GOST 26473.4-85

• gost-264734-85.pdf (260.12 KiB)
  ГОСТ 26473.4-85

GOST 26473.4−85 Slitiny a obvazy na bázi vanadu. Metody pro stanovení křemíku (se Změnou N 1)

GOST 26473.4−85

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SLITINY A OBVAZY NA BÁZI VANADU

Metody pro stanovení křemíku

Vanadium base alloys and alloying elements. Methods for determination of silicon

ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.07.86
do 01.07.91*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
vyhláškou Госстандарта SSSR od 14.05.91 N 679
(ИУС N 8, rok 1991). — Poznámka výrobce databáze.

NAVRŽEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

UMĚLCI

Yu Ga Kapry, Tj. Gg Намврина, Av Roce Мискарьянц, V. V. Недлер, V. M. Mikhaylov, La Gg Агапова, Pm, N. Sám, Ga Av Antonov, V. Dv Desítky, M, Aa Десяткова, Tak Vi Кириллова, La Gi Kirsanova, Gi, Tj. Корепина, V. Ga Orlová, N.A.Разницина, Pan.A.Suvorov, N.L.Томашева, M. V. Schmidt, L. H. Филимонов

ВНЕСЕНМинистерством barevná metalurgie SSSR

Člen Správní Rady Ga Ap Снурников

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 25 března 1985 činil 751 N

Změněna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 14.05.91 N 676 s 01.01.92

Změna N 1 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 2, 1990


Tato norma stanovuje фотометрический a гравиметрический metody stanovení křemíku (od 0,1 do 1%) ve slitinách a лигатурах na bázi vanadu, obsah souvisejících komponent v nichž je uvedena v tabulka.1.

Tabulka 1

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 26473.0−85.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ KŘEMÍKU

Metoda je založena na отгонке křemíku ve formě fluoridů, vzdělávání modré redukované formy кремнемолибденовой гетерополикислоты s následným фотометрированием zbarvení roztoku.

2.1. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр typu ФЭК-56.

Váhy analytické.

Váhy technické.

Электропечь муфельная s терморегулятором, zabezpečující teplotu na 900−950 °C.

Skříň, sprcha, zajišťující teplotu 100−120 °C.

Poháry platinové.

Poháry фторопластовые s навинчивающимися kryty (фторопласт-4, GOST 10007−80) (kresba).

1 — šálek фторопластовая; 2 — kryt навинчивающаяся

Pipeta фторопластовые nebo plastové kapacitou 1 cm.

Plechovky z polyethylenu s kapacitou až 100 cma 1 dm.

Микробюретка kapacitou 5 cms cenou dělení 0,02 cm.

Baňky dimenzionální kapacitou 100 a 1000 cm.

Kyselina chloru.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:1, kamenných koncentrací 2 mol/dm.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, kamenných koncentraci 16 mol/dm.

Kyselina borová podle GOST 9656−75, nasycený.

Kyselina аскорбиновая, potraviny, kamenných koncentrací 10 g/dm.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765−78, kamenných koncentrací 50 g/dm(vařené den užívání).

Draslík oxid — sodný oxid podle GOST 4332−76.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, alkohol roztok koncentraci 40 g/dma vodný roztok koncentraci 200 g/dm.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87.

Křemík oxid podle GOST 9428−73.

Standardní roztok křemíku, obsahující 0,1 mg/cm(100 mg/cm) křemík: 0,2139 g oxidu křemíku jsou umístěny na platinovou misku, přidejte 3−4 g oxidu draselného-sodného, сплавляют v муфельной peci při 900−950 °C, až do získání čirého плава. Плав vychladlé na pokojovou teplotu, leached vodou, překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cma doplní vodou až po značku. Roztok se uchovává v plastových nádobách.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.2. Příprava k analýze

2.2.1. Ve víku фторопластовой poháry jsou umístěny 1 cmспиртового roztoku hydroxid sodný, uděloval jeho rovnoměrnou vrstvu. Kryt je umístěn na studený sporák skříň, vyhřívaná skříň na 50−60 °C a snesou kryt při této teplotě 5−10 min

