GOST 20996.1-2014

• gost-209961-2014.pdf (388.23 KiB)
  ГОСТ 20996.1-2014

GOST 20996.1−2014 Selen technický. Metody stanovení selenu

GOST 20996.1−2014

INTERSTATE STANDARD

SELEN TECHNICKÝ

Metody stanovení selenu

Selenium technical. Methods of selenium determination

ISS 77.120.99

Datum zavedení 2015−09−01

Předmluva

Cíle, základní principy a hlavní postupy pro práce na interstate normalizace instalovány GOST 1.0−92 «Межгосударственная systém standardizace. Základní ustanovení" a GOST 1.2−2009 «Межгосударственная systém standardizace. Standardy mezistátní, pravidla a doporučení pro interstate normalizace. Pravidla pro vývoj, výrobu, použití, aktualizace a zrušení"

Informace o standardu

1 je NAVRŽEN Technickým výborem pro normalizaci TC-368 «Měď"

2 ZAPSÁNO Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 503 «Měď"

3 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol z 30. května rok 2014 N 67-N)

Pro přijetí hlasovali:

4 Nařízení Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii od 26. listopadu pro rok 2014 N 1766-art interstate standard GOST 20996.1−2014 zavést jako národní normy Ruské Federace od 1. září 2015,

5 OPLÁTKU GOST 20996.1−82


Informace o změnách na této normy je zveřejněn ve výroční informačním rejstříku «Národní normy», a znění změn a doplňků — v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje metody měření masové podíl selenu йодометрическим a гравиметрическим metodami.

Rozsah měření od 97,0% do 99,98%.

2 Normativní odkazy

V této normě použity normativní odkazy na následující mezistátní normy:

GOST 1770−74 rozměrné Nádobí laboratorní sklo. Válce, мензурки, baňky, zkumavky. Obecné technické podmínky

GOST 3118−77 Činidla. Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 4204−77 Činidla. Kyseliny sírové, která zní kyselina. Technické podmínky

GOST 4232−74 Činidla. Draslík йодистый. Technické podmínky

GOST 4328−77 Činidla. Sodný гидроокись. Technické podmínky

GOST 4461−77 Činidla. Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5456−79 Činidla. Гидроксиламина hydrochlorid. Technické podmínky

GOST 6691−77 Činidla. Močovina. Technické podmínky

GOST 6709−72 Voda destilovaná. Technické podmínky

GOST 10163−76 Činidla. Kukuřičný škrob, instantní. Technické podmínky

GOST 10298−79 Selen technický. Technické podmínky

GOST 12026−76 filtrační Papír laboratorní. Technické podmínky

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 20996.0−82 Selen technický. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 24104−2001* laboratorní Váhy. Obecné technické požadavky

___________________

* Na území Ruské Federace působí GOST P 53228.


GOST 25336−82 Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Typy, základní parametry a rozměry

GOST 27068−86 Činidla. Sodík серноватистокислый (sodíku тиосульфат) 5-vodní. Technické podmínky

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Nádobí laboratorní sklo. Pipety s jednou značkou

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Nádobí laboratorní sklo. Pipeta stupněm. Část 1. Obecné požadavky

GOST 29251−91 (ISO 385−1-84) Nádobí laboratorní sklo. Бюретки. Část 1. Obecné požadavky

GOST ISO 5725−6-2003** Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 1. Základní ustanovení a definice

__________________

** Na území Ruské Federace působí GOST R ISO 5725−6.


Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů na znamení «Národní standardy», составленному od 1 ledna tohoto roku, a na příslušných informačních značek, vydané v aktuálním roce. Pokud referenční standard nahrazen (měnit), pak při použití tímto standardem by se měla řídit заменяющим (změněné) standardem. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.

3 Charakteristiky ukazatelů přesnosti měření

Míra přesnosti měření masové podíl selenu odpovídá charakteristice je uveden v tabulce 1 (při P=0,95).

