GOST 1367.4-83

• gost-13674-83.pdf (238.75 KiB)
  ГОСТ 1367.4-83

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

ANTIMON

GOST 1367.4−83 Oplátku GOST 1367.4−76

Metody stanovení arsenu

Antimony. Methods lor the determination of arsenic ОКСТУ 1709

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 16 prosince 1983 gg L" 6012 datum zavedení nainstalován 01.01.85

Omezení platnosti natočeno přes protokol .\s 4−93 Interstate Rady стандартшанни. metrologii a certifikaci (ИУС 4−94)

Tato norma stanovuje колориметрический metoda pro stanovení arsenu 2*10-⁵ — 4 I0^-4 % a фотометрический metoda pro stanovení arsenu od 0,008 do 4,0% v сурьме.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 1367.0−83.

2. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

Metoda je založena na reakci vzdělání мышьяково-молибденовой seaney, экстрагируемой нзоа-миловым lihem. Pre-arsen se oddělí od сурьмы a souvisejících prvků (křemík, fosfor, atd.) экстракцией четыреххлористым uhlíkem z соляно-сернокислого roztoku.

2.1. Ap паратура, činidla a roztoky

Sklenice quartz na GOST 19908−90 kapacitou 50 a 100 cm'.

Sklenice, skleněné laboratorní podle GOST 25336−82 kapacitou I dm³.

Vtoky делительные kapacitou 25 a 50 cm³.

Baňky dimenzionální podle GOST 1770−74 kapacitou 100 cm³ a I dm³.

Válce dimenzionální podle GOST 1770−74 kapacitou 10 a 25 cm³.

Мензурки podle GOST 1770−74 kapacitou 100, 250 a 1000 cm'.

Pipeta s делениями na НТД kapacitou 1, 2 a 5 cm³.

Válce колориметрические skleněné délce 200 mm. o průměru 10 mm s притертыми zátky.

Voda бидистиллированная: připravuje parní destilací destilované vody v кварцевом перегонном přístroji.

Kyseliny sírové, která zní kyselina zvláštní čistoty podle GOST 14262−78. 3/matka / dm³ a 0,5 mol/dm' roztoky.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261−77 a 1 mol/dm³ roztoku.

Kyselina аскорбиновая na НТД, roztok s masovým podílem 0,5%.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75, roztok s masovým podílem 0.5% (roztok nahrazen novým, jakmile v něm vznikne sraženina oxidu manganu).

Uhlík четыреххлористый podle GOST 20288−74.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765−78 перекристаллнзованный, roztok s masovým podílem 1% na 3 mol/dm⁵ roztoku kyseliny sírové.

Гидразин hydrogensíranu podle GOST 5841−74. roztok s masovým podílem 0,15%.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, roztok s masovým podílem 10%.

Draslík гидроокись podle GOST 24363−80, 1 mol/dm* roztok.

Vydání oficiální Dotisk воспрещена

Vydání se Změnou Č. I, se schvaluje." v březnu v roce 1989 (ИУС 6−89).

35

S. 2 GOST 1367.4−83

Alkohol изоамиловый podle GOST 5830−79.

Ангидрид arsenous podle GOST 1973−77.

Roztoky arsenu, standardní.

Roztok A: 0,132 g мышьяковистого ангидрида umístěny ve sklenici s kapacitou 100 cm³, приливают 10 cm³ roztoku hydroxid sodný. Pak roztok arsenu переливают v мерную baňky kapacitou I dm³, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

I cm³ roztoku A obsahuje 0,1 mg arsenu.

Roztok B: 1 cm³ roztoku A приливают v мерную baňky s kapacitou 100 cm³, přikrýval s vodou až po značku a promíchá, se připravuje v den použití.

1 cm³ roztoku B obsahuje I mikrogramů arsenu.

(Upravená verze, Ism. Č. 1).

2.2. Provádění analýzy

2.2.1. Навеску сурьмы značek СуООО, СуОООО. СуООООП, СуООООО hmotnost 0.5 g umístěny v quartz sklenici s kapacitou 50 nebo 100 cm\ приливают 5 cm* koncentrované kyseliny sírové, které se zavírají sklenici hodinová sklem a расгворяют při zahřátí. Po rozpuštění навески sklenici odlepit od desky a vychladnutí při pokojové teplotě, a pak v ledové vodě. Aniž by se na šálku z nádobí s ledovou vodou, odstraňují hodinová skla, приливают 15 cm³ tetrachlormethan a pak opatrně перемешивая, приливают malé porce концентрированную kyselina chlorovodíková až do rozpuštění sulfátu (při tomto se spotřebuje přibližně 3−4 cm³ kyseliny). Obsah kádinky nalije do делительную trychtýř s kapacitou 50 cm³, odplavení stěny šálku koncentrovanou kyselinou chlorovodíkovou (jen používá 12 cm³ kyseliny). Делительную cesty zavírají zátkou a extrahován arsen, rázně zatřásla nálevky po dobu 1 min Po delaminaci kapalin vrstva tetrachlormethan je odváděna do jiné делительную trychtýř s kapacitou 25 cm' a prané 5 cm³ kyseliny chlorovodíkové, třepáním cesty během několika sekund. Po 5 min vrstvu tetrachlormethan je odváděna do třetí делительную trychtýř s kapacitou 25 cm⁵ a tráví реэкстракцию arsenu 5 cm³ vody, třepáním nálevky po dobu 1 min Отстоявшийся vrstva tetrachlormethan zahodí (je třeba sledovat opatrným oddělením fází), a vodný extrakt se převede do válce pro колориметрирования.

