Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 22517-77

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 22517−77 Hafnia йодидный. Technické podmínky (s Úpravami N 1, 2)


GOST 22517−77

Skupina В51


INTERSTATE STANDARD


HAFNIUM ЙОДИДНЫЙ

Technické podmínky

Hafnium-iodide metal. Technical requirements

OKP 17 6536

Datum zavedení 1979−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. NAVRŽEN Státním Řádu Říjnové Revoluce výzkumný a konstrukční institut редкометаллической průmyslu «Гиредмет"

ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 10.05.77 N 1169

3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz
Číslo odstavce, pododstavce
GOST 61 až 75 3.4.1; 3.6.1
GOST 2228−81
4.1
GOST 2991−85
4.1
GOST 3118−77
3.4.1; 3.7.1
GOST 3282−74
4.4
GOST 3560−73
4.4
GOST 4204−77
3.7.1
GOST 4328−77
3.7.1
GOST 4331−78 3.4.1
GOST 4470−79 3.4.1
GOST 4526−75 3.4.1
GOST 4530−76 3.6.1
GOST 8273−75 4.1
GOST 9078−84 4.4
GOST 9428−73 3.3; 3.4.1
GOST 9853.3−86 3.3
GOST 10354−82 3.1
GOST 10484−78 3.7.1
GOST 10691.1−84 3.4.1; 3.6.1
GOST 11125−84
3.4.1
GOST 14192−96
4.2
GOST 14262−78 3.4.1
GOST 18300−87
3.4.1; 3.6.1; 3.7.1
GOST 24597−81 4.4
GOST 27068−86
3.4.1; 3.6.1

5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)

6. VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleno v dubnu 1983 gg, červnu 1988 (ИУС 8−83, 10−88)



Tato norma se vztahuje na йодидный hafnia, používaný pro technické a výzkumné účely.

1. ZNAČKY A TECHNICKÉ POŽADAVKY

1.1. Йодидный hafnia je uvolnění značky ГФИ1 v souladu s požadavky této normy s chemickým složením uvedeným v tabulka.1.

Tabulka 1

                             
    Chemické složení, %
      Hmotnostní zlomek nečistot, ne více
Značka Kód OP Hmotnostní zlomek hafnia a zirkonia, ne méně Цир-
ko-
ний
Dusík Stejné-
лезо
Krém-
ний
Ani-
kel
Ti-
tang
Alu-
mi-
ний
Kal-
ций
Mág-
ний
Mar
ганец
Uhlí-
rod
Chrom
ГФИ1 17 6536 0001 04
99,8 1,0 0,005 0,04 0,005 0,05 0,005 0,005 0,01 0,004 0,0005 0,01 0,003


Poznámka. Hmotnostní zlomek molybdenu v гафнии na úkor hmoty молибденовой drátu, zastavených v procesu, by měly být ne více než 0,1%.


(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

1.2. Йодидный hafnia uvolnění v podobě tyčí.

1.3. Na povrchu tyčí nesmí být jódu a йодистых připojení.

2. PRAVIDLA PRO PŘIJETÍ

2.1. Йодидный hafnia berou stranami. Strana se musí skládat z tyčí jedné značky, obdržel za jeden technologický cyklus a je zdobená jedním dokumentem o kvalitě, ve kterém musí být uvedeno:

— ochranná známka nebo název a ochranná známka podniku-výrobce;

— název výrobku a jeho značka;

— hmotnost netto strany v kilogramech;

— číslo šarže;

— datum výroby;

výsledky analýzy;

— počet míst v dávce;

— razítko oddělení technické kontroly;

— označení této normy.

Dokument o kvalitě investují v místě N 1;

Masové strany — ne více než 30 jednotek

2.2. Kontrola chemického složení hafnia tráví na každém прутке.

2.1, 2.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

2.3. Kvalita povrchu kontrolují na každém прутке.

2.4. (Je Vyloučen, Ism. N 1).

