GOST 27973.3-88

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

gost-279733-88.pdf (410.28 KiB)
ГОСТ 27973.3-88

GOST 27973.3−88 Zlato. Metoda absorpční абсорбционного analýzy

GOST 27973.3−88

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

ZLATO

Metoda absorpční абсорбционного analýzy

Gold. Method of atomic-absorption analysis

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1990−07−01

INFORMAČNÍ DATA

1. NAVRŽEN A PŘEDSTAVEN generální ředitelství drahých kovů a diamantů při Radě Ministrů SSSR

VÝVOJÁŘI

Mv Gř Malé, probíhat. физ.-mat. věd (vedoucí předmětu);, Atd. Горностаева, probíhat. chim. věd; Gg Tj. Еркович, probíhat. физ.-mat. věd; M V. Усольцева; Oa Ga Денщикова, P. Šedivění

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 21.12.88 N 4375

3. NA OPLÁTKU GOST 13611.2−79

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE


Označení НТД, na který je dán odkaz	Číslo oddílu
GOST 849−97	2
GOST 859−78	2
GOST 1089−82	2
GOST 1770−74	2
GOST 3640−94	2
GOST 4456−75	2
GOST 5457−75	2
GOST 5789−78	2
GOST 5817−77	2
GOST 5905−79	2
GOST 6008−90	2
GOST 6836−80	2
GOST 10157−79	2
GOST 10928−90	2
GOST 11125−84	2
GOST 12342−81	2
GOST 13610−79	2
GOST 14261−77	2
GOST 14262−78	2
GOST 14836−82	2
GOST 14837−79	2
GOST 20448−90	2
GOST 22861−93	2
GOST 25336−82	2

5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)

6. REEDICE. Červen 1999

Tato norma stanovuje absorpční абсорбционный metoda pro stanovení obsahu nečistot: stříbro, měď, železo, platina, palladium, rhodium, palladium, bismutu, olova, сурьмы, zinku, manganu, niklu a chromu ve zlatě s masovým podílem zlata minimálně 99,9%.

Metoda je založena na odpařování a атомизации roztoku vzorku do plamene plynový hořák nebo vytápěn графитовой trouby a změření atomové absorpce rezonanční čáry definovaných prvků. Vztah hodnoty absorbance s koncentrací prvku v roztoku ustaví pomocí градуировочного grafika.

Metoda umožňuje definovat masivní podíl nečistot v intervalech uvedených v tabulka.1.

Tabulka 1


Pokoj vybraný prvek	Hmotnostní zlomek, %
Stříbro	Od 0,0001 až 0,05
Měď		«0,0001» 0,05
Železo		«0,0002» 0,05
Platina		«0,0002» 0,05
Palladium		«0,0002» 0,01
Rhodium		«0,0002» 0,02
Висмут		«0,0001» 0,02
Olovo		«0,0003» 0,02
Antimon		«0,0002» 0,02
Zinek		«0,0002» 0,02
Mangan		«0,0002» 0,02
Nikl		«0,0002» 0,02
Chrom		«0,0002» 0,02

Normy statistické chyby výsledků analýzy stanovených hodnot masivní podíl na nečistoty s pravděpodobností ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа =0,95 jsou uvedeny v tabulka.2.

Tabulka 2


Hmotnostní zlomek nečistot, %	Míra tolerance, %
0,00010	±0,00004
0,00030	±0,00008
0,0005	±0,0001
0,0010	±0,0002
0,0030	±0,0005
0,0050	±0,0008
0,0080	±0,0010
0,020	±0,0025
0,050	±0,006

1. OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metodu analýzy podle GOST 27973.0.

2. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY A ČINIDLA

Spektrofotometr absorpční абсорбционный, který umožňuje pracovat s пламенами propan-butan-vzduch a ацетилен-vzduch, a je také vytápěn графитовой troubou.

Lampy spektrálních s dutým katodou pro stanovení stříbra, rhodium, palladium, platina, olovo, bismutu, zinku, mědi, niklu, chromu, manganu, železa a сурьмы.

Váhy analytické 2 platové třídy.

Sporák elektrický s uzavřenou spirála.

Trouba муфельная s терморегулятором.

Propan-butan v баллонах technický podle GOST 20448.

Ацетилен rozpuštěný a čpavek technický podle GOST 5457.

Argon plynný podle GOST 10157.

Standardní vzorky složení zlata.