Hodnoty indexu přesnosti, limity opakovatelnost a reprodukovatelnost měření při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95 jsou uvedeny v tabulce 1.


Tabulka 1 — Hodnoty indexu přesnosti, limity opakovatelnost a reprodukovatelnost měření při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95

V procentech

4 Obecná ustanovení

Obecné požadavky na metody měření podle GOST 20996.0.

5 Йодометрический metoda měření masové podíl selenu

5.1 Prostředky měření, příslušenství, materiály, roztoky

Při provádění měření platí následující prostředky měření a pomocné zařízení:

— sporák elektrický s uzavřeným topným tělesem prvkem, poskytují teplotu ohřev až 400 °C;

— váhy laboratorní speciální třída přesnosti podle GOST 24104;

— skříň, sprcha, zajišťující teplotu ohřevu od 100 °C až 105 °C;

— baňky Kn-2−250−19/26 TXC, Kn-2−500−19/26 TXC podle GOST 25336;

— baňky dimenzionální 2−1000−2 podle GOST 1770;

— бюретки 1−2-25−01, 1−2-50−01 podle GOST 29251;

— pipeta 1−2-2−1, 1−2-2−2, 1−2-2−5, 1−2-2−10 podle GOST 29169 a GOST 29227;

— vtoky pro filtrace laboratorní podle GOST 25336;

— vodní lázeň;

— sklo hodinová.

Při provádění měření platí následující materiály a řešení:

— vodu destilovanou podle GOST 6709;

— kyselinu азотную podle GOST 4461;

— kyselinu серную podle GOST 4204 nebo zmírněný 1:1;

— kyselinu solnou podle GOST 3118 nebo zmírněný 1:9;

— гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456;

— močovina podle GOST 6691;

— draslík йодистый podle GOST 4232, kamenných masové koncentraci 50 g/dm;

— škrob instantní podle GOST 10163, kamenných média na koncentraci 5 g/dm;

— sodík серноватистокислый 5-vodní (тиосульфат sodný) podle GOST 27068, roztok molární koncentraci 0,2 mol/dm;

— hydroxid sodný podle GOST 4328, kamenných masové koncentrace 200 g/dm;

— selen podle GOST 10298;

— фенолфталеин (ukazatel) podle [1]*, lihový roztok mediální koncentraci 1 g/dm;
_______________
* Viz. oddíl Bibliografie. — Poznámka výrobce databáze.


— papír filtrační, laboratorní, podle GOST 12026, značky F, FS;

— papír индикаторную na [2]*;

— filtry обеззоленные podle [3]* nebo podobný.
_______________
* Viz. oddíl Bibliografie, zde a dále. — Poznámka výrobce databáze.


Poznámky

1 Domácí použití dalších prostředků pro měření, schválených typů, pomocných zařízení a materiálů, technické a метрологические vlastnosti nejsou horší než výše uvedených.

2 Domácí použití реактивов, vyrobené z jiných normativních dokumentů, za předpokladu, že pro ně метрологических charakteristiky výsledků měření, uvedených v postupu/metodě měření.

5.2 Metoda měření

Metoda йодометрического titrace je založena na reakci vzdělání селенопентатионата sodíku při interakci селенистой kyseliny a тиосульфата sodíku. Выделившийся jód титруют roztokem тиосульфата sodného v přítomnosti škrobu.

5.3 Příprava k výkonu měření

5.3.1 Pro přípravu roztoku škrobu masové koncentraci 5 g/dmнавеску škrobu hmotností 0,5 g размешивают v 10 cmvody, dokud nevznikne homogenní suspenze, směs pomalu vypustit za stálého míchání do 90 cmvroucí vody a vařte 2−3 min, vychladlé. Roztok je třeba aplikovat čerstvě uvařené.

5.3.2 Při přípravě roztoku jodidu draselného masové koncentraci 50 g/dmнавеску soli jodidu draselného (předem vysušené do konstantní hmotnosti při teplotě vyšší než 110°C) hmotnost 5,00 g se rozpustí v 90 cmсвежепрокипяченной vody. Roztok je třeba aplikovat čerstvě uvařené.