3. ZKUŠEBNÍ METODY

3.1. Od každého rode vybrány bodové vzorky. Výběr bodu odběru vzorků produkují высверливанием hobliny сверлом průměrem 3,5−4,5 mm do hloubky větší než poloměr tyčí na 1−2 mm. Vrtání produkují při rychlosti, zvlástní oxidace (barev побежалости). Hobliny jsou vybrány ze tří úhlů: z konců tyčí ve vzdálenosti 10−15 cm a z poloviny tyčí. Bodové vzorky spojují. Hmotnost sloučené vzorky musí být nejméně 20 gg Čokolády zpracovávají magnetem, důkladně promíchá a rozdělí na dvě stejné části. Jeden trial a pošlou do laboratoře k analýze, další uchovávají v oddělení technické kontroly v průběhu šesti měsíců.

Vzorek je umístěn do skleněné nádoby s pevně закрывающимися krytky, nebo v dvojité sáčky z plastové fólie na GOST 10354, každý z nich pečlivě svázané. Na banky наклеивают nebo dát mezi vrstvami plastových sáčků štítek s uvedením:

— název produktu a jeho značky;

— čísla šarže;

— datum odběru vzorku;

— razítko oddělení technické kontroly.

3.2. Definice obsahu množství hafnia a zirkonia

Masivní podíl množství hafnia a zirkonia určují zhruba na rozdílu mezi 100% a pro sumu nečistot (bez molybdenu).

3.3. Stanovení obsahu uhlíku

Obsah uhlíku určují газообъемным metodou v GOST 9853.3*. Přitom jako плавня používají oxid křemičitý podle GOST 9428 značky hod. a dále. při poměru hmoty навески k hmotnosti плавня 1:1; teplota spalování analyzovaného vzorku hafnia 1100−1200 °C.
_______________
* Působí GOST 9853.3−96. — Poznámka výrobce databáze.

3.4. Stanovení obsahu hliníku, železa, křemíku, hořčíku, manganu, niklu, titanu a chromu metodou спектральным

Спектральному metodě předchází překlad analyzovaného vzorku na oxid hafnia.

Metoda je založena na měření почернений analytických čar prvků nečistot v oblouku rozsahu, získané při odpařování навески oxidu hafnia ve směsi s хлористым stříbrem a práškem síry z díry uhelné elektroda (anoda) plamen, oblouk na stejnosměrný proud. Na celkové спектрограмме současně určují obsah všech nečistot na předem postavené градуировочным grafy v souřadnicích: rozdíl почернений analytické linky a nedalekého pozadí ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) — logaritmus koncentrace definovaného prvku ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)v procentech.

3.4.1 Přístroje, materiály a činidla

Спектрограф дифракционный DFS-13 s mřížkou 600 nebo 1200 штр/mm s трехлинзовой systémem osvětlení.

Zdroj stejnosměrného proudu, který zajišťuje napětí je ne méně než 200 V a zatížení není menší než 20 Ma

Микрофотометр typ MT-2.

Спектропроектор PS-18.

Trouba муфельная s терморегулятором od 300 do 1200 °C.

Váhy analytické.

Váhy торсионные typu W-500.

Kamenný obchod s пестиками achát a z organického skla.

Бюкс z organického skla.

Přípravky z organického skla (stativy pro elektrody, špachtle, «набивалки»).

Šálky a kelímky platinové.

Uhlíky графитированные pro spektrální analýzu ОСЧ 7−3, o průměru 6 mm. Katoda, заточенный na kužel. Průměr kráteru anoda 3,8 mm, hloubka 6 mm.

Desky fotografické spektrální СП1 a СП2.

Stříbro хлористое, zemědělské hod.

Síra elementární, os.h.

Titan йодидный.

Křemík oxid podle GOST 9428, včetně ad a.

Železa na oxid НТД, včetně ad a.

Hliníku oxid безводная pro spektrální analýzu, zemědělské hod.

Hořčík oxid podle GOST 4526, včetně ad a.

Chrom oxid.

Mangan oxid podle GOST 4470.

Nikl oxid černá podle GOST 4331, hod.

Hafnia хлорокись, os.h.

Oxid hafnia, os.h.

