GOST 25278.10-82

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

gost-2527810-82.pdf (878.41 KiB)
ГОСТ 25278.10-82

GOST 25278.10−82 Slitiny a ligatury vzácných kovů. Metody stanovení zirkonia (se Změnami N 1, 2)

GOST 25278.10−82

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SLITINY A LIGATURY VZÁCNÝCH KOVŮ

Metody stanovení zirkonia

Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of zirconium

ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.07.83
do 01.07.93*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
přes Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 2, 1993). — Poznámka výrobce databáze.

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

UMĚLCI

Yu Ga Kapry, Tj. Gg Намврина, Av Roce Мискарьянц, Pm, N. Sám, Tj. S. Данилин, M, Aa Десяткова, La Gi Kirsanova, Tak Vm Малютина, Tj. Af Markova, V. M. Mikhaylov, La Va Никитина, La Gg Обручкова, Pan.A.Разницина, Pan.A.Suvorov, L. H. Филимонов

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 26.05.82 N 2120

3. Termín kontroly — 1993 gg

Četnost kontroly — je 5 let

4. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE


Označení НТД, na který je dán odkaz	Číslo položky
GOST 61 až 75	8.1
GOST 989−75	8.1
GOST 1381−73	8.1
GOST 3118−77	8.1
GOST 3769−78	2.1, 3.1, 7.1
GOST 3773−72	5.1
GOST 4171−76	9.1
GOST 4204−77	2.1, 3.1, 4.1, 6.1, 7.1, 8.1, 9.1
GOST 4217−77	7.1
GOST 4328−77	8.1, 9.1
GOST 5456−79	6.1
GOST 5817−77	8.1
GOST 5823−78	8.1
GOST 7172−76	1.1
GOST 10652−73	1.1
GOST 10929−76	1.1
GOST 18300−87	5.1
GOST 25278.1−82	7.2
GOST 26473.0−85	1.1

6. Platnost prodloužena až do 01.01.93 Vyhláškou Госстандарта SSSR od 29.10.87 N 4096

7. REEDICE (listopad 1988) se Změnou N 1, schválené v říjnu 1987 gg (ИУС 1−88).

Změněna N 2, které Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 12 od 21.11.97). Stát-developer Rusko. Vyhláškou Госстандарта Ruska od 06.04.98 N 107 uvedena v činnost na území RUSKÉ federace s 01.07.98

Změna N 2 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 6, rok 1998

Tato norma stanovuje následující metody stanovení zirkonia:

фотометрический:

od 0,2 do 5% — slitiny (лигатур) na bázi niobu (komponenty: hliník ne více než 20%, vanadu, ne více než 0,5%, wolframu, ne více než 25%, molybden ne více než 25%, uhlíku, ne více než 0,2%);

od 0,5 do 5% — slitiny (лигатур) na bázi vanadu (komponenty: niobu ne více než 40%, kysličník ne více než 30%);

spektrální (od 0,3 do 3%) — pro slitiny na bázi niobu a vanadu;

комплексонометрический:

od 1 do 5%, slitiny (лигатур) na bázi vanadu, není obsahem niobu;

80 až 90% — pro binární slitiny zirkonia-hliník;

od 5 do 30% — pro slitiny na bázi niobu, není obsahem hliníku;

od 1 až do 30% — pro slitiny na bázi niobu, obsahující hliník a slitiny na bázi vanadu obsahující niob.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 26473.0−85.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ZIRKONIA VE SLITINÁCH NA BÁZI NIOBU

Metoda je založena na tvorbě barvené komplexní sloučeniny zirkonia s ксиленоловым oranžové v сернокислом 0,2 mol/dm ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) roztoku. Hydrolýzou niobu (základy slitiny) zabraňují zavedením peroxidu vodíku. Vychytávání komplexů niobu, wolframu a molybdenu s ксиленоловым oranžové úvahu, měření celkové absorpce komplexů niobu, wolframu, molybdenu, zirkonia vůči jiné rovné аликвотной části vzorku, do které je přidán трилон B, маскирующий pouze zirkon.

Definice se brání až 2 mg hliníku, do 7 mg ytrium, do 10 mg molybdenu, do 3 mg wolframu a do 50 mikrogramů vanadu v фотометрируемом roztoku.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.1. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 nebo podobný přístroj.