Hmoždíře агатовая.

Pipeta s kapacitou 1, 5, 10 cm ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа s делениями na НТД.

Baňky dimenzionální kapacitou 25, 50, 100, 1000 cmpodle GOST 1770.

Válce dimenzionální kapacitou 10 cma мензурки kapacitou 50, 100, 250, 1000 cmpodle GOST 1770.

Sklenice, skleněné s kapacitou 50, 100, 200 cm ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа na GOST 25336.

Nálevky, skleněné nebo křemenné делительные kapacitou 100 a 500 cmna GOST 25336.

Kelímky корундовые.

Filtry papírové обеззоленные «modrá stuha», «bílá stuha».

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261 a разбавленная 1:1, 1:5.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125 a разбавленная 1:1.

Kyseliny sírové, která zní kyselina zvláštní čistoty podle GOST 14262 a разбавленная 1:9.

Толуол podle GOST 5789.

Дибутилсульфид.

Roztok дибутилсульфида v толуоле s molární koncentrací 1,0 mol/dm ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа připravují takto: 175 cmдибутилсульфида umístěny v делительную trychtýř s kapacitou 500 cm, приливают 100 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:5) a встряхивают po 3 minutách Po delaminaci vodní fáze je vyčerpaný, v делительную trychtýř opět приливают 100 cm ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа roztoku kyseliny chlorovodíkové a v operaci vymývání дибутилсульфида opakují. Po delaminaci fází дибутилсульфид převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа , je upravena tak, aby značky толуолом a míchá.

Roztok дибутилсульфида v толуоле s molární koncentrací 0,5 mol/dmpřipravují ředěním roztoku (1,0 mol/dm) толуолом ve vztahu 1:1.

Kyselina víno podle GOST 5817, roztok 10 g/dm ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа .

Kadmium hydrogensíranu podle GOST 4456.

Vyrovnávací roztok сернокислого kadmia, obsahující 5 mg/cmkadmia, se připravuje následujícím způsobem: навеску сернокислого kadmia hmotností 11,4 g umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cm ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа , přidejte 500 cmvody, rozmíchat do rozpuštění soli, doplní až po značku vodou a promíchá.

Peroxid barya v normativní a technické dokumentace.

Zlato vysoké čistoty s hmotností podíl zlata minimálně na 99,999%.

Silver GOST 6836*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 6836−2002. — Poznámka výrobce databáze.

Železo карбонильное, радиотехническое podle GOST 13610.

Měď podle GOST 859*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001. — Poznámka výrobce databáze.

Висмут podle GOST 10928.

Olovo vysoké čistoty podle GOST 22861.

Zinek podle GOST 3640.

Antimon podle GOST 1089.

Mangan kovový na GOST 6008.

Nikl podle GOST 849.

Chrom kovové na GOST 5905*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 5905−2004. — Poznámka výrobce databáze.

Palladium v prášku podle GOST 14836*.
_______________
* Na území Ruské Federace od 01.01.2008 roce působí GOST 31291−2005. — Poznámka výrobce databáze.

Platina v prášku podle GOST 14837*.
_______________
* Na území Ruské Federace od 01.01.2008 roce působí GOST 31290−2005. — Poznámka výrobce databáze.

Rhodium v prášku podle GOST 12342 nebo rhodium треххлористый che

тырехводный.

2.1 Příprava základních standardních roztoků

Standardní roztoky obsahující 2 mg/cm ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа bismutu, železa, mědi a niklu: навеску každý z uvedených kovů hmotností 200 mg se rozpustí v 10 cmroztoku kyseliny dusičné (1:1) při zahřátí. Roztok упаривают do objemu 2−3 cm ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа , přidejte 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:5), se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, je upravena tak, aby značky stejný roztokem kyseliny a míchá.

Standardní roztok obsahující 2 mg/cm ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа olova: навеску olova hmotnosti 200 mg se rozpustí v 10 cmroztoku kyseliny dusičné (1:1) při zahřátí. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

Standardní roztok obsahující 1мг/cm ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа stříbra: навеску kovové stříbro, hmotnost 100 mg se rozpustí v 10 cmroztoku kyseliny dusičné (1:1) při zahřátí, pak se přidá 50 cmkyselině chlorovodíkové a vařit až do úplného rozpuštění usazenin chloridu stříbra. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа , doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:1) a promíchat.

