GOST 9816.4-2014

• gost-98164-2014.pdf (666.90 KiB)
  ГОСТ 9816.4-2014

GOST 9816.4−2014 Telur technický. Metoda spektrální analýzy

GOST 9816.4−2014

INTERSTATE STANDARD

TELUR TECHNICKÝ

Metoda spektrální analýzy

Tellurium technical. Method of spectral analysis

ISS 77.120.99

Datum zavedení 2015−09−01

Předmluva

Cíle, základní principy a hlavní postupy pro práce na interstate normalizace instalovány GOST 1.0−92 «Межгосударственная systém standardizace. Základní ustanovení" a GOST 1.2−2009 «Межгосударственная systém standardizace. Standardy mezistátní, pravidla a doporučení pro interstate normalizace. Pravidla pro vývoj, výrobu, použití, aktualizace a zrušení"

Informace o standardu

1 je NAVRŽEN Technickým výborem pro normalizaci TC-368 «Měď"

2 ZAPSÁNO Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 503 «Měď"

3 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol z 30. května rok 2014 N 67-N)

Pro přijetí hlasovali:

4 Nařízení Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii od 26. listopadu pro rok 2014 N 1776-art interstate standard GOST 9816.4−2014 zavést jako národní normy Ruské Federace od 1. září 2015,

5 OPLÁTKU GOST 9816.4−84


Informace o změnách na této normy je zveřejněn ve výroční informačním rejstříku «Národní normy», a znění změn a doplňků — v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje spektrální эмиссионный metoda měření s fv registrací spekter masové podíl mědi, železa, olova, sodíku, selenu, křemíku, hliníku, stříbra, niklu v technickém теллуре v rozsahu hromadné akcie, uvedených v tabulce 1.


Tabulka 1

V procentech

2 Normativní odkazy

V této normě použity normativní odkazy na následující mezistátní normy:

GOST 1770−74 rozměrné Nádobí laboratorní sklo. Válce, мензурки, baňky, zkumavky. Obecné technické podmínky

GOST 3118−77 Činidla. Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 4217−77 Činidla. Draslík азотнокислый. Technické podmínky

GOST 4233−77 Činidla. Sodík a chlorid. Technické podmínky

GOST 4461−77 Činidla. Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 6709−72 Voda destilovaná. Technické podmínky

GOST 11125−84 Kyselina oxid zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 12026−76 filtrační Papír laboratorní. Technické podmínky

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 9816.0−84 Telur technický. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 16273.0−82* Selen technický. Obecné požadavky na metody spektrální analýzy

________________
* Pravděpodobně chyba originálu. To by si měli přečíst: GOST 16273.0−85, zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.


GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 19908−90 Kelímky, misky, sklenice, baňky, nálevky, zkumavky a koncovky z čirého křemenného skla. Obecné technické podmínky

GOST 23463−79 Grafit порошковый zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 24104−2001* laboratorní Váhy. Obecné technické požadavky
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST P 53228−2008 «Váhy неавтоматического akce. Část 1. Метрологические a technické požadavky. Test».


GOST 25336−82 Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Typy, základní parametry a rozměry

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Nádobí laboratorní sklo. Pipeta stupněm. Část 1. Obecné požadavky

GOST ISO 5725−6-2003* Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST R ISO 5725−6-2002 «Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi».

Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů na znamení «Národní standardy», составленному od 1 ledna tohoto roku, a na příslušných informačních značek, vydané v aktuálním roce. Pokud referenční standard nahrazen (měnit), pak při použití tímto standardem by se měla řídit заменяющим (změněné) standardem. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.

3 Charakteristiky ukazatelů přesnosti měření

Přesnost měření hmotnost podílu mědi, stříbra, niklu, olova, sodíku, hliníku, železa, křemíku, selenu odpovídá charakteristice je uveden v tabulkách 2, 3 (při P =0,95).

Hodnoty limitů opakovatelnost a reprodukovatelnost měření spolehlivosti pro pravděpodobnost P =0,95 jsou uvedeny v tabulkách 2, 3.