2.2.2. Pro ванадиевых лигатур nebo slitiny vanad-molybden-titan-uhlík, vanad-hliník-mangan-titan-uhlík, vanad-hliník-molybden-titan-uhlík, vanad-zirkonium-niob-uhlík; навеску analyzovaného vzorku hmotnosti 0,1 g (při hromadné podílu křemíku 0,025−0,4%) nebo 0,04 g (při hromadné podílu křemíku 0,4−1%) jsou umístěny v фторопластовую šálek, приливают 3 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, 2 cmфтористоводородной kyseliny, охлаждая šálek studené vody do ukončení výběru oxidy dusíku, приливают 11 cmbělicí kyseliny, promíchá a ihned se zavírají víčky šálek s гидроокисью sodíku.

2.2.3. Pro ванадиевых лигатур nebo slitiny vanadu-zirkonium-uhlík, vanad-zirkonium-hliník, vanad-molybden-chrom-hliník, vanad-hliník-molybden-chrom-železo навеску analyzovaného vzorku hmotnost 0,05−0,1 g (v závislosti na obsahu křemíku) jsou umístěny v фторопластовую šálek, приливают 12 cmbělicí kyseliny, 2 cmvody a 2 cmфтористоводородной kyseliny, promíchá se, ihned se zavírají víčky šálek s гидроокисью sodíku.

2.2.4. Pro ванадиевых лигатур vanad-hliník, vanad-hliník-uhlík, vanad-hliník-dusík, vanad-hliník-titan-uhlík, vanad-mangan, vanad-hliník-bor навеску analyzovaného vzorku hmotnost 0,05−0,1 g (v závislosti na obsahu křemíku) jsou umístěny v фторопластовую šálek, приливают 3 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, 12 cmbělicí kyseliny a 1 cmфтористоводородной kyseliny, охлаждая šálek studené vody do ukončení výběru oxidy dusíku, míchá a zavírají víčky šálek s гидроокисью sodíku.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Šálek, uzavřená víkem, zraje v větrání skříně při 110−120 °C po dobu 2 h, poté vyjmout z сушильного skříně, opatrně sundat kryt, aby byly spojeny roztok kyseliny s гидроокисью sodíku, a přesunout obsah víčka na plastové plechovky pomocí 25 cmroztoku kyseliny borité. Poté do plechovky přidat 1 cmvodného roztoku hydroxid sodný, 4 cmroztoku kyseliny dusičné koncentrací 2 mol/dm, 20 cmvody, 5 cmroztoku молибдата amonného. Po 15 min приливают 25 cmroztoku kyseliny sírové, 10 cmroztoku kyseliny askorbové. Po 25−30 min získaný roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní vodou až po značku. Optická hustota roztoku se měří na фотоэлектроколориметре pomocí bezpečnostním osvětlení s maximální světelnou propustnost při vlnové délce ~630 nm a кювету s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 10 mm vůči vodě.

Před analýzou série vzorků přes všechny fáze analýzy provádějí kontrolní zážitek (pro kontrolu znečištění реактивов). Hodnota optické hustoty roztoku kontrolního zkušeností by neměla překročit 0,03, v opačném případě je třeba vyměnit činidla. Hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti вычитают z hodnoty optické hustoty sledované roztoku. Množství křemíku se nachází na градуировочному grafiku na вычисленному hodnotu optické плотнос

minut.

2.3.2. Síť градуировочного grafika

V igelitové баночки kapacitou 100 cminjekčně z микробюретки 0,25; 0,5; 0,75; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku křemíku, což odpovídá 25, 50, 75, 100, 150, 200, 300, 400 a 500 mikrogramů křemíku. Приливают 25 cmroztoku kyseliny borité a dále postupuje tak, jak je uvedeno v § 2.3.1.

Podle zjistí hodnoty optické hustoty a vhodně jim masám křemíku budují градуировочный plán.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl křemíku (a) v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost křemíku, naleznete na градуировочному grafiku, jg;

 — hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,

2.4.2. Hodnoty povoleném rozdíly jsou uvedeny v tabulka.2.

Tabulka 2

(Upravená verze, Ism. N 1).

