GOST 12225-80

• gost-12225-80.pdf (550.79 KiB)
  ГОСТ 12225-80

GOST 12225−80 Palladium. Metody analýzy (s Úpravami N 1−7)

GOST 12225−80

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

PALLADIUM

Metody analýzy

Palladium. Methods of analysis

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1981−07−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

Va Va Kornějev, V. Em Аврамов, M, Aa, Gavrilov, Pm, N. Верхотуров, Aa, Ak Дементьева, Gi, Gi, Коршакевич

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 18.03.80 N 1201

Změna N 7 přijato Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 10 od 04.10.96)

Datum zavedení 1997−09−01

Registrován Technický sekretariát LECS N 2250

Pro přijetí hlasovali:

3. Četnost ověření 5 let

4. NA OPLÁTKU GOST 12225−66

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

6. Vyhláškou Госстандарта od 24.02.92 N 175 natočeno omezení platnosti

7. REEDICE (prosinec 1998) se Změnami N 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, schváleno v květnu roce 1982, červnu 1984 gg, červenci 1985 roce, únoru roce 1989, v prosinci 1990, v únoru 1992, v únoru 1997 (ИУС 8−82, 10−84, 10−85, 5−89, 4−91, 6−92, 5−97)


Tato norma stanovuje спектрометрический a спектрографический metody stanovení obsahu platina, rhodium, palladium, ruthenium, iridium, olova, zlata, stříbra, niklu, mědi, železa, hliníku, křemíku, cínu, hořčíku, zinku, сурьмы a гравиметрический metoda pro stanovení těkavých nečistot, a také рентгено-spektrální fluorescenční metoda pro stanovení zinku.

Спектрометрический metoda je založena na искровом budicí záření mezi přestávka palladia a контрэлектродом nebo na překladu vzorky palladia v глобулу, odpařování prvků nečistot v oblouku dc s následným фотоэлектрическим měřením intenzity analytické linky nečistot.

Určují nečistoty: platina, iridium, рутений, сурьму, zinek a olovo — od 0,003 až 0,1% každého; rhodium, zlato, železo a nikl — od 0,001 do 0,1% každého; stříbro, křemík, hliník, měď, hořčík — od 0,001 do 0,02% každého; cín od 0,0005 do 0,02%.

Спектрографический metoda je založena na překladu vzorky palladia v глобулу, odpařování prvků nečistot v oblouku stejnosměrný proud a fotografické denně jejich spekter.

Určují nečistoty: platina, rhodium, iridium, рутений — od 0,002 až 0,1% každého, nikl, měď, stříbro, hořčík — od 0,001 do 0,01% každého; hliník, křemík, olovo — od 0,001 do 0,02% každého; železo od 0,002 do 0,05%; zlato — od 0,001 do 0,05%; cín, zinek — od 0,0005 do 0,02%.

Гравиметрический metoda je založena na určování podílu masové ztráty při прокаливании na rozdílu hmotnosti analyzované vzorku před a po прокаливания.

Рентгено-spektrální fluorescenční metoda je založena na zavedení sekundárního záření od palladia полихроматическим zářením rentgenové trubice s následným ионизационным měřením intenzity analytické linie zinku. Určují zinek — od 0,001 do 0,02%.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2, 4, 5, 7).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 22864.

(Upravená verze, Ism. N 5).

1.2. (Je Vyloučen, Ism. N 5).

1.3. Masivní podíl nečistot спектрографическим a гравиметрическим metodami určují, o nic méně než ve čtyřech paralelních навесках, спектрометрическим — ne méně než čtyř míst jedné pilulky.

1.4, 1.5. (Vyloučeny, Ism. N 5).

2. СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

2.1. Zařízení, činidla a roztoky

Квантометр эмиссионный АРЛ 31000, nebo jiný, vyrovná na přesnost zařízení.

Generátor униполярный minimum-napětí jiskry.

Tisková НТР-60.

Ocelová tisková forma s maticí vnitřní průměr 40 mm.

Bruska pro broušení kovových tyčí.

Váhy analytické.

Палладиевые tyče o průměru 6 mm, délky 150 mm (hmotnostní zlomek paladia minimálně 99,98%), ostrý na kužel pod úhlem 90°.