Standardní roztok obsahující 2 mg/cmсурьмы: навеску kovové сурьмы hmotností 200 mg se rozpustí ve 20 cm ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа směs solného dusnatého a kyseliny (3:1) při zahřátí. Roztok упаривают do objemu 2−3 cm, přidejte 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:5), se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа , je upravena tak, aby značky stejný roztokem kyseliny a míchá.

Standardní roztoky obsahující 2 mg/cmchromu, zinku a manganu: навеску každý z uvedených kovů hmotností 200 mg se rozpustí v 10 cm ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) při zahřátí. Roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:5) a míchá.

Standardní roztok obsahující 2 mg/cm ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа platiny: навеску platiny s hmotností 200 mg se rozpustí ve 20 cmsměs solného dusnatého a kyseliny (3:1) při zahřátí, kamenných упаривают do objemu 3−5 cm, приливают 20 cm ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:5), se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, je upravena tak, aby značky stejný roztokem kyseliny a míchá.

Standardní roztok obsahující 2 mg/cm ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа palladia: навеску palladia hmotností 200 mg se rozpustí ve 20 cmkyseliny dusičné při zahřátí, kamenných упаривают do objemu 3−5 cm, приливают 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:5), se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа , je upravena tak, aby značky stejný roztokem kyseliny a míchá.

Standardní roztok obsahující 2 mg/cmrhodium, vaří, je jedním z níže uvedených způsobů.

Навеску rhodium (ve formě prášku) hmotnost 200 mg důkladně míchá s 5x množstvím peroxidu barya, перетирают v агатовой ступке tolerovat v корундовый kelímek a спекают po dobu 2−3 hodin při teplotě 800−900 °C (kelímek umístí do studené муфель). Speck je chlazen přenést do sklenice s kapacitou 200 cm ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа , navlhčete vodou a rozpustí v roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) až do úplného rozpuštění. Pokud se po rozpuštění speck v roztoku kyseliny chlorovodíkové zůstává zbytek, slinování a rozpouštění opakují. Získaný roztok se zředí vodou do objemu 50 ccm ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа a vysrážený sulfát barya přidáním roztoku kyseliny sírové (1:9) porce při neustálém míchání. Roztok se zahřeje na teplotu 60−70 °S. 2−3 h kontrolují úplnost depozice sulfát barya a odfiltruje přes filtr «modrá páska» nebo dvojitý filtr «bílá stuha» v мерную baňky s kapacitou až 100 cm ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа . Sraženina na filtru promyje 4−5 krát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:5) a pak 5−6 krát teplou vodou. Roztok se doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:5) a míchá.

Навеску треххлористого rhodium, hmotnost 546,7 mg se rozpustí ve 20 cm ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) při mírném zahřátí, roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku roztokem soli

kyseliny (1:5) a míchá.

2.2. Příprava standardních roztoků, které obsahují množství stanovených prvků

Roztok A: v мерную baňky s kapacitou 100 cm ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа je umístěn na 5 cmzákladních standardních roztoků bismutu, železa, mědi, niklu, olova, manganu, сурьмы, chrom, zinek, platina, palladium, rhodium a 10 cmzákladní standardní roztok stříbra, doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:5) a míchá.

1 cm ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа roztoku obsahuje 100 mikrogramů každého z definovaných prvků.

Roztok B: v мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 10 cmroztoku A doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:5) a míchá.

1 cm ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа roztoku obsahuje 10 mikrogramů každého z definovaných prvků.

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Příprava vzorků k analýze

3.1.1. Pro provedení analýzy jsou vybrány dvě навески zlata s hmotností 0,2−5,0 g (tabulka.3), z nichž každý je umístěn ve sklenici s kapacitou cca 50−100 cm ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа a čistí povrch zlata GOST 27973.0.

Навеску se rozpustí při mírném zahřátí v 10−30 cmčerstvě připravené směsi solné dusnatého a kyseliny (3:1), přidá ji porce na 5−7 cm ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа . Po úplném rozpuštění zlata kamenných упаривают do objemu 3−5 cm, sundat z plotny a přidejte 5−10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:5). Roztok chlazen, kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou 25 cm ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа , doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:5) a míchá. Pokud je počet definovaných nečistot ne více než pět, a hmotnostní podíl každého z nich nesmí překročit 0,004%, ředění roztoku domácí držet až do objemu 10 cm ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа v dimenzionální válci s kapacitou 10 cm. Pro stanovení palladia a železa vybrány 5 cmpřipraveného roztoku vzorku, jsou umístěny v baňce s kapacitou 25 cma používají se pro analýzu.

