GOST 12345-2001

• gost-12345-2001.pdf (1.05 MiB)
  ГОСТ 12345-2001

GOST 12345−2001 (ISO 671−82, ISO 4935−89) se Staly легированные a высоколегированные. Metody stanovení síry

GOST 12345−2001
(ISO 671−82, ISO 4935−89)

Skupina В39

INTERSTATE STANDARD

STALY ЛЕГИРОВАННЫЕ A ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Metody stanovení síry

Alloyed and high-alloyed steels. Methods of determination sulphur

ISS 77.080.20
ОКСТУ 0709

Datum zavedení 2002−03−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Ruskou Federací, Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 145 «Metody kontroly z oceli"

ZAPSÁNO Госстандартом Rusku

2 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 19 od 24. května 2001)

Pro přijetí hlasovali:

3 Příloha A této normy odpovídá mezinárodnímu standardu ISO 671−82* «Ocel a litina. Definice masové podíl síry титриметрическим metoda po spalování навески vzorky» v části týkající se šíření a odběr vzorků.
________________
* Přístup k mezinárodním a zahraničním dokumentům, je uvedeno zde a dále v textu, je možné získat po kliknutí na odkaz. — Poznámka výrobce databáze.

Příloha B této normy odpovídá mezinárodnímu standardu ISO 4935−89 «Ocel a litina. Definice masové podíl síry metodou infračervené absorpční spektroskopie po spalování навески vzorek do indukční pece» v části týkající se šíření a odběr vzorků

4 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 28. srpna 2001, N 356-art interstate standard GOST 12345−2001 zavést jako státní normy Ruské Federace od 1 března 2002

5 OPLÁTKU GOST 12345−88

6 REEDICE. Listopad 2006

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje титриметрические metody stanovení síry: jodid-йодатный a тетраборатный (při hromadné podílu síry od 0,002% do 0,50%) a metody stanovení síry, založené na použití automatických analyzátorů: кулонометрический a инфракрасно-абсорбционный (při hromadné podílu síry od 0,001% do 0,50%) v legovaných a po vysoce legované сталях.

Domácí stanovení síry титриметрическим metodou podle mezinárodní normy ISO 671−82 uvedených v příloze A a metodou infračervené spektroskopie podle mezinárodní normy ISO 4935−89 uvedených v příloze Vb

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 177−88 peroxid Vodíku. Technické podmínky

GOST 546−2001 měděné Katody. Technické podmínky

GOST 859−2001 Měď. Značky

GOST 2603−79 Aceton. Technické podmínky

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 4145−74 Draslík hydrogensíranu. Technické podmínky

GOST 4199−76 Sodík тетраборнокислый 10-vodní. Technické podmínky

GOST 4202−75 Draslík йодноватокислый. Technické podmínky

GOST 4232−74 Draslík йодистый. Technické podmínky

GOST 4234−77 Draslík chlorid. Technické podmínky

GOST 4328−77 Sodíku гидроокись. Technické podmínky

GOST 5583−78 (ISO 2046−73) Kyslík plynný technické a lékařské. Technické podmínky

GOST 9147−80 Nádobí a zařízení laboratorní porcelán. Technické podmínky

GOST 10163−76 Škrob instantní. Technické podmínky

GOST 13610−79 Železo карбонильное радиотехническое. Technické podmínky

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 16539−79 Mědi (II) oxid. Technické podmínky

GOST 20490−75 Draslík марганцовокислый. Technické podmínky

GOST 24363−80 Draslíku гидроокись. Technické podmínky

GOST 25336−82 Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Typy, základní parametry a rozměry

GOST 28473−90 Litina, ocel, ферросплавы, chrom, mangan, kovové. Obecné požadavky na metody analýzy

3 Obecné požadavky

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 28473.

4 Титриметрический jodid-йодатный metoda pro stanovení síry

4.1 Podstata metody

Metoda je založena na spalování навески se staly v tox kyslíku při teplotě 1300−1400 °C v přítomnosti плавня s následnou absorpcí síry plyn vodou a titrace tvořil sirné kyseliny титрованным roztokem směsi йодноватокислого draselného a jodidu draselného v přítomnosti indikátoru škrobu.

4.2 Zařízení

Instalace pro титриметрического jodid-йодатного metody stanovení síry (obrázek 1) se skládá z lahve s kyslíkem nebo кислородопровода 1, снабженного редукционным ventil a манометром pro spouštění a regulaci průtoku kyslíku; склянки Тищенко 2, obsahující roztok марганцовокислого draslíku 40 g/dmv roztoku hydroxid draselný nebo sodný 400 g/dm; sušička sloupce 3, naplněné v dolní části натронной vápnem nebo натронным azbestem (аскаритом), a v horní části — хлорнокислым hořčíkem, pro čištění kyslíku suchou cestou; ротаметра nebo plynového pultu 4; двухходового kohoutku 5; refrakterní муллитокремнеземистой trubice 6 vnitřní průměr 18−22 mm a délky 650−800 mm, na koncích níž musí vyčnívat z trouby ne méně než 200 mm na každé straně. Trubice se zavírají kovovými затворами nebo dobře подогнанными gumové zátky s otvory, do které vložíte na skleněné trubice pro připojení spojovacích trubek. Aby se zabránilo обгорания gumové zátky jejich vnitřní povrch zabraňují асбестовыми těsněním, надетыми na koncích skleněných trubic. Chcete-li odstranit příměsi síry z žáruvzdorných trubek, ji před prací прокаливают při pracovní teplotě po celé délce do trubkové pece, 7, zajišťující ohřev až do teploty 1400 °C; termočlánek regulátor 8 a pro regulaci teploty trouby, porcelánové neglazované лодочки 9 podle GOST 9147, určený pro spalování навески a выдерживающей teplotu až 1400 °C. Před prací лодочку прокаливают při pracovní teplotě v tox kyslíku a uchovávají v эксикаторе podle GOST 25336. Шлиф čepice эксикатора nesmí být hrazeny смазывающими látkami; transformátor 10 pro regulaci pracovního napětí pece; skleněné trubice 11 s rozšířením nebo хлоркальциевой trubice, naplněné skleněné nebo obyčejné vaty, pro čištění směsi plynů, vycházející z pece, od mechanických nečistot, které vznikají při spalování навески a уносимых z pece proudem kyslíku; jeřábu 12; микробюретки 13 nebo бюретки kapacitou 25 cm, obsahující титрованный roztok jodid-йодата draslíku; поглотительного nádoby 14; kontrolní nádoby porovnání 15.

Obrázek 1 — Instalace pro definování masové podíl síry jodid-йодатным metodou

Obrázek 1 — Instalace pro definování masové podíl síry jodid-йодатным metodou

Поглотительный nádoba se skládá ze dvou skleněných nádob (obrázek 2), spojených dvěma skleněnými hůlky. V nádobě 1 probíhá proces vstřebávání a titrace oxidu siřičitého, v nádobě 2 se nachází kamenných srovnání pro kontrolu zbarvení roztoku v průběhu titrace. V nádobě 1 впаяна G ve tvaru skleněné trubice o průměru 7 mm, оканчивающаяся барботером s plovák, který поглотительный nádoby pocházejí газообразные produkty spalování, vytvořil v důsledku spalování навески. V dolní části nádoby má ventil pro vypouštění roztoku.

Obrázek 2 — Přístroj поглотительного nádoby

Obrázek 2 — Přístroj поглотительного nádoby

Domácí použití поглотительной buňky jiné formy bez nádoby srovnání.

Hák, s jehož pomocí лодочки aplikuje do zkumavky pro spalování a extrakt z ní, jsou vyrobeny z žárovzdorné nízkouhlíkové drátu čtvercový nebo kulatý průřez se stranami čtverce nebo o průměru od 3 mm do 5 mm a délkou od 500 do 600 mm.