Vhodné rozpouštění навесок сурьмы a obor arsenu экстракцией четыреххло-рнстым uhlíkem provádět paralelně na několika vzorcích.

Poté, co vodní реэкстракты shromážděny do válců pro колориметрирования v nich приливают po kapkách roztok перманганата draslíku do vzniku slabě-růžové zbarvení. Po 5 min také po kapkách přidán čerstvě roztoku kyseliny askorbové do odbarvení roztoků. Pak do válců приливают na 0,5 cm³ roztoku молнбдата amonného. 0,2 cm³ roztoku сернокислого hydrazinu, перемешивая obsah válců po přidání každého реактива.

Dále lahve s roztokem se ponořil do sklenice s vařící vodou a vydrží 5 min od převaření vody. Pak se válce vychladnutí, přidejte 1 cm³ nebo více (v závislosti na obsahu arsenu) изоамилового alkoholu, míchá 10−15 krát a srovnávají zbarvení отстоявшегося organické vrstvy s zbarvení extraktů stupnice srovnání.

Současně tráví tři kontrolní zkušeností činidla přes všechny fáze analýzy.

2.2.2. Vaření шкшы roztoků srovnání

Do válců stejného průměru;" s притертыми korky приливают standardního roztoku B v množství, odpovídající 0,05; 0,10: 0.20; 0,40; 0.60; 0,80; 1,0 mikrogramů arsenu, přikrýval s бидистиллята do objemu 5 cm³, okyselené s oxidem kamenných 2−3 kapky I mol/dm³ roztoku kyseliny chlorovodíkové, přidejte po kapkách roztok перманганата draslíku do vzniku slabě-růžové zbarvení, pak roztok kyseliny askorbové a dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.2.1.

Měřítko srovnání se připravuje současně s provedením analýzy analyzovaných vzorků.

(Upravená verze, Ism. Č. 1).

2.3. Zpracování výsledků

2.3.1. Masivní podíl arsenu (L) v procentech vypočítejte podle vzorce

36

GOST 1367.4−83 S. 3

^ (t, — t₂) • 100 ' «t ■ 1000 — 1000 '

kde t, — hmotnost arsenu v растноре analyzovaného vzorku, jg;

t — průměrná hodnota hmotnosti arsenu v roztocích kontrolních zkoušek, jg: t — hmotnost навески сурьмы, pm,

2.3.2. Rozdíl dvou výsledků paralelních stanovení a rozdíl dvou výsledků analýzy při spolehlivosti pravděpodobnost P = 0,95, nesmí překročit absolutní допускаемого divergence konvergence a reprodukovatelnost uvedených v tabulka. 1.

Tabulka I

(Upravená verze, Ism. Č. 1).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

Metoda je založena na восстаноаченни arsenu do základního stavu гипофосфитом sodíku a хлоридом cínu a 6 mol/dm⁵ v kyselině solné roztoku v přítomnosti mědi jako katalyzátoru.

3.1. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколорн. metr jakéhokoliv typu pro měření ve viditelné oblasti spektra.

Sklenice, skleněné laboratorní podle GOST 25336−82 kapacitou 1 dm³.

Baňky skleněné laboratorní podle GOST 23932−90 kapacitou 50 cm³.

Baňky dimenzionální podle GOST 1770−74 kapacitou 25, 50 cm³ a 1 dm'.

Мензурки podle GOST 1770−74 kapacitou 100 cm³.

Pipeta s делениями na НТД kapacitou 1, 2, 5 a 10 cm³.

Nálevky, skleněné, podle GOST 23932−90.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 1:1.

Peroxid vodíku podle GOST 10929 — -76, roztok s masovým podílem 30%.

Měď сернокислая podle GOST 4165−78, roztok s masovým podílem I % v kyselině solné, zředěné 1:1.

Sodík фосфорноватистокислый (гипофосфнт sodný) podle GOST 200−76 nebo vápník fosfor-новатистокислый (гипофосфнт vápníku) na TÉ 6−09−6278−86, roztok s masovým podílem 30% v kyselině solné, zředěné 1:1, se připravuje v den použití.