Градуировочные vzorky.

Líh rektifikovaný podle GOST 5962*.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST P 51652−2000. Zde a dále. — Poznámka výrobce databáze.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261, разбавленная 1:1.

Voda destilovaná.

Standardní vzorek složení palladium pro ověření správnosti výsledků analýzy.

Elektrody grafitových спектрально-čisté.

(Upravená verze, Ism. N 5, 7).

2.2. Příprava k analýze

Pro odstranění povrchových nečistot palladium vaří v roztoku kyseliny chlorovodíkové po dobu 2 min, opláchnout vodou a osušit.

Навеску hmotnosti 20 g se umístí do tiskové formy a jsou lisovány silou 490000 H.

Tablet je vzorek umístěn na водоохлаждаемую držák vzduchového stativ výkonem spektrometru.

Контрэлектродом slouží палладиевый tyč.

Analytické rozpětí 3±0,02 mm se montuje na vzoru.

Tablet a палладиевый tyč jsou elektrody minimum-napětí униполярной jiskry.

Pokud na analýzu pocházejí vzorky ve formě lité tyče o průměru 6−8 mm, délka 20−25 mm, торцы tyče se zpracovávají na obráběcích strojů na rovný hladký povrch, po kterém povrchu palladia očistěte, jak je uvedeno výše.

Při analýze v oblouku dc навеску palladia hmotnosti 100 mg jsou umístěny v kráteru grafitová elektroda o průměru 6 mm (hloubka kráteru 1,5−2,0 mm, ø 3,5−4,0 mm). Контрэлектродом slouží grafitových tyčí v délce 30−50 mm, ostrý na zkráceny kužel a hřištěm o průměru 2,5 mm.

2.3. Provádění analýzy

Vyzkoušení palladia slouží jako anoda (+), a контрэлектрод — katoda (-).

Příprava zařízení k práci se provádí podle návodu k obsluze na zařízení.

Vzorek обыскривают ne méně než čtyřikrát. Po každém обыскривания podle předem stanoveného analytického programu automaticky vytiskne výsledek měření pro každý prvek.

Контрэлектрод nahrazují novým před spalováním nové vzorky.

2.2, 2.3. (Upravená verze, Ism. N 7).

2.4. Zpracování výsledků

Na základě výsledků měření pomocí stálého grafika, postavená na градуировочным vzorky, definovat masovou podíl nečistot.

Při vybavení квантометра počítače (MAINFRAME) podle předem stanoveného analytického programu automaticky provádějí výpočet masivní podíl a jejich tisk.

Za konečný výsledek analýzy brát aritmetický průměr ze čtyř měření (обыскриваний), maximální rozdíl mezi nimiž nesmí překročit povolenou nesrovnalosti při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95.

Je-li provedena kalibrace měřicích kanálů výkonem spektrometru na градуировочным vzorky, masivní podíl prvků nečistot dostávají se zobrazí jako násobky registrované hodnoty svědectví digitální вольтметра na cenu štěpení, která pro každý prvek je definován při dimenzování.

Analytické čáry pro provedení analýzy jsou prezentovány v tabulka.1.

Tabulka 1

(Upravená verze, Ism. N 6).

2.4.1. Vaření градуировочных vzorků (viz § 3.4.3).

2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.3.

3. СПЕКТРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA

3.1. Zařízení, činidla a roztoky

Спектрограф дифракционный s mřížkou 600 штр/mm nebo спектрограф quartz průměr rozptyl. Třech krocích ослабитель s пропускаемостью stupňů 100,40 a 10%.

Generátor oblouku dc nebo ac silou až 15 Va

Нерегистрирующий микрофотометр.

Ocelová tisková forma s maticí vnitřní průměr 4 mm.

Bruska pro broušení grafitové elektrody.

Elektrody grafitových спектрально-čisté značek ОСЧ 7−3, ОСЧ 7−4, V-3, o průměru 6 mm.

Градуировочные vzorky.

Fotografické desky spektrální typ ES citlivost 5−10 životů nebo typu 2 citlivostí 16 životů

Líh rektifikovaný podle GOST 5962.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261, разбавленная 1:1.