5.3.3 Při přípravě roztoku серноватистокислого sodný (тиосульфата sodný) molární koncentraci 0,2 mol/dmнавеску soli hmotnost 49,6 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 500 cm, приливают 200 cmпрокипяченной vody. Roztok se filtruje v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až do značky прокипяченной chlazené vodou a rozmíchat. Kamenných postav se před pitím během 6−7 dní.

Domácí připravovat roztoky серноватистокислого sodíku z příslušných standard-titulky podle návodu na jejich vaření.

5.3.4 Stanovení masové koncentrace roztoku sodíku тиосульфата

Masivní koncentraci roztoku тиосульфата sodíku stanoví takto: навеску selenu hmotností 0,1 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают od 10 do 12 cmkyseliny chlorovodíkové, 1 cmkyseliny dusičné, podává hodinová sklem a zahřívá do rozpuštění навески. Sklo odlepit, обмывают to přes vyměnitelná součást vodou, приливают od 80 do 100 cmteplé vody, přidají 4−4,5 g močoviny a míchá.

Po 20 min v roztok chlazen v tekoucí vodě a neutralizují na фенолфталеину roztokem hydroxidu sodného do alkalické reakce. K раствору приливают od 20 do 25 cmsírové, zředěné 1:1 a je chlazen.

Po ochlazení приливают postupně při míchání od 21 do 23 cmтиосульфата sodíku, od 2 do 3 cmjodidu draselného, od 2 do 3 cmroztoku škrobu, hmotnost koncentraci 5 g/dma титруют выделившийся jód roztokem тиосульфата sodíku do zmizení modré zbarvení roztoku.

Masivní koncentraci roztoku тиосульфата sodíku Svyjádřenou v gramech selenu na 1 cmroztoku, g/cm, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde m — hmotnost навески selenu, g;

V — objem roztoku тиосульфата sodíku, израсходованный na титрование, s ohledem na kontrolní zkušenosti, viz.

5.4 Provádění měření

Průmyslové 5.4.1 profil Stanovení selenu při hromadné podílu od 97,0% až 99,5%

Навеску selenu hmotností 0,1 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают od 10 do 15 cmkyseliny chlorovodíkové a 1 cmkyseliny dusičné, podává hodinová skla nebo skleněnou destičkou a zahřívá do rozpuštění selenu při teplotě od 60 °C až 70°S. Sklo (desku) natočeny, обмывают vodou a opatrně odpařené roztok na teplém místě (ve vodní lázni) do vlhkého zbytku.

Приливают od 30 do 35 cm,kyseliny chlorovodíkové, zvyšují od 60 do 80 cmvody, trochu фильтробумажной hmoty a 2−2,5 g гидроксиламина солянокислого. Rozmíchat a nechat po dobu 2−3 hodin na teplém místě desky do koagulace kalu.

Sraženina odfiltruje přes filtr s фильтробумажной hmotností, promyje 2−3 krát horkým roztokem kyseliny solné, zředěné 1:9 a 6−8 krát teplou vodou.

Sediment selenu spolu s filtrem převede do baňky, v níž strávili sedimentace, přibírají 15 až 20 cmkyseliny chlorovodíkové a 1 cmkyseliny dusičné a zahřívá na vodní lázni do rozpuštění usazenin. K nabytého раствору приливают od 80 do 100 cmteplé vody, přidají 4−4,5 g močoviny a míchá.

Po 20 min v roztok chlazen a neutralizují na фенолфталеину roztokem hydroxidu sodného do alkalické reakce. K раствору приливают od 20 do 25 cmsírové, zředěné 1:1 a je chlazen.

Po ochlazení приливают postupně při míchání od 21 do 23 cmтиосульфата sodíku, od 2 do 3 cmjodidu draselného, od 2 do 3 cmroztoku škrobu média na koncentraci 5 g/dma титруют выделившийся jód roztokem тиосульфата sodíku do zmizení modré zbarvení roztoku.

