Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 9816.3-84

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 9816.3−84 Telur technický. Metody stanovení síry (s Úpravami N 1, 2, 3)


GOST 9816.3−84

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

TELUR TECHNICKÝ

Metody stanovení síry

Technical tellurium. Methods for determination of sulphur

ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.07.85
do 01.07.90

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 27. června 1984 gg N 2149 termín akce je stanoven od 01.07.85 do 01.07.90*
________________
* Omezení platnosti natočeno přes protokol N 4−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС N 4, 1994). — Poznámka výrobce databáze.


NA OPLÁTKU GOST 9816.3−74


ZNĚNÍ: Změna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR od 14.05.1986 N 1229 c 01.11.1986; Změna N 2, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR od 20.12.1989 N 3908 c 01.07.1990; Změna N 3, schváleno a vešel v platnost Usnesením Росстандарта od 26.11.2014 N 1772-art c 01.09.2015


Změny N 1, 2, 3 provedeny výrobcem databáze na text ИУС N 8, rok 1986, ИУС N 3, 1990, ИУС N 3, 2015



Tato norma stanovuje фототурбидиметрический metoda pro stanovení síry (při hromadné podílu síry od 0,001 do 0,1%) a гравиметрический metoda pro stanovení síry (při hromadné podílu síry od 0,1 do 0,6%) v technickém теллуре.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 9816.0−84.

1a. NORMATIVNÍ ODKAZY


V této normě použity normativní odkazy na následující mezistátní normy:

GOST 83−79 Činidla. Sodík oxid. Technické podmínky

GOST 1277−75 Činidla. Stříbro азотнокислое. Technické podmínky

GOST 1770−74 rozměrné Nádobí laboratorní sklo. Válce, мензурки, baňky, zkumavky. Obecné technické podmínky

GOST 3118−77 Činidla. Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3760−79 Činidla. Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 3777−76 Činidla. Barya азотнокислый. Technické podmínky

GOST 4108−77ГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)Činidla. Barya chlorid 2-vodní. Technické podmínky
________________
ГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)Na území Ruské Federace působí GOST 4108−72 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.


GOST 4145−74 Činidla. Draslík hydrogensíranu. Technické podmínky

GOST 4233−77 Činidla. Sodík a chlorid. Technické podmínky

GOST 4461−77 Činidla. Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 6259−75 Činidla. Glycerin. Technické podmínky

GOST 6709−72 Voda destilovaná. Technické podmínky

GOST 9147−80 Nádobí a zařízení laboratorní porcelán. Technické podmínky

GOST 9816.0−84 Telur technický. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 12026−76 filtrační Papír laboratorní. Technické podmínky

GOST 20288−74 Činidla. Uhlík четыреххлористый. Technické podmínky

GOST 24104−2001* laboratorní Váhy. Obecné technické požadavky
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST P 53228−2008 «Váhy неавтоматического akce. Část 1. Метрологические a technické požadavky. Test».


GOST 25336−82 Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Typy, základní parametry a rozměry

GOST ISO 5725−6-2003** Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi
_______________
** Na území Ruské Federace působí GOST R ISO 5725−6-2002 «Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi».


Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo na každoročně издаваемому informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na příslušné měsíční издаваемым informačních značek, vydané v aktuálním roce. Pokud referenční standard nahrazen (měnit), pak při použití tímto standardem by se měla řídit заменяющим (změněné) standardem. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.

(Uveden dále, Ism. N 3).

1б. CHARAKTERISTIKY UKAZATELŮ PŘESNOSTI MĚŘENÍ


Míra přesnosti měření masové podíl síry odpovídá charakteristice je uveden v tabulce 1 (při ГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95).

Hodnoty limitů opakovatelnost a reprodukovatelnost měření spolehlivosti pro pravděpodobnost ГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 jsou uvedeny v tabulce 1.