Проявитель a skvrnky na GOST 10691.0, GOST 10691.1. Domácí použití jiného contrastingly pracující проявителя.

Standardní vzorek složení palladium pro ověření správnosti výsledků analýzy.

(Upravená verze, Ism. N 5).

3.2. Příprava k analýze

Pro odstranění povrchových nečistot palladium vaří v roztoku kyseliny chlorovodíkové po dobu 2 min, opláchnout vodou a osušit.

Навеску hmotnosti 100 mg jsou umístěny v kráteru grafitové elektrody (hloubka kráteru — 1,5−2 mm, průměr 4 mm). V případě analýzy houbovité palladia навески kovu jsou lisovány silou 500−10000 H. Контрэлектродом slouží grafitových tyčí v délce 30−50 mm, ostrý na zkráceny kužel s hřištěm o průměru 2,5 mm.

3.3. Provádění analýzy

Spectra градуировочных a analyzovaných vzorků, obrázky na спектрографе: šířka štěrbiny 0,015 mm, osvětlení štěrbiny трехлинзовым конденсором, síla proudu — 10−12 A, expozice 60 s. Анализируемый vzorek je anodou.

Analytické rozpětí 2,5 mm upravují v procesu odhalování spekter na obrázku na střední bránici. Fotografické desky vykazují po dobu 5 min při teplotě проявителя 20 °C.

Zobrazeny fotografické desky ополаскивают ve vodě, pevné, prát v tekoucí vodou, sušené a фотометрируют.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Pro všechny prvky vnitřní standard slouží linky palladia. Definice masových podílem nečistot se drží metody «tří norem». Za konečný výsledek analýzy berou v průměru o čtyři paralelní definice, maximální rozdíl mezi nimiž nesmí překročit povolenou nesrovnalosti při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95. Analytické čáry pro provedení analýzy jsou prezentovány v tabulka.2.

Tabulka 2

(Upravená verze, Ism. N 1, 5).

3.4.2. Pomocí микрофотометра měří hodnotu tvoří černý povlak analytických linek a linek vnitřní standard.

Pomocí характеристической křivka, která je konstruována pro každé спектрограммы, určují логарифмы vztah intenzita analytické čáry nečistoty a vnitřního standardu.

Градуировочные grafika staví na souřadnicích , na ose úsečka — (logaritmus podílu masové градуировочных vzorků); na ose ординат — (logaritmus vztah intenzity linie nečistoty na trati vnitřní standard).

V oblasti velké masivní podíl na domácí síť градуировочных grafů v souřadnicích , kde  — rozdíl почернений analytické linie a linie vnitřní standard.

Na градуировочным grafy zjišťují, že masivní podíl nečistot v analyzovaných vzorcích.

Za konečný výsledek analýzy berou v průměru o čtyři paralelní definice, maximální rozdíl mezi nimiž nesmí překročit povolenou nesrovnalosti při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95.

3.4.3. Příprava vzorků градуировочных

Градуировочные vzorků pro spektrální analýzu se připravuje přes přímé zavedení běžného množství prášku nečistot (značky zemědělské hod.) v спектрально čisté palladium (hmotnostní zlomek paladia minimálně 99,98%).

Навески nečistoty s malým množstvím palladia jsou lisovány do tablet (zabránění ztráty nečistot), pak pilulku a zbytek palladium je umístěn v grafitové kelímek a плавят ve varné pece typu EAST-016 při 1700 °C po dobu 20 min

Po tavení drahých kovů čistí od vnějších mechanických barevnými prvky, omyté v kyselině solné a расстрагивают hobliny крупностью 1 mm. Čokolády проваривают v kyselině solné, omyté destilovanou vodou a osušené.

Čistotu palladia do tavení určují спектрографическим metodou za stejných podmínek, za kterých se provádějí analýzy. Nečistoty, které se zjišťují v palladiu, určují způsob stravy a objevené hromadné podílu v úvahu při výrobě градуировочных vzorků.

Připravují sérii šesti градуировочных vzorků v rozmezí masivní podíl od 0,0005 až 0,1%.

Domácí vaření градуировочных vzorků jiným způsobem, zajišťujícím uvedené přesnost analýzy.