4.3 Činidla a roztoky

Kyslík s čistotou nejméně 99,0% podle GOST 5583.

Kyselina solná podle GOST 3118 nebo GOST 14261.

Draslík гидроокись podle GOST 24363 sodíku nebo гидроокись podle GOST 4328.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, roztok 40 g/dmv roztoku hydroxid draselný 400 g/dm: 40 g марганцовокислого draselného se rozpustí zahřátím na 700 až 800 cmvody. Po ochlazení se do roztoku přidá 400 g hydroxid draselný a zředí vodou na 1000 cm. Roztok by měl být čerstvě uvařené.

Hořčík хлорнокислый bezvodý (ангидрон).

Draslík йодноватокислый podle GOST 4202.

Draslík йодистый podle GOST 4232.

Draselný jodid-йодат, титрованный kamenných: 0,111 g йодноватокислого draselného, 15 g jodidu draselného a 0,4 g hydrátu oxidu draselného umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cma rozpustí ve 100 cmvody. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok se uchovává v склянке z tmavého skla.

1 cmroztoku odpovídá 0,00005 g síry. Pro stanovení síry v materiálech, které obsahují méně než 0,020% síry, титрованный roztok se ředí v poměrech 1:1, 1:4, 1:6.

Kukuřičný škrob, instantní podle GOST 10163.

Roztok masové koncentrace 0,5 g/dm: 0,5 g instantní škrob растирают v porcelánové ступке s 50 cmvody a суспензию přidává se jemné tekoucí 950 cmvařící vody. K nabytého раствору приливают 15 cmkyseliny chlorovodíkové, vychladlé a приливают v malých porcích za stálého míchání roztok jodid-йодата do více bledě-modré zbarvení roztoku.

Плавни: měď kovová podle GOST 546 nebo GOST 859; oxid mědi podle GOST 16539, os. h; železo карбонильное радиотехническое podle GOST 13610.

Domácí použití jako плавня пятиокиси vanadu.

4.4 Příprava k analýze

Aby instalace (obrázek 1) v provozní stav končí žáruvzdorných муллитокремнеземистой trubice zabraňují kovovým uzávěrem nebo gumovými zátkami se вставленными v nich skleněnými nebo kovovými некорродирующими trubkami. Pak jeden konec trubice se připojují pomocí gumovou hadicí s баллоном, obsahující kyslík, nebo кислородопроводом přes поглотительные склянки pro čištění kyslíku, a druhá — s поглотительным nádobou. Spoje by měly být, podle možnosti, krátké. Poté obě nádoby приливают na 50−80 cmroztoku škrobu světle modré zbarvení. Propouští proud kyslíku rychlostí 2 dm/min Pokud крахмальный roztok поглотительном nádobě 3−4 min обесцветится (což poukazuje na výběr z porcelánové trubice plynů, snižování kamenných йодноватистого draselný), pak, když proud kyslíku, k поглотительному раствору приливают z бюретки kamenných йодноватокислого draslíku do té doby, dokud intenzita zbarvení roztoku v поглотительном a kontrolní nádobách bude stejný.

Pozemek systémy mezi sluchátkem spalování a поглотительным nádobou musí být suchý.

Pro kontrolu instalace na těsnost zavření kohoutku je 12 a podávají se v systému kyslík. Instalace герметична, pokud v склянке 2 po chvíli ustane vznik bublinek plynu. V opačném případě by měla instalace rozebírat, skleněné části a spojovací trubky zkontrolujte, kohouty, utřít, namazat vazelínou a znovu zkontrolujte, zda v instalaci na těsnost.

Před zahájením práce, a také po výměně trubek hoří dvě-tři libovolné навески oceli.

4.5 Provádění analýzy

4.5.1 V závislosti na masové podíl síry ve zkušební trakční berou навеску v množství, uvedeném v tabulce 1.


Tabulka 1

4.5.2 Навеску oceli jsou umístěny v прокаленную фарфоровую лодочку a přidává jednotnou vrstvu 1 g mědi nebo oxidu mědi při analýze ocelí. Při analýze po vysoce legované oceli se přidávají 1,5 g směsi плавней, skládající se ze železa a mědi nebo železa a oxidu mědi, v obou případech v poměru 1:2.

Zavírají kohoutky, 5 a 12. Лодочку s навеской vzorku a плавнем umístěny v nejvíce vyhřívané části trubice, které se rychle zavírají kovovým uzávěrem nebo gumovou zátkou, pak opatrně otevřít kohoutek 5 a podává kyslík v peci rychlostí 2 dm/min Анализируемую soudu vydržet pod tlakem po 20 s, opatrně otevírají jeřáb 12 a podává plynu v поглотительный nádoby.

V procesu hoření навески je třeba vést pozorování změny zbarvení roztoku v поглотительном nádobě, v němž dojde k absorpci oxidů síry. Při spalování навески zbarvení roztoku v поглотительном nádobě musí být po celou dobu blízko k zbarvení roztoku v kontrolní nádobě. Pro tuto раствору v поглотительном nádobě (podle míry snížení intenzity zbarvení) přidávají z бюретки po kapkách roztok йодноватокислого draslíku.

Титрование věří hotová, když intenzita zabarvení roztoků v obou nádobách bude stejný. Doba trvání měření (spalování навески kovu) — 3 min

4.5.3 Pro kontrolu úplnosti spalování навески kyslík i nadále podávat po dobu 30 s. je-Li intenzita zbarvení roztoku není snížena, definice věří hotová. Po spalování analyzovaného vzorku лодочку je získáván z trouby háčkování, поглотительный roztok vypustit z nádoby a umýt nádobu vodou.

4.5.4 Pro provedení příslušné změny v výsledek analýzy provádějí kontrolní zážitek.

4.6 Zpracování výsledků

4.6.1 Masovou podíl síry , %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde v  — objem roztoku йодноватокислого draslíku, израсходованный na титрование roztoku analyzované vzorku, v cm;

 — objem roztoku йодноватокислого draslíku, израсходованный na титрование roztoku v kontrolní zkušenosti, cm;

 — hmotnostní koncentrace roztoku йодноватокислого draslíku, g/cmsíry;

 — hmotnost навески analyzované vzorku, pm,

4.6.2 Mohutnou koncentraci roztoku йодноватокислого draslíku instalují na standardní vzoru oceli, na blízký chemickému složení a hmotnost podílu síry do analyzovaného oceli, v souladu s 4.5.

4.6.3 Hromadné koncentraci roztoku йодноватокислого draslíku , g/cmsíry, vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — hmotnostní zlomek síry v standardním vzorku, %;

 — hmotnost навески standardního vzorku, g;

 — objem roztoku йодноватокислого draslíku, израсходованный na титрование standardního roztoku vzorku, v cm;

 — objem roztoku йодноватокислого draslíku, израсходованный na титрование roztoku v kontrolní zkušenosti, viz.

4.6.4 Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl síry jsou uvedeny v tabulce 2.


Tabulka 2

5 Тетраборатный metoda pro stanovení síry

5.1 Podstata metody

Metoda je založena na spalování навески se staly v tox kyslíku při 1300−1400 °C v přítomnosti плавня s následnou absorpcí síry plyn окисляющим roztokem složeným z сернокислого draselného a peroxidu vodíku. Образующуюся серную kyselinu оттитровывают roztokem тетрабората sodného v přítomnosti směsi indikátorů methyl red a метиленового modré.