Tabulka 3


Hmotnostní zlomek nečistot, %	Hmotnost навески, g	Objem roztoku vzorku, v cm
Od 0,0001 do 0,0005 vč.	2,5−5,0	10−25
Sv. 0,005 «0,0020 «	1,0−2,0	25
«0,002» 0,020 «	0,5−1,0	25−50
«0,02» 0,05 «	0,2−0,5	50

3.1.2. Zbytek roztoku se převede do suché делительную trychtýř, přidejte 10−30 cm ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа (v závislosti na hmotnosti навески) roztoku дибутилсульфида v толуоле (1,0 mol/dm) a vytěžené zlato za 3 min Po delaminaci vodní fáze je odváděna do jiné делительную trychtýř, přidejte 10−20 cm ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа roztoku дибутилсульфида v толуоле (0,5 mol/dm) a re-vytěžené zlato v průběhu 3 min Při hmotnosti навески 5,0 g экстракцию zlata tráví třikrát. Pro toho se po druhé extrakci vodní fáze je odváděna do suchého делительную trychtýř, přidejte 10 cm ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа roztoku дибутилсульфида v толуоле (0,5 mol/dm) a vytěžené zlato v průběhu 3 min

Po delaminaci vodní fáze je odváděna do suché baňky s kapacitou 25 cm. Získaný roztok je poslán na rozbor.

Regenerace zlata z organické fáze se drží podle metody uvedené v příloze.

Pro oddělení zlata je povoleno použít jiné экстрагенты, který soupeři дибутилсульфиду v экстракционной schopnosti ve vztahu ke zlatu, za předpokladu, více метрологических vlastností metody, ne horší uvedené v této normě

3.1.3. Definice obsahů stříbra a mědi více než 0,02% povoleno provádět bez oddělení zlata. Pro tuto přípravu vzorků k analýze vykonávají podle § 3.1.1.

3.2. Příprava roztoků srovnání

3.2.1. Pro určení nečistot v roztocích bez oddělení zlata používají roztoky srovnání, obsahující všechny user-prvky a zlato.

Roztok obsahující 50 mg/cm ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа zlata, se připravuje zrušení jednotlivého навески zlato vysoké čistoty, hmotnost 5,0 g vp 3.1.1. Roztok zlata se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:5) a míchá.

Roztoky srovnání s masivní koncentrací stanovených prvků 0,5, 1,0, 1,5, 2,0, 5,0 mg/cm ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа a zlata 20 mg/cmse připravuje takto: na měřicí baňky s kapacitou 50 cmjsou umístěny аликвотные části roztoků A nebo B (tabulka.4), přidejte 20 cmroztoku, který obsahuje 50 mg/cm ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа zlato, doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:5) a míchá.

Tabulka 4


Roztok srovnání	Množství uváděné roztoku A nebo B, viz	Hmotnostní koncentrace prvků, mg/cm
	Roztok B
РСЗ-1	2,5	0,5
РСЗ-2	5,0	1,0
РСЗ-3	7,5	1,5
РСЗ-4	10	2,0
	Roztoku A
РСЗ-5	2,5	5,0

Do baňky s kapacitou 25 cm ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа vybrány na 10−20 cmpřipravovaných roztoků srovnání a používají pro stanovení palladia, železa, mědi a stříbra.

3.2.2. Pro stanovení chromu, сурьмы, platiny a bismutu při атомизации vzorků v графитовой pece používají roztoky srovnání, vařené podle § 3.2.1 s následnou экстракцией zlata roztokem дибутилсульфида v толуоле podle § 3.1.2.

Za tímto účelem, zbývající objemy roztoků pohybují v suché делительные vtoky a vytěžené zlato roztokem дибутилсульфида v толуоле na dvě fáze. Po extrakci zlata vodní fáze je odváděna do baňky s kapacitou 25 cm ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа .

Roztoky srovnání s masivní koncentrací stanovených prvků 0,25, 0,50, 0,75 a 1,00 mg/cmpřipravují ředěním dvakrát roztoků, získaných po extrakci zlata. Do baňky s kapacitou 25 cm ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа je umístěn na 5 cmkaždého roztoku srovnání (РСЗ-1 — РСЗ-4), přidejte 5 cmroztoku kyseliny vinné při určování сурьмы nebo 5 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:5) při stanovení platiny, chromu, bismutu a míchá.