Cín двухлористое na TU 6−09−5384−88, roztok s masovým podílem 20%\ 20 g реактива rozpuštěných při varu v 50 cm³ koncentrované kyseliny chlorovodíkové. Roztok chlazen переливают v мензурку a přikrýval s do objemu 100 cm³ vody.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, roztok s masovým podílem 10%.

Ангидрид arsenous podle GOST 1973−77.

Standardní roztok arsenu: 0,132 g мышьяковистого ангидрида umístěny ve sklenici s kapacitou 100 cm³, приливают 10 cm³ roztoku пироокиси sodíku. Roztok переливают v мерную baňky s kapacitou 1 dm³, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cm³ roztoku obsahuje 0,1 mg arsenu.

(Upravená verze, Ism. Č. 1).

37

S. 4 GOST 1367.4−83

3.2. Provádění analýzy

3.2.1. Навеску сурьмы značek СуОО, Suo, Su 1 a Су2 hmotností 0,1−0.5 g (viz tabulka. 2) koliduje zúžený v baňce s kapacitou 50 cm³, zavírají воронкой, приливают 5 cm' koncentrované kyseliny chlorovodíkové a se zahřívá na vroucí vodní lázni při nepřetržitém míchání, postupně se přidává po kapkách peroxid vodíku až do úplného rozpuštění навески. Pak nechat na vodní lázni na 5−8 min pro kompletní rozklad peroxidu vodíku.

Získaný roztok (při analýze сурьмы značek СуОО. Suo) переливают v мерную baňky s kapacitou 25 cm¹, обмывая stěny baňky, v níž разлагали навеску, kyselinou chlorovodíkovou (1:1), a doplní se objem roztoku stejné kyseliny do 10 cm³.

Tabulka 2

Při analýze сурьмы značek Су1 a Су2 kamenných překládají v мерную baňky s kapacitou 50 cm³ a doplní se objem malty až po značku kyselinou chlorovodíkovou (1:1). Pro колориметрировання vybrány аликвотную část roztoku, ve výši 2−10 cm³ (viz tabulka. 1), v мерную baňky s kapacitou 25 cm³.

Dále do baňky s roztokem сурьмы приливают 2 cm³ roztoku сернокислой mědi, 1 cm³ roztoku двухлористого cínu a 5 cm³ roztoku гипофосфита sodíku nebo vápníku. Po přidání každého реактива roztok se míchá, přikrýval s kyselinou chlorovodíkovou (1:1) až po značku a znovu se míchá. Baňku s roztokem ponořena na 10 minut do kádinky s vroucí vodou. Pak baňku vyjmout a vychladlé.

Optická hustota roztoku se měří na фотохте kg ro počet auris metr použitím bezpečnostním osvětlení s rozsahem světelnou propustnost asi 413 nm a кювету délce 30 mm. Před tím, jak smýt roztok кювету, je třeba jej promíchejte. Roztokem srovnání slouží voda.

Současně skrze všechny fáze analýzy provádějí dva kontrolní zkušeností činidla.

(Upravená verze, Ism. Č. 1).

3.2.2. Síť градуировочного grafika

V šesti ze sedmi rozměrové vložky s kapacitou 25 cm³ приливают důsledně 0,2; 0,4; 0.6; 0,8; 1,0 nebo 1.2 cm³ standardní roztok arsenu, což odpovídá 0,02: 0.04: 0,06; 0,08; 0,10 a 0,12 mg arsenu, приливают všechny baňky kyselina chlorovodíková (1:1), do 10 cm³, 2 cm³ roztoku сернокислой mědi. 1 cm³ roztoku двухлористого cínu, 5 cm³ гипофосфита sodíku nebo vápníku a dále postupuje, jak je uvedeno v 3.2.1.

Podle zjistí hodnoty optických hustot a vhodně jim masivní долям arsenu budují градуировочный plán.

3.3. Zpracování výsledků

3.3.1. Masivní podíl arsenu (A) v procentech vypočítejte podle vzorce

(/Jsem — já jsem»;) — U-100 t ■ V_t -1000 '

kde /jsem — hmotnost arsenu, naleznete na градуировочному grafiku, mg:

t₂ — průměrná hmotnost arsenu v roztocích kontrolních zkoušek, mg;

V — celkový objem roztoku analyzovaného vzorku, viz³;

V — objem аликвотной části malty, cm³; t — hmotnost навески сурьмы, pm,

38

GOST 1367.4−83 S. 5

3.3.2. Rozdíl dvou výsledků paralelních stanovení a rozdíl dvou výsledků analýzy při spolehlivosti pravděpodobnost P — 0.95 nesmí překročit absolutní допускаемого divergence konvergence a reprodukovatelnost uvedených v tabulka. 3.

Tabulka 3

39