5.2 Zařízení

Instalace pro stanovení síry тетраборатным metoda (obrázek 3) se skládá z lahve s kyslíkem nebo кислородопровода 1, снабженного редукционным ventil a манометром pro spouštění a regulaci průtoku kyslíku; склянки Тищенко 2, obsahující roztok марганцовокислого draslíku 40 g/dmv roztoku hydroxid sodný 400 g/dm; sušička sloupce 3, naplněné v dolní části натронной vápnem nebo натронным azbestem (аскаритом), a v horní části — хлорнокислым hořčíkem, pro čištění kyslíku suchou cestou; ротаметра 4pro měření průtoku kyslíku; trojcestného kohoutku 5 pro spouštění kyslíku v поглотительный nádoby přes pec nebo obcházet trouba; refrakterní муллитокремнеземистой trubice 6 vnitřní průměr 18−20 mm a délky 650−800 mm, určený pro spalování навески. Konce trubky musí vyčnívat z trouby ne méně než 200 mm na každé straně. Trubice se zavírají kovovými затворами nebo dobře подогнанными gumové zátky s otvory, do které vložíte na skleněné trubice pro připojení spojovacích trubek. Aby se zabránilo обгорания gumové zátky jejich vnitřní povrch zabraňují асбестовыми těsněním, надетыми na koncích skleněných trubic. Chcete-li odstranit příměsi síry z žáruvzdorných trubek, ji před prací прокаливают při pracovní teplotě po celé délce do trubkové pece, 7, zajišťující ohřev až do teploty 1400 °C; termočlánek regulátor 8 a pro regulaci teploty pece porcelánové лодочки 9 podle GOST 9147, určený pro spalování навески a выдерживающей teplotu až 1400 °C. Před prací лодочки прокаливают v tox kyslíku při pracovní teplotě. Pro ukládání прокаленных лодочек používají эксикатор podle GOST 25336, шлиф víka, které se musí hradit смазывающими látkami; transformátor 10 pro regulaci napětí pece; skleněné trubice 11, naplněné стекловатой, pro čištění směsí plynů od oxidů, které vznikají při spalování; jeřábu 12 pro rozčlenění pece od поглотительного nádoby; микробюретки 13; поглотительного nádoby 14; nádoby srovnání 15; барботажной trubice 16; pryžové trubky 17 pro podávání kyslíku přes барботажную trubice v поглотительный nádoby, aniž by prostřednictvím trouba.

Obrázek 3 — Nastavení pro definování masové podíl síry metodou тетраборатным

Obrázek 3 — Nastavení pro definování masové podíl síry metodou тетраборатным

Spojení mezi jednotlivými částmi instalace by měly být krátké.

Hák, s jehož pomocí лодочки aplikuje do zkumavky pro spalování a extrakt z ní, jsou vyrobeny z žárovzdorné nízkouhlíkové drátu čtvercový nebo kulatý průřez se stranami čtverce nebo o průměru od 3 mm do 5 mm, v délkách od 500 do 600 mm.

5.3 Činidla a roztoky

Kyslík s čistotou nejméně 99,0% podle GOST 5583.

Hořčík хлорнокислый bezvodý (ангидрон).

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, roztok 40 g/dmv roztoku hydroxid sodný 400 g/dm: 40 g марганцовокислого draselného se rozpustí zahřátím na 700 až 800 cmvody. Po ochlazení se do roztoku přidá 400 g hydroxid sodný a zředí vodou na 1000 cm. Roztok by měl být čerstvě uvařené.

Vápník bezvodý chlorid podle GOST 4234.

Draslík hydrogensíranu podle GOST 4145.

Peroxid vodíku podle GOST 177, roztok 300 g/dm.

Поглотительный roztok: 5 g сернокислого draselného se rozpustí ve 300 cmpre-прокипяченной a chlazené vody se přidá 100 cmroztoku peroxidu vodíku a doplní do 2500 cmvody, pre-прокипяченной a chlazené.

Methyl red (CHONNa).

Метиленовый modrá (CHNSCl·3HO), roztok 1 g/dm.

Směs indikátorů: 0,1 g methyl red rozpustí za míchání a zahřívání na 300 cmlihu a ve směsi s 50 cmroztoku метиленового modré.

Sodík 10-vodní тетраборнокислый (NaBO·10HO) podle GOST 4199, титрованный kamenných: 1,1894 g тетрабората sodného se rozpustí v pre-прокипяченной vodě v dimenzionální baňka s kapacitou 2000 cm. Stejné přikrýval s vodou do baňky po značku a roztok se míchá.

1 cmroztoku odpovídá 0,00005 g síry.

Pro stanovení síry v materiálech, které obsahují méně než 0,020% síry, титрованный roztok se naředí v poměru 1:1.

Плавни: železo карбонильное радиотехническое podle GOST 13610, měď kovová podle GOST 546 nebo GOST 859, oxid mědi podle GOST 16539.

5.4 Příprava k analýze

Aby instalace (obrázek 3) provozní stav končí žáruvzdorných муллитокремнеземистой trubice zabraňují kovovým uzávěrem nebo gumovými zátkami se вставленными v nich skleněnými nebo kovovými некорродирующими trubkami. Jeden konec trubice se připojují pomocí gumovou hadicí s баллоном, obsahující kyslík, přes поглотительные склянки pro čištění kyslíku, a druhá — s поглотительным nádobou.

Trouba zahřívá až 1300−1400 °S., se Objevují bomby s kyslíkem a zajišťují jeho prostřednictvím trouba v поглотительный nádoby s rychlostí 1,2 dm/min po ротаметру.

Pak v поглотительный nádoby 14 nalít 50 cmпоглотительного roztoku a 5−6 kapek směsi indikátorů. Roztok neutralizován několika kapkami титрованного roztoku тетрабората sodíku do více stabilní světle zelené zbarvení roztoku.

Během neutralizace поглотительного roztoku propouští kyslík prostřednictvím trouba v поглотительный nádoby.

Pro kontrolu instalace na těsnost před zahájením analýzy hoří dvě-tři навески standardního vzoru se staly v přítomnosti плавня na 5.5.

Pro provedení příslušné změny v výsledek analýzy vzorku je třeba provést kontrolní zkušenosti spálením dvou навесок плавня.

5.5 Provádění analýzy

V závislosti na masové podíl síry berou навеску v množství, uvedeném v tabulce 1.

Навеску oceli jsou umístěny v прокаленную фарфоровую лодочку a je pokryta jednotnou vrstvu 1 g mědi nebo oxidu mědi při analýze ocelí. Při analýze ocelí po vysoce legované uplatňují 1,5 g směsi плавней, skládající se ze železa a mědi nebo železa a oxidu mědi, v obou případech v poměru 1:2.

Zavřete kohout 12 (obrázek 3), spojující pec s поглотительным nádobou 14. Jeřáb 5otáčet do polohy, při kterém je kyslík vstupuje do поглотительный nádoby přes trubku 17, obcházet trouba.

Otevírají фарфоровую zkumavky a umístěn лодочку s навеской kovu a плавнем v nejvíce vyhřívané část porcelánové trubice, kterou se zavírají kovovým uzávěrem nebo pryžovou zátkou a zahřívá навеску kovu při 1300−1400 °C po dobu 1 min bez přístupu kyslíku. Během zahřívání vzorku plynu musí барботировать v поглотительном nádobě, aby se zabránilo koudel roztoku v барботажную trubice. Otáčet jeřáb 5 do polohy, při kterém je kyslík vstupuje do trouby, pak rychle otevřít jeřáb 12 a spálit навеску kovu v tox kyslíku během 3 min

Kysličník při tom oxid siřičitý absorbuje поглотительным roztokem s tvorbou kyseliny sírové, čímž dochází ke změně zbarvení roztoku ze světle zelené do малиновую. Z бюретки приливают po kapkách roztok тетрабората sodíku do více stabilní světle zelené zbarvení. Титрование je považován za hotový, když intenzita zbarvení roztoku se nebude měnit v průběhu 1 min

Zastaví přívod kyslíku do pece. Pro tuto přednost jeřáb 12 a rychle otáčet jeřáb 5 do polohy, při kterém je kyslík vstupuje do поглотительный nádoby, aniž by prostřednictvím trouba, a vykonávat лодочку z trubice.

