Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 18385.4-79

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 18385.4−79 Niob. Metody stanovení tantal (se Změnami N 1, 2)


GOST 18385.4−79

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

NIOB

Metoda pro stanovení tantal

Niobium. Method for the determination of tantalum


ОКСТУ 1709*
______________
* Vloženo dodatečně, Ism. N 1.

Platnost je od 01.07.1980
do 01.07.1985*
__________________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 5−94 Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 11/12, 1994). — Poznámka výrobce databáze.



NAVRŽEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

UMĚLCI

Ga Av Елютин, Yu Ga Kapry, Ga Gg Галканов, L. H. Филимонов, V. V. Královen, V. V. Недлер, Av Roce Мискарьянц, Tak Vm Малютина, V. M. Mikhaylov, Tj. Gg Намврина

ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

Člen Správní Rady Ga Ap Снурников

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 30. května v roce 1979 N 1968

NA OPLÁTKU GOST 18385.7−73

Změněna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 11.10.84 N 3561 s 01.03.85, Změna N 2, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 08.12.89 N 3616 s 01.07.90

Změny N 1, 2 provedeny výrobcem databáze na text ИУС N 1, rok 1985, ИУС N 3, 1990


Tato norma stanovuje экстракционно-фотометрический metoda stanovení tantal (od 0,06 až 0,45%).

Metoda je založena na extrakci фторотанталата krystalické fialové směs toluenu a acetonu z sulfát-тартратной prostředí a фотометрировании extraktu.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 18385.0−79*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 18385.0−89, zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY


Фотоэлектроколориметр ФЭК-60 nebo podobný typ.

Váhy analytické.

Válce quartz s притертыми korky kapacitou 80 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2).

Zkumavky skleněné s притертыми korky kapacitou 15 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2).

Kapátko z polyethylenu s kapacitou 2−3 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2).

Baňky dimenzionální kapacitou 100, 500, 1000 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2).

Válce dimenzionální kapacitou 50, 100 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2).

Kelímky quartz kapacitou 50 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2).

Pipeta s делениями kapacitou 1, 2, 5 a 10 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2).

Plastové plechovky s kapacitou až 500 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2).

Papír индикаторная «Phan», ph 0,4−1,4 nebo «Рифан», ph 0,3−2,2.

Trouba муфельная.

Tantal пятиокись, obsahující základní látky je minimálně 99,9%.

Sodík hydrogensíranu pyro na TU 6−09−5404−88.

Amonný виннокислый na TU 6−09−08−2007−89, vodný roztok s masovým podílem 1%. Roztok: навеску amonného виннокислого hmotnosti 100 g se rozpustí 700 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)horké vody, vychladlé a přikrýval s vodou až 1 dmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2).

Amonný щавелевокислый podle GOST 5712−78, vodný roztok s masovým podílem 10%. Roztok: навеску 100 g amonného щавелевокислого se rozpustí 700 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)horké vody, vychladlé a přikrýval s vodou až 1 dmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2).

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a roztok s koncentraci 5 mol/dmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2). Roztok: do vody o objemu 722 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)opatrně приливают malé porce při neustálém míchání 278 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)koncentrované kyseliny sírové. Pokud se směs silně zahřívá, její vychladnutí, po kterém приливают následující dávku kyseliny.

Roztok pro ředění: навеску пиросернокислого sodný hmotnost 20 g umístěny v crucible a сплавляют v муфельной pece na odstranění výparů kyseliny sírové, плав se rozpustí v 200 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)horkého roztoku виннокислого amonného s masovým podílem 10%, приливают 100 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)vody, 45 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny sírové s molární koncentraci 5 mol/dmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), je chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)a přikrýval s až do značky, hodnota ph roztoku 1−1,3.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79, zředěný 1:1.

Толуол podle GOST 5789−78.

Aceton podle GOST 2603−79.

Krystalické fialová, vodní roztok s masovým podílem 0,2%, permanentka na použití přes den po vaření, uchovává v склянке z tmavého skla; roztok: навеску barvivo hmotnost 0,2 g se rozpustí ve vodě, přidá jí malé porce, tolerovat kamenných sedimentu v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), doplní objem vodou až po značku a promíchá. Roztok nechat na tmavém místě na jeden den, pak se odfiltruje přes filtr «modrá páska».