Tabulka 2 — Hodnoty indexu přesnosti, limity opakovatelnost a reprodukovatelnost měření masové podíl mědi, stříbra, niklu, olova, sodíku, hliníku, železa, křemíku, selenu při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95 (při hromadné podílu теллура od 99,95% a více)

V procentech

Tabulka 3 — Hodnoty indexu přesnosti, limity opakovatelnost a reprodukovatelnost měření masové podíl mědi, olova, sodíku, hliníku, železa, křemíku, selenu při spolehlivosti pravděpodobnost P =0,95 (při hromadné podílu теллура od 96,5% do 99,95%)

V procentech

4 Prostředky měření, příslušenství, materiály, roztoky

Při provádění měření platí následující prostředky měření a pomocné zařízení:

— дифракционный spektrometr typu MFS s parser МАЭС;

— skříň, sprcha, zajišťující teplotu ohřevu od 100 °C až 105 °C;

— váhy laboratorní speciální třída přesnosti podle GOST 24104;

— zařízení pro broušení uhelných elektrody, například, soustruh model KP-35 nebo УЗС-6;

— box z organického skla;

— malta z organického skla;

— elektrody grafitových zvláštní čistoty podle [1]*, značky nejsou pod EU 12, průměr 6 mm, délka 35−55 mm:
________________
* Viz. oddíl Bibliografie, zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

1) na ostrý kužel;

2) s kráter o průměru 4 mm a hloubce 4 mm;

3) kráter o průměru 4 mm a hloubky 8 mm;

— pinzeta z nerezové oceli;

— baňky dimenzionální 2−50−2 podle GOST 1770;

— baňky Kn-2−100−13/23ТХС podle GOST 25336;

— šálek кварцевую podle GOST 19908;

— pipeta 1−2-2−1, 1−2-2−2, 1−2-2−5, 1−2-2−10 podle GOST 29227.

Při provádění měření platí následující materiály, roztoky:

— kyselinu азотную zvláštní čistoty podle GOST 11125 nebo kyselinu азотную podle GOST 4461 (перегнанную);

— kyselinu solnou podle GOST 3118;

— vodu destilovanou podle GOST 6709;

— draslík азотнокислый podle GOST 4217;

— líh podle GOST 18300. Spotřeba alkoholu na jednu definici — 10 g;

— sodík chlorid podle GOST 4233

— grafit порошковый zvláštní čistoty podle GOST 23463;

— oxid hliníku s masovým podílem základní látky 99,9%;

— železo (III) oxid s masovým podílem základní látky 99,9%;

— oxid mědi s masovým podílem základní látky 99,9%;

— arsenu (III) oxid s masovým podílem základní látky 99,9%;

— oxychlorid oxid s masovým podílem základní látky 99,9%;

— oxid olova s masovým podílem základní látky 99,9%;

— křemíku (IV) oxid s masovým podílem základní látky 99,9%;

— státní standardní vzorky složení roztoků iontů stříbra, hliníku, mědi, železa, niklu, olova, křemíku a sodíku masové koncentraci 1 g/dm;

— selen je základní podle [2];

— kovový telur zvláštní čistoty podle [3].

Poznámky

1 Domácí použití jiných prostředků měření schválené typy, pomocných zařízení a materiálů, technické a метрологические vlastnosti nejsou horší než výše uvedených.

2 Domácí použití реактивов, vyrobené na jiný normativní dokumentace, za předpokladu, že pro ně метрологических charakteristiky výsledků měření, uvedených v metodice měření.

5 Metoda měření

Metoda je založena na měření intenzity spektrálních čar definovaných složek, které se při spalování vzorku z uhelného kráteru elektrody.

5.1 Příprava k výkonu měření

5.1.1 Příprava přístroje k měření

Přístroj se připravují na provádění měření v souladu s požadavky platné návody výkonem spektrometru. Nastavují pracovních parametry měření v souladu s tabulkou 4.


Tabulka 4

Analytické čáry definovaných složek, volné od spektrální překryvy N 1, jsou uvedeny v tabulce 5.


Tabulka 5

Analytické čáry definovaných složek, volné od spektrální překryvy N 2, jsou uvedeny v tabulce 6.


Tabulka 6

5.1.2 Spektrometr градуируют při vytváření metoda s použitím vzorků srovnání složení теллура s každou sérií vzorků — budují závislost intenzity analytické linie od masové podílu pro každého definovaného složky.

Při další práci vykonávají úpravy градуировочных charakteristik v souladu s návodem k obsluze výkonem spektrometru.

5.1.3 Grafitových elektrod s kráter a «na kužel» вытачивают na заточном obráběcích strojů v souladu s platným návodem k použití.

5.1.4 Příprava vzorků srovnání

5.1.4.1 Vzorky srovnání se připravují v souladu s přílohou Va

5.1.4.2 Sada vzorků srovnání složení теллура N 1 (při hromadné podílu теллура od 99,95% a vyšší)

Hodnoty masové podílu hliníku, železa, mědi, niklu, olova, stříbra, křemíku, sodíku a selenu ve vzorcích srovnání složení теллура Thb — 1−8Thb — 1−1, jsou uvedeny v tabulce 7.


