GOST 23862.34-79

• gost-2386234-79.pdf (101.04 KiB)
  ГОСТ 23862.34-79

GOST 23862.34−79 kovy vzácných zemin a jejich oxidů. Metoda pro stanovení fosforu (se Změnou N 1)

GOST 23862.34−79

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

KOVY VZÁCNÝCH ZEMIN A JEJICH OXIDŮ

Metoda pro stanovení fosforu

Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of phosphorus

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1981−01−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 19. října v roce 1979 N 3989 datum zavedení nainstalován 01.01.81

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)

VYDÁNÍ se Změnou N 1, schválené v dubnu 1985 gg (ИУС 7−85).


Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení fosforu (od 5·10% až 1·10%) v kovů vzácných zemin a jejich окисях (kromě ceru a jeho oxid).

Metoda je založena na tvorbě redukované formy фосфорномолибденовой гетерополикислоты s následným měřením optické hustoty roztoku na фотоэлектроколориметре.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 23862.0−79.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 nebo podobné.

Dlaždice elektrická.

Sklenice chemikálie.

Baňky dimenzionální.

Sklo hodinové.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261−77, разбавленная 1:1.

Voda destilovaná podle GOST 6709−72, navíc перегнанная v кварцевом zařízení.

Kyselina аскорбиновая, roztok s koncentrací 20 g/dm(čerstvá).

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765−78, roztok s koncentrací 40 g/dm.

Draslík сурьмяновиннокислый, roztok s koncentrací 3 g/dm.

Draslík фосфорнокислый однозамещенный podle GOST 4198−75.

Standardní roztok fosforu (náhradní), obsahující 0,1 mg/cmfosforu, se připravuje zrušení jednotlivého 0,0439 mg фосфорнокислого однозамещенного draselného ve vodě a doplní na objem malty až po značku vodou v dimenzionální baňka s kapacitou až 100 cm.

Roztok fosforu (psací), který obsahuje 5 mikrogramů/cmfosforu, připravují ředěním standardního roztoku vodou na 20 krát.

Разд.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Навеску analyzovaného vzorku oxidu РЗМ hmotnost 2 g nebo odpovídající množství kovu, přeloženého na oxid podle GOST 23862.0−79, umístit ve sklenici s kapacitou až 100 cma rozpustí za mírného zahřátí v 25 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1). Roztok упаривают sucho, zbytek se rozpustí v 15 cmvody s přídavkem 3,5 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1). Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 25 cma doplní množství vody až po značku. Vybrané oční kapátko 1−2,5 cmroztoku a přeměňují v jiné мерную baňky s kapacitou 25 cm. V kamenných приливают 0,6 cmroztoku молибденовокислого amonný, обмывают hrdlo baňky 3 cmvody a dále приливают 1,2 cmroztoku kyseliny askorbové a 0,2 cmroztoku сурьмяновиннокислого draslíku. Po přidání každého реактива obsah baňky promíchá вращательным pohybem. Dále objem roztoku se doplní vodou až po značku, zavírají hrdlo baňky kus pauzovací papír a pečlivě se míchá. Po 5 min se měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре při 630 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 50 mm.

Roztok srovnání: zbývající v dimenzionální baňka části roztoku REE (12,5 cm) приливают 1,2 cmroztoku kyseliny askorbové a doplní vodou až po značku (při analýze окисей nenatřené REE v roztoku jako srovnání lze použít vodu).

Současně s analýzou vzorku tráví přes všechny fáze kontrolní zkušenosti na činidla. Hmotnost fosforu v kontrolní zkušeností by neměla přesáhnout 0,5 mg.

Množství fosforu určují podle градуировочному

grafiku.

3.2. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky s kapacitou 25 cminjekci na 0,10; 0,30; 0,50; 1,0; 2,0 cmroztoku fosforu, který obsahuje 5 mikrogramů/cmfosforu, приливают 15 cmvody, 1,7 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, 0,6 cmroztoku amonného молибденовокислого, обмывают hrdlo baňky 3 cmvody. Dále v baňce приливают 1,2 cmroztoku kyseliny askorbové a 0,2 cmroztoku сурьмяновиннокислого draslíku. Po přidání každého реактива obsah baňky promíchá вращательным pohybem. Dále objem roztoku se doplní vodou až po značku, zavírají hrdlo baňky kus pauzovací papír a pečlivě se míchá. Po 5 min se měří optická hustota roztoků na фотоэлектроколориметре při 630 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 50 mm. jako roztok srovnání používají vodu.

O dosažených hodnotách optické hustoty budují градуировочный rozvrh, čímž se na ose ординат hodnota optické hustoty roztoku a na osy je úsečka — množství fosforu.

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl fosforu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost fosforu v аликвотной části roztoku vzorku, jg;

 — hmotnost fosforu v kontrolní zkušenosti, jg;

 — hmotnost analyzovaného vzorku v аликвотной části malty, pm,

Za výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnota výsledků dvou paralelních stanovení.

4.2. Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení nebo výsledky dvou analýz by neměl překročit hodnoty povoleném rozdíly, je uvedeno v tabulce.