Sodík сернистокислый (siřičitanu sodného) krystalické na НТД.

Kyselina solná podle GOST 3118.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 14262, os.h.

Kyselina kyselé podle GOST 61.

Kyselina фтористоводородная, os.h.

Kyselina oxid podle GOST 11125, os.h.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Проявитель podle GOST 10691.1.

Sodík серноватистокислый (sodíku тиосульфат) podle GOST 27068, včetně ad a.

Seřizovač; připravují takto: 400 g серноватистокислого sodný se rozpustí ve 400 cmГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)vody (roztok A). 300 cmГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)vody se rozpustí 200 g krystalického сульфита sodíku a k nabytého раствору postupně приливают při míchání 7 cmГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)kyselině octové (roztok B). Po 10−15 min se roztok B přidává se do roztoku a a doplní vodou na objem tekutin na 1 dmГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.4.2. Příprava k analýze

3.4.2.1. Příprava vyrovnávací směsi

7 g chloridu stříbra a 3,5 g síry se míchá v плексигласовой ступке po dobu 1 hod.

3.4.2.2. Příprava vzorků градуировочных

Pro přípravu sady градуировочных vzorky pre-vařit dvě hlavní vzorku a a B, mechanickým mícháním a postupným ředěním nichž двуокисью hafnia (základ), obdrží sadu pracovních градуировочных vzorků. Míchání tráví v бюксе. Hlavní vzorek A skládá se z oxidů příslušných prvků a obsahuje (v přepočtu na kovy) na 8% železa, křemíku, niklu, hliníku a hořčíku, 4% chromu, 0,8% manganu, a 55,2% hafnia. Je to vaří důkladné растиранием oxidy a promíchání v агатовой ступке při přidávání oloupané destilace ethanolu. Při celkové hmotnosti směsi 3−5 g doba míchání je 2−3 hod. Po tom, směs sušené, převedeny do platinovou šálek a прокаливают v муфельной peci při 1100−1200 °C po dobu 1 hod. Po ochlazení znovu растирают v агатовой ступке.

Základní vzorek B, skládající se z двуокисей titanu a hafnia, respektive 2,7 a 97,3% (v přepočtu na kovy), připravených z roztoků v platinové šálek do dvou etap. Zpočátku навеску йодного titanu v podobě pilin se rozpustí ve фтористоводородной kyselině s přídavkem malého množství kyseliny dusičné, po kterém přidávají серную hyaluronové a odpařené do vzniku par kyseliny sírové. Poté roztok chlazen a přidat vypočítané množství roztoku хлорокиси hafnia v minimálním objemu vody. Společná řešení se pomalu odpařené sucho. Obsah šálku pečlivě oddělují od stěn do středu šálku a прокаливают do konstantní hmotnosti v муфеле, postupně zvyšovat teplotu od 300 do 1200 °S. Po ochlazení byla směs převedeny do агатовую malta, rozemletý a míchá. Jednotlivé porce základní vzorky a a B, pokud jsou užívány v poměru 1:3, smíchané v агатовой ступке stejným způsobem, jako při přípravě základní vzorek Va V daném proto vzorku N 1 obsahuje 2% železa, křemíku, niklu, hliníku, hořčíku a titanu, 1% cr a 0,2% manganu, zbytek — hafnia. Porce vzorku N 1 je umístěn v malta z organického skla a míchá, postupně se přidává трехкратное množství oxidu hafnia a jak se tak vzorek N 2 s masovým podílem manganu 0,05%, chrom 0,25% a ostatních nečistot na 0,5%. Postupným ředěním původní двуокисью hafnia vzorku N 2 v 2−2,5 krát si sadu градуировочных vzorků, uvedených v tabulka.2. Získané vzorky byly sušené a umístěn v hermeticky uzavřené plastové nádoby.