Tabulka 7

V procentech

5.1.4.3 Sada vzorků srovnání složení теллура N 2 (při hromadné podílu теллура od 96,5% do 99,95%)

Hodnoty masové podílu hliníku, mědi, železa, olova, křemíku, sodíku a selenu ve vzorcích srovnání složení selenu Thb — 2−8Thb — 2−1, jsou uvedeny v tabulce 8.


Tabulka 8

V procentech

5.1.5 Příprava vyrovnávací směsi

Навески práškového grafitu hmotnosti 4,889 g a oxidu bismutu hmotnost 0,111 g umístěny v malta, míchá s použitím etanolu z výpočtu v rozmezí od 1,0 do 1,5 cmna 1 g směsi před vysoušením a snese po dobu 1 hodinu v муфельной troubě při teplotě od 100 °C až 105°S. Ze směsi užívají навеску hmotnost 0,500 g, jsou umístěny v malta, přidejte 0,517 g dusičnanu draselného, 3,983 g práškového grafitu a míchá s použitím etanolu z výpočtu v rozmezí od 1,0 do 1,5 cmna 1 g směsi před vysoušením a snese po dobu 1 hodinu v муфельной troubě při teplotě od 100 °C až 105°S. Буферная směs obsahuje 0,2% bismutu a 4,0% draslíku. Směs je stabilní po dobu tří let.

Poznámka — Domácí změna hmotnosti навески složek za předpokladu, že obsah vyrovnávací směsi 0,2% bismutu a 4,0% draslíku.

5.2 Provádění měření

5.2.1 Obecné požadavky na metody měření v souladu s GOST 16273.0.

5.2.2 Masovou podíl nečistot v trakční a vzorku pro kontrolu určují paralelně ze dvou навесок, sundal na tři jednotlivých měření od každé навески.

5.2.3 Měření podílu masové složky v technickém теллуре s masovým podílem теллура od 99,95% a vyšší.

Vzorek ve směsi s grafitem порошкообразным v poměru 4:1 (0,8 g vzorku, 0,2 g grafitu) v ступке z organického skla.

Připravená пробами a příklady srovnání N 1 набивают krátery grafitové elektrody o průměru 4 mm a hloubky 8 mm metodou ponoření.

5.2.4 Měření podílu masové složky v technickém теллуре s masovým podílem теллура od 96,5% a až 99,95%.

Vzorek se smíchá s vyrovnávací směs v poměru 1:1 (0,4 g vzorku, 0,4 g vyrovnávací směsi) v ступке z organického skla.

Připravená пробами a srovnání vzorků N 2 набивают krátery grafitové elektrody o průměru 4 mm a hloubce 4 mm metodou ponoření.

Poznámka — Domácí změna hmotnosti навески vzorků a vyrovnávací směsi při zachování poměru 1:1.

5.2.5 Současně skrze všechny fáze přípravy vzorků k měření provádějí kontrolní zkušenosti na čistotu реактивов a materiálů.

Poznámka — Hmotnostní zlomek user-komponenty dvouhra zkušeností by neměla přesáhnout dolní hranici rozsahu stanovených platů.

5.2.6 Provádění měření masivní podíl nečistot ve vzorcích se provádějí v souladu s návodem k obsluze výkonem spektrometru.

5.3 Zpracování výsledků

5.3.1 Zpracování výsledků měření se provádějí pomocí software podle zadaného programu a představují v podobě masivní podílů stanovených složek.

5.3.2 Za výsledek měření brát aritmetická střední hodnota dvou paralelních stanovení za předpokladu, že absolutní rozdíl mezi nimi je v podmínkách opakovatelnost nepřesahuje hodnoty (při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95) limit opakovatelnost r, uvedených v tabulkách 2 a 3.

Pokud rozdíl mezi výsledky paralelních stanovení překročí hodnotu limitu opakovatelnost, provádějí postupy uvedené v GOST ISO 5725−6 (sub 5.2.2.1).

5.3.3 Rozdíly mezi výsledky měření, získané ve dvou laboratořích nesmí překročit hodnoty mezní reprodukovatelnost uvedených v tabulkách 2 a 3. V tomto případě za konečný výsledek může být přijato, je aritmetická střední hodnota. Při nesplnění této podmínky mohou být použity postupy uvedené v GOST ISO 5725−6.

