna 1999 N 134 interstate standard GOST 22974.7−96 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1 ledna 2000

4 OPLÁTKU GOST 22974.7−85

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení fosforu při obsahu od 0,01 do 0,2%.

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 83−79 Sodný oxid. Technické podmínky

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3760−79 Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 3765−78 Amonný молибденовокислый. Technické podmínky

GOST 4165−78 Měď (II) сернокислая 5-vodní. Technické podmínky

GOST 4198−75 Draslík фосфорнокислый однозамещенный. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5456−79 Гидроксиламина hydrochlorid. Technické podmínky

GOST 6344−73 Тиомочевина. Technické podmínky

GOST 20490−75 Draslík марганцовокислый. Technické podmínky

GOST 22974.0−96 Флюсы svařovací tavené. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 22974.1−96 Флюсы svařovací tavené. Metody rozkladu флюсов

GOST 22974.2−96 Флюсы svařovací tavené. Metody stanovení oxidu křemičitého

3 Obecné požadavky

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 22974.0.

4 Фотометрический metoda pro stanovení fosforu

4.1 Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě фосфорно-deska komplexu s následným obnovením jeho v солянокислой prostředí ionty dvojmocného železa v přítomnosti солянокислого гидроксиламина nebo тиомочевины do integrovaného připojení, barvené v modré barvě. Intenzita zbarvení měří na спектрофотометре při vlnové délce 620−700 nm, nebo na фотоэлектроколориметре s červeným светофильтром.

4.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1, hustota 1,105 g/cm.

Amoniak vodný podle GOST 3760, zředěný 1:1.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, перекристаллизованный podle GOST 22974.2, kamenných masové koncentraci 0,05 g/cm.

Železo (III) азотнокислое 9-vodní, kamenných masové koncentraci 0,01 g/cm.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, kamenných masové koncentrace 0,005 g/cm.

Měď (II) сернокислая 5-vodní podle GOST 4165, roztok: 4,5 g сернокислой mědi jsou umístěny v baňce o kapacitě 3000 cma rozpustí v 500 cmhorké vody.

Sodný bezvodý oxid podle GOST 83, kamenných masové koncentraci 0,01 g/cm.

Гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456, kamenných masové koncentrace 0,2 g/cm.

Тиомочевина podle GOST 6344, roztok: 170 g тиомочевины umístěny v baňce o kapacitě 3000 cma rozpustí se v roce 2000 cmhorké vody.

Směs regenerační: roztok тиомочевины jemným proudem приливают v kamenných сернокислой mědi a míchá. Směs nechte dva dny. Tvoří sraženina odfiltruje přes tři filtry. Transparentní silné směs používají pro stanovení fosforu.

Draslík фосфорнокислый однозамещенный podle GOST 4198, standardní roztoky.

Roztok A: 0,4394 g однозамещенного фосфорнокислого draslíku, sušeného nad kyselinou sírovou do konstantní hmotnosti, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, se rozpustí ve vodě a zředí vodou až do značky. Roztok má mohutnou koncentraci fosforu 0,0001 g/cm.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní vodou po značku a promíchá. Roztok má mohutnou koncentraci fosforu 0,000

01 g/cm.

4.3 Provádění analýzy

4.3.1 Навеску флюса hmotnosti 0,5 g jsou umístěny v platinum kelímek s víkem, ve směsi s 5 g oxidu sodného aspartát a сплавляют při teplotách 950−1000 °C po dobu 20−30 minut Плав se nalije na vysoce leštěné desky z nerezové oceli. Kelímek, víčko a плав umístěny ve sklenici s kapacitou 200−300 cm, приливают 100 cmhorké vody, zahřáté na 90 °C a uchovávány při této teplotě asi 1 hod. Na выщелачивании плава kelímek a víko nad sklenicí обмывают teplou vodou. Roztok se odfiltruje na filtr «bílá stuha» v мерную baňky s kapacitou 250 cm, prát 5−6 krát horkým roztokem oxidu sodného masové koncentraci 0,01 g/cm. Roztok baňka je chlazen, doplní vodou po značku a promíchá (sediment vyhazovat).