Tabulka 2

       
Číslo vzorku градуировочного Hmotnostní zlomek nečistot (v přepočtu na kov), %


Mangan Chrom Železo, křemík, nikl, hliník, hořčík a titan
1 0,02 0,1 0,2
2 0,01 0,05 0,1
3 0,005 0,025 0,05
4 0,0025 0,0125 0,025
5 0,001 0,005 0,01
6 0,0004 0,002 0,004

3.4.3. Provádění analýzy

Trial hafnia, отобранную pro analýzu, ošetřené kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:1, při pokojové teplotě po dobu 30 min, opláchnout vodou, potom lihem a sušené. V platinum kelímek se umístí na 1 g hoblin a прокаливают v peci při teplotě 900−1200 °S. Úplnost oxidaci kovu dohlížejí na привесу: 1 g kovu tvoří 1,179 g oxidu hafnia. Окисленный vzorek se pohybují v плексигласовую malta, míchá a растирают do stavu prášku do 5 min

Na 100 mg každého градуировочного vzorku a vzorek se smíchá растиранием po dobu 5 min v плексигласовой ступке s 75 mg směsi, složené z chloridu stříbra a síry prášku.

Směs se umístí do krátery tří uhelných elektrody na 35 mg každý a zpevňují tyč z plexiskla. Před uvedením навесок v krátery spodní elektroda — anoda hořet po dobu 10−15 s do oblouku stejnosměrný proud 15 A tak, aby hloubka kráteru se zmenšil na 5 mm. Horní elektrody před použitím hořet za stejných podmínek. Vzdálenost mezi vertikálně zavedenými elektrodami při зажигании oblouku je 2 mm. Fotografování spekter vedou při tox 12 A pomocí difrakční спектрографа DFS-13 (s mřížkou 600 nebo 1200 штр/mm) s трехлинзовой systémem osvětlení štěrbiny. Šířka štěrbiny přístroje 0,02 mm. Při fotografování spekter v prvním pořadí odrazivosti mřížky uprostřed výřezu kazety v kombinaci s rozdělením 290 nm na барабану vlnových délek. V kazetě, respektive, mají dvě fotografické desky: JV-2 na krátkých vlnách a SP-1 v длинноволновой oblastech spektra.

Na střední конденсоре stanoví takový výřez střední clony, aby zčernání analytické linky a pozadí nalézaly v oblasti почернений фотоэмульсии. Doba expozice 45 s,

Na získaných спектрограммах фотометрируют se tvoří černý povlak analytické linky a nedalekého pozadí a vypočítejte jejich rozdíl ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2). Analytické linky a interval user-nečistoty jsou uvedeny v tabulka.3. Podle získaných pro každý градуировочного vzorku tří hodnot analytických čar a pozadí vypočítejte průměrnou rozdíl почернений ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)a budují градуировочный graf v souřadnicích ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), kde ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) — hmotnostní zlomek definovaných nečistot v градуировочном vzorku v procentech. Na hodnotách stejných analytických čar a pozadí, získaných pro spektra analyzovaných vzorků, zjistí podle plánu obsah definovaných nečistot.

Tabulka 3

     
Která je definována příměsi Analytická čára (vlnová délka), nm Interval definovaných nečistot, %
Hliník
266,089

1·10ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)-2·10ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

  309,27

4·10ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)-5·10ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Železo
259,887

1·10ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)-2·10ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

  305,908

4·10ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)-1·10ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Křemík 251,483

1·10ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)-2·10ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

  251,6

4·10ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)-1·10ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

  288,158

4·10ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)-2,5·10ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Hořčík 277,983

4·10ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)-2,5·10ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

  278,142

4·10ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)-5·10ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Mangan 280,106

4·10ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)-5·10ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

  279,481

4·10ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)-5·10ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Nikl 300,249

4·10ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)-2,5·10ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

  303,790

1·10ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)-2·10ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Titan 308,802

4·10ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)-5·10ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

  307,800

4·10ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)-2,5·10ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

  334,903

4·10ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)-2,5·10ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

  264,637

1·10ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)-2·10ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Chrom 302,158

3·10ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)-2,5·10ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

3.4.4. Zpracování výsledků

Výsledkem analýzy je среднеарифметическое tří paralelních stanovení.

Rozdíly mezi nejvyšším a nejnižším tří výsledků paralelních stanovení nesmí překročit 50% od průměru ze tří сопоставляемых definic.