3.4.4. Rozdíl mezi výsledky paralelních stanovení a výsledky analýzy by neměla přesáhnout hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.3.

Tabulka 3

3.4.2−3.4.4. (Upravená verze, Ism. N 5).

4. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ PODÍLU MASOVÉ ZTRÁTY PŘI ПРОКАЛИВАНИИ

4.1. Zařízení

Электропечь pro прокаливания při 900−1100 °C.

Platinové kelímky N 100−4 podle GOST 6563.

Přístroj Киппа k výrobě vodíku.

Porcelánové kelímky N 3 podle GOST 9147.

Váhy analytické.

Эксикатор podle GOST 25336.

(Upravená verze, Ism. N 4, 6).

4.2. Provádění analýzy

Pure platinum kelímek s konstantní určité hmotnosti je umístěn na porcelán kelímek a прокаливают v troubě po dobu 10−15 min při teplotě 800 do 1000 °C. Po ukončení прокаливания porcelán kelímek s platinovou desku dostal z trouby, regeneruje platinum kelímek plamen vodíku do více šedé povrchu kelímku, je chlazen v эксикаторе na teplotu (20±5) °C a určují množství platinového kelímku. Poté v něm stejné hmotnosti 5,0 g analyzované kovu.

Kelímek s kovem je umístěn na porcelán kelímek a прокаливают v troubě po dobu 40−45 min při teplotě 900−1000 °C, extrakt z pece porcelán kelímek s platinovou kelímek, regeneruje анализируемый kov plamenem vodíku po dobu 2−3 min, chlazení ve эксикаторе na teplotu (20±5) °C.

Platinum kelímek se zváží, umístí na porcelán kelímek a прокаливают za stejných podmínek po dobu 10−15 minut a pak kelímky dostal z trouby, regeneruje анализируемый kov v kelímku plamen vodíku po dobu 2−3 min, chlazení ve эксикаторе na teplotu (20±5) °C a opět se zváží.

Tuto operaci opakuje až do dosažení konstantní hmotnosti platinového kelímku s kovem.

Rozdíl hmotnosti kelímku s kovem před a po прокаливания a obnovit dává spoustu ztrát při прокаливании v trakční.

(Upravená verze, Ism. N 4, 6).

4.3. Zpracování výsledků

Masivní podíl ztrát při прокаливании () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — rozdíl hmotnosti kelímku s kovem do прокаливания a po прокаливания a obnovení, g;

 — hmotnost kovu, pm,

Za výsledek analýzy berou v průměru o čtyři paralelní definice, maximální rozdíl mezi nimiž není větší než 0,005% při podílu masové ztráty při прокаливании až 0,02% a 0,01% při podílu masové ztráty při прокаливании od 0,02% až 0,05% při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95.

(Upravená verze, Ism. N 6).

5. РЕНТГЕНО-SPEKTRÁLNÍ FLUORESCENČNÍ METODA PRO STANOVENÍ ZINKU

5.1. Zařízení, činidla a roztoky

Poloautomatické rentgenový fluorescenční spektrometr PW-1220 «Philips».

Stolní kalkulačka программирующий 9100 A «Hewlett-Packard».

X-ray trubice OEG-100 s materiálem zrcadla anoda ze zlata, s výkonem 2 kw.

Lis hydraulický.

Standardní ocelové спектрометрическая kyveta s vnitřním průměrem 3,2 viz

Ocelová tisková forma, která se skládá z podkladu a pístní tyče o průměru 3,2 viz

Váhy analytické.

Líh rektifikovaný podle GOST 5962.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261, разбавленная 1:1.

Palladium prášek, спектральночистый (hmotnostní zlomek paladia minimálně 99,98%).

Voda destilovaná podle GOST 6709.

Síto 0,074 mm.

Zinek granulí značky hod. a dále.

Градуировочные vzorky.

Hmoždíře агатовая s maltou a paličkou.

(Upravená verze, Ism. N 4, 6).

5.2. Příprava k analýze

5.2.1. Vaření градуировочных vzorků.

Градуировочные vzorky s danou hmotnost podílem zinku připravují высаживанием odpovídající objemu standardního цинкосодержащего roztoku na 20 g навеску prachovým palladia a перетирания směsi až do úplného zaschnutí v агатовой ступке.*
________________
* Text odpovídal originálu. — Poznámka výrobce databáze.

