GOST R 52518-2006

• gost-r-52518-2006.pdf (246.81 KiB)
  ГОСТ Р 52518-2006

GOST R 52518−2006 Platina. Metoda stanovení ztráty hmotnosti při прокаливании

GOST R 52518−2006

Skupina В59

NÁRODNÍ NORMY RUSKÉ FEDERACE

Platina

METODA STANOVENÍ ZTRÁTY HMOTNOSTI PŘI ПРОКАЛИВАНИИ

Platinum. Method for determination of mass losses after zapalování

OAKS 39.060

Datum zavedení 2006−07−01

Předmluva

Cíle a principy normalizace v Ruské Federace stanoví Federální zákon z 27 prosince 2002 N 184-FZ «O technické regulaci», a předpisy, národní normy Ruské Federace GOST R 1.0−2004 «Standardizace v Ruské Federaci. Základní ustanovení"

Informace o standardu

1 je NAVRŽEN Vládní agentury na tvorbu Veřejného výzkum drahých kovů a drahých kamenů Ruské Federace, skladování, dovolené, ať už a použití drahých kovů a drahých kamenů (státní pokladna Ruska) při Ministerstvu financí Ruské Federace, Moskevské státní akademie jemné chemické technologie jim. M Mv Lomonosov (МИТХТ jim. M Mv Lomonosov)

2 ZAPSÁNO Technickým výborem pro normalizaci TC 102 «Platinové kovy"

3 SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesením Federální agentura pro technickou regulaci a metrologii od 6 února 2006 N 1-čl

4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ


Informace o změnách na této normy je zveřejněn na každoroční издаваемом informačním rejstříku «Národní normy», a znění změn a doplňků — měsíčně vydávaných informačních указателях «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v měsíční издаваемом informačním rejstříku «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet

1 Oblast použití

Tato norma se vztahuje na аффинированную platiny v prášku s masovým podílem platiny je nejméně 99,8%, určenou pro výrobu slitiny, polotovary, chemické sloučeniny platiny a dalších cílů.

Norma specifikuje metodu stanovení ztráty hmotnosti při прокаливании prášku platiny v intervalu masivní podílem od 0% do 0,05%.

Metoda je založena na určování rozdílu hmotnosti analyzovaného vzorku před a po прокаливания.

2 Normativní odkazy

V této normě použity normativní odkazy na následující normy:

GOST R 8.563−96 Státní systém zajištění jednoty měření. Metody měření výkonu

GOST R ISO 5725−1-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 1. Základní ustanovení a definice

GOST R ISO 5725−6-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi

GOST 6563−75 technické Výrobky z drahých kovů a slitin. Technické podmínky

GOST 9147−80 Nádobí a zařízení laboratorní porcelán. Technické podmínky

GOST 24104−2001 laboratorní Váhy. Obecné technické požadavky

GOST 25336−82 Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Typy, základní parametry a rozměry

Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo na každoročně издаваемому informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na příslušné měsíční издаваемым informačních značek, vydané v aktuálním roce. Pokud referenční dokument nahrazen (měnit), pak při použití tímto standardem by se měla řídit замененным (změněné) dokument. Pokud referenční dokument zrušen bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.

3 Termíny a definice

V této normě použity termíny podle GOST R ISO 5725−1 a GOST P 8.563.

4 Přesnost (správnost a прецизионность) metody

4.1 Ukazatele pro přesnost metody

Ukazatele pro přesnost metody: mez absolutní chyba výsledků analýzy (hranice intervalu, ve kterém je chyba měření určují s pravděpodobností 0,95), standardní odchylka opakovatelnost a střední прецизионности, hodnoty kritického rozsahu limit střední прецизионности a limit reprodukovatelnost  — v závislosti na podílu masové definovaného prvku — nečistoty jsou uvedeny v tabulce 1.


Tabulka 1 — Ukazatele přesnosti metody (0,95)

V procentech

4.2 Správnost

Systematická chyba této metody analýzy není významný na všech úrovních definovaných obsahů.

4.3 Прецизионность

4.3.1 Rozsah výsledků čtyř definic, získaných pro jednoho a téhož vzorku jedním provozovatelem s použitím stejného zařízení v rozsahu nejkratší z možných časových intervalech, může překročit stanovené v tabulce 1 je kritický rozsah pro 4 v průměru ne více než jednou ve 20 případech při správném použití metody.

4.3.2 V rámci jedné laboratoře dva výsledky analýzy stejného vzorku získané jednotlivými operátory s použitím stejného zařízení v různých dnech, se mohou lišit s nadměrným limit střední прецизионности , uvedené v tabulce 1, v průměru ne více než jednou ve 20 případech při správném použití metody.