Pozemek systémy mezi sluchátkem spalování a поглотительным nádobou, musí být suché; pro spolehlivost před zahájením práce jej prát этиловым lihem a airwaves.

Je nepřípustné засасывание поглотительного roztoku v барботажную trubku 16.

Pokud se v procesu spalování навески kovu, nebo v okamžiku přepínání jeřábů přesto došlo засасывание поглотительного roztoku v барботажную trubice, pak je třeba vypustit roztok z поглотительного nádoby a osušte ho tím delší pásma horkého proudu kyslíku, který prochází trouba, nebo nahradit поглотительный nádoby jinou nádobou s suché барботажной šnorchlování.

Aby se zabránilo koudel поглотительного roztoku v барботажную trubku místo podání kyslíku v поглотительный nádoby přes trojcestný kohout 5 a gumovou trubku 17domácí trojcestný kohout odstranit a přívod kyslíku, provádět různou rychlostí dva oddělené prameny. Přes horní odvod барботажной trubice průběžně podáváme kyslík rychlostí 0,3 dm/min, při této jeřáb 12 by měl být uzavřen, a v období pálení навески kovu, jeřáb 12 otevřít a kyslík přeskočit prostřednictvím trouba a dolní odvod барботажной trubice s rychlostí 1,2 dm/min, při tom je třeba vyloučit одноминутную času závěrky v procesu spalování навески kovu. Po spalování навески kovu po dobu 3 min a оттитровывания поглотительного roztoku jeřáb 12 vypnout, otevřete zátku a vyložit лодочку z trubičky; kyslík v поглотительную buňky i nadále podávat přes horní odvod барботажной trubice rychlostí 0,3 dm/min

5.6 Zpracování výsledků

5.6.1 Masovou podíl síry , %, vypočítejte podle vzorce

, (3)

kde  — hmotnostní koncentrace roztoku тетрабората sodíku, g/cmsíry;

 — objem roztoku тетрабората sodíku, израсходованный na титрование vzorky cm;

 — objem roztoku тетрабората sodíku, израсходованный na титрование v kontrolní zkušenosti, cm;

 — hmotnost навески, pm,

Masivní koncentraci roztoku тетрабората sodíku instalují na standardní vzoru oceli, na blízký chemickému složení a hmotnost podílu síry do analyzovaného oceli, v souladu s 5.5.

5.6.2 což Mohutnou koncentraci roztoku тетрабората sodíku , g/cmsíry, vypočítejte podle vzorce

, (4)

kde  — hmotnostní zlomek síry v standardním vzorku, %;

 — hmotnost standardního vzorku, g;

 — objem roztoku тетрабората sodíku, израсходованный na титрование standardního roztoku vzorku, v cm;

 — objem roztoku тетрабората sodíku, израсходованный na титрование v kontrolní zkušenosti, viz.

5.7 Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl síry jsou uvedeny v tabulce 2.

6 Кулонометрический metoda pro stanovení síry

6.1 Podstata metody

Metoda je založena na spalování навески se staly v tox kyslíku v přítomnosti плавня při teplotě 1300−1400 °C, převzetí tvořily oxidu siřičitého поглотительным roztokem s určitou počáteční hodnotou ph~3,3 a následné měření na instalaci pro кулонометрического titrace množství elektřiny, potřebné k obnovení původní hodnoty ph, která je úměrná hmotnost obsahu síry v навеске analyzovaného vzorku.

6.2 Zařízení

Кулонометрическая instalace jakéhokoliv typu, včetně kompletní s korektor hmoty, zabezpečující správnost výsledků analýzy, stanovené tímto standardem.

Лодочки porcelánové podle GOST 9147, pre-прокаленные v tox kyslíku při pracovní teplotě. Při určování masové podíl síry méně než 0,005% лодочки прокаливают přímo před provedením analýzy.

Válcová pec odporu, zabezpečující ohřev až do teploty 1400 °S. Domácí použití indukčních pecí.

Váhy laboratorní, nebo automatické (korektor hmoty). Při použití automatických vah chyba měření tělesné навески nesmí překročit ±0,001 gg

6.3 Činidla a roztoky

Kyslík s čistotou nejméně 99,0% podle GOST 5583.

Поглотительный a pomocné roztoky v souladu s návodem, připojeném k listině, a typem použité кулонометрической instalace.

Плавень: пятиокись vanadu. Domácí použití jako плавня карбонильного радиотехнического železa podle GOST 13610, a také wolframu při použití indukčních pecí.

Vysílání hydrogensíranu (zdravotnické).

Domácí používání jiných těkavých organických rozpouštědel: acetonu podle GOST 2603, chloroformu.

6.4 Příprava k analýze

Před provedením analýzy instalaci vedou do provozuschopného stavu podle návodu, přiloženém k listině.

Před zahájením práce, a také po výměně trubek k nasycení systému hoří dvě-tři libovolné навески oceli s masovým podílem síry 0,10% — 0,20%.

Třídění spotřebičů se provádějí podle standardní vzorky uhlíkatých ocelí.

6.5 Provádění analýzy

V лодочку umístěny навеску oceli hmotnost 0,25−0,50 g v závislosti na masové podíl síry v trakční. Pokrývají навеску oceli, jednotná vrstva плавня.

V případě potřeby навеску doporučujeme opláchnout airwaves nebo jiné nestabilní organickým rozpouštědlem a высушивать na vzduchu.

Лодочку s навеской kovu a плавнем umístěny v nejvíce vyhřívané část porcelánové trubice, které se rychle zavírají kovovým uzávěrem, klikněte na tlačítko «obnovit» a spalují навеску kovu při teplotě 1300−1400 °C.

V procesu spalování навески kovu na digitální tabuli provádí kontinuální odečet vodoměrů. Analýza se domnívají hotová, pokud digitální ukazatele na výsledkové tabuli se nemění po dobu jedné minuty nebo se změní na hodnotu dvouhra účty zařízení, a šipka indikátoru ph bude nastavena do výchozí polohy.

Paralelně přes všechny fáze analýzy provádějí analýzy kontrolního zkušenosti. K tomu je прокаленную фарфоровую лодочку umístěny плавень — пятиокись vanadu hmotnosti 0,2 nebo 0,4 g (v závislosti na chemickém složení analyzovaného oceli) a pálí to při pracovní teplotě v průběhu času, stráveného na spalování навески sledované materiálu oceli.

6.6 Zpracování výsledků

6.6.1 Masovou podíl síry , %, vypočítejte podle vzorce

, (5)

kde  — hmotnost навески, na kterém отградуирован zařízení, g;

 — indikace přístroje, získané v důsledku spalování навески sledované materiálu, %;

 — aritmetická střední hodnota svědectví přístroje, které je výsledkem spalování плавня, při provádění kontrolní zkušenosti, %;

 — hmotnost analyzovaného навески kovu, pm,

Při použití s korektorem hmoty vzorec získává vzhled

. (6)

6.6.2 Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl síry jsou uvedeny v tabulce 2.

7 Инфракрасно-абсорбционный metoda pro stanovení síry

7.1 Podstata metody

Metoda je založena na spalování навески se staly v tox kyslíku při teplotě 1700 °C a určování počtu tvořily oxidu siřičitého na základě měření, vstřebává ji infračervené záření.

7.2 Zařízení

Každý typ automatického analyzátoru, založený na principu absorpce infračerveného záření, který zajišťuje přesnost výsledků analýzy, stanovené tímto standardem.

