GOST 1367.2-83
Schválen
Vyhláškou Госстандарта SSSR
od 16 prosince 1983 gg N 6012
KÓD STANDARD SVAZU SSSR
ANTIMON
METODY STANOVENÍ ŽELEZA
Antimony. Methods for the determination of iron
GOST 1367.2−83
Skupina В59
ОКСТУ 1709
Na oplátku GOST 1367.2−76
Platnost
od 1 ledna 1985
až do 1. ledna 1990
Tato norma stanovuje фотометрический a absorpční абсорбционный metody stanovení železa od 0,008 do 0,15% v сурьме značek Су00, Su0, Су1 a Су2.
(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 1367.0−83.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA
Metoda je založena na tvorbě oranžovo-červené integrované připojení o-фенантролина s ionty dvojmocného železa při ph 2 — 9 a фотометрировании získaného komplexu při vlnové délce 510 nm.
2.1. Zařízení, činidla a roztoky
Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр jakéhokoliv typu pro měření ve viditelné oblasti spektra.
Мензурки podle GOST 1770−74 kapacitou 50, 100 a 250 cm3.
Baňky dimenzionální podle GOST 1770−74 kapacitou 100 cm3 a 1 дм3.
Baňky skleněné laboratorní podle GOST 25336−82 kapacitou 100 cm3.
Sklenice, skleněné laboratorní podle GOST 25336−82 kapacitou 100 cm3.
Pipeta s делениями podle GOST 20292−74 kapacitou 1, 2 a 10 cm3.
Kyselina solná podle GOST 3118−77.
Kyselina víno podle GOST 5817−77, roztok s masovým podílem 25%.
(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
Peroxid vodíku podle GOST 10929−76.
Гидроксиламин hydrochlorid podle GOST 5456−79, roztok s masovým podílem 10%, čerstvě připravené.
(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
Sodík уксуснокислый podle GOST 199−78, roztok s masovým podílem 50%.
(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
O-фенантролин солянокислый, roztok s masovým podílem 0,5%, čerstvě připravené.
(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
Železo je kovový, repasované vodíkem, podle GOST 9849−86.
(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
Roztok železa, standard: навеску železa, rozpuštěného vodíkem, hmotnost 0,1 g se umístí do sklenice s kapacitou 100 cm3, приливают 10 cm3 kyseliny chlorovodíkové a rozpustí zahříváním s přídavkem peroxidu vodíku. Po rozpuštění приливают 20 — 30 cm3 vody, vařené, vychladlé, переливают v мерную baňky s kapacitou 1 дм3, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cm3 roztoku obsahuje 0,1 mg železa.
2.2. Provádění analýzy
2.2.1. Навеску сурьмы hmotností 0,5 g značek Су00, Su0 nebo hmotností 0,1 g značek Су1, Су2 umístěny ve sklenici nebo v широкогорлую zúžený baňky s kapacitou 100 cm3, приливают 5 cm3 kyseliny chlorovodíkové a rozpustí zahřátím a помешивании s přidáním po kapkách peroxid vodíku. Po rozpuštění навески obsah baněk упаривают do 1 — 2 cm3, приливают 5 cm3 kyseliny vinné, 10 cm3 vody, podává hodinová sklem a vařte 1 min Pak se přidá 10 cm3 гидрохлорида гидроксиламина, neutralizuje roztokem уксуснокислого sodného do ph 3 — 3,5 (při tomto se spotřebuje přibližně 7 — 8 cm3 roztoku уксуснокислого sodíku). Приливают 2 cm3 nadbytku уксуснокислого sodný, 10 — 20 cm3 vody, 10 cm3 o-фенантролина a переливают roztok мерную baňky s kapacitou 100 cm3, доливая vodou až do značky. Po přidání každého реактива roztok se míchá.
Po 30 min se měří optická hustota roztoku při vlnové délce 510 nm v кювете délce 20 mm. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti. Hmotnost železa v roztoku vzorku stanoví na градуировочномуgrafiku.
2.2.2. Síť градуировочногоgrafika
V osmi z devíti rozměrové vložky s kapacitou 100 cm3 приливают 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6 cm3 standardního roztoku, což odpovídá 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12; 0,14; 0,16 mg železa. Devátý baňky slouží pro konání kontrolního zkušenosti. Stěny vložky ополаскивают asi 10 cm3 vody, приливают 5 cm3 kyseliny vinné, 10 cm3 гидрохлорида гидроксиламина a dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.2.1.
Podle zjistí hodnoty optických hustot a vhodně jim masivní долям železa budují градуировочныйplán.
2.3. Zpracování výsledků
2.3.1. Masivní podíl železa (X) v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost železa v roztoku analyzovaného vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, mg;
— hmotnost навески сурьмы, g.
2.3.2. Rozdíl dvou výsledků paralelních stanovení a rozdíl dvou výsledků analýzy při spolehlivosti pravděpodobnost P = 0,95, nesmí překročit absolutní допускаемого divergence konvergence a reprodukovatelnostuvedených v tabulka. 1.