Natrium fluorid podle GOST 4463−76, vodný roztok s masovým podílem 5%; навеску фтористого sodný hmotnost 25 g důkladně rozmíchat s 500 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)horké vody, roztok s нерастворившимся zbytek se promítají v plastové sklenice a nechte přes noc; отстоявшийся čirý roztok se slije do jiné plastové sklenice.

Voda destilovaná.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.1. Подг

отовка k analýze

2.1.1. Příprava standardního roztoku a roztoku A

Standardní roztok: 0,0610 g пятиокиси tantal je umístěn v crucible a сплавляют při teplotě 800 °C s 2 g пиросернокислого sodíku, k vodě se přidává 40 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)horkého roztoku виннокислого amonného a vaří při помешивании do rozpuštění, přidání 10 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)vodního roztoku amoniaku. Roztok переливают v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)a přikrýval s až po značku vodou; 1 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)standardního roztoku obsahuje 0,5 mg tantalu.

Roztok A: 2 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)standardního roztoku je umístěn v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), doplní objem roztoku pro ředění do popisku; 1 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztoku A obsahuje 10 mikrogramů tantalu. Roztoku A permanentka do 2−3 den po vaření.

2.1.2. Síť градуировочного grafika

V křemenné válce s притертыми korky injekčně 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,0; 1,2; 1,4 a 1,8 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztoku Va je Objem roztoku v každém válci se doplní roztokem pro ředění do 10 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2); ph získaného roztoku by měl být 1−1,3 (ph nastavují v samostatném аликвоте univerzální indikační papír; pokud ph není dosaženo, приливают po kapkách 10 n. roztok kyseliny sírové, nebo vodní amoniak). Pak k získaných растворам приливают na 9 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)toluenu, 1 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)acetonu, 1,8 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztoku фтористого sodíku (s oční kapátko) a 1 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztoku krystalické fialové. Válec zakrýt zátkou a obsah vytěžené 1 min Po usazení po dobu 1 min vybrány suché oční kapátko s pístem nebo hruškami přesně 7 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)extraktu a dopravují do suché zkumavky s притертой zátkou, do které pre-přidáno přesně 3 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)acetonu. Obsah zkumavky promíchá. Tak přicházejí s obsahem každého křemenného válce. Získané roztoky představují pracovní roztoky srovnání. K měření optické hustoty roztoků se mohou stát několik hodin.

Roztoky srovnání důsledně překládají v кювету фотоэлектроколориметра s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 20 mm a měří optickou hustotu každého roztoku, jak je uvedeno v GOST 18385.0−79. Optická hustota se měří při vlnové délce 590 nm, bezpečnostním osvětlení N 5. Jako zero roztoku uplatňují vodu.

Současně přes všechny fáze budování градуировочного grafika se drží dva paralelní kontrolní zkušeností na čistotu реактивов. Hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti вычитают z optické hustoty roztoků srovnání. Optická hustota kontrolní zkušeností by neměla přesáhnout hodnoty 0,0

3.

2.1.1, 2.1.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

2.2. Provádění analýzy

0,25 g niobu jsou umístěny v quartz kelímek, сплавляют v муфельной peci při teplotě 800 °C s 5 g пиросернокислого sodíku a 1−2 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)sírové do více transparentní плава a ukončení vylučování výparů kyseliny sírové. Плав rozpuštěných při varu 50 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztoku виннокислого amonného, přidá 50 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)vody a 23 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)5 mol/dmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny sírové. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), doplní vodou až po značku (ph roztoku by mělo být 1−1,3 je, že se instalují na indikační papír). Oční kapátko vybrány 4 nebo 5 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)získaného roztoku (při hromadné podílu tantal 0,06−0,2% vybrali 5 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), při hromadné podílu více než 0,2% vybrány 4 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)) a překládají v quartz válec s притертой zátka, pak ředí až 10 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztoku pro ředění; ph získaného roztoku by měl být 1−1,3 (ph je stanovena v samostatné аликвотной části, pokud není dosaženo — приливают po kapkách 5 mol/dmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny sírové, nebo vodní amoniak). Приливают k nabytého раствору 9 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)toluenu, 1 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)acetonu, 1,8 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztoku фтористого sodíku (s oční kapátko) a 1 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztoku krystalické fialové a dále tráví экстракцию a měření optické hustoty, jak je popsáno při budování градуировочного grafika v § 2.2.2.

