GOST 2604.10-77
GOST 2604.10−77 Litina legovaný. Metody pro stanovení titanu (s Úpravami N 1, 2)
GOST 2604.10−77
Skupina В09
INTERSTATE STANDARD
LITINA LEGOVANÉ
Metody pro stanovení titanu
Alloy cast iron. Method for determination of titanium
ISS 77.080.10
ОКСТУ 0809
Datum zavedení 1978−01−01
Usnesením Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 22 března 1977 byl N 680 datum zavedení nainstalován 01.01.78
Omezení platnosti natočeno přes protokol N 2−92 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 2−93)
Na OPLÁTKU GOST 2604−44 v části разд. XI
VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleným v prosinci roce 1982, dubnu 1985 gg (ИУС 3−83, 7−85).
Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení titanu (při hromadné podílu od 0,01 do 1,5%) v легированном чугуне.
Metoda je založena na tvorbě barvené v žluto-oranžové barvě komplexní sloučeniny titanu s диантипирилметаном v солянокислой prostředí. Reakce probíhá při molární koncentraci ekvivalentu 1−4 mol/dm.
Мешающее vliv železa (III) a vanadu (V) eliminují přidat tolik kyseliny askorbové.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 28473−90.
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:4 a 1:9.
Kyselina oxid podle GOST 4461−77.
Kyselina аскорбиновая, 10% rovná čerstvá malta.
Kyselina solná podle GOST 3118−77 s molární koncentrací ekvivalentu 1 mol/dm, разбавленная 1:1 a 1:100.
Диантипирилметан, roztok s masovým podílem 5%, čerstvá: 50 g диантипирилметана se rozpustí v kyselině solné s molární koncentrací ekvivalentu 1 mol/dm, doplní do objemu 1 dmkyselinou chlorovodíkovou stejné koncentraci a se míchá.
Železo карбонильное podle GOST 13610−79, 0,2 procentní roztok se připravuje takto: do sklenice s kapacitou 300 cmjsou umístěny 2 g карбонильного železa, приливают 80 cmsírové, zředěné 1:4, sklenici podává hodinová sklem a mírně se zahřívá až do úplného rozpuštění навески. Pak, приоткрыв hodinová sklo, opatrně po kapkách приливают азотную kyselinu do ukončení pěnění a kamenných odpařené do vzniku par kyseliny sírové. Obsah šálku je chlazen приливают 100 cmvody, se zahřívá do rozpuštění soli a vychladlé. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
Titan je kovový na GOST 17746−96, standardní roztoky titanu.
Standardní roztok A s hmotností koncentrací 0,0001 g/cm: 0,1 g kovového titanu se rozpustí za mírného zahřátí v 15 cmkyseliny sírové. Po úplném rozpuštění навески přibírají pro oxidaci titanu 1 cmkyseliny dusičné. Roztok odpařené do vzniku par kyseliny sírové pro odstranění oxidů dusíku, приливают 30 cmvody a znovu kondenzované.
Překládají roztok мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku kyselinou sírovou, ředit 1:9, a míchá.
Standardní roztok B s masivní koncentrací 0,00001 g/cm: 100 cmstandardního roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku kyselinou sírovou, ředit 1:9, a míchá.
(Upravená verze, Ism. N 2).
3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
3.1. Pro určení podílu masové titanu účtují následující навески litiny: hmotnost 0,5 g (při hromadné podílu titanu od 0,01 do 0,6%), hmotnosti 0,2 g (při hromadné podílu titanu více než 0,6 do 1,5%).
Навеску litiny jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 300 cm, приливают 40 cmsírové, zředěné 1:4, sklenici podává hodinová sklem a mírně se zahřívá až do úplného rozpuštění навески. Pak, приоткрыв hodinová sklo, opatrně po kapkách приливают азотную kyselinu do ukončení pěnění a kamenných odpařené do vzniku par kyseliny sírové. Obsah šálku je chlazen приливают 50 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli.
V těch případech, kdy vzorek nerozpustný v kyselině sírové, zředěné 1:4, rozpouštění vedou do 40 cmkyseliny chlorovodíkové, přidá se po kapkách азотную kyselinu až do úplného rozpuštění навески. Roztok odpařené sucho. Suchý zbytek navlhčete 10 cmkyseliny chlorovodíkové, se zahřívá po dobu 2−3 min, приливают 50 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli.
Кремниевую hyaluronové a grafit odfiltrovat na filtr «bílá stuha». Sraženina na filtru promyje několikrát kyselinou chlorovodíkovou, naředit 1:100.
Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
Аликвотные části roztoku na 20 cm(při hromadné podílu titanu od 0,01 do 0,1%) a 5 cm(při hromadné podílu titanu od 0,1 do 1,5%) jsou umístěny ve dvou-dimenzionální baňky o kapacitě 100 cm.
Do každé baňky приливают o 5 cm je10%-ní roztok kyseliny askorbové, rozmíchat a nechat 5−7 min do úplného zotavení trojmocného železa a пятивалентного vanadu. Pak přidejte na 15 cmkyseliny solné, zředěné 1:1. V jedné baňce приливают 10 cmroztoku диантипирилметана s masovým podílem 5%. Roztok ve druhé baňka (bez диантипирилметана) slouží roztokem srovnání. Do obou baněk navýšen s vodou až po značku a promíchá.