3.2.3. Pro určení stříbra, olova, сурьмы, bismutu, zinku, mědi, niklu, manganu, chromu, rhodium, palladium a platina při атомизации vzorků do plamene používají roztoky srovnání, vařené ze standardních roztoků a a B bez přidání zlata.

Roztoky srovnání s masivní koncentrací stanovených prvků, 0,2, 0,5, 1,0, 2,0 a 5,0 mg/cm ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа se připravuje takto: na měřicí baňky s kapacitou 50 cmjsou umístěny аликвотные části roztoků A nebo B (tabulka.5), doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:5) a míchá.

Tabulka 5


Roztok srovnání	Množství uváděné roztoku A nebo B, viz	Hmotnostní koncentrace prvků, mg/cm
	Roztok B
RS-1	1,0	0,2
RS-2	2,5	0,5
	Roztoku A
RS-3	0,5	1,0
RL-4	1,0	2,0
RL-5	2,5	5,0

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

4.1.Analýza s атомизацией vzorků do plamene

Absorpční абсорбционный spektrometr se připravují na práce a zařízení podle návodu k obsluze přístroje. Měření atomové absorpce prvků tráví v analytické спектральным linky s délkami vln, uvedených v tabulka.6.

Tabulka 6


Pokoj vybraný prvek	Vlnová délka, nm
Stříbro	328,07
Měď	324,75
Železo	248,33
Platina	265,94
Palladium	247,64
Rhodium	343,49
Висмут	223,06
Olovo	283,31
Antimon	217,58
Zinek	213,86
Mangan	279,48
Nikl	232,00
Chrom	357,87

Způsoby přípravy vzorků k analýze a пламена používají pro stanovení různých prvků, jsou uvedeny v tabulka.7.

Tabulka 7


User-prvky	Způsob přípravy vzorků	Plameny
Palladium, železo, stříbro, měď	Rozpouštění навески do směsi solného dusnatého a kyseliny (3:1)	Propan-butan-vzduch nebo ацетилен-vzduch
Stříbro, měď, zinek, olovo, antimon, висмут, mangan, nikl	Rozpouštění навески a экстракционное obor zlata roztokem дибутилсульфида v толуоле	Propan-butan-vzduch nebo ацетилен-vzduch
Chrom	Rozpouštění навески a экстракционное obor zlata roztokem дибутилсульфида v толуоле	Ацетилен-vzduch (regenerační plamen, обогащенное hořlavý plyn)
Platina, rhodium	Roztoky po extrakci zlata s přidáním vyrovnávací malty*	Propan-butan-vzduch nebo ацетилен-vzduch (окислительное plamen s přebytkem okysličovadlo)

_______________
* V baňce s kapacitou 25 cm ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа vybrány 5 cmroztoku analyzovaného vzorku nebo roztoku srovnání, přidat 5 cmroztoku сернокислого kadmia a míchá.

Roztoky srovnání a roztoky analyzovaných vzorků důsledně se stříká do ohně plynové hořáky a měření atomové absorpce prvku. Pro každý prvek plní minimálně dvě měření a vypočítejte průměrnou hodnotu absorbance.

Градуировочный plán staví na souřadnicích: hodnota absorbance (průměr z naměřených hodnot) — hmotnostní koncentrace definovaného prvku v roztoku srovnání.

Na střední hodnotu absorpce pomocí градуировочного grafika zjišťují koncentraci prvku ( ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа ) v roztoku analyzovaného vzorku.

4.2. Analýza s атомизацией vzorků v графитовой pece (typ ХГА)

Stanovení obsahu bismutu, chrom, сурьмы a platiny při hromadné procento méně než 0,005% tráví s атомизацией vzorků v графитовой pece. Podmínky атомизации v peci ХГА-74 jsou uvedeny v tabulka.8.

Tabulka 8


		Podmínky атомизации
		Высушивание		Озоление		Атомизация
Pokoj vybraný prvek	Množství uváděné roztoku, x10cm	Teplota, °C	Čas s	Teplota, °C	Čas s	Teplota, °C	Čas s
Висмут	20	150	30	1000	25	2650	15
Antimon	20	150	30	1000	25	2650	15
Platina	50	150	60	1800	25	2650	20
Chrom	20	150	30	1000	25	2650	15

Ve fázi атомизации používají režim «plyn-stop» nebo «minimálního průtoku inertním plynu».