Příloha A (doporučené). Příprava vzorků pro srovnání složení теллура

Aplikace A
(doporučené)

Ga 1 Příprava vzorků srovnání N 1 složení теллура

Va 1.1 Pro přípravu základního roztoku složení selenu навеску selenu hmotnosti 1,000 g se umístí do vietnamský baňky s kapacitou 100 cm, приливают od 6 do 10 cmsměsi solné dusnatého a kyseliny 3:1 a rozpustí zahřátím, roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 50 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

Va 1.2 Pro přípravu směsi složení práškového grafitu G-1-A s masovým podílem hliníku, železa, mědi, niklu, olova, stříbra 0,02%, křemík, selen, sodík 0,2% v кварцевую šálku umístěna навеску grafitu a аликвотные části SRM složení roztoku iontů hliníku, železa, mědi, niklu, olova, stříbra a křemíku a jádro-složení roztoku selenu v souladu s tabulkou Ga 1. Výsledná směs sušené umístěn v malta, přidán chlorid sodný (tabulka Ga 1) a promíchat s použitím etanolu z výpočtu v rozmezí od 1,0 do 1,5 cmna 1 g směsi před vysoušením a zraje v větrání skříně v průběhu hodiny při teplotě od 100 °C až 105 °C.


Tabulka Aa 1

Va 1.3 Příprava vzorků pro srovnání složení теллура Thb — 1−8Thb — 1−1 provádějí ve dvou fázích.

— připravují směsi složení grafitu G-8G-1;

— každý z vařené směsi složení grafitu ve směsi s четырехкратным hmotnost množstvím теллура.

Va 1.3.1 Série směsí složení grafitu G-8G-1 se připravují metodou sekvenční ředění základní směsi G — 1-A práškovým grafitem. Навески směsi, přijatých za základní a práškového grafitu* podle tabulky Va 2, je umístěn v malta a míchá s použitím ethanolu v poměru 1 až 1,5 cmna 1 g směsi před vysoušením a zraje v větrání skříně v průběhu hodiny při teplotě od 100 °C až 105°S. Hodnoty masové podílu hliníku, železa, mědi, niklu, olova, stříbra, křemíku, sodíku, selenu série směsí složení práškového grafitu G-8G-1 jsou uvedeny v tabulce Ga je 2.
___________________
* Dokument odpovídal originálu. — Poznámka výrobce databáze.


Tabulka Va 2

Va 1.3.2 Série vzorků srovnání složení теллура Thb — 1−8 Thb — 1−1 připravují metodou ředění každé z připravených směsí složení grafitu четырехкратным hmotnost množstvím теллура. Навески složení směsi grafitu a теллура (v souladu s tabulkou Aa 3) jsou umístěny v malta a míchá s použitím ethanolu v poměru 1 až 1,5 cmna 1 g směsi před vysoušením a zraje v větrání skříně v průběhu hodiny při teplotě od 100 °C až 105 °C.

Hodnoty masové podílu hliníku, železa, mědi, niklu, olova, stříbra, křemíku, sodíku, selenu ve vzorcích srovnání složení теллура Thb — 1−8 Thb — 1−1 jsou uvedeny v tabulce Ga 3.


Tabulka 3 Va

Masivní podíl složek v теллуре určují způsob přísad a přidejte do běžného obsahu nečistot ve vzorcích srovnání.

Va 2 Příprava vzorků srovnání N 2 složení теллура

Aa 2.1 Pro přípravu základní vzorek složení теллура Thb — 2-A s masovým podílem hliníku, mědi, železa, olova, křemíku, sodíku a selenu 1,0% v malta je umístěn навески komponenty a аликвотную část roztoku selenu, podle tabulky Va 4. Směs se míchá s použitím alkoholu etanolu z výpočtu v rozmezí od 1,0 do 1,5 cmna 1 g směsi před vysoušením a zraje v větrání skříně v průběhu hodiny při teplotě od 100 °C až 105 °C.


Tabulka 4 Va

Doba použitelnosti základní vzorek složení теллура Thb — 2-A jeden rok.

Aa 2.2 Série vzorků srovnání složení теллура Thb — 2−8Thb — 2−1 připravují metodou sekvenční ředění vzorku Thb — 2-A теллуром kovovým. Навески vzorku srovnání (přijatý za hlavní) a теллура, podle tabulky Va 5, jsou umístěny v malta a míchá s použitím alkoholu etanolu z výpočtu v rozmezí od 1,0 do 1,5 cmna 1 g směsi před vysoušením a zraje v větrání skříně v průběhu hodiny při teplotě od 100 °C až 105 °C.


Tabulka 5 Va

Trvanlivost vzorků srovnání jeden rok.

Bibliografie