Dlaždice elektrická.

Электропечь муфельная s терморегулятором, zabezpečující teplotu až do 1000 °C.

Váhy analytické.

Váhy technické.

Baňky dimenzionální kapacitou 50, 100 a 200 cm ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) .

Pipeta bez rozdělení na 1, 2, 5 a 10 cm.

Микробюретка kapacitou 5 cm.

Sklenice chemické kapacitou až 100 cm ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) .

Sklo hodinové.

Kelímky quartz vysokou kapacitou 40 cm.

Amonný hydrogensíranu podle GOST 3769−78.

Draslík пиросернокислый podle GOST 7172−76.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:1, 1:5 a roztok 0,5 mol/dm ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) .

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyselina; 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652−73, roztok 0,05 mol/dm ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) ; připravují takto: 18,6 g трилона B se rozpustí ve vodě při ohřevu (je-li roztok zakalený, jeho filtrované), překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) , ochlazuje a přivádí až po značku vodou.

Ксиленоловый oranžová, vodný roztok 1 mg/cm.

Zirkon kov obsahující nejméně 99,9% zirkonia, ve formě prášku nebo drobné třísky.

Standardní roztok zirkonia (náhradní), obsahující 1 mg/cm ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) zirkon: 0,1 g kovového zirkonia jsou umístěny v quartz kelímek, přidat 2−3 g пиросульфата draslíku a сплавляют v муфеле při 800 °C, až do získání čirého плава. Плав se rozpustí zahřátím v 6 cm ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) , kyselina sírová (1:1), překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou.

Roztok zirkonia (psací), který obsahuje 10 mikrogramů/cm ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) , zirkon, připravují v den užívání ředěním standardního roztoku kyselinou sírovou 0,5 mol/dm1

00 jednou.

2.2. Provádění analýzy

Навеску analyzovaného vzorku slitiny na bázi niobu hmotností 0,1 g v závislosti na obsahu uhlíku se rozpustí jedním z níže popsaných způsobů.

2.2.1. Při hromadné podílu uhlíku, ne více než 0,03%

Навеску analyzovaného vzorku se rozpustí zahřátím v жаростойком sklenici, накрытым sklem, v 3,5 cm ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) koncentrované kyseliny sírové s přídavkem 1 g сернокислого amonného. Po úplném rozkladu vzorku плав chlazen приливают 0,3 cm ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) peroxidu vodíku, asi 30 cmvody, se zahřívá až do úplného rozpuštění плава; získaný roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) , doplní až po značku vodou.

2.2.2. Při hromadné podílu uhlíku více než 0,03%

Навеску analyzovaného vzorku jsou umístěny v quartz kelímek, přidají se 4 g пиросульфата draslíku, několik kapek koncentrované kyseliny sírové a сплавляют v муфельной peci při teplotě 800−900 °C, až do získání čirého плава. Плав se rozpustí zahřátím v 6 cm ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) , kyselina sírová (1:1), obsahující 0,3 cmperoxidu vodíku.

Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) , vychladlé, doplní až po značku vodou (kyselost roztoku 0,5 mol/dm jepo kyselině sírové). Při očekávaném obsahu zirkonia více než 1% výsledný roztok se ředí ještě jednou: jsou vybrány 10 cm ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) roztoku v мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní až po značku kyselinou sírovou 0,5 mol/dm(je třeba vzít v úvahu druhá ředění při výpočtu masové podíl zirkonia v § 2.3).

Pro stanovení zirkonia v dvou dimenzionální baňky s kapacitou 50 cm ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) vybírány rovné аликвотные části roztoku, obsahující 15−35 mg zirkonia, ředí do 20 cmkyselinou sírovou 0,5 mol/dm ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) . V jedné z baněk podáván 0,2 cmroztoku трилона B, míchá. Pak do obou baněk приливают po 1 cmroztoku ксиленолового oranžové, doplní až po značku vodou a promíchá. Přes 20 min (barevné roztoky odolné ne více než 40 min od přidání реактивов) měří optickou hustotu roztoku, obsahující ne трилона B, relativně roztoku s трилоном B na фотоэлектроколориметре při ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) 536 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 30 mm.

Množství zirkonia se nachází na градуировочному grafiku.