4.3.1.1 Při obnově фосфорно-молибденовой гетерополикислоты ionty dvojmocného železa v přítomnosti солянокислого гидроксиламина: 25 cmfiltrátu vybrány na vietnamský baňky s kapacitou 150−200 cm, приливают 3 cmroztoku азотнокислого železa hromadné koncentraci 0,01 g/cma zcela se rozpustí, kterému гидроксиды kovů, přidá malé porce kyselina chlorovodíková hustotou 1,105 g/cm, přidejte 10 cmroztoku солянокислого гидроксиламина a zahřívá k varu. Roztok musí být bezbarvý.

Pokud kamenných zachovává žlutou barvu, přidat 1−2 kapky roztoku amoniaku. Při výskytu muti ji rozpustí přidáním 1−2 kapek kyseliny chlorovodíkové hustotou 1,105 g/cm.

Baňku s roztokem chlazen приливают 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové hustotou 1,105 g/cm. Pak po kapkách, při nepřetržitém míchání, приливают 8 cmroztoku молибденовокислого amonného. Roztok se míchá po dobu 1−2 min až do vzniku modrého zbarvení, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a znovu se míchá.

Po 10 min měření optické hustoty suspenze na спектрофотометре při vlnové délce 620−700 nm, nebo na фотоэлектроколориметре s červeným светофильтром v кювете tloušťce absorbující vrstvy 50 mm.

Jako roztok srovnání použije malta kontrolního zkušenosti, provádí je přes celý průběh ana

lisa.

4.3.1.2 Při obnově фосфорно-молибденовой гетерополикислоты тиомочевиной: 25 cmfiltrátu vybrány v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přidejte vodu až do 50 cm, приливают 3 cmroztoku азотнокислого železa hromadné koncentraci 0,01 g/cma zcela se rozpustí, kterému гидроксиды kovů, přidá malé porce kyselina chlorovodíková hustotou 1,105 g/cm. Po приливания roztoku kyseliny chlorovodíkové roztok se stává transparentní, ale zachovává бурую zbarvení a po 10−15 min bledne. Poté приливают 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové hustotou 1,105 g/cmv přebytek. Přidejte 10 cmregenerační směsi, dá se postavit až do úplného odbarvení roztoku. Pak po kapkách, při nepřetržitém míchání, приливают 5 cmмолибденовокислого amonného. Roztok se míchá 1−2 min až do vzniku modrého zbarvení, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Po 10 min měření optické hustoty suspenze na спектрофотометре při vlnové délce 620−700 nm, nebo na фотоэлектроколориметре s červeným светофильтром v кювете tloušťce absorbující vrstvy 50 mm. jako roztok srovnání použije malta kontrolního zkušenosti, provádí je přes celý průběh analýzy.

Množství fosforu se nachází v градуировочному hrabě

ику.

4.3.2 Pro флюсов, ne s obsahem oxidu titaničitého (IV)

Po rozkladu флюса podle GOST 22974.1 аликвотную část roztoku 25 cmje umístěn ve vietnamský baňky kapacitou 100−150 cm, приливают 10 cmroztoku марганцовокислого draslíku (pokud je rozklad флюса byla сплавлением) pro zničení želatiny. Roztok se vaří, dokud bělení марганцовокислого draslíku, přidejte 3 cmroztoku азотнокислого železa hromadné koncentraci 0,01 g/cm, amoniak po kapkách až vypadávání гидроксидов kovů a rozpustí 1−2 kapkami kyseliny chlorovodíkové hustotou 1,105 g/cm. Dále — na 4.3.1.1 nebo 4.3.1.2.

4.4 Síť градуировочного grafika

V deset rozměrové vložky s kapacitou až 100 cm, se podílejí 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; 12,0; 16,0; 20,0; 24,0; 28,0 a 32,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00008; 0,00012; 0,00016; 0,00020; 0,00024; 0,00028 a 0,00032 g fosforu. V одиннадцатую baňky se podílejí 20 cmvody. Přidejte 3 cmroztoku азотнокислого železa hromadné koncentraci 0,01 g/cm, neutralizuje amoniakem do začátku vylučování hydroxidu železa, který se rozpustí přidáním kapky kyselina chlorovodíková hustotou 1,105 g/cm, a dále — na 4.3.1.1 nebo 4.3.1.2. Roztokem srovnání slouží roztok v jedenácté baňka, obsahující standardního roztoku fosforu.

4.5 Zpracování výsledků

4.5.1 Masovou podíl fosforu , %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost fosforu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески флюса, odpovídající аликвотной části malty, pm,

4.5.2 Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl fosforu jsou uvedeny v tabulce 1.


Tabulka 1

V procentech