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ KŘEMÍKU

Metoda je založena na přidělení křemíku ve formě kyseliny křemičité выпариванием zdrojového roztoku až do vzniku par kyseliny sírové, переведении kyseliny křemičité прокаливанием při 1000−1100 °C na oxid křemíku, отгонке křemíku ve formě тетрафторида křemíku zpracováním oxidu křemíku фтористоводородной a sírové kyseliny a zjištění hmotnosti křemíku o změně hmotnosti vybraného kalu.

3.1. Zařízení, činidla a roztoky

Váhy analytické.

Váhy technické.

Электропечь муфельная s терморегулятором, zabezpečující až do teploty 1100 °C.

Dlaždice elektrická.

Sklenice chemické skleněné kapacitou 400 cm.

Baňky dimenzionální kapacitou 250 cm.

Мензурки dimenzionální kapacitou 50 cm.

Nálevky, skleněné kónické s průměrem 30 mm.

Platinové kelímky s kapacitou až 30 cm.

Pipetou plastové, отградуированная na 2 cm.

Эксикатор s хлористым vápníkem.

Filtry papírové обеззоленные «modrá páska» nebo «bílá stuha».

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:1.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.2. Provádění analýzy

Навеску analyzovaného vzorku hmotnosti 0,5−1 g (v závislosti na obsahu křemíku) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 400 cm, приливают 30 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, zahřeje do rozpuštění vzorku, приливают 20 cmsírové, zředěné 1:1, pokračuje ohřev do výběru výpary kyseliny sírové po dobu 1−2 min Na chlazené раствору na stěnách baňky приливают 100−150 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli.

Roztok s sedimentu kyseliny křemičité se filtruje přes filtr «bílá stuha» nebo «modrá stuha», promytá sraženina se několikrát teplou vodou. Filtrát a промывные vody se shromažďují v мерную baňky s kapacitou 250 cm, vychladlé, doplní vodou až po značku (základní roztok) a použití (v případě potřeby) pro stanovení chromu podle GOST 26473.10−85, železa podle GOST 26473.3−85, zirkonia a hliníku podle GOST 26473.11−85, molybdenu podle GOST 26473.6−85, titanu podle GOST 26473.8−85.

Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, jemně sušené, озоляют, vyhnout se nebezpečí vznícení, прокаливают v муфельной troubě po dobu 40 min při 1000 °C, pak je chlazen v эксикаторе a zváží. Прокаливание a vážení opakuje až do dosažení konstantní hmotnosti.

Vážený sediment navlhčete 2−3 kapkami vody, приливают 5−6 kapek koncentrované kyseliny sírové, 2 cmфтористоводородной kyseliny. Kelímek se umístí na электроплитку s uzavřenou spirála a opatrně odpařené při mírném zahřátí do ukončení výběru výpary kyseliny sírové. Suchý zbytek прокаливают po dobu 20 min při 1000 °C, v муфельной pece, vychladnutí v эксикаторе, se zváží. Прокаливание a vážení opakuje až do dosažení konstantní hmotnosti.

Množství křemíku výpočet podle rozdílu mezi prvním a druhým взвешиванием, do zpracování nerozpustné ve vodě zbytky kyseliny (фтористоводородной a kyseliny sírové) a po ní.

Současně s analýzou série vzorků přes všechny fáze analýzy provádějí kontrolní zážitek (pro kontrolu znečištění реактивов).

3.3. Zpracování výsledků

3.3.1. Masivní podíl křemíku (a) v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost kelímku s sedimentu oxidu křemíku na zpracování kyseliny, g;

 — hmotnost kelímku se zbytkem po manipulaci s kyselinami, r;

 — hmotnost навески analyzovaného vzorku, g;

0,4674 — koeficient konverze oxidu křemíku na křemíku.

Konečný výsledek zjišťuje jako rozdíl mezi mediální podílu křemíku v trakční a masové podílu křemíku v kontrolní zkušeností.

3.3.2. Hodnoty povoleném rozdíly jsou uvedeny v tabulka.3.

Tabulka 3

(Upravená verze, Ism. N 1).