Současně skrze všechny fáze analýzy se drží dva paralelní kontrolní zkušeností na čistotu реактивов. Optická hustota roztoku kontrolního zkušeností by neměla přesáhnout 0,04. Z hodnot optické hustoty sledované roztoku вычитают průměrná hodnota optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti.

Množství tantalu v roztoku vzorku se nachází na градуировочному

grafiku.

2.3. Zpracování výsledků

Masivní podíl tantal (vГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2),


kde ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost tantal, naleznete na градуировочному grafiku, jg;

ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) — objem аликвотной části, cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески, pm,

Rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení a výsledky dvou analýz by neměla přesáhnout hodnoty absolutních povoleném rozdíly, je uvedeno v tabulce.

   
Hmotnostní zlomek tantal, % Absolutní допускаемые nesrovnalosti, %
0,06 0,02
0,1 0,02
0,15 0,03
0,2 0,04
0,3 0,06
0,4 0,08
0,45 0,09



Absolutní допускаемые nesrovnalosti středně masivní podíl tantal vypočítána metodou lineární interpolace.

2.2, 2.3. (Upravená verze, Ism. N 1).

2.4. Kontrola správnosti výsledků

Správnost výsledků analýzy řídí metodou doplňků. Ke třem stejným аликвотным částí jednoho z analyzovaných roztoků, z nichž každý má hmotnost tantal, instalovaný na pp.2.2; 2.3, je 6 mikrogramů, přidat na 0,6 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztoku Aa Získané roztoky analyzují na pp.2.2; 2.3. Za výsledek analýzy аликвотных částí s doplňky tantal berou aritmetická střední hodnota výsledků tří definic (v těchto třech аликвотных částech). Testy jsou správné, když se výsledek liší od obsahu tantalu v аликвотных částech bez stravy tantal ne více než 7 a méně než 5 mikrogramů tantalu. Pokud výsledek přesahuje výše uvedené limity, pak kontrola správnosti výsledků analýzy opakují, zvyšuje se počet identických аликвотных části jednoho z analyzovaných roztoků až v šesti. Výsledek by se měl lišit od původního obsahu tantalu v аликвотных částech roztoku není vyšší než 6,9 a ne méně než 5,1 mg tantalu.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Příprava standardních roztoků tantal

Roztok tantal (náhradní) obsahující 0,5 mg/cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2); навеску пятиокиси tantal hmotnost 0,061 g umístěny v quartz kelímek s víkem a сплавляют s 4 g пиросернокислого sodíku v муфельной peci při teplotě 850−900 °C, až do získání čirého плава, dodal v procesu tavení 1−2 krát 1 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)kyseliny sírové. Плав rozpuštěných při varu ve 40 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)horkého roztoku щавелевокислого amonného s masovým podílem 10%. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), doplní až po značku vodou a promíchá. Roztok je vhodný pro použití v průběhu jednoho měsíce.

Roztok tantal (psací), který obsahuje 10 mikrogramů/cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)tantal: 2 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)náhradní roztok je umístěn v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)a doplní až po značku roztokem pro ředění. Roztok je vhodný do 2−3 den

.

