Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 1367.2-83

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

Schválen

Vyhláškou Госстандарта SSSR

od 16 prosince 1983 gg N 6012

KÓD STANDARD SVAZU SSSR

ANTIMON

METODY STANOVENÍ ŽELEZA

Antimony. Methods for the determination of iron

GOST 1367.2−83

Skupina В59

ОКСТУ 1709

Na oplátku GOST 1367.2−76

Platnost

od 1 ledna 1985

až do 1. ledna 1990

Tato norma stanovuje фотометрический a absorpční абсорбционный metody stanovení železa od 0,008 do 0,15% v сурьме značek Су00, Su0, Су1 a Су2.

(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 23.03.1989 N 624)

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 1367.0−83.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

Metoda je založena na tvorbě oranžovo-červené integrované připojení o-фенантролина s ionty dvojmocného železa při ph 2 — 9 a фотометрировании získaného komplexu při vlnové délce 510 nm.

2.1. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр jakéhokoliv typu pro měření ve viditelné oblasti spektra.

Мензурки podle GOST 1770−74 kapacitou 50, 100 a 250 cm3.

Baňky dimenzionální podle GOST 1770−74 kapacitou 100 cm3 a 1 дм3.

Baňky skleněné laboratorní podle GOST 25336−82 kapacitou 100 cm3.

Sklenice, skleněné laboratorní podle GOST 25336−82 kapacitou 100 cm3.

Pipeta s делениями podle GOST 20292−74 kapacitou 1, 2 a 10 cm3.

Kyselina solná podle GOST 3118−77.

Kyselina víno podle GOST 5817−77, roztok s masovým podílem 25%.

(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 23.03.1989 N 624)

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76.

Гидроксиламин hydrochlorid podle GOST 5456−79, roztok s masovým podílem 10%, čerstvě připravené.

(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 23.03.1989 N 624)

Sodík уксуснокислый podle GOST 199−78, roztok s masovým podílem 50%.

(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 23.03.1989 N 624)

O-фенантролин солянокислый, roztok s masovým podílem 0,5%, čerstvě připravené.

(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 23.03.1989 N 624)

Železo je kovový, repasované vodíkem, podle GOST 9849−86.

(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 23.03.1989 N 624)

Roztok železa, standard: навеску železa, rozpuštěného vodíkem, hmotnost 0,1 g se umístí do sklenice s kapacitou 100 cm3, приливают 10 cm3 kyseliny chlorovodíkové a rozpustí zahříváním s přídavkem peroxidu vodíku. Po rozpuštění приливают 20 — 30 cm3 vody, vařené, vychladlé, переливают v мерную baňky s kapacitou 1 дм3, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cm3 roztoku obsahuje 0,1 mg železa.

2.2. Provádění analýzy

2.2.1. Навеску сурьмы hmotností 0,5 g značek Су00, Su0 nebo hmotností 0,1 g značek Су1, Су2 umístěny ve sklenici nebo v широкогорлую zúžený baňky s kapacitou 100 cm3, приливают 5 cm3 kyseliny chlorovodíkové a rozpustí zahřátím a помешивании s přidáním po kapkách peroxid vodíku. Po rozpuštění навески obsah baněk упаривают do 1 — 2 cm3, приливают 5 cm3 kyseliny vinné, 10 cm3 vody, podává hodinová sklem a vařte 1 min Pak se přidá 10 cm3 гидрохлорида гидроксиламина, neutralizuje roztokem уксуснокислого sodného do ph 3 — 3,5 (při tomto se spotřebuje přibližně 7 — 8 cm3 roztoku уксуснокислого sodíku). Приливают 2 cm3 nadbytku уксуснокислого sodný, 10 — 20 cm3 vody, 10 cm3 o-фенантролина a переливают roztok мерную baňky s kapacitou 100 cm3, доливая vodou až do značky. Po přidání každého реактива roztok se míchá.

Po 30 min se měří optická hustota roztoku při vlnové délce 510 nm v кювете délce 20 mm. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti. Hmotnost železa v roztoku vzorku stanoví na градуировочномуgrafiku.

2.2.2. Síť градуировочногоgrafika

V osmi z devíti rozměrové vložky s kapacitou 100 cm3 приливают 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6 cm3 standardního roztoku, což odpovídá 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12; 0,14; 0,16 mg železa. Devátý baňky slouží pro konání kontrolního zkušenosti. Stěny vložky ополаскивают asi 10 cm3 vody, приливают 5 cm3 kyseliny vinné, 10 cm3 гидрохлорида гидроксиламина a dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.2.1.

Podle zjistí hodnoty optických hustot a vhodně jim masivní долям železa budují градуировочныйplán.

2.3. Zpracování výsledků

2.3.1. Masivní podíl železa (X) v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde — hmotnost železa v roztoku analyzovaného vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

— hmotnost навески сурьмы, g.

2.3.2. Rozdíl dvou výsledků paralelních stanovení a rozdíl dvou výsledků analýzy při spolehlivosti pravděpodobnost P = 0,95, nesmí překročit absolutní допускаемого divergence konvergence a reprodukovatelnostuvedených v tabulka. 1.