Roztoky srovnání a roztoky analyzovaných vzorků důsledně uvádět v графитовую trouba, patří software zařízení a zahřeje trouba podle zadaného programu (viz tabulka.8). Účetnictví pro non-selektivní absorpce tráví pomocí дейтериевого pozadí korektorem.

Při určování сурьмы všechny анализируемые roztoky přidá roztok kyseliny vinné. S tímto cílem v baňce s kapacitou 25 cm ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа vybrány 2 cmroztoku vzorku, přidají 2 cmroztoku kyseliny vinné a míchá. Pro ředění analyzovaných roztoků při stanovení сурьмы používají roztok kyseliny vinné, a při stanovení bismutu, chromu a platiny — roztok kyseliny chlorovodíkové (1:5).

Měření velikosti absorpce a síť градуировочного grafika provádějí v souladu s § 3.1.

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

Masivní podíl definovaného prvku-nečistoty ( ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа ) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа ,

kde ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа — hmotnostní koncentrace prvku, naleznete na градуировочному grafiku, ug/cm;

— objem základního roztoku vzorku, v cm;

— koeficient odpovídající stupni ředění základního roztoku;

ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа — hmotnost навески, pm,

Za výsledek analýzy berou aritmetická střední hodnota výsledků dvou paralelních stanovení.

6. KONTROLU SPRÁVNOSTI VÝSLEDKŮ ANALÝZY

6.1. Při kontrole konvergence a reprodukovatelné rozdíly výsledků paralelních stanovení a výsledky dvou testů (rozdíl větší a menší) s spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа =0,95 nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.9.

Tabulka 9


Hmotnostní zlomek prvku, %	Absolutní допускаемое rozdíl , %
0,00010	0,00004
0,00030	0,00008
0,0005	0,0001
0,0010	0,0002
0,0030	0,0005
0,0050	0,0008
0,008	0,001
0,020	0,003
0,050	0,008

Pro střední hodnoty masivní podíl допускаемые nesrovnalosti vypočítána metodou lineární interpolace.

6.2. Správnost výsledků analýzy podle GOST 27973.0.

APLIKACE (povinné). TECHNIKA REGENERACE ZLATA Z ROZTOKU ДИБУТИЛСУЛЬФИДА V ТОЛУОЛЕ

APLIKACE
Povinné

Organická fáze, získané po extrakci zlata roztokem дибутилсульфида v толуоле, jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 1000 cm ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа a odpařené na plotně při mírném zahřátí na vlhkých solí.

Sklenici s zlatem a zbytky organických látek se odstraňují z trouby, chladné, přidejte 5−10 cmsírové a 15−20 cm ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа kyseliny dusičné. Po absolvování bouřlivé reakce oxidace organických látek sklenici s roztokem a umístí na sporák a odpařené do kamenných výtok par серного ангидрида, pak sklenici se zlatem je chlazen ополаскивают jeho stěny vodou a znovu kondenzované roztok do výběru par серного ангидрида. Po ochlazení ve sklenici přidejte 150−200 cm ГОСТ 27973.3-88 Золото. Метод атомно-абсорбционного анализа vody, odfiltruje repasované zlato přes filtr («bílá stuha») a umýt 4−5 krát teplou vodou. Filtr sušené, озоляют, прокаливают.

GOST 27973.3-88

GOST 27973.3−88 Zlato. Metoda absorpční абсорбционного analýzy

2. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY A ČINIDLA

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

6. KONTROLU SPRÁVNOSTI VÝSLEDKŮ ANALÝZY

APLIKACE (povinné). TECHNIKA REGENERACE ZLATA Z ROZTOKU ДИБУТИЛСУЛЬФИДА V ТОЛУОЛЕ

hutnictví

Náš konzultant vám ušetří čas

Předplatné

GOST 27973.3-88

GOST 27973.3−88 Zlato. Metoda absorpční абсорбционного analýzy

2. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY A ČINIDLA

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

6. KONTROLU SPRÁVNOSTI VÝSLEDKŮ ANALÝZY

APLIKACE (povinné). TECHNIKA REGENERACE ZLATA Z ROZTOKU ДИБУТИЛСУЛЬФИДА V ТОЛУОЛЕ

Platba ON-LINE

hutnictví

Náš konzultant vám ušetří čas

Předplatné