7.3 Činidla

Kyslík s čistotou nejméně 99,0% podle GOST 5583.

Vysílání hydrogensíranu (zdravotnické).

Domácí používání jiných těkavých organických rozpouštědel: acetonu podle GOST 2603, chloroformu.

Плавень uplatňují v závislosti na typu použitého analyzátoru.

7.4 Příprava k analýze

Před provedením analýzy instalaci vedou do provozuschopného stavu v souladu s návodem, připojeném k listině.

Třídění spotřebičů se provádějí podle standardních norem ocelí typu uhlíkové.

7.5 Provádění analýzy

Analýzy se provádějí v souladu s návodem, připojeném k listině.

V případě potřeby навеску doporučujeme opláchnout airwaves nebo jiné nestabilní organickým rozpouštědlem a высушивать na vzduchu.

Pro provedení příslušné změny v výsledek analýzy vzorku provádějí kontrolní zážitek.

7.6 Zpracování výsledků

7.6.1 Masovou podíl síry , %, vypočítejte podle vzorce

, (7)

kde  — indikace přístroje, získané v důsledku spalování навески sledované materiálu, %;

 — indikace přístroje, získané v důsledku spalování плавня, % (kontrolní praxe).

Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl síry jsou uvedeny v tabulce 2.

PŘÍLOHA A (povinné). Ocel a litina. Definice masové podíl síry титриметрическим metoda po spalování навески vzorku (ISO 671−82)

APLIKACE A
(povinné)

Ga 1 Oblast použití

Tato norma stanovuje титриметрический metoda pro stanovení hromadných podílem síry v oceli a чугуне po spalování испытуемой vzorku v tox kyslíku.

Va 2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 5583−78 (ISO 2046−73) Kyslík plynný technické a lékařské. Technické podmínky

GOST 7565−81 (ISO 377−2-89), Litina, ocel a slitiny niklu. Metody odběru vzorků pro chemické složení

Ga 3 Podstata metody

Metoda je založena na spalování навески vzorku v tox kyslíku při teplotě 1450 °C v přítomnosti, pokud je to nutné, kovové плавня, převzetí tvoří sirné plyn окисляющим roztokem složeným z сернокислого draselný a peroxid vodíku, a оттитровывании která vzniká kyselina sírová standardním roztokem тетраборнокислого sodíku.

Aa 4 Činidla

Při provádění analýzy, pokud neexistují žádné jiné pokyny, používají činidla známé analytické čistoty destilované vody nebo vody ekvivalentní čistoty.

Poznámka — za účelem kontroly obsahu síry v реактивах provádějí kontrolní zkušenosti a, pokud je to nutné, přispívají příslušné změny na výsledky analýzy.

Va 4.1 Kyslík s čistotou nejméně 99,0% podle GOST 5583 bez nečistot síry.

Va 4.2 Azbest натронный (аскарит), velikost částic cca 2 mm.

Va 4.3 Hořčík хлорнокислый Mg (ClO), velikost částic cca 2 mm.

Va 4.4 Čisté železo se známým obsahem síry.

Va 4.5 Плавни: železo, měď, cín se známým obsahem síry.

Va 4.6 Поглотительный roztok: 5 g сернокислого draselného se rozpustí ve 200 cmpřevařené a ochlazené vody, se přidá 100 cmperoxidu vodíku a doplní do 2500 cmpřevařené a ochlazené vody.

Va 4.7 Sodík тетраборнокислый, standardní roztok, odpovídající 0,010% síry pro 1 g/cmнавески: 2,3839 g тетраборнокислого sodný (NaBO10HO) se zváží s přesností na čtvrté desetinné znaménko a rozpustí se v roce 2000 cmpřevařené a ochlazené vody.

Va 4.8 Roztok směsi indikátorů: 0,1 g метиленового modré a 0,3 g methyl red rozpustí v destilované vodě a zředí destilovanou vodou do 500 cm.

Poznámka — Poměr mezi hodnotami навесок ukazatelů povoleno instalovat v závislosti na citlivosti oka analytik. Intenzita zbarvení indikátoru lze hodnotit pomocí optického přístroje.

Ga 5 Zařízení

Instalace pro analýzu je uveden na obrázku Ga 1. Jednotlivé uzly instalaci souvisí герметичными propojovací trubky.

Obrázek Aa 1 — Instalace pro definování masové podíl síry metodou тетраборатным

Obrázek Aa 1 — Instalace pro definování masové podíl síry metodou тетраборатным

Va 5.1 Zdroj kyslíku 1 (balón s kyslíkem nebo кислородопровод), který je vybaven редукционным ventil a манометром pro spouštění a regulaci průtoku kyslíku.

Va 5.2 Очистительная a осушительная sloupec 2, vyplněný натронным azbestem a хлорнокислым hořčík (Ga 4.3).

Va 5.3 Ротаметр 3 pro měření průtoku kyslíku od 0,2 do 3 dm/min

Va 5.4 Válcová электропечь 9, zabezpečující uvnitř trubice je konstantní teplotě 1420 °C.

Va 5.5 Žárovzdorný trubka 6, určený pro spalování vzorku při 1450 °C, skládající se z velké části vnitřním průměru 27 mm a délce 450 mm a úzkých kusů vnitřním průměru 3 mm a délce 250 mm.

Poznámky

1 Místo zúžení trubice by měl mít na střední, nejlepší horké zóny.

2 Připojení trubky 6 s plynovým závěrečné jeřáb 10 vystaven velmi horké plynné směsi, покидающей электропечь, a proto by měla v pohodě, zvláště pokud je vyrobeno z přírodního nebo syntetického kaučuku. Chlazení musí být taková, aby teplota na vnitřním povrchu jednotky, která je v kontaktu s plynné směsi, nepřesahuje 40 °C.

Va 5.6 Jeřáb pro spouštění kyslíku 4.

Va 5.7 Zařízení 5 pro start kyslíku s окошком, který umožňuje vizuálně sledovat proces spalování (obrázek Aa 2).

Obrázek Aa, 2 — Zařízení pro trubky spalování vodou chlazený

1 — barevné sklo, nainstalovaný v epoxidové pryskyřici; 2 — těsnící pryžové těsnění; 3 — vodní fotoaparát; 4 — odvod vody; 5 — trubka spalování; 6 — těsnící pryžové těsnění; 7 — přívod vody; 8 — přívod kyslíku; 9 — торсидальная* těsnění; 10 — pouzdro s šéfoval

Obrázek Aa, 2 — Zařízení pro trubky spalování vodou chlazený

_______________
* Dokument odpovídal originálu. — Poznámka výrobce databáze.

Va 5.8 Platina — платинородиевая термопара 7, vysoká teplotní jejíž konec se nachází u vnějšího povrchu trubky v blízkosti лодочки a žáruvzdorných kapsle. Je třeba nastavit a pravidelně kontrolovat závislost mezi teplotou uvnitř trubice 6 a označení přístroje.

Va 5.9 Лодочка 8, vyrobeno z oheň-odolný materiál, s širokým plochým dnem o délce od 80 do 100 mm, výška 8−9 mm, šíře 15−16 mm, určený pro spalování навески a выдерживающая двухкратный ohřev až do 1420 °C (obrázek Aa 3).

Obrázek Aa 3. Лодочка pro spalování навески

1 — лодочка; 2 — tobolka

Obrázek 3 Va

Va 5.10 Žárovzdorný kapsle 15 (obrázek A. 1), vyrobený z materiálu, který se skládá z oxidu hliníku a 12,0%-15,0% oxidu křemičitého, vnitřní průměr 14 mm, vnější průměr 16 mm, délka 50 mm. Pórovitost kapsle zajišťuje konstantní rovnoměrné proudění plynu přes celý povrch навески při daném průtoku plynu 4 až 5 dm/min a tlaku 250 mm vodní sloupec (obrázek A. 3). Před použitím лодочку a kapsli прокаливают v proudu čistého kyslíku při 1420 °C po dobu 10 min a uchovávají v эксикаторе.

