GOST 18904.0-89
GOST 18904.0−89 Tantal a jeho oxid. Obecné požadavky na metody analýzy
GOST 18904.0−89
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
TANTAL A JEHO OXID
Obecné požadavky na metody analýzy
Tantalum and its oxide. General requirements for methods of analysis
ОКСТУ 1709
Platnost je od 01.01.90
do 01.01.95*
___________________________________
* Omezení platnosti natočeno na
protokol N 4−93 Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 4, 1994). — Poznámka výrobce databáze.
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
UMĚLCI
L. H. Филимонов, Pan.A.Аракельян, Ga, As Терехова
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
3. NA OPLÁTKU GOST 18904.0−73
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
| Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo položky |
| GOST 8.315−78 | 1.12 |
| GOST 12.0.004−79 | 2.4 |
| GOST 12.1.004−85 | 2.2 |
| GOST 12.4.021−75 | 2.3 |
| GOST 1770−74 | 1.1 |
| GOST 6709−72 | 1.7 |
| GOST 9147−80 | 1.1 |
| GOST 13718−68 | 1.2 |
| GOST 14919−83 | 1.5 |
| GOST 19908−80 | 1.1 |
| GOST 20292−74 | 1.1 |
| GOST 25336−82 | 1.1 |
Tato norma stanovuje obecné požadavky na metody analýzy tantalu a jeho oxidu.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Pro analýzu používají мерную nádobí není nižší druhé třídy přesnosti podle GOST 20292* a GOST 1770, stejně jako skleněné nádobí na GOST 25336, фарфоровую nádobí a zařízení podle GOST 9147, nádobí z čirého křemene podle GOST 19908**, nádobí z стеклоуглерода značky SU-2000.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 29169−91, GOST 29227−91-GOST 29229−91, GOST 29251−91-GOST 29253−91;
** Na území Ruské Federace působí GOST 19908−90. — Poznámka výrobce databáze.
1.2. Vážení používají analytické laboratorní váhy ВЛР-20 G, торсионные váhy W-500 podle GOST 13718, technické váhy typu ВПТ-1 nebo váhy podobné typy.
1.3. Навески analyzovaných vzorků a materiálů, používaných pro přípravu vzorků a porovnání standardních roztoků, se zváží na analytických vahách (výsledky vážení v gramech zaznamenávají s přesností na čtvrté desetinné znaménko).
Навески analyzovaných vzorků srovnání v rámci spektrální analýzy se zváží na analytických nebo torzních vahách (výsledky vážení v gramech zaznamenávají s přesností až na třetí desetinné znaménko).
Навески реактивов pro přípravu проявителя a фиксажа, stejně jako плавней se zváží na technických vahách (výsledky vážení v gramech zaznamenávají s přesností na jedno desetinné místo znaku).
1.4. Pro прокаливания a сплавления uplatňují муфельные laboratorní pecí MP-2УМ, PM-8, nebo podobné, které zobrazují teplotu ohřev až na 1000 °C.
1.5. Pro ohřívání platí elektrickou dlaždice s uzavřeným spirála podle GOST 14919.
1.6. Čistota kovů, používaných pro přípravu standardních roztoků a vzorků srovnání, musí být ne méně než 99,5%.
1.7. Pro přípravu roztoků a provádění analýz uplatňují destilovanou vodu podle GOST 6709, деионизованную vody a činidla kvalifikace nejsou níže hod. a dále.
1.8. Проявитель a ustalovač se vaří podle receptury, doprovází фотопластинкам.
1.9. Domácí použití jiného zařízení, materiálů, nádobí a реактивов, za předpokladu, více метрологических vlastnosti, není уступающих uvedených v příslušných normách na analytické metody.
1.10. Číselná hodnota výsledku analýzy musí končit číslicí téhož výboje, co a odpovídající hodnotu допускаемого nesrovnalosti.
1.11. V normách na metody analýzy jsou uvedeny допускаемые rozdíly pro několik hodnot masové podíl definovaného prvku. Допускаемые rozdíly pro střední hodnoty podílu masové definovaného prvku výpočet metodou lineární interpolace.
1.12. Správnost výsledků analýzy ovládají pomocí standardní vzorky složení. Výsledky analýzy, získané z paralelních definic, se domnívají, že je správné, je-li absolutní hodnota rozdílu výsledku analýzy a аттестованного hodnoty při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nepřesahuje hodnoty
kde — tolerance výkonu standardního vzorku;
2;
3;
— допускаемое rozdílnost výsledků analýzy.