Rozdíly mezi výsledky analýz by neměl překročit 25% z среднеарифметического dvou сопоставляемых analýz při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)=0,95.

3.5. Spektrální metoda pro stanovení zirkonia

Metoda je založena na stanovení závislosti mezi rozdíl почернений analytických linek zirkonia a hafnia v искровых spektra získaných při dopadu vypouštění kondenzované napětí jiskry na grafitových pilulky obsahující анализируемую oxid hafnia, a masové podíl zirkonia v procentech. Obsah zirkonia stanoví na градуировочным grafy, postavený v souřadnicích ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2). Kvantitativní stanovení zirkonia v гафнии tráví na «metodu tří norem».

3.5.1. Příprava standardních a analyzovaných vzorků

Standardní a анализируемые vzorky se připravují ve formě tablet, průměrem a výškou 4 mm, спрессованных v ocelové tiskové formě pomocí hydraulického lisu při tlaku 39,2·10ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)Pa (4000 kg/cmГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) ze směsi s poměrem vzorek очищенному металлургическому графиту 1:3. Jako электродержателя tablet používají uhlíkové elektrody s vnějším průměrem 6 mm, vnitřní (kráter) 4,1 mm a hloubkou 1 mm. Horní uhlíkový elektroda má průměr 4 mm. Vzdálenost mezi povrchem tablety a торцом horní elektrody — 2 mm.

3.5.2. Přístroje, materiály a činidla

Спектрограф VYBAVENOST-28 nebo VYBAVENOST-30 s трехлинзовой осветительной systémem, šířka štěrbiny 0,015 mm.

Generátor IG-2, zapsané na složité schéma, kapacita 0,005 icf, indukčnost 0,15 мГн, proud v primárním okruhu 1,0 A, analytické rozpětí 2 mm, pomocný interval 3 mm. Charakter poplatek — jeden výboj v полупериод proudu.

Микрофотометр MT-2.

Спектропроектор PS-18.

Uhlíky графитированные pro spektrální analýzu značky S-3.

Váhy торсионные typu W-500.

Lis hydraulický (laboratorní) na 5, tj.

Tisková forma ocelové pro lisování tablet o průměru 4 mm.

Zařízení pro broušení uhelných elektrody.

Malty a malty tloučky achát nebo яшмовые.

Grafit železa a oceli коллоидальный (očištěna od nečistot).

Desky fotografické spektrální СП2.

Standardní vzorky ze směsi oxidů zirkonia a hafnia pro spektrální analýzu N 589−74−592−74 Státní opatření registru a měřicích přístrojů SSSR.

3.5.3. Provádění analýzy

Na jedné фотопластинке fotografoval na třikrát rozsah každého standardu a analyzované vzorku. Čas expozice (45 až 90 s) volí v závislosti na optických dat спектрографа a v závislosti na odrůdě použité фотопластинок tak, aby zčernání analytických linek byl v oblasti normálních почернений pro celý interval definovaných koncentrací.

3.5.4. Zpracování výsledků

Na získaných спектрограммах фотометрируют se tvoří černý povlak analytických linek zirkonia a hafnia. Градуировочные grafiky budují v souřadnicích ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), použijte pro výpočet masové podíl zirkonia analytické čáry, uvedené v tabulka.4.

Tabulka 4

     
Hmotnostní zlomek oxidu zirkoničitého, % Analytická linka Zr, nm
Analytická linka Hf, nm
Od 0,5 do 1, 0
256,89 253,29
«1,0» 2,0
256,89 259,56



Koncentrační index (ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)=0) градуировочных grafů postavených na těchto párů linek, rovná, respektive 0,6 a 0,5%.

Relativní směrodatná odchylka jednotky definice, prováděného na градуировочному grafiku a výsledky фотометрирования jednoho spektra vzorku by měla být ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)0,05.

Допускаемые rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení nesmí překročit 15% z среднеарифметического z těchto dvou výsledků. Допускаемые rozdíly mezi dvěma анализами by neměl překročit 10% od průměru ze dvou сопоставляемых analýz; v obou případech ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)=0,95.