(Upravená verze, Ism

. N 1).

2.2.3. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky s kapacitou 50 cm ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) injekčně z микробюретки od 1,0 do 4,0 cmpracovní roztok zirkonia s intervalem 0,5 cm. Všechny baňky приливают až 20 cm ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) kyseliny sírové 0,5 mol/dm, 1 cmroztoku ксиленолового oranžové, перемешивая po přidání každého реактива, doplní až po značku vodou a promíchá. V jedné z baněk приливают všechna činidla, s výjimkou zirkonia (nulové řešení). Po 30 min měření optické hustoty roztoků na фотоэлектроколориметре při ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) 536 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 30 mm vůči nulové раствору. Podle získaných údajů budují градуировочный graf v souřadnicích: hodnoty optické hustoty — hmotnost zirkonia. Jednotlivé body rozvrhu je kontrolována současně s provedením analýzy vzorků

2.3. Zpracování výsledků

2.3.1. Masivní podíl zirkonia ( ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) ) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) ,

kde ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost zirkonia, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) — objem аликвотной části roztoku, je posuzován pro určení, cm;

— kapacita dimenzionální baňky, cm;

ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,

2.3.2. Rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení a výsledky dvou testů by neměl překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.1.

Tabulka 1


Hmotnostní zlomek oxidu zirkoničitého, %	Допускаемые nesrovnalosti, %
0,20	0,05
0,5	0,1
1,0	0,2
5,0	0,6

(Upravená verze, Ism. N 1).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ZIRKONIA VE SLITINÁCH NA BÁZI VANADU, NENÍ OBSAHEM NIOBU

Metoda je založena na tvorbě barvené komplexní sloučeniny zirkonia s ксиленоловым oranžové v сернокислом 0,2 mol/dm ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) roztoku.

Definice se brání až 10 mg yttria a do 5 mg vanadu při obsahu zirkonia v фотометрируемом výši nejméně 25 mikrogramů.

3.1. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 nebo podobný přístroj.

Dlaždice elektrická.

Электропечь муфельная s терморегулятором, zabezpečující teplotu až do 1000 °C.

Váhy analytické.

Váhy technické.

Baňky dimenzionální kapacitou 50, 100 a 200 cm ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) .

Pipeta bez rozdělení na 1, 2, 5 a 10 cm.

Микробюретка kapacitou 5 cm.

Válec rozměrné kapacitou 50 cm.

Kelímky quartz vysokou kapacitou 40 cm ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) .

Amonný hydrogensíranu podle GOST 3769−78.

Draslík пиросернокислый podle GOST 7172−76.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:1, 1:5 a roztok 0,5 mol/dm ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) .

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652−73, roztok 0,05 mol/dm ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) ; připravují takto: 18,6 g трилона B se rozpustí ve vodě při ohřevu (je-li roztok zakalený, jeho filtrované), překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) , ochlazuje a přivádí až po značku vodou.

Ксиленоловый oranžová, vodný roztok 1 mg/cm.

Zirkon kov obsahující nejméně 99,9% zirkonia, ve formě prášku nebo drobné třísky.

Standardní roztok zirkonia (náhradní), obsahující 1 mg/cm ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) zirkon: 0,1 g kovového zirkonia jsou umístěny v quartz kelímek, přidat 2−3 g пиросульфата draslíku a сплавляют v муфеле při 800 °C, až do získání čirého плава. Плав se rozpustí zahřátím v 6 cm ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) , kyselina sírová (1:1), překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou.

Roztok zirkonia (psací), který obsahuje 10 mikrogramů/cm ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) , zirkon, připravují v den užívání ředěním standardního roztoku kyselinou sírovou 0,5 mol/dm.

(Upravená verze, Z

m N 1).

3.2. Provádění analýzy

Навеску analyzovaného vzorku s hmotností 0,1 g ve formě mělké zásobník je umístěn v quartz kelímek, přidat 2−4 g пиросульфата draslíku a сплавляют v муфеле při teplotě 900 °C až do získání homogenní плава. Плав se rozpustí zahřátím v 36 cm ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) kyseliny sírové (1:5), roztok chlazen a překládají v мерную baňky s kapacitou 200 cm, doplní až po značku vodou.