3.2. Síť градуировочного grafika

V křemenné válce s притертыми korky injekčně 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,0; 1,2; 1,4 a 1,8 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)pracovního roztoku. Objem roztoku v každém válci se doplní roztokem pro ředění až 10 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), hodnota ph získaného roztoku by měla být 1−1,3, hodnota ph roztoku lepí, přidáváme po kapkách roztok kyseliny sírové s molární koncentraci 5 mol/dmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)nebo roztok amoniaku, zředěný 1:1 (hodnota ph roztoku je kontrolována na indikační papír). Pak приливают 9 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)toluenu, 1 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)acetonu, 2 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztoku фтористого sodného a 1 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztoku krystalické fialové. Válec zakrýt zátkou, встряхивают po dobu 1 min, poté nechat na 1 min Vybrány suché oční kapátko s pístem nebo hruška 7 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)extraktu a dopravují do suché skleněné zkumavky s притертой zátkou, do které pre-přidáno oční kapátko 3 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)acetonu, a míchá. Měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре pomocí bezpečnostním osvětlení s maximální světelnou propustnost při vlnové délce ~590 nm a кювету s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 20 mm vůči vodě.

Přes všechny fáze analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na činidla. Hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti вычитают z hodnoty optické hustoty sledované roztoku. Optická hustota kontrolní zkušeností by neměla překročit hodnotu 0,03, v opačném případě mění nádobí a činidla.

O dosažených hodnotách optické hustoty a vhodně jim masám tantal budují градуировочный plán.

Oddíl 3. (Uveden dále, Ism. N 2).

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY


Навеску niobu hmotností 0,1 g umístěny v quartz kelímek, сплавляют v муфельной peci při teplotě 800−850 °C 4 g пиросернокислого sodíku a 1−2 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)sírové do více transparentní плава a ukončení vylučování výparů kyseliny sírové. Плав rozpuštěných při varu ve 40 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)horkého roztoku виннокислого amonného s masovým podílem 10%, se přidá 20 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)vody a 9 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny sírové s molární koncentraci 5 mol/dmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)a doplní vodou až po značku.

Аликвотную část roztoku, rovnající se 4 nebo 5 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)(při hromadné podílu tantal 0,06−0,2% vybrali 5 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), při hromadné podílu více než 0,2% vybrány 4 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)), překládají v quartz válec s притертой zátkou a doplní do 10 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztoku pro ředění. Hodnota ph získaného roztoku by měla být 1−1,3. (Hodnota ph roztoku lepí, přidáváme po kapkách roztok kyseliny sírové s molární koncentraci 5 mol/dmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)nebo roztok amoniaku, zředěný 1:1; hodnota ph roztoku se kontroluje na indikační papír). Pak приливают 9 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)toluenu, 1 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)acetonu, 2 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztoku фтористого sodíku (s oční kapátko) a 1 cmГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztoku krystalické fialové. Válec zakrýt zátkou a dále tráví экстракцию a měření optické hustoty, jak je uvedeno v § 3.2.

Současně skrze všechny fáze analýzy se drží dva paralelní kontrolní zkušeností na čistotu реактивов. Optická hustota roztoku kontrolního zkušeností by neměla překročit hodnotu 0,04. Z hodnot optické hustoty sledované roztoku вычитают průměrná hodnota optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti.

Oddíl 4. (Uveden dále, Ism. N 2).

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ


Masivní podíl tantal (vГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2),


kde ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost tantal, naleznete na градуировочному grafiku, jg;

ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески, g;

ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) — objem аликвотной části, vizГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2).

Rozdíl dvou výsledků paralelních stanovení a dvou výsledků analýz by neměla přesáhnout hodnoty absolutních povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2

   
Hmotnostní zlomek tantal, % Absolutní допускаемое divergence %
0,06 0,02
0,10 0,02
0,15 0,03
0,20 0,04
0,30 0,06
0,40 0,08
0,45 0,09

Oddíl 5. (Uveden dále, Ism. N 2).

6. KONTROLA SPRÁVNOSTI VÝSLEDKŮ


Správnost výsledků analýzy řídí metodou doplňků.

Doplněk by měl v 2−3 krát vyšší než masovou podíl definovaných nečistot v trakční ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), a v případě ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), je-li ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)dolní limit user-hmotnost podílu, doplněk by měl v 2−3 krát vyšší než význam ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2). Dále — podle GOST 18385.0−79*, p. 1.19.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 18385.0−89. — Poznámka výrobce databáze.

Oddíl 6. (Uveden dále, Ism. N 2).