5.4.2 Stanovení selenu při hromadné podílu výše 99,5% do 99,98%

Навеску selenu hmotností 0,1 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают od 10 do 15 cmkyseliny chlorovodíkové a 1 cmkyseliny dusičné, podává hodinová skla nebo skleněnou destičkou a zahřívá do rozpuštění selenu při teplotě od 60 °C až 70 °C.

Sklo (desku) natočeny, обмывают vodou, přidejte 80 až 100 cmteplé vody, přidají 4−4,5 g močoviny a míchá.

Po 20 min v roztok chlazen a neutralizují na фенолфталеину roztokem hydroxidu sodného do alkalické reakce. K раствору приливают od 20 do 25 cmsírové, zředěné 1:1 a je chlazen.

Po ochlazení приливают postupně při míchání od 21 do 23 cmтиосульфата sodíku, 2−3 cmjodidu draselného, 2−3 cmroztoku škrobu masové koncentraci 5 g/dma титруют выделившийся jód roztokem тиосульфата sodíku do zmizení modré zbarvení roztoku.

5.5 Zpracování výsledků měření

Masivní podíl selenu, X, %, při použití йодометрического metody vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde S — hmotnostní koncentrace roztoku тиосульфата sodíku na селену, g/cm;

V — objem roztoku тиосульфата sodíku, израсходованный na титрование, cm;

m — hmotnost навески selenu, pm,

5.6 Za výsledek měření brát среднеарифметическое hodnotu tří paralelních stanovení za předpokladu, že rozdíl mezi největším a nejmenším výsledkem v podmínkách opakovatelnost při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95 nepřesahuje hodnoty limit opakovatelnost r, uvedených v tabulce 1.

Pokud je rozdíl mezi nejvyšším a nejnižším výsledky paralelních stanovení překročí hodnotu limitu opakovatelnost, pak provádějí postupy uvedené v GOST ISO 5725−6 (sub 5.2.2.1).

5.7 Rozdíly mezi výsledky měření, získané ve dvou laboratořích nesmí překročit hodnoty mezní reprodukovatelnost uvedených v tabulce 1. V tomto případě za konečný výsledek může být rozhodnuto o jejich среднеарифметическое význam. Při nesplnění této podmínky mohou být použity postupy uvedené v GOST ISO 5725−6.

6 Гравиметрический metoda

6.1 Prostředky měření, příslušenství a materiály, roztoky

Při provádění měření platí následující prostředky měření, příslušenství:

— sušicí skříň laboratorní;

— sporák elektrický s uzavřeným topným tělesem prvkem, poskytují teplotu vytápění až do 350 °C;

— váhy laboratorní speciální třída přesnosti podle GOST 24104;

— filtrační kelímky typu ТФ32-ПОР16 podle GOST 25336;

— baňky Kn-2−250−19/26, Kn-2−500−29/32 podle GOST 25336;

— эксикатор 2−100 podle GOST 25336;

— vodní lázeň;

— vtoky pro filtrace laboratorní podle GOST 25336.

Při provádění měření platí následující materiály a řešení:

— vodu destilovanou podle GOST 6709;

— kyselinu азотную podle GOST 4461;

— гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456;

— močovina podle GOST 6691;

— líh rektifikovaný technický podle GOST 18300;

— filtrační papír podle GOST 12026, značky F, FS;

— filtry обеззоленные na [3] nebo podobné.

Poznámky

1 Domácí použití dalších prostředků pro měření, schválených typů, pomocných zařízení a materiálů, technické a метрологические vlastnosti nejsou horší než výše uvedených.

2 Domácí použití реактивов, vyrobené z jiných normativních dokumentů, které za předpokladu, že pro ně метрологических charakteristiky výsledků měření, uvedených v metodice měření.

