GOST 20996.9-82

• gost-209969-82.pdf (139.69 KiB)
  ГОСТ 20996.9-82

GOST 20996.9−82 Selen technický. Metoda pro stanovení сурьмы (se Změnami N 1, 2)

GOST 20996.9−82*

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SELEN TECHNICKÝ

Metoda pro stanovení сурьмы

Selenium. Method of determination antimony

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1983−07−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 22. června roce 1982 N 2481 datum zavedení nainstalován 01.07.83

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)

* VYDÁNÍ (květen 2000) se Změnou N 1, schválené v prosinci 1987 gg (ИУС 3−88)


Změněna N 2, schváleno a vešel v platnost Usnesením Росстандарта od 09.04.2015 N 250-art c 01.09.2015

Změna N 2 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 7, 2015


Tato norma stanovuje экстракционно-фотометрический metoda stanovení сурьмы (při hromadné podílu сурьмы 0,005−0,06%).

Metoda je založena na reakci vzdělání barvené integrované připojení аниона (SbCl)s krystalický fialovou 1,5−2 ng roztoku kyseliny chlorovodíkové, экстрагируемого толуолом, a následné měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 608−610 nm.

(Upravená verze, Ism. N 1).

1a. NORMATIVNÍ ODKAZY

V této normě použity normativní odkazy na následující mezistátní normy:

GOST 1089−82 Antimon. Technické podmínky

GOST 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) rozměrné Nádobí laboratorní sklo. Válce, мензурки, baňky, zkumavky. Obecné technické podmínky

GOST 3118−77 Činidla. Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 4147−74 Činidla. Železo (III) chlorid 6-vodní. Technické podmínky

GOST 4197−74 Činidla. Sodík азотисто-kyselé. Technické podmínky

GOST 4204−77 Činidla. Kyseliny sírové, která zní kyselina. Technické podmínky

GOST 4461−77 Činidla. Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5789−78 Činidla. Толуол. Technické podmínky

GOST 6691−77 Činidla. Močovina. Technické podmínky

GOST 6709−72 Voda destilovaná. Technické podmínky

GOST 20996.0−82 Selen technický. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 24104−2001* laboratorní Váhy. Obecné technické požadavky
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST P 53228−2008 «Váhy неавтоматического akce. Část 1. Метрологические a technické požadavky. Test».


GOST 25336−82 Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Typy, základní parametry a rozměry

GOST ISO 5725−6-2002* Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST R ISO 5725−6-2002 «Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi».


Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo na každoročně издаваемому informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na příslušné měsíční издаваемым informačních značek, vydané v aktuálním roce. Pokud referenční standard nahrazen (měnit), pak při použití tímto standardem by se měla řídit заменяющим (změněné) standardem. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.


(Uveden dále, Ism. N 2).

1б. CHARAKTERISTIKY UKAZATELŮ PŘESNOSTI MĚŘENÍ

Přesnost měření hmotnost podílu сурьмы odpovídá charakteristice je uveden v tabulce 1 (při P=0,95).

Hodnoty limitů opakovatelnost a reprodukovatelnost měření spolehlivosti pro pravděpodobnost P=0,95 jsou uvedeny v tabulce 1.


Tabulka 1 — Hodnoty indexu přesnosti měření, limity pro opakovatelnost a reprodukovatelnost měření masové podíl сурьмы

V procentech

Oddíl 1б. (Uveden dále, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 20996.0−82.

2. PROSTŘEDKY MĚŘENÍ, PŘÍSLUŠENSTVÍ, MATERIÁLY, ROZTOKY

Při provádění měření platí následující prostředky měření a pomocné zařízení:

— spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр s veškerým příslušenstvím, který zajišťuje provádění měření při vlnové délce 608−610 nm;

— váhy speciální třída přesnosti podle GOST 24104;

— sporák elektrický s uzavřeným topným tělesem prvkem, poskytují teplotu vytápění až do 350 °C;

— baňky dimenzionální 2−25−2, 2−50−2, 2−100−2, 2−1000−2 podle GOST 1770;

— sklenice V-1−100 ТХС, V-1−250 ТХС podle GOST 25336;

— sklo je hodinová;

— vtoky делительные VD-1−250 XC, podle GOST 25336.

Při provádění měření platí následující materiály a řešení:

— kyselinu азотную podle GOST 4461;

— kyselinu solnou podle GOST 3118, zmírněný 1:10 a 3:1;

— kyselinu серную podle GOST 4204, zmírněný 1:1, 1:10;

— cín двухлористое 2-vodní [1], kamenných masové koncentrace 200 g/dmv kyselině solné, zředěné 3:1;

— sodík азотисто-kyselá, podle GOST 4197;

— močovinu podle GOST 6691;

— krystalický fialová podle [2], kamenných masové koncentrace 2 g/dm;

— толуол podle GOST 5789;

— železo хлорное podle GOST 4147, kamenných masové koncentrace 100 g/dmv kyselině solné, zředěné 3:1;

— vodu destilovanou podle GOST 6709;

— сурьму podle GOST 1089.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3a. PŘÍPRAVA K PROVÁDĚNÍ MĚŘENÍ

3a.1. Při přípravě nasyceného roztoku močoviny 100 g močoviny se rozpustí v 100 cmhorké vody.