Tabulka 1 — Hodnoty indexu přesnosti měření, limity pro opakovatelnost a reprodukovatelnost měření při spolehlivosti pravděpodobnosti ГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95

V procentech

       
Rozsah měření hmotnost podíl síry

Míra přesnosti ГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)

Limity (absolutní hodnoty)
   

opakovatelnost ГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)(ГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)2)

reprodukovatelnost ГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)

Od 0,0010 do 0,0030 vč. 0,0007
0,0007 0,0009
Sv. 0,003 «0,006 « 0,001
0,001 0,002
«0,006» 0,015 « 0,003
0,002 0,004
«0,015» 0,030 « 0,005
0,005 0,007
«0,030» 0,060 « 0,010
0,010 0,014
«0,06» 0,15 « 0,020
0,02 0,03
«0,15» 0,30 « 0,05
0,05 0,07
«0,30» 0,60 « 0,08
0,08 0,11


(Uveden dále, Ism. N 3).

2. ФОТОТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

Metoda je založena na tvorbě suspenze сернокислого barya při interakci iontů barya s natrium-ionty a měření intenzity bod zákalu roztoku. Jako stabilizátor suspenze se používá glycerin.

2.1. Prostředky měření, příslušenství, materiály, roztoky

Při provádění měření platí následující prostředky měření a pomocné zařízení:

— spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр s veškerým příslušenstvím, které umožní provádět měření při vlnové délce 364 nm;

— sporák elektrický s uzavřeným topným tělesem prvkem, poskytují teplotu ohřev až 400 °C;

— váhy laboratorní speciální třída přesnosti podle GOST 24104;

— baňky dimenzionální 2−25−2, 2−100−2 podle GOST 1770;

— baňky Kn-1−100−24/29 ТХС, Kn-1−200−24/29 ТХС podle GOST 25336;

— sklenice V-1−100 ТХС, DO-1−200 ТХС, V-1−1000 ТХС podle GOST 25336;

— kelímky filtr typu TF-32-JEŠTĚ 16 ТХС podle GOST 25336;

— trychtýř Бюхнера 1 podle GOST 9147;

— sklo hodinová.

Při provádění měření platí následující materiály, roztoky:

— vodu destilovanou podle GOST 6709;

— kyselinu азотную podle GOST 4461;

— kyselinu solnou podle GOST 3118, zmírněný 1:1;

— sodný bezvodý oxid podle GOST 83, roztok s masivní koncentrací 100 g/dmГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3);

— barya chlorid podle GOST 4108, roztok s masivní koncentrací 100 g/dmГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3);

— glycerin podle GOST 6259, roztok 100 g/dmГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3);

— draslík hydrogensíranu podle GOST 4145, перекристаллизованный;

— filtrační papír podle GOST 12026;

— filtry обеззоленные na [1] nebo podobné."

(Upravená verze, Ism. N 1, 3).

2.1 a. Příprava k provádění měření

2.1 a.1. Pro přípravu перекристаллизованного сернокислого draslíku: навеску сернокислого draslíku hmotnosti 100 g se umístí do sklenice s kapacitou 1000 cmГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)приливают 1000 cmГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)vody a rozpustí zahřátím. Нерастворившийся zbytek filtrované z horkého roztoku na filtrační kelímek (nebo trychtýř Бюхнера), zbytek zahodit. Filtrát odpařené do vzniku krystalů a vychladlé. Vytvořené krystaly byly filtrovány na filtrační kelímek (nebo trychtýř Бюхнера), se pohybují v фарфоровую šálek a suší při teplotě od 70 °C do 100 °C po dobu 1−1,5 hod. Šálek s krystaly chlazen a opakují перекристаллизацию. Získané krystaly soli po druhé перекристаллизации suší při pokojové teplotě.

2.1 a.2. Síť градуировочного grafika

Pro budování градуировочного grafika připravují roztoky síry.

Při přípravě roztoku A masové koncentrace síry 0,1 mg/cmГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)навеску сернокислого draslíku hmotnost 0,0544 g se umístí do sklenice s kapacitou 100 cmГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают od 50 do 60 cmГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)vody, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Při přípravě roztoku B hmotnost koncentrace síry-0,01 mg/cmГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)10 cmГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Roztok B je stabilní po dobu dvou dní.

