GOST 23862.22-79

• gost-2386222-79.pdf (114.17 KiB)
  ГОСТ 23862.22-79

GOST 23862.22−79 Празеодим, neodym, terbium, гольмий, kovový prvek a jejich oxidů. Metody pro stanovení chromu (se Změnou N 1)

GOST 23862.22−79

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

ПРАЗЕОДИМ, NEODYM, TERBIUM, ГОЛЬМИЙ, KOVOVÝ PRVEK A JEJICH OXIDŮ

Metody pro stanovení chromu

Praseodymium, neodymium, terbium, holmium, erbium and their oxides. Method of determination of chromium

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1981−01−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 19. října v roce 1979 N 3989 datum zavedení nainstalován 01.01.81

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)

VYDÁNÍ se Změnou N 1, schválené v dubnu 1985 gg (ИУС 7−85).


Tato norma stanovuje колориметрический metody pro stanovení chromu (od 5·10% až 5·10%) v празеодиме, неодиме, тербии, гольмии, эрбии a jejich окисях.

Metoda je založena na extrakci sloučeniny chromu (VI) s дифенилкарбазидом изоамиловым alkoholem s následnou реэкстракцией barvené připojení zředěné kyseliny sírové. Obsah chromu se zjišťují vizuálně porovnáním intenzity zabarvení sledované roztoku s intenzitou zbarvení roztoků srovnání.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 23862.0−79.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Dlaždice elektrická.

Baňky dimenzionální kapacitou 500 cm.

Sklenice s kapacitou až 100 cm.

Vtoky делительные kapacitou 50 cm.

Sklo hodinové.

Sada válců pro колориметрирования z bezbarvého skla o průměru 6 mm, výšce 100 mm s притертыми zátky.

Korálek skleněný.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125−84; 7 mol/dmroztoku.

Kyseliny sírové, která zní kyselina zvláštní čistoty podle GOST 14262−78; 0,1 a 0,2 mol/dmroztoky.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75, hod., roztok s koncentrací 5 g/dm.

Sodík азотистокислый podle GOST 4197−74, zemědělské hod., roztok s koncentrací 2 g/dm.

Дифенилкарбазид na НТД, roztok s koncentrací 10 g/dmv acetonu (lze skladovat v tmavé склянке tři dny).

Alkohol изоамиловый podle GOST 5830−79, včetně ad a.

Sodík chlorid podle GOST 4233−77.

Draslík двухромовокислый podle GOST 4220−75, zemědělské hod, vysušený do konstantní hmotnosti při 140 °C.

Standardní roztok cr (náhradní), obsahující 0,1 mg/cm,chrom; 0,1414 g двухромовокислого draselného se rozpustí ve dimenzionální baňka s kapacitou 500 cma doplní vodou až po značku.

Roztok chromu, který obsahuje 1 mg/cmchrom, připravují ředěním standardního roztoku chromu (náhradní) 100 krát vodou v den užívání.

Voda деионизованная.

Разд.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Навеску kovu nebo oxidu REE hmotnost 2 g se umístí do sklenice s kapacitou 100 cm, приливают 7−12 cmkyseliny dusičné a zahřívá do rozpuštění. Roztok упаривают téměř sucho, zbytek se rozpustí v 15 cm0,1 mol/dmroztoku kyseliny sírové a přidá 10−15 cmvody. Do sklenice se umístí na skleněné бусинку, přidat 1−2 kapky roztoku марганцовокислого draslíku, zavírají hodinová sklem a nadále vařit po dobu ~5 min (roztok by měl udržet růžovou barvu). Do vařící roztok se přidává po kapkách (v intervalech 5 s) kamenných азотистокислого sodného až do úplného zmizení růžové zbarvení, podmíněné марганцовокислым draslík, a nadále dusíme ještě ~5 min (přebytek азотистокислого sodíku je třeba se vyhnout). Obsah sklenice se rychle ochlazuje na pokojovou teplotu, odstraňují hodinová skla, aplikuje 0,5 cmroztoku дифенилкарбазида a 3 g chloridu sodného. Po rozpuštění soli kamenných se pohybují v делительную trychtýř s kapacitou 50 cm, приливают 1 cmизоамилового alkoholu a energicky встряхивают po dobu 1 min Po delaminaci vodní fáze vyhazovat, делительную nálevky se přidá 1,5−2 cmvody a opatrně (třepáním její) čištěné vody; organická fáze se promítají do malé zkumavky pro колориметрирования s притертой zátkou. Реэкстракцию barvené sloučeniny chromu s дифенилкарбазидом tráví 0,5 cm0,2 mol/dmkyseliny sírové, obsahující jednu kapku roztoku дифенилкарбазида, rázně zatřásla roztok po dobu 1 min Po delaminaci intenzita zbarvení vodní vrstvy srovnávají na bílém pozadí s intenzitou zbarvení roztoků stupnice srovnání. Současně s analýzou vzorku provádějí kontrolní zkušenosti na činidla. Množství chromu v kontrolní zkušeností by neměl překročit 0,05

jg.

3.2. Vaření stupnice srovnání

Do sklenice s kapacitou 50 cmse umístil na 5 g chloridu sodného, se rozpustí ve 20 cm0,1 mol/dmkyseliny sírové, přidá se po 5 cmvody a 0,5 cmroztoku дифенилкарбазида. Приливают 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40; 0,50 cmroztoku chromu (obsahující 1 mg/cmchrom), míchá, kamenných překládají v делительную trychtýř s kapacitou 50 cm, приливают 1 cmизоамилового alkoholu a energicky встряхивают po dobu 1 min Po delaminaci vodní fáze vyhazovat, делительную nálevky se přidá 1,5−2 cmvody a opatrně (třepáním) čištěné vody; organická fáze se promítají do malé zkumavky s притертой zátkou. Реэкстракцию barvené sloučeniny chromu s дифенилкарбазидом tráví 0,5 cm0,2 mol/dmkyseliny sírové, obsahující jednu kapku roztoku дифенилкарбазида, rázně zatřásla roztok po dobu 1 min

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl chromu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost chromu ve vzorku, naleznete na stupnici srovnání, jg;

 — hmotnost chromu v kontrolní zkušenosti, jg;

 — hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,

Za výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnota výsledků dvou paralelních stanovení.

4.2. Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení nebo výsledky dvou analýz by neměl překročit hodnoty povoleném rozdíly, je uvedeno v tabulce.