Pro stanovení zirkonia v мерную baňky s kapacitou 50 cm ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) vybrány аликвотную část roztoku, která obsahuje 25−35 mikrogramů zirkonia, ředí do 20 cmkyselinou sírovou 0,5 mol/dm ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) , приливают 1 cmroztoku ксиленолового oranžové, doplní až po značku vodou a promíchá. Po 20 min se měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре při ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) 536 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 30 mm vůči nulové раствору.

Množství zirkonia se nachází na градуировочному grafiku, postavený podle § 2.2.3.

(Upravená verze, Ism. N 1)

3.3. Zpracování výsledků

3.3.1. Masivní podíl zirkonia ( ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) ) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) ,

ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) — objem аликвотной části roztoku odebraném pro určení, cm;

— kapacita dimenzionální baňky, cm;

— hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,

3.3.2. Rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení a výsledky dvou testů by neměl překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2


Hmotnostní zlomek oxidu zirkoničitého, %	Допускаемые nesrovnalosti, %
0,5	0,1
1,0	0,2
5,0	0,6

(Upravená verze, Ism. N 1).

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ZIRKONIA VE SLITINÁCH NA BÁZI VANADU OBSAHUJÍCÍ NIOB

Metoda je založena na tvorbě barvené komplexní sloučeniny s ксиленоловым oranžové v сернокислом 0,2 mol/dm ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) roztoku. Hydrolýzou niobu zabraňují zavedením сернокислого amonného. Absorpce komplexu niobu s ксиленоловым oranžové úvahu, měření celkové absorpce komplexů niobu a zirkonu s ксиленоловым oranžové vůči jiné rovné аликвотной části vzorku, do které je přidán трилон B, маскирующий pouze zirkon. Definice se brání až 10 mg niobu a do 5 mg vanadu při obsahu zirkonia v фотометрируемом výši nejméně 25 mikrogramů zirkonia.

4.1. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 nebo podobný přístroj.

Dlaždice elektrická.

Váhy analytické.

Váhy technické.

Электропечь муфельная s терморегулятором, zabezpečující teplotu až do 1000 °C.

Baňky dimenzionální kapacitou 50, 100 a 200 cm ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) .

Pipeta bez rozdělení na 1, 2, 5 a 10 cm.

Микробюретка kapacitou 5 cm.

Kelímky quartz vysokou kapacitou 40 cm ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) .

Válec rozměrné kapacitou 50 cm.

Draslík пиросернокислый podle GOST 7172−76.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, a разбавленная 1:1, 1:5 a roztok 0,5 mol/dm ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) .

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652−73, roztok 0,05 mol/dm ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) ; připravují takto: 18,6 g трилона B se rozpustí ve vodě při ohřevu (je-li roztok zakalený, jeho filtrované), překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) , ochlazuje a přivádí až po značku vodou.

Ксиленоловый oranžová, roztok 1 mg/cm.

Zirkon kov obsahující nejméně 99,9% zirkonia, ve formě prášku nebo drobné třísky.

Standardní roztok zirkonia (náhradní), obsahující 1 mg/cm ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) zirkon: 0,1 g kovového zirkonia jsou umístěny v quartz kelímek, přidat 2−3 g пиросульфата draslíku a сплавляют v муфеле při 800 °C, až do získání čirého плава. Плав se rozpustí zahřátím v 6 cm ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) , kyselina sírová (1:1), překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou.

Roztok zirkonia (psací), který obsahuje 10 mikrogramů/cm ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) , zirkon, připravují v den užívání ředěním standardního roztoku kyselinou sírovou 0,5 mol/dm100 krát.

(Upravená verze, Z

m N 1).

4.2. Provádění analýzy

Навеску analyzovaného vzorku s hmotností 0,1 g ve formě mělké zásobník je umístěn v quartz kelímek, přidat 2−4 g пиросульфата draslíku a сплавляют v муфеле při teplotě 900 °C až do získání homogenní плава. Плав se rozpustí zahřátím v 36 cm ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) kyseliny sírové (1:5), obsahující 5 g сернокислого amonný, roztok chlazen a překládají v мерную baňky s kapacitou 200 cm ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) , doplní vodou po značku.