3.6. Spektrální metoda pro stanovení obsahu vápníku

Metoda je založena na měření почернений analytických čar vápníku a pozadí v oblouku rozsahu, získané při odpařování навески oxidu hafnia ve směsi s хлористым stříbrem plamen, oblouk na stejnosměrný proud. Obsah vápníku určují podle градуировочным grafy, postavený v souřadnicích: rozdíl почернений analytické linky a pozadí (ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) — přirozený logaritmus koncentrací definovaného prvku (ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)). Kvantitativní stanovení obsahu vápníku tráví na «metodu tří norem».

3.6.1. Přístroje, materiály a činidla

Спектрограф дифракционный DFS-13 s mřížkou 600 nebo 1200 штр/mm s трехлинзовой systémem osvětlení štěrbiny.

Zdroj stejnosměrného proudu, který zajišťuje napětí je ne méně než 220 V a proud alespoň 20 Ma

Микрофотометр MT-2.

Спектропроектор PS-18.

Elektrody uhlíkové ОСЧ 7−3, o průměru 6 mm Katoda заточен na kužel. Průměr kráteru anoda 3,8 mm, hloubka 7 mm.

Váhy торсионные W-500.

Malta плексигласовые.

Stříbro хлористое, zemědělské hod.

Oxid hafnia s masovým podílem vápníku ne více než 0,001%.

Vápník oxid podle GOST 4530.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Проявитель podle GOST 10691.1.

Kyselina kyselé podle GOST 61.

Sodík серноватистокислый (sodíku тиосульфат) podle GOST 27068, včetně ad a.

Sodík сернистокислый (siřičitanu sodného) krystalické na НТД.

Seřizovač; připravují takto: 400 g серноватистокислого sodný se rozpustí ve 400 cmГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)vody (roztok A); 300 cmГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)vody se rozpustí 200 g krystalického сульфита sodíku a k nabytého раствору postupně приливают při míchání 7 cmГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)kyselině octové (roztok B). Po 10−15 min se roztok B přidává se do roztoku a a doplní vodou na objem tekutin na 1 dmГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

3.6.2. Příprava vzorků градуировочных

Hlavní градуировочный vzorek s masovým podílem vápníku v гафнии 10% připravují tím, že притирания oxidu vápenatého na oxid hafnia, což je základ.

Postupným ředěním získány na градуировочного vzorku základem připravují sérii градуировочных vzorků s masovým podílem vápníku v гафнии od 0,01 do 0,2%. Všechny градуировочные vzorky a хлористое stříbro ukládají v эксикаторе.

3.6.3. Provádění analýzy

Na 100 mg každého градуировочного vzorku a vzorek se míchá po dobu 5 min s 50 mg chloridu stříbra; 35 mg směsi umístěny v prohlubování anoda a lehce stlačení. Vzorek nesmí zůstat na stáncích elektrody.

Rozsah vlnových délek stanoví rozdělení 290 nm. Šířka štěrbiny спектрографа 0,020 mm, vzdálenost mezi elektrodami 2 mm.

Mezi elektrodami nesvítí oblouk, питаемую stálým proudem 15 Ma Natáčení tráví v длинноволновой oblasti spektra na desky typu СП1, doba expozice 45 s. Analýza probíhá na třech paralelních vzorcích (fotografoval na tři spektra každého градуировочного vzorku a každý vzorek). Фотопластинку vyjadřují a zachycují ve standardních podmínkách.

3.6.4. Zpracování výsledků

Na základě výsledků фотометрирования čar spektra градуировочных vzorků a pozadí poblíž linky staví градуировочные grafiky v souřadnicích ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2). Grafy najít obsah vápníku v analyzovaných vzorcích. Za výsledek analýzy berou среднеарифметическое výsledky tří paralelních stanovení. V tabulka.5 jsou uvedeny analytické linky a interval user-masivní podílem vápníku.