Domácí použití průmysl-standardní vzorky složení a standardní vzorky podniků, аттестованные v souladu s GOST 8.315.
Při absenci standardních vzorků uplatňují způsoby kontroly, uvedené níže.
1.13. Správnost výsledků analýzy фотометрическим metodou řídí metodou doplňků. Doplněk by měl dvakrát až třikrát vyšší než hodnota podílu masové definovaných nečistot v trakční. Pokud je hodnota podílu masové definovaných nečistot není vyšší než hodnoty dolní limit user-masivní dávkou, je to doplněk stravy 2−3 krát vyšší než hodnota spodního limitu user-masivní podíl.
Výsledky analýzy považují za správné, pokud absolutní hodnota rozdílu () běžný (hmotnostní zlomek user nečistoty s příměsí) a zjištěné hodnoty při spolehlivosti pravděpodobnosti
0,95 splňuje poměr
kde je 0,7 pro
2,
0,6 pro
3;
— počet paralelních stanovení;
a
— допускаемые nesrovnalosti, respektive pro hromadné podílu definovaných nečistot a pro hromadné podílu user nečistoty s příměsí uvedené v normě na metodu analýzy.
Význam masové podíl user nečistoty s příměsí nesmí překročit horní limit user-masivní podíl
.
1.14. Správnost výsledků analýzy спектральным metodou kontrolují pro každou z definovaných nečistot při přechodu do nového комплекту vzorků pro srovnání.
Za tímto účelem pro stejné vzorky, obsahující definovaný příměsi, s pomocí starého a nového sad vzorků srovnání se dostanou na čtyři výsledku analýzy a vypočítejte aritmetický průměr hodnota těchto výsledků. Výsledky považují za správné, pokud rozdíl středních hodnot staré a nové sady vzorků srovnání nepřesahuje polovinu rozdílu pro hromadné podílu rovna střední hodnotě výsledků analýzy staré sady vzorků srovnání.
Kontrolu provádějí pro každý interval mezi vzorky srovnání podle příjmů na analýzu relevantních vzorků.
Kontrola kvality sady vzorků pro srovnání je povoleno provádět pomocí sady standardních vzorků oxidu tantalu (kit SET-17) SRM N 2798−83 — SRM N 2803−83.
1.15. Domácí kontrolovat správnost výsledků analýzy сопоставлением s výsledky získanými jinou metodou. Absolutní hodnota rozdílu () výsledky analýzy získaných dvěma metodami, při spolehlivosti pravděpodobnosti
0,95 musí splňovat poměr
kde — допускаемое rozdíl dvou výsledků analýzy získaných první metodou;
— допускаемое rozdíl dvou výsledků analýzy získaných druhé metody.
1.16. Ve výrazu «разбавленная 1:1, 1:2, a tak dále," první čísla znamenají velké části koncentrované kyseliny, druhý — objemová část vody.
1.17. Před vařením srovnání vzorků pro spektrální analýzu oxidu a soli прокаливают nebo просушивают do konstantní hmotnosti při následujících teplotách (stupně Celsia);
oxid: vanad (V) — 500−600, wolframu (VI) — 650, železo (III) — 700−800, kobaltu (II, III) — 800, křemíku (IV) — 700−800, měď (II) — 600, molybdenu (VI) — 450−550, niobu (V) — 800, cín (IV) — 600−700, titanu (IV) — 700−800, zirkonium (IV) — 700−800; sodík chlorid — 100−120.
1.18. Domácí zředění окисленную soudu v 5−10 krát пятиокисью tantal čisté na stanovená примесям při спектральном analýze vzorků s masovým podílem nečistot výše horní hranice, stanovené v normách.
2. POŽADAVKY NA BEZPEČNOST
2.1. Tantal a jeho sloučeniny ve vzduchu pracovní zóny netvoří toxické látky a patří do čtvrté třídy nebezpečí.
2.2. Laboratorní prostory, ve kterých probíhá chemická úprava навесок tantal, by měly být vybaveny větracími systémy podle GOST
2.3. Požární bezpečnost laboratorních prostor musí být v souladu s požadavky GOST 12.1.004*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 12.1.004−91. — Poznámka výrobce databáze.
2.4. K práci v analytické laboratoři by měly být tolerovány osoby, které pokyn v souladu s GOST 12.0.004*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 12.0.004−90. — Poznámka výrobce databáze.
2.5. Obecné požadavky na bezpečnost při analýze tantalus — normativní a technické dokumentace.