Tabulka 1
────────────────────────────┬─────────────────────────────────────
Hmotnostní zlomek železa, % │Absolutní допускаемые nesrovnalosti, %
├───────────────────┬─────────────────
│ konvergence │reprodukovatelnost
────────────────────────────┼───────────────────┼─────────────────
Od 0,008 až 0,010 vč. │0,002 │0,003
Sv. 0,010 «0,020» │0,003 │0,004
«0,020» 0,040 «│0,005 │0,006
«0,040» 0,100 «│0,010 │0,012
«0,10» 0,15 «│0,02 │0,03
(p. 2.3.2 v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
2.3.3. Metoda se používá při sporu v hodnocení kvality сурьмы.
3. ABSORPČNÍ METODA АБСОРБЦИОННЫЙ
Metoda je založena na měření atomové absorpce železa při podání roztoků vzorků a roztoků srovnání plamen propan-butan-vzduch nebo ацетилен-vzduch.
3.1. Zařízení, činidla a roztoky
Spektrofotometr absorpční абсорбционный Perkin-Elmer 503 nebo jiný podobný absorpční абсорбционный spektrofotometr.
Plyn propan-butan podle GOST 20448−80.
Sklenice, skleněné laboratorní podle GOST 25336−82 kapacitou 50 a 100 cm3.
Baňky skleněné laboratorní podle GOST 25336−82 kapacitou 100 cm3.
Baňky dimenzionální podle GOST 1770−74 kapacitou 25, 50 cm3 a 1 дм3.
Pipeta s делениями podle GOST 20292−74 kapacitou 1, 2 a 5 cm3.
Kyselina solná podle GOST 3118−77.
Kyselina víno podle GOST 5817−77, roztok s masovým podílem 25%.
(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
Peroxid vodíku podle GOST 10929−76, roztok s masovým podílem 30%.
(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR
Železo je kovový, repasované vodíkem, podle GOST 9849−74.
Roztok železa, standard: навеску železa, rozpuštěného vodíkem, hmotnost 0,1 g se umístí do sklenice s kapacitou 100 cm3, приливают 10 cm3 kyseliny chlorovodíkové a rozpustí zahříváním s přídavkem peroxidu vodíku. Po rozpuštění приливают 20 — 30 cm3 vody, vařené, vychladlé, переливают v мерную baňky s kapacitou 1 дм3, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cm3 roztoku obsahuje 0,1 mg železa.
3.2. Provádění analýzy
3.2.1. Навеску сурьмы hmotnost 0,25 g značek Су00, Su0 nebo hmotností 0,1 g značek Су1, Су2 umístěny ve sklenici s kapacitou 50 — 100 cm3, приливают 5 cm3 kyseliny chlorovodíkové, po kapkách, перемешивая, přidá peroxid vodíku. Po rozpuštění навески приливают 5 cm3 kyseliny vinné, 5 — 10 cm3 vody a zahřívá k varu. Roztok uvařené, vychladlé, переливают v мерную baňky s kapacitou 25 cm3, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
Získaný roztok сурьмы se stříká do ohně a měří абсорбцию při vlnové délce 248,3 nm.
Současně tráví dva kontrolní zkušeností s použitím všech реактивами. Усредненное význam hodnoty absorbance kontrolního roztoku zkušenosti вычитают z hodnoty absorbance roztoku vzorku.
Hmotnost železa v roztoku analyzovaného vzorku určují podle градуировочномуgrafiku.
3.2.2. Síť градуировочногоgrafika
V dimenzionální baňky s kapacitou 25 cm3 приливают důsledně 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,5 cm3 standardního roztoku železa, což odpovídá 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,15 mg železa. Sedmá baňky slouží pro konání kontrolního zkušenosti. Všechny baňky приливают 5 cm3 kyseliny chlorovodíkové, 5 cm3 kyseliny vinné, se promítají v мерную baňky s kapacitou 25 cm3, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
Koncentrace železa v roztoku srovnání respektive se rovná 0,8; 1,6; 2,4; 3,2; 4,0; 6,0 mg/дм3.
Roztoky srovnání se stříká do ohně ve vzestupném pořadí obsahu železa. Měření analytického signálu A pro každý roztok srovnání a roztoku vzorku tráví na třikrát a vypočítejte odpovídající střední aritmetické hodnoty pro každý roztok. Na průměrné hodnoty pro roztoky srovnání budují градуировочный plán. Na ose úsečka kladou koncentraci železa, a osa ординат — абсорбцию.
3.3. Zpracování výsledků
3.3.1. Masivní podíl železa (X) v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde s — je koncentrace železa v roztoku analyzovaného vzorku, naleznete na градуировочному grafiku a v průměru získaných pro roztok vzorku, mg/дм3;
V — objem roztoku analyzovaného vzorku cm3;
m — hmotnost навески сурьмы, g.
3.3.2. Rozdíl dvou výsledků paralelních stanovení a rozdíl dvou výsledků analýzy při spolehlivosti pravděpodobnost P = 0,95, nesmí překročit absolutní допускаемого divergence konvergence a reprodukovatelnostuvedených v tabulka. 2.
Tabulka 2
────────────────────────────┬─────────────────────────────────────
Hmotnostní zlomek železa, % │Absolutní допускаемые nesrovnalosti, %
├───────────────────┬─────────────────
│ konvergence │reprodukovatelnost
────────────────────────────┼───────────────────┼─────────────────
Od 0,008 až 0,010 vč. │0,003 │0,004
Sv. 0,010 «0,020» │0,004 │0,006
«0,020» 0,040 «│0,006 │0,007
«0,04» 0,10 «│0,01 │0,02
«0,10» 0,15 «│0,02 │0,03
(p. 3.3.2 v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR