Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 27973.2-88

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 27973.2−88 Zlato. Metoda absorpční měnového analýzy s indukční plazmou

GOST 27973.2−88

Skupina В59


INTERSTATE STANDARD

ZLATO

Metoda absorpční měnového analýzy s indukční plazmou

Gold. Method of atomic-emission analysis with inductive plasma


ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1990−07−01


INFORMAČNÍ DATA

1. NAVRŽEN A PŘEDSTAVEN generální ředitelství drahých kovů a diamantů při Radě Ministrů SSSR

VÝVOJÁŘI

Yu Ga Kapry, dr. chim. věd (vedoucí předmětu); Oa Ia Ширяева, probíhat. chim. věd; L. H. Рязанова; V. Vi Балуда; Im N. Vladimir; S. V. Sokolov

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 21.12.88 N 4375

3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz
Číslo oddílu
GOST 849−97
2
GOST 859−78
2
GOST 860−75
2
GOST 1089−82
2
GOST 1770−74
2
GOST 3640−94
2
GOST 5905−79
2
GOST 6008−90
2
GOST 6836−80
2
GOST 10157−79
2
GOST 10928−90
2
GOST 11125−84
2
GOST 12342−81
2
GOST 13610−79
2
GOST 14261−77
2
GOST 14262−78
2
GOST 14836−82
2
GOST 14837−79
2
GOST 22861−93
2
GOST 25336−82
2

5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)

6. REEDICE. Červen 1999


Tato norma stanovuje absorpční эмиссионный (s indukční vysokofrekvenční plazmou) metoda pro stanovení obsahu nečistot: stříbro, měď, železo, platina, palladium, rhodium, palladium, bismutu, olova, сурьмы, zinek, mangan, nikl, chrom, cín a zlato s hmotností podíl zlata minimálně 99,9%.

Metoda je založena na zavedení atomů vzorku v indukční vysokofrekvenční plazmě a měření intenzity analytické spektrální linie definovaného prvku, když stříká roztok analyzovaného vzorku v plazmatu. Vztah intenzity linie s koncentrací prvku v roztoku ustaví pomocí градуировочного grafika.

Metoda umožňuje definovat masivní podíl nečistot v intervalech uvedených v tabulka.1.


Tabulka 1

     
Pokoj vybraný prvek
Hmotnostní zlomek, %
Stříbro
Od 0,0001 do 0,04
Měď
  «0,0003» 0,01
Železo
  «0,0002» 0,02
Platina
  «0,0002» 0,02
Palladium
  «0,0001» 0,02
Rhodium
  «0,0002» 0,01
Висмут
  «0,0002» 0,01
Olovo
  «0,0001» 0,01
Antimon
  «0,0002» 0,01
Zinek
  «0,0001» 0,01
Mangan
  «0,0001» 0,01
Nikl
  «0,0001» 0,01
Chrom
  «0,0002» 0,01
Cín
  «0,0002» 0,01



Normy statistické chyby výsledků analýzy stanovených hodnot masivní podílem nečistot s spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой=0,95 jsou uvedeny v tabulka.2.


Tabulka 2

   
Hmotnostní zlomek nečistot, %
Míra tolerance, %
0,00010
±0,00006
0,00030
±0,00015
0,0005
±0,0002
0,0010
±0,0003
0,0030
±0,0005
0,0050
±0,0007
0,008
±0,001
0,020
±0,002
0,040
±0,005



1. OBECNÉ POŽADAVKY


Obecné požadavky na metodu analýzy podle GOST 27973.0.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A MATERIÁLY


Спектрально-analytický komplex, který se skládá z vysokofrekvenční generátor s výkonem 0,8−1,5 kw, plazmové hořáky s распылительной systémem, квантометра (полихроматора) nebo монохроматора s reverzní lineární disperze není horší 0,5 nm/mm a fotovoltaické registrací intenzity záření, řídící POČÍTAČE, displeje a tiskové zařízení.

Argon plynný podle GOST 10157.

Váhy analytické 2 platové třídy.

Trouba муфельная s терморегулятором.

Sporák elektrický s uzavřenou spirála.

Fermentoru analytické.

Hmoždíře агатовая.

Sklenice tepelně odolný kapacitou 100 a 250 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойpodle GOST 25336.

Kelímky корундовые.

Pipeta s kapacitou 1, 2, 5 a 10 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойs делениями na НТД.

Baňky dimenzionální kapacitou 50 a 100 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойna GOST 1770.

Filtry papírové обеззоленные «modrá stuha», «bílá stuha».

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261 a разбавленная 1:1, 1:5 a 1:9.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125 a разбавленная 1:1.

Kyseliny sírové, která zní kyselina zvláštní čistoty podle GOST 14262 a разбавленная 1:9.

Peroxid barya v normativní a technické dokumentace.

Zlato vysoké čistoty s hmotností podíl zlata minimálně na 99,999%.

Silver GOST 6836*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 6836−2002. — Poznámka výrobce databáze.

Železo карбонильное радиотехническое podle GOST 13610.

Měď podle GOST 859*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001. — Poznámka výrobce databáze.


Висмут podle GOST 10928.

Olovo vysoké čistoty podle GOST 22861.

Zinek podle GOST 3640.

Antimon podle GOST 1089.

Mangan kovový na GOST 6008.

Nikl podle GOST 849.

Cín podle GOST 860.

Chrom kovové na GOST 5905.*
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 5905−2004. — Poznámka výrobce databáze.

Palladium v prášku podle GOST 14836*.
_______________
* Na území Ruské Federace od 01.01.2008 roce působí GOST 31291−2005. — Poznámka výrobce databáze.

Platina v prášku podle GOST 14837*.
_______________
* Na území Ruské Federace od 01.01.2008 roce působí GOST 31290−2005. — Poznámka výrobce databáze.

Rhodium v prášku podle GOST 12342 nebo rhodium треххлористый четырехводный.

Standardní vzorky složení zlata.

2.1. Příprava základních standardních roztoků

Standardní roztoky, které obsahují 1 mg/cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойbismutu, mědi, niklu, olova a železa: навеску každý z uvedených kovů hmotností 100 mg se rozpustí v 10 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойroztoku kyseliny dusičné (1:1) při zahřátí. Roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, se pohybují v měřící baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, doplní až po značku vodou a promíchá.

Standardní roztok obsahující 1 mg/cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойstříbra: навеску kovu hmotností 100 mg se rozpustí v 10 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойroztoku kyseliny dusičné (1:1) při zahřátí. Pak se přidá 50 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойkyselině chlorovodíkové a vařit až do úplného rozpuštění usazenin chloridu stříbra. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:1) a promíchat.

Standardní roztoky, které obsahují 1 mg/cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойzinku, chromu a manganu: навеску hmotnosti 100 mg každý z uvedených kovů se rozpustí v 10 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) při zahřátí. Roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:9) a míchá.

Standardní roztok obsahující 1 mg/cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойсурьмы: навеску kovové сурьмы hmotnosti 100 mg se rozpustí ve 20 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойsměs solného dusnatého a kyseliny (3:1) při zahřátí, kamenných упаривают do objemu 2−3 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, přidejte 20 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:5), se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, je upravena tak, aby značky stejný roztokem kyseliny a míchá.

Standardní roztok obsahující 1 mg/cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойcínu: навеску kovu hmotností 100 mg se rozpustí v 10 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойsměsi solné dusnatého a kyseliny (3:1) při ohřevu roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:9) a míchá.

Standardní roztok obsahující 1 mg/cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойplatiny: навеску platiny s hmotností 100 mg se rozpustí ve 20 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойsměs solného dusnatého a kyseliny (3:1) při zahřátí, kamenných упаривают do objemu 3−5 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, приливают 20 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:5), se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, je upravena tak, aby značky stejný roztokem kyseliny a míchá.

Standardní roztok obsahující 1 mg/cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойpalladia: навеску palladia hmotnosti 100 mg se rozpustí v 10 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойkyseliny dusičné při zahřátí, kamenných упаривают do objemu 3−5 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, приливают 20 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:5), se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, je upravena tak, aby značky stejný roztokem kyseliny a míchá.

Standardní roztok obsahující 1 mg/cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойrhodium, vaří, je jedním z níže uvedených způsobů.

Навеску rhodium (ve formě prášku), hmotnost 100 mg důkladně míchá s pětkrát vítěze množstvím peroxidu barya, перетирают v агатовой ступке tolerovat v корундовый kelímek a спекают po dobu 2−3 hodin při teplotě 800−900 °C (kelímek umístí do studené муфель). Speck je chlazen přenést do sklenice s kapacitou 200 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, navlhčete vodou a rozpustí v roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) až do úplného rozpuštění. Pokud se po rozpuštění speck v roztoku kyseliny chlorovodíkové zůstává zbytek, slinování a rozpouštění opakují. Získaný roztok se zředí vodou do objemu 50 ccmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойa vysrážený sulfát barya přidáním roztoku kyseliny sírové (1:9) porce při neustálém míchání. Roztok se zahřeje na teplotu 60−70 °S. 2−3 h kontrolují úplnost depozice sulfát barya a odfiltruje přes filtr «modrá páska» nebo dvojitý filtr «bílá stuha» v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой. Sraženina na filtru promyje 4−5 krát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:5) a pak 5−6 krát teplou vodou. Roztok se doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:5) a míchá.

Навеску треххлористого rhodium, hmotnost 273,4 mg se rozpustí ve 20 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) při mírném zahřátí, roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, doplní až po značku roztokem soli k

ислоты (1:5) a míchá.

2.2. Příprava standardních roztoků, které obsahují množství stanovených prvků

Roztok A: v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойse umístil na 1 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойzákladních standardních roztoků stříbro, platina, palladium, rhodium, palladium, železa, mědi, bismutu, chromu, manganu, niklu, cínu, сурьмы, olova a zinku, se přidá 20 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойkyseliny chlorovodíkové, doplní až po značku vodou a promíchá. 1 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойroztoku obsahuje 10 mikrogramů každého z definovaných prvků. Roztok je stabilní po dobu jednoho měsíce.

Roztok B: v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойje umístěn 10 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойroztoku A doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:5) a míchá. 1 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойroztoku obsahuje 1 mg každého z definovaných prvků. Roztok B se připravuje v den použití.

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Rozpouštění vzorků v otevřeném systému

Pro provedení analýzy jsou vybrány dvě навески zlata s hmotností 0,5−1,0 g, z nichž každý je umístěn ve sklenici s kapacitou cca 50−100 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, čistí povrch zlata je v souladu s GOST 27973.0, přidat 10−20 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойčerstvě připravené směsi solné dusnatého a kyseliny (3:1) a rozpustí kov pod hodinových sklem při mírném zahřátí. Po rozpuštění навески kamenných упаривают do objemu 4−5 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, se přidá 20 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, doplní až po značku vodou a promíchá.

Současně skrze všechny fáze analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na čistotu реактивов.

3.2. Rozpouštění vzorků v uzavřeném systému,

Jsou vybrány dvě навески zlata s hmotností 0,5−1,0 g, z nichž každý je umístěn na vnitřní фторопластовый kelímek autoklávu. Čistí povrch zlata GOST 27973.0, přidají se 2−3 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойčerstvě připravené směsi solné dusnatého a kyseliny (3:1), fermentoru герметизируют a umístěn do sušicí skříň. Rozpouštění vedou při teplotě 160 °C po dobu 2 hod.

Fermentoru je vyjmout z сушильного skříně, ochlazuje a obsah sklenice se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, přidáním 20 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1). Objem baňka doplní až po značku vodou a promíchá.

3.3. Příprava roztoků srovnání

Pro určení nečistot ve zlatě používají roztoky srovnání, obsahující všechny user-prvky a zlato.