Pro stanovení zirkonia v dvou dimenzionální baňky s kapacitou 50 cmvybírány rovné аликвотные části malty, které obsahují 25−35 mikrogramů zirkonia, ředí do 20 cm ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) kyselinou sírovou 0,5 mol/dm. V jedné z baněk podáván 0,2 cmroztoku трилона B a míchá. Pak do obou baněk приливают po 1 cm ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) roztoku ксиленолового oranžové, doplní až po značku vodou a promíchá. Přes 20 min (barevné roztoky odolné ne více než 30 min od přidání реактивов) měří optickou hustotu roztoku, obsahující ne трилона B, relativně roztoku s трилоном B na фотоэлектроколориметре při ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) 536 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 30 mm.

Množství zirkonia se nachází na градуировочному grafiku, postavený podle § 2.2.3.

(Upravená verze, Ism. N 1)

4.3. Zpracování výsledků

4.3.1. Masivní podíl zirkonia ( ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) ) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) ,

ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) — kapacita dimenzionální baňky, cm;

— objem аликвотной části roztoku, je posuzován pro určení, cm;

ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,

4.3.2. Rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení a výsledky dvou testů by neměl překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.3.

Tabulka 3


Hmotnostní zlomek oxidu zirkoničitého, %	Допускаемые nesrovnalosti, %
0,5	0,1
1,0	0,2
5,0	0,6

(Upravená verze, Ism. N 1).

5. SPEKTRÁLNÍ METODA PRO STANOVENÍ ZIRKONIA VE SLITINÁCH NA BÁZI NIOBU A VANADU

Metoda je založena na závislosti intenzity spektrálních čar zirkonia od jeho masivní podíl v анализируемом vzorku při zahájení spektra v конденсированном искровом vypouštění.

5.1. Přístroje, materiály a činidla

Спектрограф дифракционный DFS-8 s mřížkou 600 штр/mm (kompletní instalace s univerzálním stativem), nebo mu podobný přístroj.

Generátor искровой IG-3 nebo podobný generátor.

Электропечь муфельная s терморегулятором, zajišťujícím teplotu 800−900 °C.

Микрофотометр MT-2 nebo podobné mu přístroj.

Спектропроектор typu PS-18, nebo podobný typ.

Kelímky quartz nebo šálku platinové.

Váhy analytické.

Váhy торсионные typu ÚT-500 nebo podobný typ.

Zařízení pro broušení grafitové elektrody.

Hmoždíře a paličky, achát.

Elektrody grafitových V-3, o průměru 6 mm s сферическим prohlubující se na konci (poloměr koule — 5 mm, hloubka — 1 mm) a ostrý na выпуклую полусферу poloměrem 5 mm.

Vazelína.

Мерник — deska o tloušťce 4 mm s просверленным otvorem o průměru 5 mm.

Deska ze skla o velikosti 9x12 pro míchání vzorku s vazelínou.

Desky fotografické spektrální 9x12 typ 2 чув. 15 životů, nebo podobné, které jsou normální se tvoří černý povlak analytických linek.

Vanad пятиокись, obsahující zirkonium je ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) 0,05%.

Niobu пятиокись, obsahující zirkonium je 0,05%.

Zirkonia oxid.

Odvětví standardní vzorek složení slitiny 5 VIC CCA 48−4-1−90 (1−78).

Sada průmyslových standardních vzorků složení slitiny niob-zirkonium (sada 2) CCA 48−4 (12−17)-87.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87.

Проявитель podle GOST 10691.1−84.

Amonný chlorid podle GOST 3773−72.

Fixer: 300 g серноватистокислого sodný, 20 g chloridu amonného podle GOST 3773−72растворяют respektive 700 a 200 cm ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) vody, čištěné, vyrobené roztoky dohromady a doplní celkový objem vodou na 1 dm.

Stopky.

Vata pro vysušení stěrky, malty, лодочки váhy.

Pauzovací papír pro výrobu obalů.

Špachtle pro zachycení навесок.

Skalpel pro krájení pauzovací papír.

Pinzeta pro instalaci elektrody držáky na stativ před fotografováním.