2.1 a.3. Síť градуировочного grafika

V sedm rozměrové vložky s kapacitou 25 cmГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)je umístěn 0; 0,5; 2,0; 4,0, 6,0 a 8,0 cmГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku B, 1 cmГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku A, což odpovídá 0,0; 0,005; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 a 0,1 mg síry, приливают od 3,5 do 4 cmГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny solné, zředěné 1:1, 10 cmГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)vody, 10 cmГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku glycerinu a míchá. Pak приливают od 3 do 3,5 cmГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)chloridu barya, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. 30−40 min se roztok znovu míchá a měří optická hustota roztoku při vlnové délce 364 nm v кювете tloušťce absorbující světlo vrstvy 50 mm. jako roztok srovnání uplatňují vodu. Градуировочный plán je stavěn s ohledem na kontrolní zkušeností (kamenných srovnání s nulovou koncentrací síry).

2.1 a (Uveden dále, Ism. N 3).

2.2. Provádění analýzy

2.2.1. Навеску теллура hmotností 0,1−0,5 g se umístí do kádinky (baňky) s kapacitou 100−200 cmГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 1−2 cmГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku oxidu sodného a 10−15 cmГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny dusičné. Kádinky (baňky) se podává hodinová sklem a ponechat bez ohřevu až do ukončení bouřlivé reakce. Pak roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, odlepit sklo, обмывают nad sklenicí (vyměnitelná součást) a kamenných odpařené sucho při mírném zahřátí nedovolit stříkající vzorku.

K suchému zbytku приливают 4−4,5 cmГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny chlorovodíkové, 5−7 cmГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)vody a zahřívá se do rozpuštění soli. Pak vydrží roztok na teplém místě desky během 1−1,5 hod.

Po ochlazení se roztok je umístěn v мерную baňky s kapacitou 25 cmГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3), se přidá 1 cmГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), 10 cmГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku glycerinu a míchá. Pak приливают 3−3,5 cmГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku chloridu barya, zředí vodou až po značku a promíchá.

30−40 min znovu roztok se promíchá a měří optickou hustotu na фотоэлектроколориметре použitím bezpečnostním osvětlení s maximální světelnou propustnost při vlnové délce 364 nm a кювету s tloušťkou vrstvy 50 mm. Roztokem srovnání slouží voda.

Množství síry, které určují na градуировочному grafiku.

(Upravená verze, Ism. N 1, 3).

2.2.2. (Upravená verze, Ism. N, 1); (Vyloučen, Ism. N 3).

2.3. Zpracování výsledků

2.3.1. Masivní podíl síry (X) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3),

kde ГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost síry, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

ГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) — objem roztoku v dimenzionální baňka, cmГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) — objem аликвотной části malty, cmГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3);

m — hmotnost навески теллура, g;

ГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost síry v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

1000 — koeficient přepočtu miligramů na gramy.

(Upravená verze, Ism. N 3).

2.3.2. Za výsledek měření brát среднеарифметическое hodnotu dvou paralelních stanovení za předpokladu, že absolutní rozdíl mezi nimi je v podmínkách opakovatelnost nepřesahuje hodnoty (při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95) limit opakovatelnost ГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3), uvedených v tabulce 1.

Pokud rozdíl mezi výsledky paralelních stanovení překročí hodnotu limitu opakovatelnost, provádějí postupy uvedené v GOST ISO 5725−6 (sub 5.2.2.1).

(Upravená verze, Ism. N 2, 3).

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

Metoda je založena na přidělení síry je ve formě síranu iontů roztokem азотнокислого barya a vážení získaného sedimentu. Pre-síra by měla být oddělena od prvků, které brání экстракцией směsí трибутилфосфата s четыреххлористым s emisními povolenkami.

3.1. Prostředky měření, příslušenství, materiály, roztoky

Při provádění měření platí následující prostředky měření a pomocné zařízení:

— sporák elektrický s uzavřeným topným tělesem prvkem, poskytují teplotu vytápění až do 350 °C;

— váhy laboratorní speciální třída přesnosti podle GOST 24104;

— skříň, sprcha, zajišťující teplotu ohřevu od 100 °C až 105 °C;

— trouba муфельную s teplotou ohřevu do 1000 °C;

— vodní lázeň;

— baňky dimenzionální 2−1000−2 podle GOST 1770;

— baňky Kn-2−100−29/32, Kn-2−250−29/32 podle GOST 25336;

— sklenice V-1−250 ТХС podle GOST 25336;

— vtoky pro filtrace laboratorní podle GOST 25336;

— vtoky делительные VD-1−50 XC, podle GOST 25336;

— porcelánové kelímky na GOST 9147;

— эксикатор 2−100 podle GOST 25336;

— sklo hodinová.