Va 5.11 Plynové přívodní kohout 10 vnitřní průměr 2,5 mm, určený pro to, aby se zabránilo zvedání absorpčního roztoku na барботажной zkumavce, když je trouba otevřít, vložit do ní лодочку s refrakterní kapslí, a během předehřevu, kdy se v důsledku oxidace kovu v peci vytvoří vakuum.

Va 5.12 Барботажная trubka 13 (obrázek Ga 1) s otvory je uveden na obrázku 4 Aa.

Obrázek Aa 4 — Барботажная trubka s otvory

Obrázek Aa 4 — Барботажная trubka s otvory

Va 5.13 Поглотительный nádoby 14 o průměru nejméně 35 mm, výška 140 mm.

Va 5.14 Бюретка 12 s kapacitou 10 cm, vyplněný standardní roztok sodíku (Ga 4.7).

Va 5.15 Plynová trubka 11 by mělo být tak krátké.

Ga 6 Odběr a příprava vzorků

Odběr a příprava vzorků pro analýzy se provádějí v souladu s požadavky GOST 7565.

Ga 7 Metodika analýzy

Kvůli nebezpečí výbuchu při provádění analýzy je třeba vyloučit všechny možné kontakty хлорнокислого hořčíku s organickými látkami.

Ga 7.1 Příprava k analýze

Pro toho, aby se ujistil, těsnost instalace, plnosti vyhoření навески a absenci síry v žárovzdorných materiálech, je třeba před provedením analýzy provést předběžné stanovení síry v několika навесках oceli nebo litiny s dobře-známé masové podílem síry. Kontrolu těsnosti zařízení lze provádět, není zavedením лодочку s kapslí v tubě pro zapalování.

Poznámka — Výsledky získané při těchto definic, stejně jako rozdíl mezi střední hodnotou a známou mediální podílem síry v analyzovaných vzorcích, nemusí lišit od odpovídajících hodnot, je vlastní všem metodám stanovení síry.

Ga 7.2 Навеска

Hmotnost навески analyzovaného vzorku v podobě drobné třísky o velikosti několik desetin mm musí být:

1,0±0,001 g — při hromadné podílu síry ve vzorku méně než 0,10%;

0,5±0,001 g — při hromadné podílu síry ve vzorku 0,10%-0,20%;

při hromadné podílu síry více než 0,20% hodnotu навески analyzovaného vzorku je třeba vypočítat tak, aby hmotnostní zlomek síry v ní byl více než 1000 mikrogramů. Pro zachování stejných podmínek spalování навеску vzorku je třeba doplnit do 1 g čisté železo (Ga 4.4).

Ga 7.3 Účetní analýza

Ga 7.3.1 Spalování нежаропрочных ocelí a чугунов

Elektrickou troubu 9 zahřívá tak, aby uvnitř trubice teplota činila minimálně 1420 °S. Otevřou kohouty 4 a 10, propouští kyslík rychlostí 1,2 dm/min prostřednictvím trouba do nádoby s поглотительным roztokem (Ga 4.6), přičemž hladina roztoku musí být nutně vyšplhat až na 80 mm výše otvorů барботажной trubice 13.

Přidají se v поглотительный kamenných 4−5 kapek směsi indikátorů (Ga 4.8) a neutralizují jeho standardním roztokem тетраборнокислого sodný (Ga 4.7) do více stabilní světle zelené zbarvení roztoku. Na vědomí úroveň standardního roztoku v бюретке v kubických centimetrech.

Zavírají kohouty 4 a 10, přerušit přívod kyslíku. Otevírají klapka vstupní zařízení 5 a jsou umístěny лодочку s kapslí a analyzovaného členění na široké, nejvíce vyhřívané části trubice spalování 6. Zavřela klapka vstupní zařízení 5, otevírají vstupní kohoutek 4 pro průtok kyslíku s rychlostí 1,2 dm/min, a pak rychle otevřít kohout pro výstup plynu 10.

Навеску vzorky se spalují po dobu 3 min v proudu kyslíku. Vznikající při tomto sirné plyn zcela přechází z trubice spalování v поглотительный nádoby, kde se vstřebává поглотительным roztokem, který титруют do 4 min standardním roztokem тетраборнокислого sodný (Ga 4.7) do více stabilní světle zelené zbarvení. Na vědomí úroveň standardního roztoku v бюретке v kubických centimetrech.

Konec titrace lze nastavit také потенциометрическим metodou.

Ga 7.3.2 Hořící teplo-odolné oceli a чугунов

V souvislosti s tím, že počáteční fáze spalování těchto ocelí a чугунов затруднителен, k навеске vzorku je třeba přidat určité množství плавня (Ga 4.5), ale při tom je třeba mít na paměti, že rozměry лодочки a kapsle jsou určeny pro spalování навески hmotností ne více než 1,2 gg

Va 8 Zpracování výsledků

Ga 8.1 Masivní podíl síry , %, vypočítejte podle vzorce

, (Ga 1)

kde 0,00010 — hmotnostní koncentrace roztoku тетраборнокислого sodíku, g/cmsíry;

 — objem roztoku тетраборнокислого sodíku, израсходованный na титрование, cm;

 — hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,

PŘÍLOHA B (povinné). Ocel a litina. Definice masové podíl síry metodou infračervené absorpční spektroskopie po spalování навески vzorek do indukční pece (ISO 4935−89)

PŘÍLOHA B
(povinné)

Bi 1 Oblast použití

Tato norma stanovuje инфракрасно-абсорбционный metoda stanovení masové podíl síry v oceli a чугуне po spalování vzorku v indukční peci.

Metoda uplatňují při určování masové podíl síry v rozmezí 0,002% — 0,10%.

Bi 2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 1770−74 rozměrné Nádobí laboratorní sklo. Válce, мензурки, baňky, zkumavky. Obecné technické podmínky

GOST 5583−78 (ISO 2046−73) Kyslík plynný technické a lékařské. Technické podmínky

GOST 7565−81 (ISO 377−2-89), Litina, ocel a slitiny niklu. Metoda odběru vzorků pro chemické složení

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Nádobí laboratorní sklo. Pipety s jednou značkou

GOST 29251−91 (ISO 385−1-84) Nádobí laboratorní sklo. Бюретки. Část 1. Obecné požadavky

Bi 3 Podstata metody

Metoda je založena na spalování навески vzorku ve vysokofrekvenční indukční peci v proudu kyslíku v přítomnosti плавня a stanovení množství formě oxidu siřičitého na absorpci v infračervené oblasti.

Bi 4 Činidla a materiály

Při provádění analýzy, pokud neexistují žádné jiné pokyny, používají činidla známé analytické čistoty destilované vody nebo vody ekvivalentní čistoty.

Bi 4.1 Kyslík s čistotou nejméně 99,5% podle GOST 5583.

Pro odstranění organických nečistot, obsažených v kyslík, před filtrem čištění instalovat trubku s katalyzátorem (oxid mědi nebo platiny), vyhřívané na teplotu nad 450 °C.

Bi 4.2 Železo kovový s masovým podílem síry méně než 0,0005%.

Bi 4.3 Rozpouštědlo, vhodný pro mytí mastné nebo špinavé hobliny, např. aceton.

Bi 4.4 Hořčík хлорнокислый Mg (ClO) — velikost částic 0,7−1,2 mm.