Tabulka 1

────────────────────────────┬─────────────────────────────────────

Hmotnostní zlomek železa, % │Absolutní допускаемые nesrovnalosti, %

├───────────────────┬─────────────────

│ konvergence │reprodukovatelnost

────────────────────────────┼───────────────────┼─────────────────

Od 0,008 až 0,010 vč. │0,002 │0,003

Sv. 0,010 «0,020» │0,003 │0,004

«0,020» 0,040 «│0,005 │0,006

«0,040» 0,100 «│0,010 │0,012

«0,10» 0,15 «│0,02 │0,03

(p. 2.3.2 v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 23.03.1989 N 624)

2.3.3. Metoda se používá při sporu v hodnocení kvality сурьмы.

3. ABSORPČNÍ METODA АБСОРБЦИОННЫЙ

Metoda je založena na měření atomové absorpce železa při podání roztoků vzorků a roztoků srovnání plamen propan-butan-vzduch nebo ацетилен-vzduch.

3.1. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный Perkin-Elmer 503 nebo jiný podobný absorpční абсорбционный spektrofotometr.

Plyn propan-butan podle GOST 20448−80.

Sklenice, skleněné laboratorní podle GOST 25336−82 kapacitou 50 a 100 cm3.

Baňky skleněné laboratorní podle GOST 25336−82 kapacitou 100 cm3.

Baňky dimenzionální podle GOST 1770−74 kapacitou 25, 50 cm3 a 1 дм3.

Pipeta s делениями podle GOST 20292−74 kapacitou 1, 2 a 5 cm3.

Kyselina solná podle GOST 3118−77.

Kyselina víno podle GOST 5817−77, roztok s masovým podílem 25%.

(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 23.03.1989 N 624)

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76, roztok s masovým podílem 30%.

(v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 23.03.1989 N 624)

Železo je kovový, repasované vodíkem, podle GOST 9849−74.

Roztok železa, standard: навеску železa, rozpuštěného vodíkem, hmotnost 0,1 g se umístí do sklenice s kapacitou 100 cm3, приливают 10 cm3 kyseliny chlorovodíkové a rozpustí zahříváním s přídavkem peroxidu vodíku. Po rozpuštění приливают 20 — 30 cm3 vody, vařené, vychladlé, переливают v мерную baňky s kapacitou 1 дм3, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cm3 roztoku obsahuje 0,1 mg železa.

3.2. Provádění analýzy

3.2.1. Навеску сурьмы hmotnost 0,25 g značek Су00, Su0 nebo hmotností 0,1 g značek Су1, Су2 umístěny ve sklenici s kapacitou 50 — 100 cm3, приливают 5 cm3 kyseliny chlorovodíkové, po kapkách, перемешивая, přidá peroxid vodíku. Po rozpuštění навески приливают 5 cm3 kyseliny vinné, 5 — 10 cm3 vody a zahřívá k varu. Roztok uvařené, vychladlé, переливают v мерную baňky s kapacitou 25 cm3, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Získaný roztok сурьмы se stříká do ohně a měří абсорбцию při vlnové délce 248,3 nm.

Současně tráví dva kontrolní zkušeností s použitím všech реактивами. Усредненное význam hodnoty absorbance kontrolního roztoku zkušenosti вычитают z hodnoty absorbance roztoku vzorku.

Hmotnost železa v roztoku analyzovaného vzorku určují podle градуировочномуgrafiku.

3.2.2. Síť градуировочногоgrafika

V dimenzionální baňky s kapacitou 25 cm3 приливают důsledně 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,5 cm3 standardního roztoku železa, což odpovídá 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,15 mg železa. Sedmá baňky slouží pro konání kontrolního zkušenosti. Všechny baňky приливают 5 cm3 kyseliny chlorovodíkové, 5 cm3 kyseliny vinné, se promítají v мерную baňky s kapacitou 25 cm3, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Koncentrace železa v roztoku srovnání respektive se rovná 0,8; 1,6; 2,4; 3,2; 4,0; 6,0 mg/дм3.

Roztoky srovnání se stříká do ohně ve vzestupném pořadí obsahu železa. Měření analytického signálu A pro každý roztok srovnání a roztoku vzorku tráví na třikrát a vypočítejte odpovídající střední aritmetické hodnoty pro každý roztok. Na průměrné hodnoty pro roztoky srovnání budují градуировочный plán. Na ose úsečka kladou koncentraci železa, a osa ординат — абсорбцию.

3.3. Zpracování výsledků

3.3.1. Masivní podíl železa (X) v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde s — je koncentrace železa v roztoku analyzovaného vzorku, naleznete na градуировочному grafiku a v průměru získaných pro roztok vzorku, mg/дм3;

V — objem roztoku analyzovaného vzorku cm3;

m — hmotnost навески сурьмы, g.

3.3.2. Rozdíl dvou výsledků paralelních stanovení a rozdíl dvou výsledků analýzy při spolehlivosti pravděpodobnost P = 0,95, nesmí překročit absolutní допускаемого divergence konvergence a reprodukovatelnostuvedených v tabulka. 2.

Tabulka 2

────────────────────────────┬─────────────────────────────────────

Hmotnostní zlomek železa, % │Absolutní допускаемые nesrovnalosti, %

├───────────────────┬─────────────────

│ konvergence │reprodukovatelnost

────────────────────────────┼───────────────────┼─────────────────

Od 0,008 až 0,010 vč. │0,003 │0,004

Sv. 0,010 «0,020» │0,004 │0,006

«0,020» 0,040 «│0,006 │0,007

«0,04» 0,10 «│0,01 │0,02

«0,10» 0,15 «│0,02 │0,03

(p. 3.3.2 v ред. Změny N 1, утв. Vyhláškou Госстандарта SSSR od 23.03.1989 N 624)