Při provádění měření platí následující materiály a řešení:

— vodu destilovanou podle GOST 6709;

— kyselinu азотную podle GOST 4461;

— kyselinu solnou podle GOST 3118;

— sodík chlorid podle GOST 4233, roztok molární koncentraci 0,1 mol/dmГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3);

— barya азотнокислый podle GOST 3777, nasycený;

— stříbro азотнокислое podle GOST 1277, kamenných masové koncentrace 0,1 g/dmГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3);

— uhlík четыреххлористый podle GOST 20288;

— amoniak podle GOST 3760;

— трибутилфосфат podle [2];

— směs трибутилфосфата s четыреххлористым uhlík v poměru 3:7;

— methyl-oranžová, ukazatel na [3], roztok 0,01 g/dmГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3);

— filtry обеззоленные na [1] nebo podobné;

— filtrační papír podle GOST 12026, značky F, FS.

(Upravená verze, Ism. N 2, 3).

3.1 a. Příprava k provádění měření

3.1 a.1. Při přípravě roztoku chloridu sodného molární koncentraci 0,1 mol/dmГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)předem vysušené při teplotě 120 °C do konstantní hmotnosti навеску soli hmotností 5,8440 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cmГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3), se rozpustí v 100 do 150 cmГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)vody, roztok переливают v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3), přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok se uchovává v склянке s притертой zátkou.

(Uveden dále, Ism. N 3).

3.2. Za výsledek měření brát среднеарифметическое hodnotu dvou paralelních stanovení za předpokladu, že absolutní rozdíl mezi nimi je v podmínkách opakovatelnost nepřesahuje hodnoty (při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95) limit opakovatelnost ГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3), uvedených v tabulce 1.

Pokud rozdíl mezi výsledky paralelních stanovení překročí hodnotu limitu opakovatelnost, provádějí postupy uvedené v GOST ISO 5725−6 (sub 5.2.2.1).

(Upravená verze, Ism. N 3).

3.3. Zpracování výsledků

3.3.1. Masivní podíl síry (X) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3),

kde ГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost sedimentu sulfát barya, g;

0,1373 — faktor přepočtu hmotnosti sulfát barya na síru;

m — hmotnost навески теллура, pm,

3.3.2. Absolutní допускаемые rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.

3.3.2 a. Absolutní hodnota допускаемого rozdílu mezi dvěma výsledky měření získaných v různých laboratořích, nesmí překročit hodnoty mezní reprodukovatelnost uvedených v tabulce 1 při spolehlivosti pravděpodobnosti ГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95. Při nesplnění této podmínky mohou být použity postupy uvedené v GOST ISO 5725−6.

(Uveden dále, Ism. N 3).

3.3.3. Rozdíl největšího a nejmenšího výsledky dvou paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95, nesmí překročit hodnoty absolutních povoleném rozdílů, uvedených v tabulce

(Upravená verze, Ism. N 2).

Bibliografie

     
[1]

Technické podmínky
TU 264221−001−05015242−07*ГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)

Filtry обеззоленные (bílá, červená, modrá páska)

_______________
* Působí na území Ruské Federace.

ГОСТ 9816.3-84 Теллур технический. Методы определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)TU zde uvedené a dále v textu, uvedeny. Pro více informací se obraťte na odkaz. — Poznámka výrobce databáze.

[2] Technické podmínky
TU 2435−305−05763458−2001
Трибутилфосфат
[3] Technické podmínky
TU 6−09−5171−84
Methanolu, oranžová, ukazatel (парадиметиламиноазобензолсульфокислый sodík) čistý pro analýzu.


Bibliografie (Uvedena dále, Ism. N 3).