6.2 Metoda měření

Metoda je založena na reakci urychlovat selenu гидроксиламином солянокислым a vážení získaného sedimentu selenu.

6.3 Příprava k výkonu měření

6.3.1 Při přípravě roztoku močoviny masové koncentraci 300 g/dmнавеску soli hmotnost 30,00 g se rozpustí v 80 cmvody.

6.3.2 Při přípravě roztoku гидроксиламина masové koncentrace 100 g/dmнавеску soli hmotnosti 10,00 g se rozpustí v 90 cmvody.

6.4 Provádění měření

Навеску selenu hmotnosti 0,5 g jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают od 50 do 55 cm,kyseliny chlorovodíkové a 5 až 7 cmkyseliny dusičné, a vydrží po dobu 2−3 hodin na teplém místě, aniž by se vařit раствору. Pro ověření úplnosti rozkladu po uplynutí stanovené doby приливают 1−2 cmkyseliny dusičné. Pokud při tom bude sledováno uvolňování oxidů dusíku, pak rozšíření věří hotová. V opačném případě opět приливают 1−2 cmkyseliny dusičné a vydrží roztok po dobu 1−2 hod.

Pak приливают od 50 do 60 cmvody, míchá a filtruje нерастворимый zbytek přes hustý filtr «modrá páska» s фильтробумажной hmotností. Filtr sedimentu prát 5−6 krát teplou vodou.

Filtrát s промывными vody shromažďují na vietnamský baňky s kapacitou 500 cm. Doplní objem filtrátu vodou až do 180−200 cm, приливают od 30 do 35 cmroztoku močoviny, zahřeje k varu, приливают od 40 do 50 cmkyseliny chlorovodíkové, 30−35 cmroztoku гидроксиламина, míchá a uchovávány ve vodní lázni po dobu 1,5−2 h na plný koagulace kalu.

Kontrolovat úplnost srážení selenu, приливая v kamenných od 5 do 10 cmroztoku гидроксиламина. V případě vzniku usazenin selenu roztok slabě vaří a opakovat kontrolu úplnosti depozice.

Sediment selenu odfiltruje přes pre-váha filtrační kelímek a prát na pět až šest krát teplou vodou, 2−3 krát lihem.

Kelímek sedimentu je umístěn do sušicí skříň a sušené při teplotě od 105 °C do 110 °C po dobu 1 hod. Chlazen v эксикаторе a zváží. Высушивание a vážení sediment opakuje až do dosažení konstantní hmotnosti.

6.5 Zpracování výsledků měření

Masivní podíl selenu X, %, při použití гравиметрического metody vypočítejte podle vzorce

, (3)

kde m — hmotnost kelímku s sedimentu selenu, g;

m — hmotnost kelímku, g;

m — hmotnost навески selenu, pm,

6.6 Za výsledek měření brát среднеарифметическое hodnotu tří paralelních stanovení za předpokladu, že rozdíl mezi největším a nejmenším výsledkem v podmínkách opakovatelnost při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95 nepřesahuje hodnoty limit opakovatelnost r, uvedených v tabulce 1.

Pokud je rozdíl mezi nejvyšším a nejnižším výsledky paralelních stanovení překročí hodnotu limitu opakovatelnost, pak provádějí postupy uvedené v GOST ISO 5725−6 (sub 5.2.2.1).

6.7 Rozdíly mezi výsledky měření, získané ve dvou laboratořích nesmí překročit hodnoty mezní reprodukovatelnost R, uvedených v tabulce 1. V tomto případě za konečný výsledek může být rozhodnuto o jejich среднеарифметическое význam. Při nesplnění této podmínky mohou být použity postupy uvedené v GOST ISO 5725−6.

6.8 Při sporu v hodnocení masové podíl selenu uplatňují йодометрический metoda.

Bibliografie

_____________________________________________________________________

UDK 669.776:543.06:006.354 ISS 77.120.99

Klíčová slova: selen technické ukazatele pro přesné měření, prostředky měření, zpracování výsledků měření