Lampa infračervená ИКЗ-500 s regulátorem napětí typu РНО-250−0,5 nebo regulací podobného typu.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

5.2. Příprava k analýze

5.2.1. Vaření základní vzorek srovnání (DUS), který obsahuje 6% zirkonu

1,3442 g пятиокиси niobu nebo 1,6780 g пятиокиси vanadu smíchané v агатовой ступке pod vrstvou ethanolu (50 cm ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) ) v průběhu 1,5−2 h s 0,0810 g oxidu zirkonia. (Před stejný навесок oxidy прокаливают při teplotě 400 °C do konstantní hmotnosti).

Směs просушивают pod infračervenou lampou do konstantní hmotnosti.

(Upravená verze, Ism. N 1).

5.2.2. Příprava vzorků na porovnání (OS)

Vzorky srovnání se připravují postupným ředěním základního vzorku srovnání, a pak každé další vzorek пятиокисью niobu nebo vanadu.

Hmotnostní zlomek oxidu zirkoničitého (v procentech, v přepočtu na obsah kovu v slitiny) a hmotnosti vstupních směs навесок jsou uvedeny v tabulka.4.

Tabulka 4


Označení vzorku srovnání	Hmotnostní zlomek oxidu zirkoničitého, %	Hmotnost навесок, g
		пятиокиси niobu nebo vanadu	разбавляемого vzorku srovnání
ОС1	3,0	1,0000	1,0000 (DUS)
ОС2	1,5	1,0000	1,0000 (ОС1)
ОС3	0,5	1,3333	0,6667 (ОС2)
ОС4	0,25	1,0000	1,0000 (ОС3)

Směsi перетирают v ступке pod vrstvou ethanolu (50 cm ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) ) v průběhu 1,5−2 h a sušené pod infračervenou lampou.

Vzorky pro srovnání na základě пятиокиси vanadu je umístěn v křemenné kelímky nebo platinové kelímky, uvedení do муфельную trouba při teplotě 850 °C a vydrží 1−1,5 hod. Kelímek (jeden šálek) s расплавом, vzít z муфельной pece, vychladnutí na vzduchu, смочив rozplyne 10 cm ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) ethanolu. Lehce деформируя stěny šálku (při použití platinového šálku), extrakt rozplyne a pečlivě растирают s 10 cm ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) ethanolu v агатовой ступке. Směs просушивают pod infračervenou lampou do konstantní hmotnosti.

Vzorky porovnání uchovávají v plastových nádobách nebo pytlích.

Při analýze ниобиевых slitiny místo vzorků pro srovnání je povoleno použít průmysl standardní vzorky složení niob-zirkonium (sada 2).

(Upravená verze, Ism. N 1).

5.3. Provádění analýzy

Навеску analyzovaného vzorku hmotnosti 0,5 g jsou umístěny v quartz kelímek nebo platinovou šálek a прокаливают v муфеле do konstantní hmotnosti při 850 °C. Oxidy odvozené z kelímku nebo platinové kelímky, jak je uvedeno v § 5.2.2, a pečlivě растирают. Naváží na torzních vahách 40 mg připravila vzorku a smíchá s vazelínou, že se s pomocí мерника, na skleněnou desku s špachtlí. Výsledná směs se nanáší špachtlí na tři elektrody s сферическим prohlubující se na konci. Elektrody se stanoví členění v dolní držák na stativ. V horní držák instalovat uhlíkový elektroda, заточенный na выпуклую полусферу. Index stupnice vlnových délek спектрографа nastavit tak, aby úsek spektra kolem 320 nm se ocitl v polovině спектрограммы. Střední clonu na конденсоре vybíráme tak, aby byla zajištěna normální se tvoří černý povlak analytických linek. Mezi elektrodami rozsvítí jiskru.


Režim zapnutí generátoru IG-3	— složitý.
Síla proudu v primárním okruhu transformátoru	— 3 Va
Napětí v primárním obvodu transformátoru	— 220 V.
Kapacita	— 0,1 uf.
Indukčnost	— 0,15 мГн.
Pomocný interval	— 2,5 mm.
Analytické rozpětí	— 3,5 mm.
Expozice	— 15 s.

Pokud citlivost fotografické desky neposkytuje více normálních почернений analytických linií, pak na jedno místo fotografické desky, obrázky spectra od dvou párů elektrod. Stejné operace se provádějí u vzorků srovnání spekter nichž fotografoval na stejnou фотопластинку. Rozsah každého analyzované vzorku (nebo vzorek srovnání) fotografoval třikrát. Na stejné фотопластинке, v případě analýzy ниобиевых slitiny, fotografoval šest spektra oxidovaného odvětví standardní vzorek složení slitiny 5 VIC.