Bi 4.5 Плавень — wolfram s masovým podílem síry ne více než 0,0005%. Velikost částic плавня závisí na typu používaného přístroje.

Bi 4.6 Standardní roztoky síry.

Se zváží s přesností na 0,1 mg uvedené v tabulce Bi 1 počet сернокислого draslíku, předem sušeného při 105−110 °C po dobu 1 h do konstantní hmotnosti a ochladí v эксикаторе. Tolerovat навески v sedm rozměrové vložky s kapacitou až 100 cm, se rozpustí v destilované vodě; je upravena tak, aby značky (destilovanou vodou) a míchá.


Tabulka Vb 1

Bi 4.7 Аскарит (azbest, impregnovaný hydroxidem sodným) o velikosti částic od 0,7 do 1,2 mm.

Bi 5 Zařízení

Při provádění analýzy, pokud neexistují žádné jiné pokyny, platí se pouze běžné laboratorní přístroj.

Celá laboratorní skleněné nádobí musí odpovídat GOST 29251, GOST 29169 a GOST 1770.

Charakteristiky vyráběných průmyslových zařízení jsou uvedeny v příloze Stol.

Bi 5.1 Микропипетки na 50 a 100 cms chybou měření ne více než 1 cm.

Bi 5.2 Kapsle оловянная o průměru asi 6 mm, výška 18 mm, objem 0,4 cm, hmotnost 0,3 gg

Bi 5.3 Kelímky keramické, které jsou schopné vydržet ohřev v indukční peci. Před použitím kelímky прокаливают do pecí ve vzduchu, nebo jet kyslíku po dobu dvou hodin při teplotě 1100 °C a skladována v эксикаторе.

Poznámka — Při stanovení nízkých obsahů síry je doporučeno прокаливать kelímky při teplotě 1350 °C v jet kyslíku.

Vb 6 Odběr a příprava vzorků

Odběr a příprava vzorků pro analýzy se provádějí v souladu s požadavky GOST 7565.

Bi 7 Metodika analýzy

Bezpečnostní inženýrství

Hlavní nebezpečí spojené s možností získat popáleniny při předběžném прокаливании keramických тиглей a práci s расплавом. Je třeba využívat speciální kleště pro тиглей a kontejnery na použité тиглей. Při použití lahví s kyslíkem je třeba dodržovat obvyklé pro tuto příležitost opatření. Po dokončení spalování vzorku je třeba okamžitě odstranit kyslík z trouby, tak je zvýšený obsah kyslíku v uzavřeném prostoru může vést k воспламенению a výbuchu.

Bi 7.1 Příprava k analýze

Pro předběžné čištění propouští kyslík přes trubku, vyplněný аскаритом (azbestem, пропитанным roztokem hydroxidu sodného), a trubky s хлорнокислым hořčíkem. Pro čištění kyslíku od prachu používají filtr z стекловаты nebo kovové pletivo z nerezové oceli, které je třeba vyčistit nebo vyměnit podle potřeby. Spalovací pece, stojan pod kelímky a filtry je nutné pravidelně čistit k odstranění přši oxidy.

Každý blok je zařízení po jeho zapnutí je třeba ohřát na určitou dobu, uvedenou v návodu k listině.

Po vyčištění spalovací pece, výměnu nebo čištění filtrů, stejně jako po přestávce, v práci zařízení pro stabilizaci jeho práce je třeba provádět spalování několik vzorků, jejichž složení je podobné анализируемым.

Po instalaci propouští kyslík a stanoví kontrolní a měřicí přístroje na nulu. Pokud stupnice měřicího přístroje registruje masivní podíl síry hned v procentech, je nutné přizpůsobit přístroj pro každou oblast kalibrace. Pro toho si vybrat standardní vzorek s masovým podílem síry, blízko k maximálnímu v калибровочном intervalu. Analýza vzorku provádějí, jak je uvedeno v Bs 7.4, a stanoví аттестованное význam masové podíl síry na měřící stupnici přístroje.

Poznámka — Nastavení stupnice tráví před kalibrací na Bi 7.4, to nenahrazuje ani upravuje samotnou kalibraci.

Bi 7.2 Vzorek pro analýzu

Анализируемую soudu обезжиривают, промыв v příslušném rozpouštědle, sušené odstranit stopy rozpouštědla a zváží s přesností na 1 mg:

1 d — při hromadné podílu síry méně než 0,04%;

0,5 g — při hromadné podílu síry více než 0,04%.

Poznámka — Hmotnost навески může záviset na typu použitého analyzátoru.

Bi 7.3 Kontrolní zážitek

Před provedením analýzy je třeba dvakrát provést kontrolní zážitek.

Z cínu kapsli (Bi 5.2) jsou umístěny v keramické kelímek (Bi 5.3) a lehce stiskl ji ke dnu kelímku. Přidávají se čisté železo (Vb 4.2) v množství odpovídající навеске analyzovaného vzorku, a (1,5±0,1) g плавня (Vb 4.5). Je umístěn keramický kelímek s jeho obsahem na stojanu, pod kelímky, vyzvednout ji do stavu spalování a zavírají spalovací pece. Na konci cyklu spalování a měření se odstraní kelímek ze spalovací komory a zaznamenávají svědectví přístroje.

Získané výsledky v миллиграммах síry překládají pomocí stanovené grafika a očekávají, že hodnota kontrolního zkušenosti, odečte hmotnost síry v čisté železo z výskytů hodnoty (poznámka 1).

Průměrná hodnota kontrolního zkušenosti určují ze dvou paralelních výsledků (poznámka 2).

Poznámky

1 Pro stanovení obsahu síry v čisté železo se připravuje dva keramického kelímku, z nichž každý je umístěn z cínu kapsli, lehce прижав ji ke dnu kelímku, přidávají 0,500 g čistého železa (Vb 4.2) v jeden keramický kelímek a 1,000 g — v druhé kelímek, покрыв každý навеску плавнем (Vb 4.5) v množství (1,5±0,1) g;

vykonávají s тиглями operace uvedené v Bi 7.4;

získané výsledky v миллиграммах síry překládají pomocí stanovené grafika (Bi 7.5).

Množství síry (s) 0,500 g čistého železa (Vb 4.2) vypočítejte вычитанием , odpovídající 0,500 g čistého železa, z , odpovídající 1,000 g čistého železa. Hmotnost () síry v 1 g čistého železa je dvakrát větší hmotnosti () síry v 0,500 g čistého železa

. (Vb 1)

2 Průměrná hodnota kontrolního zkušeností nesmí překročit 0,005 mg síry, a rozdíl mezi hodnotami dvou paralelních měření kontrolního zkušeností by neměla překročit 0,003 mg síry. Pokud jsou tyto hodnoty vyšší než uvedené hodnoty, je nutné nainstalovat a odstranit příčinu znečištění.

Bi 7.4 Definice

Z cínu kapsli (Bi 5.2) jsou umístěny v keramické kelímek (Bi 5.3), mírně stiskl ji ke dnu, jsou umístěny v ní навеску analyzovaného vzorku (Bi 7.2) a pokrývají плавнем (Vb 4.5) v množství (1,5±0,1) gg Kelímek s obsahem umístěn na speciální držák pro тиглей, vedou přístroj v režimu spalování a zavírají spalovací komory. Podle návodu k obsluze přístroje patří trouba. Po ukončení spalování a měření kelímek se odstraní a zaznamenávají výsledky analýzy.

Bi 7.5 Příprava k budování stanovené grafika

Bi 7.5.1 Vzorky s masovým podílem síry méně než 0,005%

Bi 7.5.1.1 Příprava kalibračních roztoků

Pomocí микропипетки (Bi 5.1) se umístil na 50 cmvody a každého ze standardních roztoků síry (tabulka Bi 2) čtyři cínové kapsle. Pak roztoky pomalu испаряют při teplotě 90 °C až do úplného vysušení, kapsle vychladlé na pokojovou teplotu, a je umístěn v эксикатор.