Tabulka 5

       
Pokoj vybraný prvek
Analytická linka, nm
Linka srovnání Interval masivní podílem vápníku, %
Vápník 317,933 Pozadí

1·10ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)-1·10ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)



Relativní směrodatná odchylka jednotky definice, prováděného na градуировочному grafiku a výsledky фотометрирования jednoho spektra vzorku, musí být ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)0,15.

Rozdíl mezi největší a nejmenší výsledkem paralelních stanovení nesmí překročit 50% z среднеарифметического ze tří сопоставляемых definic. Rozdíly mezi dvěma анализами by neměl překročit 25% od průměru ze dvou сопоставляемых analýz. Доверительная pravděpodobnost ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)=0,95.

3.7. Stanovení obsahu dusíku

Dusík v kovech je obsažen převážně ve formě нитридов a карбонитридов. Rozpuštěním kovů, kyselin chemicky vázané dusík přechází v odpovídající аммонийные soli. Definice dokončí ацидиметрически v přítomnosti směsného indikátoru po отгонки amoniaku z bazické řešení (metodou Кьельдаля).

3.7.1. Přístroje, materiály a činidla

Instalace pro stanovení obsahu dusíku (viz výkres).

ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)


1 — склянка-past s kyselinou sírovou; 2 — склянка-past s vodou; 3 — электроплитка;
4
 — дистилляционная žárovku typu Кьельдаля z tepelně odolného skla s kapacitou 500 cmГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)
s пришлифованной zátkou, снабженной svržení воронкой s jeřáb;
5
 — lednice; 6 — nádrž pro záchyt amoniaku; 7 — микробюретка



Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1 a 0,01 n. roztok.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Sodný hydrát oxidu (натр štiplavý), podle GOST 4328, včetně ad a., roztok; připravují takto: 400 g žíravé натра se rozpustí v malých porcích 100 cmГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)vody, na раствору přidávají 2−3 krajíce granule zinku a několik кристалликов сернокислой mědi, míchá a vaří po dobu 1 h, доливая vodu pro udržení počátečního objemu. Získaný roztok se uchovává v dobře uzavřené plastové bance. Roztok se připravuje z výpočtu práce s ním v průběhu 5−6 den.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Smíšené ukazatel; připravují zrušení jednotlivého 0,062 g methyl red a 0,041 g метиленового modré, vyrábí НТД, 100 cmГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)ethanolu. Roztok se uchovává v склянке z tmavého skla.

(Upravená verze, Ism. N 2).

Voda бидистиллированная, свежеперегнанная.

Čerpadlo водоструйный.

3.7.2. Provádění analýzy

Навеску hafnia hmotnost 1,0 g (ve formě prášku nebo jemné hobliny) jsou umístěny na platinovou misku, приливают 20 cmГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)kyseliny solné, zředěné 1:1, 2 cm,ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)kyseliny fluorovodíkové a nechat to až do úplného rozpuštění kovu. K раствору přidá 50 cmГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)vody.

Před перенесением roztoku v дистилляционную baňky produkují pre-čištění roztoku alkalické a celého systému od stop amoniaku. K tomu je дистилляционную baňky nalít 50 cmГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)roztoku žíravé натра a 50 cmГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)vody. Na nádobu pro záchyt amoniaku se přelije 25−30 cmГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)vody a 1−2 kapky roztoku směsného indikátoru. Sbírají instalaci (viz výkres). Přes testována na těsnost systému chybí vyčištěný vzduch pomocí водоструйный čerpadlo. Дистилляционную baňku s roztokem žíravé натра zahřeje a vařte 5−10 min Úplnost odstranění amoniaku kontrolují ke změně zabarvení směsného indikátoru. Přidáním z бюретки po kapkách 0,01 n. roztoku kyseliny sírové a obnovit fialové zbarvení roztoku. Uklízet se považují za ukončené, pokud se fialové zbarvení přetrvává 3−5 min Po čištění louhy obracejí электроплитку a po několika minutách se přesouvají анализируемый roztok opatrně, v malých porcích, přes trychtýř s jeřáb v дистилляционную baňce. Nádoba, v níž byl odebraný vzorek, a trychtýř обмывают několikrát malé porce vody. Промывные vody přidává se přes stejný trychtýř v дистилляционную baňce. Jeřáb vtoky zavírají a obsah baňky se důkladně promíchá opatrní krouživými pohyby. Baňky se zahřeje k varu a za 45 min produkují дистилляцию amoniaku, podporuje kontinuální teplota roztoku.