Připravují standardní roztoky zinku:

Roztoku A s masovým podílem zinku 1 g/dm; 1 g kovového zinku se promítají do skleněný kelímek, přidat 10 cmzředěné kyseliny chlorovodíkové (v poměru 1:1). Po rozpuštění zinku kamenných překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dma doplní až po značku destilovanou vodou.

Roztok B s masovým podílem zinku 0,1 g/dm; shromažďuje 10 cmroztoku A v мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní až po značku destilovanou vodou.

Práškový palladium před vařením градуировочных vzorků pro odstranění povrchových nečistot vaří v roztoku kyseliny chlorovodíkové po dobu 2 min, opláchnout destilovanou vodou a suší. Pak prášek prosít přes síto 0,074 mm pro odcizení* velké frakce. Навески просеянного prášku palladia hmotností o 20 g používají pro přípravu градуировочных vzorků.
________________
* Text odpovídal originálu. — Poznámka výrobce databáze.

Vzorky s masovým podílem zinku 0,005; 0,01 a 0,02% připravují zavedení, respektive 1, 2 a 4 cmstandardního roztoku A 20 g prášku palladia a míchání směsi až do úplného zaschnutí.

Vzorky s masovým podílem zinku 0,001 a 0,003% se připravuje zavedením respektive 1 a 6 cmstandardní roztok B 20 g навески palladia a následuje promíchání do úplného zaschnutí. Pro více rovnoměrné rozložení zinku v celém objemu навески je třeba re-перетирание vzorků s lihem.

(Upravená verze, Ism. N 5

).

5.2.2. Síť градуировочного grafika.

5.2.2.1. Навеску градуировочного vzorku hmotnosti 20 g je umístěn v спектрометрическую кювету, instalovaný na podložce tiskové formy a jsou lisovány silou 1,22·10Gp (10 t). Кюветы s запрессованными градуировочными vzorky a čisté палладием umístěny v пробоподающую kazetu s výkonem spektrometru. Vzorky s masovým podílem zinku 0,01% a čisté palladium se používá jako «vnější standard» a «vnitřní standard». Režim výkonem spektrometru je charakterizován parametry: napětí rentgenové trubice — 70 kv; proud trubky — 25 ma; detektor — týmová práce přiměřené a сцинтилляционного pulty. Коллиматор — hrubý. Crystal — analyzátor — LiF (200) v prvním pořadí odrazu. Registrace интенсивностей se provádí při natočení vzorku ve vakuu není nižší než 6·10mm hg. století Rychlosti měření průtoku plynu směsi (90% argon a 10% metanu) — 7 dm/min, expozice — 40 s.

5.2.2.2. Režim práce амплитудного analyzátor impulsů — diferenciál s automatickou volbou polohy okna (ext).

5.2.2.3. Градуировочные vzorky облучают záření x-ray trubice a zaznamenávají fluorescenční intenzita záření ZnK, linie (0,1437 nm) v prvním pořadí odrazu minimálně tři krát. Po každém měření je výsledek automaticky tisknou. Pak se hodnotí rozptyl výsledků. Pokud je rozptyl výsledků přesahuje statistické tolerance 3, kde  — aritmetická střední hodnota počet vytáčených impulsy, pak sérii měření opakovat. Počet vytáčených impulsů je úměrná intenzitě analytické linie zinku od vzorku.

5.2.2.4. Podobnou sérii měření provádějí sekvenčně pro každý vzorek, a «vnější standard» a «background-standard» tato série se opakuje po dvou градуировочных vzorku a výsledky měření každé série усредняют. Při budování градуировочного grafika tráví minimálně tři série měření. Relativní intenzita analytické čáry zinku vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde , a  — průměrné hodnoty počtu impulsů, vytáčených za čas expozice, respektive, od градуировочного vzorku, «pozadí" a «vnější standard».