Tabulka Vb 2

Bi 7.5.1.2 Měření

Z cínu kapsle jsou umístěny v keramické kelímek (Bi 5.3), mírně stiskl ji ke dnu kelímku, přidá 1,000 g čistého železa (Vb 4.2) a pokrývají плавнем (Vb 4.5) v množství (1,5±0,1) gg Dále působí, jak je uvedeno v Bs 7.4.

Bi 7.5.1.3 Síť stanovené grafika

Z hodnot naměřených, zjištěných pro každé měřidlo roztoku, вычитают získané hodnoty pro kontrolní zkušeností. Kalibrační graf se hromadí podle zjistí tak skutečným hodnotám svědectví stupnice a jim odpovídajícím hodnotám síry v миллиграммах v každém калибровочном roztoku.

Bi 7.5.2 Vzorky s masovým podílem síry od 0,005% až 0,04%

Bi 7.5.2.1 Příprava roztoků měřidlo série

Pomocí микропипетки (Bi 5.1) se umístil na 50 cmvody a každého ze standardních roztoků síry (tabulka Bi 3) na pět cínu kapslí (Bi 5.2). Pak roztoky pomalu испаряют při teplotě 90 °C až do úplného vysušení, kapsle vychladlé na pokojovou teplotu, a je umístěn v эксикатор.


Tabulka Bi 3

Bi 7.5.2.2 Měření

Měření se provádějí na Bi 7.5.1.2

Bi 7.5.2.3 Síť stanovené grafika — na Bi 7.5.1.3.

Bi 7.5.3 Vzorky s masovým podílem síry od 0,04% do 0,1%

Bi 7.5.3.1 Příprava kalibračních roztoků

Pomocí микропипетки (Bi 5.1) se umístil na 100 cmvody a každého ze standardních roztoků síry (tabulka Bi 4) v pět cínu kapslí (Bi 5.2). Pak roztoky pomalu испаряют při teplotě 90 °C až do úplného vysušení, kapsle vychladlé na pokojovou teplotu, a je umístěn v эксикатор.


Tabulka Vb 4

Bi 7.5.3.2 Měření

Z cínu kapsle jsou umístěny v keramické kelímek (Bi 5.3), mírně stiskl ji ke dnu kelímku, přidávají 0,500 g čistého železa (Vb 4.2) a pokrývají плавнем (Vb 4.5) v množství (1,5±0,1) gg Kelímek a obsah je třeba ji zpracovat, jak je uvedeno v Bs 7.4.

Bi 7.5.3.3 Síť stanovené grafika — na Bi 7.5.1.3

Bi 8 Zpracování výsledků

Bi 8.1 Výpočet

Indikace analyzovaných vzorků, získané na stupnici přístroje, překládají pomocí stanovené grafika (Bi 7.5.1) na odpovídající hodnoty masové podíl síry () v миллиграммах.

Masivní podíl síry , %, vypočítejte podle vzorce

, (Vb 2)

kde  — hmotnost síry ve zkušební trakční, mg;

 — hmotnost síry v kontrolní zkušenosti, mg;

 — hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,

Bi 8.2 Přesnost metody

Přesnost měření v této metodě se vyznačuje následujícími метрологическими charakteristiky: polohy v rotačních osách (), внутрилабораторной воспроизводимостью () a межлабораторной воспроизводимостью ().

Mezi masové podílem síry, a , a , uvedených v tabulce Bi 5, existuje logaritmická závislost.


Tabulka Bi 5

Bi 9 Protokol o zkoušce

Protokol o zkoušce musí obsahovat následující informace:

— veškeré informace o laboratoře a data analýzy;

— použitá metoda s odkazem na tato norma;

— výsledky a formu, v níž vyjádřil se vzorky;

— jakékoli neobvyklé funkce, označené v průběhu analýzy;

— veškeré činnosti, které nejsou uvedené v této normě, nebo nějaké operace, které by mohly mít vliv na výsledky analýzy.

APLIKACE V (referenční). Technické vlastnosti indukčních pecí a infračervené analyzátory, vyrobených pro stanovení síry

APLIKACE V
(referenční)

V. 1 Zdroj kyslíku (balón, nebo кислородопровод) musí být vybaven редукционным ventil pro regulaci tlaku kyslíku dodávaného do pece. Při tomto regulačním tlaku musí být dimenzováno na 28 kg/m.

V. 2 Zařízení pro čištění kyslíku se skládá z поглотительной trubice, plněné azbestem, пропитанным hydroxidem sodným, pro absorpci oxidu uhličitého, a осушительной trubice s хлорнокислым натрием.

V. 3 Měřič měření průtoku plynu (реометр), je zaměřen na měření v rozmezí 0−4 dm/min

V. 4 vysokou frekvencí indukční trouba

V. 4.1 Trouba pro spalování se skládá z indukční cívky a vysokofrekvenční generátor. Komora pece je кремнеземистую trubku (vnější průměr 30−40 mm, vnitřní průměr 26−36 mm, délka trubice 200−220 mm), která je vložena uvnitř indukční cívky. Na koncích trubky jsou kovové desky, opevněné kovovými kroužky. V deskách jsou k dispozici vstupní a výstupní otvory plynu.

V. 4.2 Vysokofrekvenční generátor s výkonem 1,5−2,5 kw může mít různou frekvenci v závislosti na konkrétní výrobce.

Uplatňují frekvence: 2−6 mhz, 15 mhz, nebo 20 mhz. Energie z generátoru se podává na indukční cívka, na které je umístěna кремнеземистая trubice, охлаждаемая vzduchem.

V. 4.3 Kelímek se vzorkem, tavidlem a плавнем je umístěn na stojanu, který se nachází tak, aby při jeho vzestupu kov v kelímku skončil přímo uvnitř indukční cívky, který zajišťuje efektivní komunikaci při podání energie.

V. 4.4 Průměr indukční cívky, počet závitů, geometrické rozměry komory pece a alternátoru určuje firma-výrobce.

V. 4.5 Teplota spalování závisí jak na faktorech uvedených v V. 4.4, tak i od vlastností kovu v kelímku, tvaru a hmotnosti analyzované vzorku.

V. 5 lapač prachu, určený pro čištění proudu kyslíku, unikající z trouby, proti prachu a oxidů kovů.

V. 6 Infračervený analyzátor

V. 6.1 Pro většinu přístrojů tohoto typu je typické, že газообразные produkty spalování jsou přeneseny do systému analyzátoru kontinuální tok kyslíku. Proud plynu prochází buňky, kde fotobuňka zaznamenává záření, поглощенное oxidu siřičitého v infračervené oblasti spektra, záření se měří a vzájemně kombinovat za dané časové období. Signál je převeden na procentuální obsah síry, a je zobrazena na stupnici přístroje.

V. 6.2 V některých анализаторах produkty spalování jsou shromažďovány v atmosféře kyslíku při kontrolované tlaku v daném rozsahu, a tato směs se analyzují na obsah oxidu siřičitého.

V. 6.3 Analyzátor obvykle снабжается elektronickými úpravami pro nastavení stupnice přístroje na nulu, kompenzace dvouhra zkušenosti, nastavení sklonu měřidlo křivky, a opravy v případě její nelineární charakter. Kromě toho, analyzátor má, jako obvykle, možnost zadávání hmotnosti навески standardního vzorku a testovací vzorek pro automatickou korekci считываемого výsledku. Přístroje mohou být také vybaveny automatickými váhami pro vážení тиглей, навесок testovaných vzorků a přenosu hodnot jejich masy do kalkulátoru.