4.3.3 Výsledky analýzy jedné a té stejné vzorky získané dvěma laboratořemi v souladu s oddíly 6 a 7 této normy, se mohou lišit s nadměrným limit reprodukovatelnost podle GOST R ISO 5725−1, uvedené v tabulce 1, v průměru ne více než jednou ve 20 případech při správném použití metody.

5 Požadavky

5.1 Obecné požadavky a požadavky na bezpečnost

Obecné požadavky požadavky na zajištění bezpečnosti prováděných prací a zajištění bezpečnosti životního prostředí — normativních dokumentů, které na obecné požadavky na metody analýzy drahých kovů a jejich slitin.

5.2 Požadavky na kvalifikaci realizátorů

K provedení analýzy tímto způsobem je umožněno pouze osobám starším 18 let, vyškolení v řádném termínu a zavazuje k samostatné práci.

6 Prostředky měření a použité příslušenství

Электропечь s терморегулятором, zabezpečující teplotu ohřev až na 1000 °C.

Váhy laboratorní, podle GOST 24104 s limit který je absolutní chyba ne více než ±0,0001 gg

Эксикатор podle GOST 25336.

Platinové kelímky N 100 s víčky N 101 podle GOST 6563.

Porcelánové kelímky N 3 podle GOST 9147.

Domácí použití dalších měřicích přístrojů a pomocných zařízení za předpokladu, že více ukazatelů přesnosti, není уступающих uvedené v tabulce 1.

7 Účetní analýza

7.1 Pure platinum kelímek s konstantní hmotností je umístěn na porcelán kelímek a прокаливают v troubě po dobu 10−15 min při teplotě 700 °C až 900 °C. Po ukončení прокаливания porcelán kelímek spolu s platinovou kelímek je získáván z pece, vychladnutí v эксикаторе na teplotu (20±5)°C a určují množství platinového kelímku s přesností na 0,0001 gg

7.2 Ve stejném платиновом kelímku o hmotnosti 5 g analyzované kovu s přesností na 0,0001 roce Kelímek s kovem je umístěn na porcelán kelímek a прокаливают v peci při teplotě 700 °C až 900 °C po dobu 20−25 min, extrakt porcelán kelímek s platinovou kelímek z trouby a vychladnutí v эксикаторе na teplotu (20±5)°C.

7.3 Platinum kelímek s навеской kov zváží, umístí na porcelán kelímek a прокаливают při teplotách 700 °C až 900 °C po dobu 10−15 min, pak je chlazen v эксикаторе na teplotu (20±5)°C a opět se zváží. Operaci прокаливания a chlazení kelímku opakuje až do dosažení konstantní hmotnosti platinového kelímku s kovem.

7.4 Rozdílu hmotnosti kelímku s kovem před a po прокаливания dává spoustu ztrát při прокаливании do analyzovaného trakční.

8 Zpracování výsledků, hodnocení jejich způsobilosti a získání konečného výsledku analýzy

8.1 Ztráty hmoty při прокаливании (média podíl) , %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — rozdíl hmotnosti kelímku s platinou před a po прокаливания, g;

 — навеска platiny, pm,

8.2 Přijetí výsledků paralelních stanovení se hodnotí v souladu s GOST R ISO 5725−6 tím, že odpovídá rozsahu těchto výsledků () s kritickým rozsahem . Kritický rozsah počítá podle vzorce

, (2)

kde  — součinitel kritického rozsahu, kde

 — počet paralelních stanovení;

 — směrodatná odchylka opakovatelnost.

Hodnoty a jsou uvedeny v tabulkách 1 a 2, resp.


Tabulka 2 — Kurzy kritického rozsahu

Pokud je rozsah výsledků čtyř paralelních stanovení () není vyšší než kritický rozsah , všechny výsledky rozpoznat přijatelné a za konečný výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnota výsledků čtyř paralelních stanovení.

Pokud je rozsah výsledků čtyř paralelních definic přesahuje , stráví další čtyři paralelní stanovení.

Pokud získaných osm paralelních stanovení hodnoty () není vyšší než kritický rozsah , pak se za konečný výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnota výsledků osmi paralelních stanovení. V opačném případě za konečný výsledek analýzy brát střední hodnotu výsledků osmi paralelních stanovení.

9 Kontrola přesnosti

9.1 Kontrola zprostředkujícího прецизионности a reprodukovatelnost

Při kontrole meziproduktů прецизионности (s měnícími se faktory operátora a času) absolutní rozdíl dvou výsledků analýzy stejného vzorku získaných jednotlivými operátory s použitím stejného zařízení v různých dnech, nesmí přesáhnout limit střední прецизионности , uvedené v tabulce 1.

Při kontrole reprodukovatelnost absolutní rozdíl dvou výsledků analýzy stejné vzorky získané dvěma laboratořemi, v souladu s požadavky této normy nesmí překročit limit reprodukovatelnost , uvedené v tabulce 2.