Roztok obsahující 50 mg/cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойzlata, se připravuje zrušení jednotlivého навески zlato vysoké čistoty, hmotnost 5,0 g na sp 4.1. Roztok zlata se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой, doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:5) a míchá.

Roztoky srovnání s masivní koncentrací každé z definovaných nečistot 0,02, 0,04, 0,06, 0,08, 0,1, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8, 1,0, 2,0 ug/cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойa zlato — 10 mg/cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой: v měřící baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойjsou umístěny 10 cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойroztoku zlata, obsahující 50 mg/cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмойzlato, аликвотные části roztoků A nebo B (tabulka.3), doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:9) a míchá.


Tabulka 3

     
Roztok srovnání

Množství uváděné roztoku
A nebo B, vizГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой

Hmotnostní koncentrace prvků, mg/cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой

  Roztok B
 
RS-1
1,0 0,02
RS-2
2,0 0,04
RS-3
3,0 0,06
RL-4
4,0 0,08
RL-5
5,0 0,10
  Roztoku A
 
DC-6
1,5 0,3
RS-7
3,0 0,6
RS-8
5,0 1,0
RS-9
10 2,0
PC-10
25 5,0

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY


Спектрально-analytický komplex připraven k práci a patří podle «Pracovní instrukce k obsluze přístroje» (RI).

Vlnové délky analytických spektrálních čar jsou uvedeny v tabulka.4.


Tabulka 4

   
Pokoj vybraný prvek
Vlnová délka, nm
Stříbro
328,07
Měď
324,75
Železo
238,20
Platina
265,95
Palladium
340,40
Rhodium
343,49
Висмут
223,06
Olovo
220,35
Antimon
206,83
Zinek
213,86
Mangan
257,61
Nikl
231,60
Chrom
205,55
Cín
235,48



Důsledně uvádět v plazmatu roztoky srovnání a pomocí speciálního programu metodou nejmenších čtverců dostanou číselné hodnoty koeficientů полиномов, přiblížit градуировочные charakteristiky pro každou z definovaných prvků, které jsou dlouhodobou paměť POČÍTAČE.

Градуировочные vlastnosti dostávají v souřadnicích (ГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой-ГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой), kde ГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой — intenzita analytické čáry definovaného prvku po odečtení intenzity záření spektra pro roztok kontrolní zkušeností na vlnové délce analytické linie definovaného prvku; ГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой — koncentrace definovaného prvku v roztocích srovnání, mg/cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой.

Roztoky analyzovaných vzorků důsledně uvádět v plazmatu a měří intenzitu analytické čáry definovaných prvků. V souladu s programem pro každého roztoku se provádějí po 3 měření intenzity a vypočítejte průměrnou hodnotu, kterou pomocí градуировочной charakteristiky zjišťují koncentraci prvku (mg/cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой) v roztoku vzorku.

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ


Masivní podíl definovaného prvku (ГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой,


kde ГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой — hmotnostní koncentrace definovaného prvku v анализируемом roztoku, ug/cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой;

ГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой — objem roztoku vzorku, cmГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой,

ГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой — hmotnost навески vzorku, pm,

Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, z nichž každá je splněna z vlastní навески.

6. KONTROLU SPRÁVNOSTI VÝSLEDKŮ ANALÝZY

6.1. Při kontrole konvergence a reprodukovatelné rozdíly výsledků paralelních stanovení a výsledky dvou testů (rozdíl větší a menší) s spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 27973.2-88 Золото. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой=0,95 nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.5.


Tabulka 5

   
Hmotnostní zlomek prvku, % Absolutní допускаемое divergence %
0,00010
0,00008
0,0003
0,0002
0,0005
0,0003
0,0010
0,0005
0,0030
0,0005
0,0050
0,0006
0,0080
0,0006
0,0200
0,0007
0,0400
0,0008



Pro střední hodnoty masivní podíl допускаемые nesrovnalosti vypočítána metodou lineární interpolace.

6.2. Správnost výsledků analýzy se hodnotí podle GOST 27973.0.