3a.2. Pro budování градуировочного grafika připravují roztoky сурьмы známé koncentraci.

Při přípravě roztoku A masové koncentrace сурьмы 0,1 mg/cmнавеску сурьмы hmotností 0,1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, приливают od 20 do 25 cmsírové, zředěné 1:1, zavírají hodinová sklem a zahřívá do rozpuštění навески. Sklo odlepit, roztok chlazen a převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku kyselinou sírovou, naředit 1:10, a míchá.

Při přípravě roztoku B hmotnost koncentrace сурьмы 0,01 mg/cmvybrali 10 cmroztoku a a jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 3:1, a míchá.

Při přípravě roztoku V masové koncentrace сурьмы 0,001 mg/cmvybrali 10 cmroztoku B a převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 3:1, a míchá.

3a.3. Síť градуировочного grafika

V šest sklenic s kapacitou 100 cm, každý je umístěn 0; 2,0; 5,0; 7,0 cmroztoku V a 1,0; 2,0 cmroztoku B, což odpovídá 0; 0,002; 0,005; 0,007; 0,01 a 0,02 mg сурьмы, приливают 1 cm()roztok chlorového železa, přikrýval s kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 3:1 až do objemu 10 cm, a dále vykonávají v souladu s 3.1.

Oddíl 3a. (Uveden dále, Ism. N 2).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Навеску selenu hmotností 0,5−2,0 g se umístí do sklenice s kapacitou 150−200 cm, приливают 15−25 cmkyseliny dusičné a упаривают roztok do objemu 3−5 cm. Přidejte 5−10 cm, kyselina sírová (1:1) a odpařené do par kyseliny sírové. Vychladlé, обмывают vodou stěny sklenice a znovu kondenzované do 3−5 cm. Po ochlazení приливают 20−25 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (3:1), rozpustí soli při mírném zahřátí a přesouvá řešení do мерную baňky s kapacitou 50 nebo 100 cm, přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové (3:1) až po značku a promíchá.

Аликвотную část roztoku, 5 nebo 10 cm(nebo kompletní řešení v závislosti na podílu masové сурьмы) se přesouvají do sklenice s kapacitou 100 až 250 cm, přidejte po kapkách roztok chloridu cínu až do odbarvení roztoku. Pokud анализируемый roztok bezbarvý, pak se přidají pouze 1−2 kapky.

Pak приливают 1 cmазотистокислого sodíku a dávají раствору stát 2 min Poté se přidá 1 cmmočoviny a překládají získaný roztok делительную trychtýř s kapacitou 200 cm, přidejte 10−12 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1) a objem navýšen s vodou až do 75−80 cm.

V делительную trychtýř приливают 20−25 cmtoluenu, 1 cmkrystalické fialové a extrahován 1 min Po svazků, organická vrstva se oddělí, se promítají v мерную baňky s kapacitou 25 cm, přikrýval s objem až do značky толуолом a po 15 min se měří optická hustota barvené roztoku na фотоэлектроколориметре použitím bezpečnostním osvětlení s maximální světelnou propustnost při vlnové délce 608−610 nm a кювету tloušťce absorbující vrstvy 10 mm. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti. Hmotnost сурьмы najdou na градуировочно

mu grafiku.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.2. (Upravená verze, Ism. N, 1); (Vyloučen, Ism. N 2).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl сурьмы () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — počet сурьмы, nacházející se na градуировочному grafiku, mg;

 — objem dimenzionální baňky, cm;

 — objem аликвотной části malty, cm;

 — hmotnost навески selenu, pm,

4.2. Za výsledek měření brát среднеарифметическое hodnotu dvou paralelních stanovení za předpokladu, že absolutní rozdíl mezi nimi je v podmínkách opakovatelnost nepřesahuje hodnoty (při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95) limit opakovatelnost r, uvedených v tabulce 1.

Pokud je rozdíl mezi nejvyšším a nejnižším výsledky paralelních stanovení překročí hodnotu limitu opakovatelnost, provádějí postupy uvedené v GOST ISO 5725−6 (sub 5.2.2.1)

(Upravená verze, Ism. N 2).

4.3. Absolutní hodnota допускаемого rozdílu mezi dvěma výsledky měření získaných v různých laboratořích, nesmí překročit hodnoty mezní reprodukovatelnost uvedených v tabulce 1 (při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95). Při nesplnění této podmínky mohou být použity postupy uvedené v GOST ISO 5725−6.

(Uveden dále, Ism. N 2).

Bibliografie

________________
* TU nebudou uvedeny. Pro více informací se obraťte na odkaz. — Poznámka výrobce databáze.


(Uveden dále, Ism. N 2).