Podle zjistí tak relativní интенсивностям od градуировочных vzorků a masivní долям zinku v nich budují градуировочный graf, na ose ординат který je uložen hmotnostní zlomek zinku, a osa úsečka — relativní intenzity. Při přítomnosti программирующего stolní kalkulačka градуировочный plán аппроксимируют lineární funkce

, (2)

kde je platný hmotnostní zlomek zinku v trakční;

 — relativní intenzita analytické čáry zinku.

a  — regresní koeficienty, stanovena experimentálně pomocí metody nejmenších čtverců.

Situace градуировочного grafika (nebo hodnoty градуировочных koeficientů) je řízen po provedení prací na opravě, úpravě nebo změně výkonem spektrometru.

(Upravená verze, Ism. N 5).

5.3. Provádění analýzy

Анализируемые vzorky palladia pro odstranění povrchových nečistot vaří v roztoku kyseliny chlorovodíkové po dobu 2 min, opláchnout vodou a osušit. Навески vzorků hmotnost 20 g jsou lisovány do spektrometrické кюветы. V пробоподающую kazetu s výkonem spektrometru jsou umístěny кюветы s «vnějším» a «pozadí obrázku) standard», a se dvěma пробами. Provádějí řadu měření интенсивностей na třikrát od «vnějšího» a «pozadí norem» a dvou vzorků při režimech uvedených v § 5.2.2.

Série měření se opakují čtyřikrát.

5.4. Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil. Výsledky měření v každé sérii усредняют a zjišťují, že relativní intenzity podle vzorce (1). Na relativní интенсивностям definují masové podíl zinku v trakční pomocí градуировочного grafika, nebo se počítá podle vzorce (2).

5.4.2. Pokud je maximální vypočítaný rozdíl paralelních výsledků měření nepřekračuje povolenou nesrovnalosti při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95, pak se za konečný výsledek analýzy berou aritmetická střední hodnota masové podíl všech sérií měření, stejný

, (3)

kde  — význam sdělovacích podíl zinku v trakční, odpovídající druhé série měření;

 — počet sérií měření.

Hodnoty (viz tabulka.1) počítá s použitím veličin chyby experimentu a spolehlivého faktoru na Пирсону podle vzorce

. (4)

5.4.3. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.4.

Tabulka 4

Pokud je rozdíl extrémních výsledků analýzy vyšší než hodnota , pak se odhad výrazně выделяющихся odchylek provádět pomocí -kritérium.

Pro toho neočekával, že experimentální hodnota podle vzorce

, (5)

kde

, (6)

 — среднеквадратическое odchylka jediného výsledku měření.

Ten výsledek, pro který našel hodnotu převyšuje v absolutní hodnotě hodnotu , — rozdělení pro hladinu významnosti 0,05 s počtem stupňů volnosti;

(viz tabulka.5), odmítají jako nesprávné.

Hodnoty  — kritéria pro hladinu významnosti 0,05 (oboustranné kritéria) jsou uvedeny v tabulka.5.

Tabulka 5

Pokud ze všech výsledků dvou nadhodnocený a decentní, pak nejprve otestovat jeden z nich, například, je maximální. Pokud tento výsledek zahodí, pak spočítat a ve zbývajícím výsledkům a provádějí odhad minimální hodnoty.

Za konečný výsledek analýzy brát aritmetický průměr tří nebo dvou zbývajících výsledků.

Příklad výpočtu masové podíl zinku v palladiu je uveden v příloze.

Průmyslové 5.4.1 profil-5.4.3. (Upravená verze, Ism. N 5).

APLIKACE (doporučené). PŘÍKLAD VÝPOČTU MASOVÉ PODÍL ZINKU V PALLADIU

APLIKACE
Doporučené

1. Výsledky měření intenzita analytické čáry zinku jsou uvedeny v tabulka.1.

Tabulka 1

2. Výpočet relativní intenzitu analytické čáry zinku je uveden v tabulka.2

,

kde  — číslo série měření,

1, 2, 3, 4.

Tabulka 2

3. Výpočet masové podíl zinku v palladiu je uveden v tabulka.3.

,

kde 0,0101; 0,0004.

Tabulka 3

4. Vyhodnocení výsledků a výpočet průměrné hodnoty.

Tak jako maximální rozdílnost paralelních výsledků ještě za konečný výsledek analýzy brát aritmetický průměr ze všech měření.

%.

(Upravená verze, Ism. N 1, 5).