(Upravená verze, Ism. N 1).

5.4. Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil. V každé ze získaných спектрограмм фотометрированием zjištění zčernání analytické linie zirkonia ( ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) ) a line srovnání () (tabulka.5) a výpočet rozdílu почернений .

Ve třech hodnotách, , , , získané ze tří спектрограммам, utržené pro každý vzorek, najdou aritmetická střední hodnota ( ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) ).

Podle výsledků фотометрирования spekter vzorků srovnání budují градуировочные grafiky v souřadnicích ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) , kde — logaritmus podílu masové definovaného prvku ve vzorku srovnání.

Tabulka 5


Analytická linka definovaného prvku		Analytická čára prvku srovnání
Prvek	Vlnová délka, nm	Prvek	Vlnová délka, nm
Zirkonium	327,30	Niob	327,35
Zirkonium	316,60	Niob	319,04
Zirkonium	327,30	Vanad	326,59
Zirkonium	330,63	Vanad	330,85
Zirkonium	313,87	Vanad	313,80

(Upravená verze, Ism. N 1).

V případě analýzy ниобиевых slitiny zjišťují, aritmetická střední hodnota ( ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) ) pro standardní vzorek slitiny 5 VIC, najdou v systému souřadnic polohy bodu ; , kde — koncentrace niobu v анализируемом slitiny; 0,85 — obsah zirkonia v standardním vzorku, 92 — hmotnostní zlomek niobu ve standardním vzorku a přes tento bod stráví plán souběžně grafiku, postavený na vzorky srovnání (koeficient ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2) bere v úvahu změny koncentrace niobu v анализируемом slitiny ohledně obsahu niobu ve standardním vzorku). Masivní podíl zirkonia zjišťují na základě výsledků фотометрирования spekter pomocí градуировочного grafika.

5.4.2. Rozdíly mezi výsledky tří paralelních stanovení (rozdíl větší a menší) a výsledky dvou testů by neměl překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.6.

Tabulka 6


Анализируемый slitiny	Hmotnostní zlomek oxidu zirkoničitého, %	Допускаемые rozdíly mezi paralelními definicemi, %	Допускаемые rozdíly mezi анализами, %
Na bázi niobu	0,30	0,05	0,06
	1,0	0,2	0,2
	3,0	0,4	0,5
Na bázi vanadu	0,30	0,09	0,1
	1,0	0,3	0,3
	3,0	0,9	1,0

(Upravená verze, Ism. N 1).

5.4.3. (Je Vyloučen, Ism. N 1).

GOST 25278.10-82

GOST 25278.10−82 Slitiny a ligatury vzácných kovů. Metody stanovení zirkonia (se Změnami N 1, 2)

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ZIRKONIA VE SLITINÁCH NA BÁZI NIOBU

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ZIRKONIA VE SLITINÁCH NA BÁZI VANADU, NENÍ OBSAHEM NIOBU

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ZIRKONIA VE SLITINÁCH NA BÁZI VANADU OBSAHUJÍCÍ NIOB

5. SPEKTRÁLNÍ METODA PRO STANOVENÍ ZIRKONIA VE SLITINÁCH NA BÁZI NIOBU A VANADU

hutnictví

Náš konzultant vám ušetří čas

Předplatné

GOST 25278.10-82

GOST 25278.10−82 Slitiny a ligatury vzácných kovů. Metody stanovení zirkonia (se Změnami N 1, 2)

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ZIRKONIA VE SLITINÁCH NA BÁZI NIOBU

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ZIRKONIA VE SLITINÁCH NA BÁZI VANADU, NENÍ OBSAHEM NIOBU

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ZIRKONIA VE SLITINÁCH NA BÁZI VANADU OBSAHUJÍCÍ NIOB

5. SPEKTRÁLNÍ METODA PRO STANOVENÍ ZIRKONIA VE SLITINÁCH NA BÁZI NIOBU A VANADU

Platba ON-LINE

hutnictví

Náš konzultant vám ušetří čas

Předplatné