Jak отгонки amoniaku zbarvení směsného indikátoru se mění z tmavě fialové-červené na zelenou. Poté, co se objeví zelené zbarvení se rychle приливают z бюретки po kapkách 0,01 n. roztoku kyseliny sírové do nově vznikající fialovo-červené zbarvení roztoku.

Отгонку dokončí, pokud se roztok v nádobě pro záchyt amoniaku nadále udržovat slabý fialovo-červená barva po 5 minutách

Stanovení dusíku začíná od okamžiku rozpuštění vzorku a až po отгонкой, je třeba provádět v místnosti, ve které nejsou prováděny žádné práce na amoniak a jeho soli.

Současně s prozkoumány prasknutí přes všechny fáze analýzy provádějí kontrolní zkušenosti s využitím stejné množství реактивов, že při analýze zkoušeného vzorku.

3.7.3. Zpracování výsledků

Masivní podíl dusíku (ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),


kde ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) — objem 0,01 n. roztoku kyseliny sírové, израсходованный na титрование amoniaku ve zkušební trakční, cmГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) — objem 0,01 n. roztoku kyseliny sírové, израсходованный na титрование roztoku kontrolního zkušenosti, cmГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески, g;

0,00014 — titulek 0,01 n. roztoku HГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)SOГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), vyjádřené v gramech dusíku.

Za výsledek analýzy berou среднеарифметическое výsledky tří paralelních stanovení.

Допускаемые rozdíly mezi extrémními výsledky paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 22517-77 Гафний йодидный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)=0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.5.

Tabulka 5

   
Hmotnostní zlomek dusíku,
Допускаемое divergence %
Od 0,004 až 0,006 0,0033
Sv. 0,008 «0,012
0,003

3.8. Stanovení obsahu molybdenu

Obsah molybdenu určují poměrem hmotnosti молибденовой drátu, zastavených v technologickém procesu, k množství získaného produktu.

3.9. Nedostatek na povrchu tyčí jódu a йодистых spojů se kontroluje vnější prohlídkou bez použití увеличительных přístrojů.

4. ZNAČENÍ, BALENÍ, DOPRAVA A SKLADOVÁNÍ

4.1. Tyče йодидного hafnia tvoří v balení o hmotnosti více než 30 kg, balení v мешочную papír značky M-70 nebo M-80 GOST 2228, nebo оберточную papír podle GOST 8273 a jsou postaveny v hustých dřevěné bedny typu 1 podle GOST 2991 velikosti 700х200х200 mm.

Hafnium йодидный, určené pro dlouhodobé skladování, balení v dřevěné bedny typu III-1-GOST 2991.

4.2. Dopravní značení — podle GOST 14192.

4.3. Na přepravní obaly získávají údaje o balené produkty:

— název a značku výrobku;

— číslo šarže;

— datum výroby;

— stigma oddělení technické kontroly.

4.4. Výrobky přepravují po železnici v krytých vozech malými odeslání v souladu s pravidly přepravy, naložení a upevnění nákladu, platných v železniční dopravě.

Пакетирование nákladu — podle GOST 24597 v rovině obecných paletách podle GOST 9078 pomocí ocelové pásky podle GOST 3560 nebo drátu podle GOST 3282 o průměru ne méně než 5 mm.

Rozměry a hmotnost balíku nesmí překročit norem stanovených GOST 24597.

Domácí doprava leteckou dopravu v souladu s pravidly pro přepravu zboží, platných v tomto druhu dopravy a poštovních посылками.

4.5. Йодидный hafnia uloženy v obalu výrobce v krytých skladech při absenci výpary kyselin a alkalických.

Разд.4. (Upravená verze, Ism. N 1).