Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 18385.5-89

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 18385.5−89 Niob. Metoda pro stanovení křemíku


GOST 18385.5−89

Skupina В59


KÓD STANDARD SSSR


NIOB

Metoda pro stanovení křemíku

Niobium. Method for the determination of silicon


ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.01.91
do 01.01.96*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 5−94 Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 11/12, 1994). — Poznámka výrobce databáze.


INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví SSSR

VÝVOJÁŘI

Ga Av Елютин, L. H. Филимонов, Oe. S. Блинова, Im Atd. Гузеев, Ga, As Терехова

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 11.12.89 N 3644

3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz
 Číslo položky
GOST 4212−76
 Разд.2
GOST 4640−84
 Разд.2
GOST 10157−79
 Разд.2
GOST 13079−81
 Разд.2
GOST 18289−78
 Разд.2
GOST 18300−87
 Разд.2
GOST 18385.0−89
 1.1



Tato norma stanovuje absorpční абсорбционный metoda pro stanovení křemíku v kovovém ниобии od 1·10ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияaž 1·10ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния%.

Metoda je založena na электротермической атомизации křemíku při nejbližším startu kovového vzorku niobu v troubě атомизатора (кювету).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 18385.0.

2. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY, ČINIDLA A ROZTOKY


Spektrofotometr absorpční абсорбционный firmy Perkin-Elmer model 300 nebo podobný přístroj určený pro práci s графитовой (кюветой) troubou.

Lampa duté katody na křemík typu ЛСП nebo podobný.

Váhy analytické.

Baňky dimenzionální 2−50−2, 2−100−2, 2−1000−2.

Sklenice chemické kapacitou 50, 100 cmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния.

Pipeta 2−2-5, 2−2-10, 2−2-25.

Voda destilovaná, dvakrát перегнанная.

Papír filtrační.

Argon podle GOST 10157.

Sodík кремнекислый podle GOST 13079.

Sodík вольфрамовокислый 2-vodní podle GOST 18289, roztok s masovým podílem 5%: навеску sodíku вольфрамовокислого 2-vodní, hmotnost 5,0 g sodného se rozpustí v destilované vodě a překládají do baňky o objemu 100 cmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Vata minerální podle GOST 4640*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 4640−93. — Poznámka výrobce databáze.

Roztoky srovnání

Roztoku A (náhradní): навеску hmotnost 2,6522 g pre-прокаленного a доведенного do konstantní hmotnosti кремнекислого sodného se rozpustí v destilované vodě a převedeny do мерную baňce na 1000 cmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния. Roztok se přivádí do značky бидистиллированной vodou a promíchá; 1 cmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияroztoku obsahuje 1 mg křemíku; kontrolovat podle GOST 4212.

Roztok B: аликвотную část roztoku A objemu 10 cmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияpřekládají v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, přikrýval s бидистиллированной vodou až po značku a promíchá; 1 cmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияroztoku B obsahuje 0,1 mg křemíku.

Roztok: аликвотную část roztok B o objemu 10 cmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияpřekládají v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, je upravena tak, aby značky бидистиллированной vodou a promíchá; 1 cmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияroztoku obsahuje 0,01 mg křemíku.

Roztoky srovnání křemíku (a —ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния), obsahující 0,0005; 0,001; 0,002 mg/cmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияkřemíku: tři-dimenzionální baňky o kapacitě 100 cmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияinjekčně 5, 10, 20 cmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияroztoku, приливают бидистиллированной vodou až po značku a promíchá.

Roztok srovnání křemíku ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, který obsahuje 0,005 mg/cmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияkřemíku: vybrané 25 cmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияřešení, umístit ji do baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, приливают бидистиллированную vodu až po značku a promíchá.

Roztoky srovnání křemíku ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияse připravuje v den provedení analýzy vzorku. Při provádění analýzy pro jednotky měření spotřebované 0,02 cmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияroztoku srovnání. Absolutní množství křemíku je v tomto rozsahu pro ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияje 1·10ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, 2·10ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, 4·10ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, 1·10ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияg, resp.

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY


Графитовую trouba připravují k práci: do sklenice s roztokem вольфрамата sodíku vertikálně umístěny 8−10 grafitové příkopu, nasáklé v průběhu 2−3 hod. Pak vyjmout кюветы z roztoku a sušené je v větrání skříně při teplotě 120 °C, s nahoru zaváděcí otvor. Po sušení кюветы прокаливают v režimu: 100 °C — 30 s, 1000 °C, 10 s, 2600 °C — 30 s. Celou operaci opakovat dvakrát.

Po přípravě přístroje k práci podle návodu soudu hmotností 15−30 mg umístěny v кювету s injekční stříkačkou-hladítka, patří proud vody a argon, pak patří ohřev кюветы v souladu s нижеприведенными režimy v tabulce. Stejné operace odvádí s roztokem srovnání, používané pro propojení градуировочного grafika.

     
Parametry přístroje
 Režim práce
  Roztok srovnání
 Analyzovat vzorek
Proudu, ma (lampa ЛСП)
 30
 30
Vlnová délka, nm
 251,61
 251,61
Teplota, °C
 110
 -
Čas sušení, s
 30
 -
Teplota атомизации, °C
 2400
 2400
Čas атомизации, s
 60
 120
Čas na rozmyšlenou графитовой pece, s
 40
 40



Spotřeba alkoholu před každou instalací кюветы a náhradní grafitové kontaktů je 5 cmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния.

Кювету se doporučuje měnit po každých 50 definic.

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Velikost абсорбционного signálu, získaného z roztoku srovnání, počítají se podle vzorce náměstí trojúhelníku. Podle výsledků měření roztoků srovnání budují градуировочный graf závislosti: plocha pod křivkou stěhování — hmotnost definovaného prvku.

Při analýze kovového niobu абсорбционный signál křemíku výrazně затянут, takže plocha pod křivkou (ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния), mmГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния,


kde ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния — maximální výška signálu absorpcí mm;

ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияa ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния — čas, odpovídající vzdálenosti регистограмме od okamžiku vzniku signálu stěhování do 40 a 120 s, respektive:

ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияa ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния — výška signálu absorbance v čase ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияa ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремнияodpovídajícím způsobem, mm

.

4.1.1. Na градуировочному grafiku najdou spoustu křemíku v trakční. Masivní podíl křemíku (aГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния,


kde ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния — hmotnost křemíku, naleznete na градуировочному grafiky, trakční, hmotnost ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния, rok

Za výsledek analýzy (ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния) se aritmetická střední hodnota výsledky pěti paralelních stanovení. Absolutní hodnota rozdílu mezi maximální a minimální spolehlivosti výsledků s pravděpodobností ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния0,95 by mělo být více ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния. Absolutní hodnota rozdílu dvou analýz s důvěryhodné pravděpodobností ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния0,95 by mělo být více ГОСТ 18385.5-89 Ниобий. Метод определения кремния.

5. KONTROLA SPRÁVNOSTI VÝSLEDKŮ


Správnost výsledků analýzy je kontrolována metodou proměnné навески. Tři навески vzorky hmotnosti cca 10 mg a tři навески dvakrát více analyzují na разд.3 a 4.

Rozdíl největšího a nejmenšího z среднеарифметических hodnot výsledků dvou definic навески hmotností přibližně 10 a 20 mg by neměla přesáhnout hodnoty допускаемого rozdílu výsledků dvou analýz pro hromadné podílu definovaného prvku, odpovídající průměrný výsledek všech definic.