Optická hustota roztoků měří 20−30 min na фотоэлектроколориметре s modrým светофильтром při vlnové délce 390 nm.
Masivní podíl titanu v procentech zjistí podle градуировочному grafiku.
(Upravená verze, Ism. N
1, 2).
3.2 a. Síť градуировочного grafika při hromadné podílu titanu od 0,01 do 0,1%.
Аликвотные části roztoku карбонильного železa 50 cmjsou umístěny v jedenáct dimenzionální baněk o kapacitě 100 cm.
V deset rozměrové vložky приливают důsledně 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 cmstandardního roztoku B titanu, což odpovídá 1; 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8; 9; 10 ug titanu ve vztahu k původní навеске litiny 0,5 g a аликвотной části roztoku 20 cm.
Do každé baňky приливают o 5 cm je10%-ní roztok kyseliny askorbové, rozmíchat a nechat 10−15 min do úplného zotavení trojmocného železa a пятивалентного vanadu. Pak přidejte 5 cmkyseliny solné, zředěné 1:1. Do všech baněk přidejte 25 cmroztoku диантипирилметана s masovým podílem 5%.
Do každé baňky приливают vodu až po značku a promíchá. Optická hustota roztoků měří 20−30 min na фотоэлектроколориметре s modrým filtrem při vlnové délce 390 nm.
Roztokem srovnání slouží roztok v jedenácté baňka, obsahující карбонильное železo, ne titan, neprošel všechny fáze analýzy, ke kterému se přidávají stejné činidla, a že k analyzovaného trakční.
Podle zjistí hodnoty optické hustoty roztoků a odpovídající jim концентрациям titanu budují градуировочный plán.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2)
.
3.2. Síť градуировочного grafika pro titan od 0,1 do 0,6%
Аликвотные části карбонильного železa ve 12,5 cmje umístěn v sedm-dimenzionální baněk o kapacitě 100 cm.
V šesti dimenzionální vložky приливают důsledně 2,5; 5,0; 7,5; 10; 12,5 a 15,0 cmstandardního roztoku B titanu, což odpovídá 10; 20; 30; 40; 50; 60 ug titanu ve vztahu k původní навеске litiny 0,5 g a аликвотной části roztoku 5 cm.
Do každé baňky приливают o 5 cm je10%-ní roztok kyseliny askorbové, rozmíchat a nechat 5−7 min do úplného zotavení trojmocného železa a пятивалентного vanadu. Pak přidejte na 15 cmkyseliny solné, zředěné 1:1. Všechny baňky приливают 10 cmroztoku диантипирилметана s masovým podílem 5%.
Do každé baňky приливают vodu až po značku a promíchá. Optická hustota roztoků měří přes 45 min na фотоэлектроколориметре s modrým светофильтром při vlnové délce 390 nm.
Jako roztok srovnání slouží kamenných sedmý baňka, obsahující карбонильное železo, provedený přes všechny fáze analýzy, ke kterému se přidávají stejné činidla, a že k analyzovaného trakční, ale ne obsahující titan.
Podle zjistí hodnoty optické hustoty roztoků a odpovídající jim концентрациям titanu budují градуировочный plán
.
3.3. Síť градуировочного grafika pro média podíl titanu od 0,6 do 1,5%
Аликвотные části roztoku карбонильного železa na 5 cmje umístěn v jedenáct dimenzionální baněk o kapacitě 100 cm.
V deset rozměrové vložky приливают důsledně 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0; 11,0; 12,0; 13,0; 14,0 a 15,0 cmstandardního roztoku B titanu, což odpovídá 60; 70; 80; 90; 100; 110; 120; 130; 140; 150 ug titanu ve vztahu k původní навеске litiny 0,2 g a аликвотной části roztoku 5 cm.
Do každé baňky приливают o 2 cm10%-ní roztok kyseliny askorbové, rozmíchat a nechat 5−7 min do úplného zotavení trojmocného železa a пятивалентного vanadu. Pak přidejte na 15 cmkyseliny solné, zředěné 1:1. Všechny baňky приливают 10 cmroztoku диантипирилметана s masovým podílem 5%.
Do každé baňky приливают vodu až po značku a promíchá.
Měří optickou hustotu roztoků po 20−30 min na фотоэлектроколориметре s modrým светофильтром při vlnové délce 390 nm.
Jako roztok srovnání slouží roztok v jedenácté baňka, obsahující карбонильное železo, provedený přes všechny fáze analýzy, ke kterému se přidávají stejné činidla, a že k analyzovaného trakční, ale ne obsahující titan.
Podle zjistí hodnoty optické hustoty roztoků a odpovídající jim концентрациям titanu budují градуировочный plán.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1. Masivní podíl titanu v procentech zjistí podle градуировочному grafiku.
4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.
Hmotnostní zlomek titanu, % |
Absolutní допускаемое divergence % |
Od 0,01 do 0,02 vč. |
0,005 |
Sv. 0,2* «0,05 « |
0,008 |
«0,05» 0,10 « |
0,010 |
«0,10» 0,20 « |
0,03 |
«0,20» 0,50 « |
0,04 |
«0,5» 1,0 « |
0,05 |
«1,0» 1,5 « |
0,07 |
_________________
* Odpovídá originálu. — Poznámka «KÓD.
(Upravená verze, Ism. N 2).